DE2531406A1 - Wasserstoffabsorbierende legierung - Google Patents
Wasserstoffabsorbierende legierungInfo
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Description
TlEDTKE - BüHLING - KlNNE Dpl.-Inq. Tiedtke
Dipl.-Chem. Bühling Dipl.-Ing. Kinne
8 München 2, Postfach 202403 Bavariaring 4
ocoi/nc Tel.:(089)539653-56
ZDO I H U D Telex: 5 24845 tipat
cable: Germaniapatent München
14. Juli 1975 B 6720
The Research Institute for Iron, Steel and other Metals of the Tohoku University
Sendai, Japan
Die Erfindung bezieht sich auf neue wasserstoffabsorbierende bzw. -einschließende Legierungen mit einem
verbesserten Wasserstoffaufnahmevermögen.
Bislang sind Legierungen der Lanthan-Nickel-Reihen,
insbesondere intermetallische Verbindungen LaNi,- als Mate
rialien für große Mengen Wasserstoff aufnehmende Wasser- stoffbehälter bekannt. LaNic-Leglerungen haben jedoch ei
ne hohe Dichte und sie sind ziemlich teuer. Ferner wird das Gewicht der Legierung für den Einschluß einer gegebenen
Wasserstoffmenge höher und es sind höhere Wasserstoffdrucke erforderlich.
Ziel der Erfindung ist daher die Lösung der genannten Probleme und insbesondere eine neue Legierung mit einem ver-
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besserten Wasserstoffaufnahmevermögen als Material für Wasserstoffbehälter.
Es wurde gefunden, daß intermetallische Verbindungen
von zumindest einem Element aus der Gruppe der Seltenerdelemente (nachfolgend allgemein mit dem Symbol R bezeichnet) mit Magnesium, d.h. Legierungen der Zusammensetzungen
RMg, RMg3 oder R2Mg1„,billig sind, eine geringe Dichte haben
und ein ausgezeichnetes Wasserstoffaufnahmevermögen besitzen.
Speziell wurde gefunden, daß R^Mg1„-Legierungen ein Wasserstoff aufnahme- bzw. -einschlußvermögen haben, das etwa
zweimal höher ist als dasjenige der herkömmlichen LaNic-Legierung. Ferner wurde gefunden, daß bei diesen Legierungen
der R-Mg-Reihen der für den Einschluß einer gegebenen Wasserstoffmenge erforderliche Wasserstoffdruck ziemlich herabgesetzt werden kann.
Gemäß eines ersten Aspekts der Erfindung wird also eine wasserstoff aufnehmende Legierung aus 5,5 bis 25 Atom %
von zumindest einem Element aus der Gruppe der seltenen Erden und Rest Magnesium vorgesehen.
In der vorliegenden Beschreibung und den Patentansprüchen werden als seltene Erden bzw. als Seltenerdelemente R
Elemente der Ordnungszahlen 57 bis 71» d.h. Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Promethium (Pm),
Samarium (Sa), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb),
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Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Sr), Thulium (Tu), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu) sowie die Elemente mit
dazu ähnlichen Eigenschaften, d.h. Scandium (Sc) und Yttrium (Y) verstanden. Diese Elemente kommen in der Natur
stets vergesellschaftet vor und als typische Erze bzw. Mineralien sind Monazit, Fergusonit, Gadolinit, Samarskit
und dergleichen zu nennen.
Gemäß der Erfindung kann als Seltenerdelement R jedes vom Erz bzw. Mineral extrahierte und abgetrennte einfache
Element allein oder in Mischung verwendet werden, jedoch wird aus wirtschaftlichen Gründen die Verwendung einer Mischung
von diesen einfachen Elementen bevorzugt. Von den obigen Erzen bzw. Mineralien ist Monazit am weitesten in
der Natur verbreitet und für die Seltenerdgewinnung wirtschaftlich von Bedeutung. Ein durch Elektrolyse von aus
Monazit extrahierten Seltenerdchloriden erhaltenes Mischmetall wird im Rahmen der Erfindung bevorzugt als Seltenerdelement
R angewandt. Im allgemeinen enthält das im Handel verfügbare Mischmetall 40-65 Gew.# Ce, 20-35 Gew.%
La, 12-20 Gew.% Nd, 5-10 Gew.% Pr, 1-5 Gew.% Sm und eine
geringe Menge Verunreinigungen (Fe 0,1-1 %·, Mg 0,1-2 %;
Al 0,1-1 %; Si 0,1-1 %), Ferner kann auch ein etwa 70 Gew.
