DE2140802A1 - Verfahren zum zerstörungsfreien Anzeigen von Verunreinigungen in Stäben aus Kernspaltmaterial - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein zerstörungsfreies Verfaiiren zum Anzeigen von Feuchtigkeit und reaktiven Gasen in Stäben aus Keraspaltmaterialj und sie besieht sich, weiter auf die Beseitigung der Feuchtigkeit und reaktiven Gase j die in den Stäben aus Kernspaltiaatoriai gefunden wurden..

In den derzeit entworfenen, gebauten, und betriebenen. Kernreaktoren ist der Kernbrennstoff in Brennstoff©leas®3at©n enthalten, die verschieden® geometrische Formen aufweisen können_s wie Platten, Röhren₃ Stäbe_o Das Spaltmaterial ist üblicherweise in einesn korrosionsbeständigen,, reaktionsträ= gen, v/ärmeleiteüden Behälter oder Überzug siagescfelosssEo Die

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Elemente werden zusammen in einem Gitter in festgelegten Abständen voreinander in einem Kühlmittelstrom-Kanal angeordnet und bilden so einen Spaltstoffsatz. Es werden ausreichend Spaltstoffsätze kombiniert, um eine die Kernspaltungskettenreaktion gestattende Baugruppe oder einen Reaktorkern, der eine von selbst ablaufende Spaltungsreaktion gestattet, zu ergeben. Der Kern wiederum ist in einem Reaktorbehälter eingeschlossen, durch welchen ein Kühlmittel geleitet wird.

Der Überzug dient hauptsächlich zu zwei Zwecken, nämlich erstens um den Kontakt und chemische Reaktionen zwischen dem Kernspaltmaterial und dem Kühlmittel oder einer gegebenenfalls anwesenden Bremssubstanz oder beiden zu vermeiden und zweitens zu verhindern, daß die hochradiοaktiven Spaltproduktes von denen einige Gase sind, von dem Spaltmaterial in das Kühlmittel oder die Bremssubstanz oder beide gelangen können. Gebräuchliche Überzugsmaierialien sind korrosionsbeständiger Stahl, Aluminium und dessen Legierungen, Zirkonium und dessen Legierungen, Niob, einige Magnesiumlegierungen und andere. Eine durch ansteigenden Gasdruck oder hohe Temperatur·©!?, in dem Spaltmaterial verursachte Zerstörung des Überauges kann zu einer Verunreinigung des Kühlmittels oder der Bremssubstanz und des damit verbundenen Systems durch intensiv radioaktive, langlebige Produkte in einem Ausmaß führen, welches sich auf den Betrieb der Anlage auswirkt ο

Bei der Herstellung und. im Betrieb von Kernbrennstoffelementen, welche bestimmte Metalle und Legierungen als Überzu.gsinateri?iien verwenden, haben sich aufgrund der Reaktionsfähigkeit dieser Materialien unter bestimmten Umständen Probleme ergeben. Zirkonium und. dessen Legierungen sind unter norm, ilen Umständen, aus ge so lehne te Materialien für eiraen Übsrsug für einen Kernspaltstoff» da sie geringe Neu— tronesaabe-r v'-ptionsquersclinitts aufweisen und sie bei Temperaturen usatssriialb von etwa 315 C (60Θ F) in Gegenwart; von U d ti Q -3 / 1 b 4 ό

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entmineralisiertem Yasser oder Dampf, welche üblicherweise als Reaktorkühlmittel und Bremssubstanzen verwendet werden^ extrem stabil und reaktionsträge sind= Innerhalb eines abgedichteten Spaltstoffstabes kann sich jedoch das Wasserstoff gas, das sich bei der langsamen Umsetzung des Überzuges und des Restvassers bildet ₅ zu einem Druck ansammeln, iveleher unter bestimmten Bedingungen zu einer örtlichen Hydrierung der Legierung mit gleichzeitiger Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften der Legierung führen kann«, Der Überzug wird auch durch solche Gase wie Sauerstoff; Stick=· stoffs Kohlenmonoxid und Kohlendioxid bei allen Temperaturen nachteilig beeinflußt«