La enthaltendes Metall (d.h. Didymium), das durch Abtrennung von Ce vom Mischmetall erhalten wird, als Seltenerdelement
R im Rahmen der Erfindung verwendet werden.
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Wie oben erwähnt wurde, existieren in der erfindungsgemäßen R-Mg-Legierungsreihe drei intermetallische Verbindungen RMg9 RMg5 und R2Mg17. Wenn das Atomverhältnis von
R zu Mg gleich 1:1 ist, zeigen die resultierenden Legierungen im wesentlichen das gleiche Wasserstoffeinschlußvermögen, da die Seltenerdelemente R in ihren chemischen
und physikalischen Eigenschaften untereinander ähnlich sind. Insbesondere die Legierung mit einem Atomverhältnis von
R zu Mg von 2:17, d.h. die R3Mg1„-Legierung, die aus 10,52
Atom % R und 89,48 Atom % Mg besteht, hat das höchste
Wasserstoffeinschlußvermögen. Ferner liegen die Wasserstoffaufnahmekapazitäten der Legierungen RMg, und RMg bei etwa
1/2 bzw. etwa 1/4 von derjenigen der R2Mg^«-Legierung.
Der Grund, weshalb der Gehalt der einzelnen Komponenten in den Legierungen der R-Mg-Reihe auf den obigen Bereich begrenzt 1st, wird nachfolgend erläutert.
Wenn der Gehalt an zumindest einem Element aus der Gruppe der seltenen Erden "R* 25 Atom % überschreitet, ist
das Wasserstoffeinschlußvermögen pro 1 Mol der resultierenden Legierung geringer als dasjenige der herkömmlichen LaNi^
Legierung. Wenn der Gehalt dagegen unter 5,5 Atom % liegt,
ist das Wasserstoff einschlußvermögen niedriger als dasjenige
der LaNic-Legierung. Der Gehalt an Seltenerdelementen R soll daher Innerhalb des Bereichs von 5,5 bis 25 Atom % liegen. Die besten Ergebnisse können insbesondere erhalten
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werden, wenn der Gehalt bei 10,52 Atom % liegt.
In ähnlicher Weise ist das Wasserstoffeinschlußvermögen niedriger als bei der LaNi,--Legierung, wenn der
Magnesiumgehalt jenseits des obigen Bereichs liegt.
Die erfindungsgemäßen Legierungen der R-Mg-Reihen haben allerdings eine ziemlich geringe Dichte im Vergleich
zu der herkömmlichen LaNic-Legierung, so daß das für den Einschluß einer gegebenen Wasserstoffmenge erforderliche
Volumen beträchtlich erhöht ist. Daraus folgt, daß ein Behälter für die Aufnahme solcher Legierungen größer ist
und sein Transport unbequem wird.
Bei Untersuchungen zur Lösung dieses Problems wurde nun ferner gefunden, daß eine Legierung mit einer geringeren
Dichte als die LaNi,--Legierung, jedoch höheren Dichte
als die Legierungen der R-Mg-Reihen erhalten werden kann, wenn ein gewisser Anteil an Nicki ι zu den Legierungen der
R-Mg-Reihen zugesetzt wird, und zwar praktisch ohne Herabsetzung des Wasserstoffeinschlußvermögens.
Gemäß eines zweiten Aspekts der Erfindung wird somit eine wasserstoffeinschließende Legierung aus 10,5 bis
33,3 Atom % von zumindest einem Element aus der Gruppe der seltenen Erden, 4,5 bis 87,5 Atom % Nickel und 2,5 bis 84,5
Atom % Magnesium vorgesehen.
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Als erfindungsgemäße Legierungen der R-Ni-Mg-Reihe
existieren vier Typen von intermetallischen Verbindungen RMg2-3^ix, RMg3^xNix, R2 118IT-X111X und ^5-X14Sx (vobei x
gleich 1 bis 16,5 ist), die ein hohes Wasserstoffauf nahmevermögen
besitzen. Venn das Atomverhältnis von R:Mg:Ni gleich 1:1:1 ist, zeigen die resultierenden Legierungen im
wesentlichen das gleiche Wasserstoffaufnahme- bzw. -einschlußvermögen,
da die Seltenerdelemente R in chemischer und physikalischer Hinsicht untereinander ähnlich sind,
wie bereits oben erwähnt wurde. Insbesondere wurde gefunden, daß die Legierung mit der Zusammensetzung RpMg^cNIp das
höchste Wasserstoffeinschlußvermögen besitzt.