Der aus einer Zirkoniumlegierung bestehende Übersug, der üblicherweise für ein Kernbrennstoffelement Verwendung findet, ist einem oder mehreren der oben genannten Gase während der Bestrahlung in einem Kernreaktor ausgesetzt;, obwohl diese Gase nicht in dem Reaktorkühlmittel oder der Bremssubstanz vorhanden sein müssen und sie außerdem so weit als möglich während, der Herstellung des Überzuges und des Brenn= stoffelementes von der umgebenden Atmosphäre ausgeschlossen xtfurden«, Gesinterte, hitzebeständige und keramische Zusammensetzungen wie Urandioxid und andere als Kernbrennstoffe verwendete ₉ können meßbare Meagen der vorgenannten Gase beim Erhitzen abgeben, z.Bo während der Herste3.1usig des Bresmstoff elementes oder insbesondere während" der Bestrahlung,, Diese Gase reagieren mit dem aus der zirkoniumlegierung be= stehenden Übsrzugsiiaterial ₈ welches den Kernbrennstoff enthalte Diese Reaktion kann zu einem Brüchigwerden des Überzugs führen, welche die Unversehrtheit des SpaitstoffelemeEtes gefährdet ο Obwohl Wasser und Wasserdampf nicht direkt dieses Ergebnis herbeiführen können,- reagiert lasserdampf bei hohen Temperaturen mit zirlcoaium und Zi^koaiusnlegierungeK unter Bildung von Wasserstoff„ urad dieses Gas reagiert örtlich weiter mit dem Zirkonium und den legierungen und verursacht so das Brüci?.igwerden_o Diese

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unerwünschten Resultate werden durch die Freigabe der genannten Restgase innerhalb des abgeschlossenen, mit einem Metallüberzug versehenen Spaltstoffelementes noch verstärkt, da dadurch der Druck innerhalb des Elementes erhöht wird und so zu Belastungen führt, die man bei dem ursprünglichen Ent\iurf des Überzugsrohrs nicht erwartet hat.

Im Lichte des Vorstehenden hat es sich als viünschenswert erwiesen, Wasser, -Wasserdampf und mit der Umhüllung reagierende Gase vom Inneren der Umhüllung während der Zeit fernzuhalten, während der der Kernbrennstoff in Kernenergieanlagen genutzt wird. Eine Möglichkeit, dies zu erreichen, bestand darin, Materialien zu finden, die mit dem Wasser, dem Wasserdampf und den Gasen chemisch reagieren, um diese aus dem Inneren der Umhüllung zu entfernen. Solche Materialien werden als Feuchtigkeitsgetter bezeichnet. Es wurden zwar verschiedene Getter für Wasser und Wasserdampf gefunden, ein besonders geeigneter Getter für Wasser, Wasserdampf und reaktive Gase, wie Wasserstoff, Kohlenmonoxid, Kohlendioxid, Stickstoff und Sauerstoff ist von der gleichen Anmelderin entwickelt worden und ist Gegenstand der US-Patentanmeldung Serial-No. 7^471 vom gleichen Tage.

Die in dieser genannten Patentanmeldung beschriebenen und beanspruchten Legierungen gestatten die Durchführung eines zerstörungsfreien Verfahrens zum Anzeigen von Wasser, Wasserdampf, Wasserstoff und Wasserstoff enthaltenden Verunreinigungen in Stäben aus Kernspaltmaterial unter Verwendung der Neutronenradiographie. Darüber hinaus kann diese Legierung, wenn sie zusammen mit den Brennstoffstäben erhitzt wird, mit den unerwünschten Bestandteilen des Brennstoff stabes wie Wasser, Wasserdampf, Wasserstoff und Wasserstoff enthaltenden Verunreinigungen reagieren, bevor der Brennstoffstab in einem Kernreaktor verwendet wird.

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Es wurde gefunden, daß Wasser·, Wasserdampf, Wasserstoff und Wasserstoff enthaltende Verunreinigungen in zusammengesetzten Stäben aus Kernspaltmaterial dadurch, angezeigt werden können, daß man eine Legierung hinzugibt, die als iiresentliche Bestandteile Zirkonium, Nickel und Titan enthält, den Brennstoffstab zusammensetzt, den zusammengebauten Brennstoffstab für eine Zeit gleichmäßig erhitzt, die ausreicht, die in dem zusammengebauten Brennstoffstab vorhandene Feuchtigkeit zu verdampfen, und eine Reaktion zwischen der Legierung und der Feuchtigkeit und den reaktiven Gasen zu ermöglichen, woraufhin die zusammengebaute Spaltmaterialstange mittels Neutronenradiographie untersucht wird. Wenn Feuchtigkeit und Wasserstoff in dem Spaltmaterialstab angezeigt werden, ist dieser für eine ausreichende Zeit erhitzt worden, um ein vollständiges Gettern der Feuchtigkeit durch die Legierung sicherzustellen.