Der Grund, warum der Anteil der einzelnen Komponenten in den Legierungen der R-Mg-Ni-Relhe auf den obigen Bereich
begrenzt ist, wird nachfolgend erläutert.
Wenn der Gehalt an Seltenerdelement R unter 10,5 Atom % oder über 33f3 Atom % liegt, ist das Wasserstoff einschlußvermögen
pro 1 Mol der resultierenden Legierung geringer als dasjenige der herkömmlichen LaNic-Legierung.
Wenn der Nickelgehalt unter 4,5 Atom % liegt, wird die Dichte praktisch gleich derjenigen der Legierungen der R-Mg-Reihe
und das Wasserstoffeinschlußvermögen ist niedriger als dasjenige der LaN^-Legierung. Wenn der Gehalt dagegen
über 87,5 Atom % hinausgeht, wird die Dichte praktisch
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gleich derjenigen der LaNic-Legierung, aber das Wasserstoffeinschlußvermögen ist niedriger als dasjenige
der LaNie-Legierung.
Ferner ist das Wasserstoffeinschlußvermögen niedriger als dasjenige der LaNi,--Legierung, wenn der Magnesiumgehalt
unter 2,5 Atom % oder über 84,5 Atom % liegt.
Gemäß der Erfindung werden die intermetallischen Verbindungen RMg2^xNix und RMg3-3^ix, R2^IY-X111X ^* ^h
durch Zusammenschmelzen von zumindest einem Seltenerdelement R mit Hg und Ni gebildet, jedoch ist es sehr schwierig,die resultierenden
intermetallischen Verbindungen in die einzelnen Verbindungen aufzutrennen.
Es besteht jedoch keine Notwendigkeit zur Trennung dieser intermetallischen Verbindungen in die Einzelverbindungen,
da nicht nur die einzelne intermetallische Verbindung sondern auch die aus den intermetallischen Verbindungen
zusammengesetzte Legierung vorteilhaft und wirtschaftlich als Wasserstoffeinschlußlegierung verwendet werden kann.
Darüber hinaus erniedrigt sigh das Wasserstoffeinschlußvermögen
der aus diesen intermetallischen Verbindungen zusammengesetzten Legierung auf etwa 1/2 von demjenigen
der R2Mg15Ni2-Legierung. Im Falle einer Legierung
mit mehr als 80 % R2Mg15Ni2 ist jedoch das Wasserstoffein-
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schlußvermögen näherungsweise gleich demjenigen der
Nachfolgend wird die Erfindung mehr im einzelnen unter Bezugnahme auf die angefügten Zeichnungen beschrieben;
es zeigen:
Fig. 1 ein Schema für eine Apparatur zur Messung des
Wasserstoffeinschlußvermögens einer Legierung und
Fig. 2 und 3 Kurvenbilder für die Beziehung zwischen dem Wasserstoffdruck und der pro 1 Mol der erfindungsgemäßen
Legierungen La2Mg^ und La2Mg1CHi2 bei
unterschiedlichen Temperaturen aufgenommenen Anzahl von Wasserstoffatomen (bzw. g-Atomen)
Das Wasserstoffaufnahme- bzw. -einschlußvermögen der erfindungsgemäßen Legierungen wurde mit Hilfe der in Fig.
gezeigten Apparatur gemessen:
Diese Apparatur umfaßt eine Gasflasche 1 mit einem Fassungsvermögen
von 10 cm , eine Gasflasche 2 mit einem Fassungsvermögen von 30 cm , ein Bourdonrohr 3 für die Messung des
Wasserstoffdrucks, ein Thermoelement 4 für die Messung der
Temperatur in der Gasflasche 1 sowie Hähne 5, 6 und 7 und Leitungen aus rostfreiem Stahl mit einem Außendurchmesser
von 2 mm zur Verbindung der Hähne.
Bei» Betrieb der Vorrichtung wurde eine erfindungsgemäße
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Legierung mit einer Teilchengröße von 0,3-1 mm zunächst in die Gasflasche 1 nach Entfernung einer Hülse vom oberen
Ende dieser Gasflasche 1 gegeben und diese dann wiederum verschlossen. Die Apparatur wurde mit Hilfe eines
(nicht gezeigten) Vakuumsystems durch öffnen der Hähne 5 und 6 und Schließen des Hahns 7 evakuiert. Nach Erreichen
eines Vakuums von 10 ^ Torr wurde die Gasflasche 1 unter Aufrechterhaltung des Vakuums von außen her auf etwa
2000C erhitzt, wodurch vorangehend in der Legierung vorhandene
Gase von der Flasche 1 weiter an das Vakuumsystem abgegeben wurden. Dann wurde Wasserstoff von einer (nicht
gezeigten) Wasserstofflasche in die Wasserstofflasche 2
durch Schließen der Hähne 5 und 6 und Öffnen des Hahns 7 eingeführt. Nach Schließen des Hahns 7 wurde nach einer
gewissen Zeit ein Wasserstoffdruck a in der Apparatur
mit dem Bourdonrohr 3 abgelesen. Anschließend wurde der Hahn 5 geöffnet und die Gasflasche 1 rasch gekühlt, wodurch
Wasserstoff von der Legierung in der Gasflasche 1 aufgenommen und der Wasserstoffdruck ir der Apparatur vermindert
wurde. Nach Gleichgewichtseinstellung wurde in der Apparatur ein Wasserstoffdruck b wiederum mit Hilfe des
Bourdonrohres 3 abgelesen. Die von der Legierung aufgenommene Wasserstoffmenge wurde dann aus der Differenz zwischen
den Wasserstoffdrucken a und b ermittelt.
Die so erhaltene Legierung kann als eine wasserstoffeinschließende
Legierung für Wasserstoffbehälter verwendet
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werden. Bei Gebrauch der Legierung wird das Wasserstoff gas von dieser lediglich durch Erwärmen der Gasflasche 1 nach
öffnen eines am Auslaß der Gasflasche 1 vorgesehenen Ventils rasch abgegeben.
Die Figuren 2 und 3 zeigen die Beziehung zwischen dem Wasserstoffdruck und der in den erfindungsgemäßen Legierungen
La2Mg17 bzw. La2Mg1J-Ni2 bei unterschiedlichen Temperaturen
absorbierten Wasserstoffmenge, die unter Verwendung der in
Fig. 1 gezeigten Apparatur ermittelt wurde.
Wie die Figuren 2 und 3 zeigen, nimmt die Anzahl der Wasserstoff(g)atome pro1 Mol La0Mg.„ bzw. La0Mg., KNio-Legierung,
d.h. die in der Legierung eingeschlossene Wasserstoffmenge,
bei gleichbleibendem Wasserstoffdruck mit sinkender Temperatur zu. Bei einer Temperatur von beispielsweise 50°C ist die
Anzahl der absorbierten Wasserstoffatome umso höher, je höher
der Wasserstoffdruck ist, Jedoch tritt bei einem Wasserstoff-
2
druck von 9 kg/cm eine praktische Sättigung auf, so daß
druck von 9 kg/cm eine praktische Sättigung auf, so daß
Wasserstoffdrucke über 9 kg/cm bedeutungslos sind.
Ferner zeigen die Figuren 2 und 3, daß der Gradient der Wasserstoffaufnahmefähigkeit zwischen den Wasserstoffdrucken
von 5 kg/cm2 und 10 kg/cm2 bei 50°C beträchtlich größer ist
als bei 3000C. Daraus ergibt sich, daß bei der Absorption
einer gegebenen Wasserstoffmenge durch die erfindungsgemäße
wasserstoffeinschließende Legierung niedrigere Temperaturen
bevorzugt sind und der Wasserstoffdruck herabgesetzt werden
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kann. Venn also die Legierung praktisch als Material für
Wasserstoffbehälter verwendet wird, kann die Dicke des Behälters (bzw. der Behälterwand) vermindert werden und die
Abgabe des in der Legierung eingeschlossenen Wasserstoffgases wird durch eine relativ einfache Operation, d.h. lediglich
durch Aufheizen des Behälters rasch erreicht.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, die selbstverständlich diversen Abwandlungen
zugänglich ist.
Das Wasserstoffaufnahmevermögen unterschiedlicher
metallischer Verbindungen, wie sie in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben sind, wurde mit Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Apparatur gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
metallischer Verbindungen, wie sie in der nachfolgenden Tabelle 1 angegeben sind, wurde mit Hilfe der in Fig. 1 gezeigten Apparatur gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 wiedergegeben.