Ein geeignetes Material für die Steuerung der Feuchtigkeit durch chemische Reaktion mit Wasser und Wasserdampf, das als Getter bezeichnet ist, sollte eine Kombination von Eigenschaften haben. Eine wünschenswerte Eigenschaft ist die Minimalisierung jeglichen freien Wasserstoffs nach der chemischen Reaktion des Getters mit dem Wasser, um Hydridzerstörungen der mit dem Getter verbundenen Metallkomponanten zu verhindern. Der Getter sollte also stöchiometrisoh mit Wasser und Wasserdampf reagieren, ohne daß dabei Wasserstoff frei wird. Der Getter sollte ebenfalls schnell mit Wasser bei den Temperaturen reagieren_} die in dem Kernspaltmaterialstab, in dem der Getter verwendet wird, vorherrschend sind und die im Bereiche von etwa 200 - etwa 65O C liegen. Der Getter sollte ebenfalls einen geringen Neutroaen-Wirkungsquerschnitt aufweisen, und billig herzustellen sein« Vorzugsweise sollte der Getter außerdem die Fähigkeit haben, mit Wasserstoff und anderen Gasen, wie Kohlenmonoxid_s Kohlendioxid, Sauerstoff, Stickstoff und wasserstoffhaltigen Verbindungenρ wie Kohlenwasserstoffen zu reagieren«

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Die vorgenannten Eigenschaften weis^eneine Klasse von Legierungen auf, die als wesentliche Bestandteile Zirkonium, Nickel und Titanium enthält, insbesondere solche Legierungen, die von etwa 3 - etwa 12 Gew.^o Nickel, von etwa 3 etwa 30 Gew.$> Titan und als Rest Zirkonium enthalten. Besonders bevorzugte Legierungszusammensetzungen sind

(1) k Gew.<fo Nickel, 11 Gew.$> Titan und der Rest Zirkonium und

(2) 12 Gew.> Nickel, 11 Gew.<p Titan und der Rest Zirkonium.

Die Legierungen können als Legierungen auf Zirkoniumbasis klassifisiert werden. Die oben angegebenen Bereiche der Zusammensetzungen umfassen bei richtiger Herstellung mindestens 0,5 Vol„5& einer intermetallischen, Nickel enthaltenden Phase. Beispiele für solche intermetallischen, Nickel enthaltenden Phasen in der Legierung sind NiZr_ und Ni(0,9 Zr, 0,1 Ti)„. Die Legierungen haben ein metallisches Aussehen und die metallographische Untersuchung ergab, daß sie eine mittlere Körnung aufweisen mit einer mittleren Korngröße von etwa 10 Mikrometern.

Der Verunreinigungsgehalt der Legierungen ist für die vorgenannten Eigenschaften nicht kritisch und die hergestellten Legierungen können beachtliche Mengen an Verunreinigungen, enthalten, solange die Oberfläche der Legierungen die für die Reaktion erforderliche Zirkonium-Nickel-Titan-Zusammensetzung iiat. Es wurde festgestellt, daß die Legierungen einen Sauerstoffgehalt bis zu einigen tausend ppm haben dürfen. Stickstoffgehalt^ bis zu etwa 750 ppm sind tolerierbar und sogar wünschenswert für die Verwendung der Legierungen als Feuchtigkeitsgetter» Die anderen in diesen ternär en Legierungen gefundenen Verunreinigungen, die die Verwendung dieser Legierungen als Getter nicht behindern., schließen I/asserstoff usid Kohlenstoff eine Metallische VerunreinigKi£-<in der Legierung, die die Verwendung dieser Legierungen sis Getter nicht beeinträchtigen, sind Hafnium isi Mengen bis zu etwa 10 0OO ppm, Eisen in Mengen, bis zu

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etwa 1 100 ppm und Chrom in Mengen bis zu et\\ra 1 000 ppm. Die Tatsache, daß der Gehalt an Verunreinigungen der Legierungen für deren Verwendung als Feuchtigkeitsgetter nicht kritisch ist, gestattet deren Herstellung aus solchen Nickel-, Titan- und Zirkonium-Komponenten, die minderwertiger sind und Verunreinigungen enthalten. In einem Beispiel wird verunreinigtes Zirkonium verwendet, das von einer Einrichtung zur Herstellung von Zirkon erhältlich ist und das einen Kostenvorteil gegenüber hochgereinigtetn Zirkonium aufweist. In Abhängigkeit von dem Ort, an dem sieb, der Getter in dem Spaltmaterialstab befindet, kann es notwendig sein, den Gehalt an Verunreinigungen, die einen hohen Neu— ^ tronenabsorptionsquerschnitt aufweisen, wie Hafnium, möglichst gering zu halten. Wenn die Legierungen so angeordnet werden können, daß keine Wechselwirkung mit der Kernfunktion des Stabes eintritt, können die Verunreinigungen mit großem Neutronenabsorptiorisquerschnitt toleriert werden.

Zur Herstellung der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Legierungen können verschiedene Produktiosisverfahren. benutzt werden.

Nach einem Verfahren wird die Legierung unter einer kontrollierten Atmosphäre in einem Lichtbogen-Schmelzofen kerge- ^. stellt. Zur Vorbereitung des Lichtbogenschmelzens wird ein m kristalliner 'Zirkoniumbarren in Teilstücke zweckdienlicher Größe geschnitten wobei die Teilstücke etwa 100 g wiegen« In die Zirkoniumteilstücke werden kleine Löcher gebohrt, in welche die Legieruagselemente eingeführt werden« Nach dem Einführen der Legierungselemente werden die Teilstücke in einer verdünnten Säurelösung entzundert, danach gewaschen und getrocknet. Vor dem Lichtbogenschmelzen wird die Kammer des Lichtbogen-Schmelzofens evakuiert und mit einem inerten Gas, vjie Argon, gefüllt= Ein metallischer Getter₉ wie ein zu verwerfendes· Zirkonium=G© tier knopf wird in dem Ofen

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geschmolzen, bevor die Teilstücke geschmolzen werden, um die Atmosphäre weiter zu reinigen. Die Teilstücke werden dann zuerst auf der einen Seite geschmolzen, man läßt sie sich verfestigen und schmilzt sie dann auf der anderen Seite» Dieser Vorgang wurde wiederholt, bis jede Legierung homogen \irar,

Nach dem Lichtbogenschmelzen können die erhaltenen Legierungsreguli durch Erhitzen in einer inerten Atmosphäre und schnelles Warmwalzen in Luft zu einer gewünschten Dicke verarbeitet werden. Die Legierungsplatten werden dann durch Sandblasen_s Entzundern in Säure, Waschen in Wasser und Trocknen gereinigt. Wenn die Legierungsplatten inhomogen sind, werden sie in kleine Stücke geschnitten und erneut im Lichtbogenofen geschmolzen und danach rasch in Luft warm gewalzt. Wenn die Legierungen beioi Warmwalzen in Luft zu reaktionsfähig sind und eine Einrichtung zum Walzen in einer inerten Atmosphäre nicht vorhanden ist, werden die Legierungen vor dem Warmwalzen mit einer Kupferumhüllung versehen.

anderes Verfahren zur Herstellung der in der vorliegenden Erfindung benutzten Legierungen besteht darin, daß man ein plattenf örsaiges Zirkonium—Titan-Material einer Zusammensetzung nimmt , das die filz* die herzustellende Legierung ge— wünsoiate Zusammensetzung aufweist und den Nickelbestandteil auf die Zirkonium-Titan-Legierung plattiert. Die nickel· plattierte Zirkoniursi^Titan-Legieiruiig wird dann einem Vakuumdiffusionsverfahren unterworfen, bei dem das Nickel in die Zirkonium-Titan—Legierung eindiffundiert. Ein entsprechendes Verfahren kann bei etwa 750 C durchgeführt werden. Da die Hicke!diffusion bei dieser Teapsratur bis in eine Tiefe von etwa O₃ 015 ram (O₉ 6 aiii) geht _s werden bei dissert Verfahren dünne Platisn der Zi^konium-Titan-Legierung verwendet.

Die.erfindungsgemäß verwendeten Legierungen liaben die

7 Π Ci « 1 <3 / -3 K / C

Fähigkeit mit Feuchtigkeit für lange Zeiten mit einer großen Geschwindigkeit in einem Temperaturbereich von etwa 200 etwa 650 C zu reagieren, ohne passiv zu werden. Eine gemessene Reaktionsgeschwindigkeit betrug 1-2 Mikrogramm/cm Oberfläche/Min, bei etwa 300 C. Die Reaktionsdaten mit Wasser wurden durch Erhitzen der Legierungs-Probestücke zusammen mit Wasserdampf erhalten, wobei die Legierung nach mehr als 30 Stunden keine Passxvitätserschexnungen zeigte. Während der Reaktion mit Wasser haben die Legierungen im wesentlichen keinen Wasserstoff abgegeben, so daß die zusammen mit den Legierungen verwendeten metallischen Materialien im M

wesentlichen keinem Wasserstoff ausgesetzt wurden und sich daher keine Metallhydride bilden konnten, die eine Zerstörung der metallischen Materialien verursachen könnten. Diese minimale Freisetzung von Wasserstoff während der Reaktion der Legierungen mit Wasser zeigt, daß die Reaktion der Legierungen mit dem Wasser d.m wesentlichen eine stöchiometrische Reaktion ist. Darüber hinaus haben Untersuchungen gezeigt, daß die erfindungsgemäß verwendeten Legierungen leicht mit Wasserstoff in einem Temperaturbereich von etwa 200 - etwa 650 C reagieren, so daß die erfindungsgemäß verwendeten Legierungen wirksame Wasserstoffgetter darstellen., Die Legierungen reagieren auch mit wasserstoffhaltigen Verbindun- .^ gen, wie Kohlenwasserstoffen, und mit anderen Gasen, wie (| Stickstoff, Kohlendioxid, Kohlenmonoxid und Sauerstoff. Da die Legierung eine solche auf Zirkosiiumbasis ist, hat sie den für die Anwendung in Kernprozessen erforderlichen geringen Neutronenabsorptionsquerschnitt und kann leicht zu Körpern verarbeitet werden, welche eine große Oberfläche haben, wie dünnen. Platten.

Die Eigenschaften der erfindungsgemäß verwendeten Legierungen gestatten deren Anwendung als Feuchtigkeits- und Gasgetter in Kernspaltmaterialstäbenv. Es ist wegen der Routinezerkleinerung der Pellets unter Wasser und da die keramischen Spaltstoffe während des Zusammenbaus der Kernspalt-

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materialstäbe der atmosphärischen Feuchtigkeit ausgesetzt sind, schwierig, wasserfreie keramische Brennstoffe zu erhalten. Die Einführung der erfindungsgemäß verwendeten Legierungen in die Windung der gewundenen Feder zum Niederhalten des Kernspaltmaterialstabes schafft einen Schutz gegen Feuchtigkeit und vor Hydridzerstörung der Umhüllung. Der Erfolg dieser ternären Legierungen in Kernspaltmaterialstäben beruht auf der großen Geschwindigkeit der stöchiometrischen Reaktion dieser Legierungen mit Wasser und der Tatsache, daß im wesentlichen kein freier Wasserstoff bei der Reaktion entsteht.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wurde eine statistisch aus einem Posten von Brennstoffstäben ausgewählte Probe von Kernspaltmateriaistäben durch gleichmäßiges Erhitzen der Stäbe von etwa 200 - etwa 65O C für eine Zeit von etwa 6 Minuten bis etwa 10 Stunden oder für längere Zeit bei geringeren Temperaturen getestet. Sodann wurde der den Legierungsgetter enthaltende Teil des Brennstoffstabes durcli Neutronenradiographie untersucht. Die Feuchtigkeit reagiert mit der Legierung unter Bildung von Metallhydriden, v/eiche bei der Neutronenradiographie als dunkler Bereich zu erkennen sind. Für die Durchführung der Erfindung kann ein neutronenradiographisch.es Transmissionsverfahren verwendet werden.

Nachfolgend wird auf das Beispiel Bezug genommen, in dem die Erfindung näher erläutert ist.

Beispiel

Zwei Zirca.loy-2-Röhren von etwa 15 cm (6 inches) Länge und etwa 13 Bim ( 1/2 inclt) Durchmesser wurden in Gegenwart von Wasser ±n einem Autoklaven behandelt» um sie mit einer schützenden Sauerstoffschicht zu versehen. Die Anordnung in den zwei Röhren wird im Hinblick auf eine vertikale Lage

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beschrieben. Gegen die Mitte jeder Röhre war ein aus rostfreiem Stahl bestehender Belastungsstopfen (stress mandrel) eingeschlossen, der eine querverlaufende Trennwand bildete und jede Röhre in zwei verschiedene Teile teilte, jedoch einen Gasdurchgang zwischen beiden Teilen ließ» Der BeIa= stungsstopfen lag dicht an der Zircaloy-Röhre an» 100 MiIIi= gramm einer 10bigen wässrigen Fluorwasserstofflösung xinxrden in den unteren Teil jeder Röhre unterhalb des Belastungsstopfens eingeführte Etwa 7s>5 era (3 inches) eines gewunde·= nen O₅OOIJ mm (0,050 rail) Klavierdrahtes wurden in dem oberen Teil -jeder Röhre oberhalb des Belastungsstopfens angeordnet, wobei der Klavierdraht den Belastungsstopfen berührte» In eine Röhre wurden 4_S76 g dünner Streifen von 0,018 mm (O₉7 mils) Dicke einer erfindungsgemäß verwendeten Getterlegierung auf Zirkoniumbasis innerhalb des gewundenen Klavierdrahtes angeordnet, so daß der Klavierdraht die Streifen hielt» Die Legierung hatte eine Zusammensetzung von 13,¹^ Gew.'/b Titan, 11,6 Gewo^o Nickel und den Rest Zirkonium,, In die andere Röhre wurde keine Legierung eingebrachte Die Röhren wurden an beiden Enden durch Schmelzschweißen mit Zircaloy-2-Abschlußkappen verschlossen,, Die beiden Roh·=

ο ren wurden gleichzeitig im Vakuum auf 290 C erhitzt und bei dieser Temperatur 7 Tage gehalten und danach auf Raumtemperatur abgekühlt» Die Verteilung des während des Erhit«= zens aus der Fluorwasserstofflösung gebildeten Wasserstoffes xrarde durch Keutronenradiographie ermittelte Die Röhre, welche die Legierua^'sstreifea enthielt, hatte lediglich, in den Legierungsstreifen Wasserstoff«, während die Röhre ohne Legierung Anzeichen einer massiven Hydrierung der Zircaloy= 2-I'Jämde der Röhre benachbart deia Belastuaigsstopfen und gegen das Endstück des Teiles der Röhre zeigte, we lon ei· die wässrige Fluorwasserstofflösung enthielt_o Das Erhitzen des Fluorwasserstoffs ergibt Wasserstoff, vrie er von dem ¥asserdampf lierrülarend in einem abgeschlossenem Spalteuerial·= stab angetroffen, werden, kasMi, der sich rasch mit der Zirca·=» loy-2=Legierusig lussetzt»

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Claims (8)

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   Ansprüche

   / 1.ι Verfahren zum Anzeigen von Feuchtigkeit, Wasserstorf und wasserstoffhaltigen Verunreinigungen in zusammengesetzten Stäben aus Kernspaltmaterial, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

   ») Zugabe einer Legierung mit den wesentlichen Bestandteilen Zirkonium, Nickel und Titan zu dem Spaltmateri— alstab vor dem Zusammensetzen,

   b) Zusammensetzen des Spaltmaterialstabes,

   c) gleichmäßiges Erhitzen des zusammengesetzten Spaltmaterialstabes für eine Zeit, die ausreicht, die in dem zusammengesetzten Spaltmaterialstab vorhandene Feuchtigkeit zu verdampfen und eine Reaktion zwischen der Legierung und der Feuchtigkeit, dem Wasserstoff und den wasserstoffhaltigen Verunreinigungen zu gestatten und

   d) Untersuchung des zusammengesetzten Spaltmaterialstabes durch Neutronenradiographie.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daii das Erhitzen bei einer Temperatur im Bereich von etwa 200 - etwa 65Ο C durchgeführt wird.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , dajj das Erhitzen bei einer Temperatur von etwa 400 C durchgeführt wii*d.
4. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung etwa 3 - etwa 12 Gew.'ö Nickel, etwa J - etwa 30 Gew.^o Titan und den Rest Zirkonium enthält.

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5. 5. Verfahren nach. Anspruch h_t dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung einen Nickelgehalt von etwa 4 Gew.^o und einen Titangehalt von etwa 11 Gew. ^üp aufweis t.
6. 6. Verfahren nach Anspruch k, dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung einen Nickelgehalt von etwa 12 Gew.^o und einen Titangehalt von etwa 11 Gew.'/o aufweist.
7. 7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet , daß das Erhitzen für eine Zeit von etwa 6 Minuten bis etwa 10 Stunden durchgeführt wird.
8. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-7» dadurch gekennzeichnet , daß die Legierung in Plattenform verwendet wird.

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