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Verbindung | Zahl der pro 1 Mol Ver bindung absorbierten Was serstoffatome ο (50 C, Wasserstoffdruck: 10 kg/cm ) |
LaNi5 (Vergleich) | 4 |
La2Mg17 | 12 |
Ce2Mg17 | 7 |
Pr2Mg17 | 9 |
Nd2Mg17 | 9 |
M^Mg17 | 8 |
[70 % La]2*Mg17 | 10 |
La2Mg15Ni2 | 10 |
Ce2Mg15Ni2 | 6 |
Pr2Mg15Ni2 | 8 |
Nd2Mg15Ni2 | 8 |
M^Mg15Ni2 | 7 |
[70 % La]**Mg15Ni2 | 8 |
Bemerkung
M ist ein Mischmetall
£70 % La] ist ein Metall, das nach Abtrennung
von Cer (Ce) vom Mischmetall erhalten wird.
Wie Tabelle 1 zeigt, ist das Wasserstoffauf nahmevermögen
der erfindungsgemäßen Legierungen beträchtlich größer als dasjenige der herkömmlichen LaNi^-Legierung.
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Es wurde ein Vergleichsversuch mit den Legierungen LaNic, La2Mg^y bzw. La3Mg1cNic durchgeführt. Die erhaltenen
Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle 2 zusammengefaßt.
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Legierung
CD OO 00
Dichte (g/cm3)
Anzahl der pro 1 Mol Legierung absorbierten Wasserstoffatome (5O0C,
Wasserstoffdruck: 10 kg/cm2)
erforderliches Gewicht für die Absorption einer 50 1 Benzin entsprechenden
Wasserstoffmenge
(kg)
Wasserstoffmenge
(kg)
erforderliches Volumen für die Absorption einer 50 1 Benzin entsprechenden
Wasserstoff -
menge
(cm3)
LaNi.
6 3
6 12
10 040
520
520
624
173 173
156
CD CT)
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Wie Tabelle 2 zeigt, haben die erfindungsgemäßen Legierungen La2Mg1^ und La2Mg^cNi2 eine geringere Dichte und
eine höhere Wasserstoffaufnahmefähigkeit als die herkömmliche LaNic-Legierung. D.h., wenn die erfindungsgemäßen
Legierungen als Material für Wasserstoffbehälter verwendet werden, kann das für die Absorption bzw. Aufnahme einer
50 1 Benzin entsprechenden Wasserstoffmenge erforderliche Gewicht im Vergleich zur LaNi,--Legierung auf annähernd die
Hälfte reduziert werden.
Ferner ist die Dichte der La2Mg1. ,-Ni2-Legierung etwas
höher als diejenige der La2Mg1«-Legierung, so daß das für
den Einschluß einer 50 1 Benzin entsprechenden Wasserstoffmenge
erforderliche Volumen noch weiter vermindert werden kann.
Aus dem Vorstehenden folgt, daß die erfindungsgemäßen Legierungen von geringer Dichte und relativ billig sind
und sie haben ein ausgezeichnetes Wasserstoffaufnahmevermögen im Vergleich zu der herkömmlichen wasserstoffeinschließenden
Legierung, so daß ein beträchtlicher gewerblicher Nutzen resultiert.
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Claims (6)
1. Wasserstoff auf nehmende bzw. -einschließende Legierungen
auf Mg-Seltenerd-Basis, insbesondere mit 5,5-25 Atom % von
zumindest einem Element aus der Gruppe der seltenen Erden sowie Yttrium und Scandium, Rest Magnesium.
2. Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Seltenerdelement aus der Gruppe Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium, Terbium,
Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium, Lutetium, Scandium und Yttrium ausgewählt ist.
3. Legierung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch ein
Atomverhältnis von Seltenerdelement zu Magnesium von 2:17.
4. Wasserstoffauf nehmende Legierung auf Seltenerdelement-Magnesiumbasis
nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch 10,5-33,3 Atom % von zumindest einem der Seltenerdelemente sowie
Scandium und Yttrium, 4,5-87,5 Atom % Nickel und 2,5-84,5 Atom % Magnesium.
5. Legierung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Seltenerdelement aus der Gruppe Lanthan, Cer, Praseodym, Neodym, Promethium, Samarium, Europium, Gadolinium,
Terbium, Dysprosium, Holmium, Erbium, Thulium, Ytterbium.
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Lutetium, Scandium und Yttrium ausgewählt ist.
6. Legierung nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch ein Atomverhältnis von Seltenerdelement zu Nickel zu Magnesium
von 2:2:15.
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Legal Events
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |