TWI402357B - 儲氫合金 - Google Patents

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Description

儲氫合金
本發明係關於一種無稀土元素之儲氫合金，特別係指一種具有穩定合金結構且在常溫下有高的吸氫/放氫能力和儲氫量的儲氫合金。
由於能源危機的引爆以及現有能源的使用方法對地球造成的諸多危害，綠色能源的開發便成為最受注目的研發項目，諸如如何可以在最經濟的狀況下，使用天然氫能源、太陽能、生質能源、地熱、潮汐能源等，不會對環境造成污染威脅的能源及方法，都受到廣泛的研究。
氫是地球上蘊藏量第三大的化學元素，當其燃燒時可生成140千焦/公斤(kJ/kg)的熱量，氫氣除了具有燃燒效率佳的優點之外，其燃燒產物為不會造成任何污染的水，因而成為炙手可熱的綠色能源，其中鎳氫電池因為具有儲電量大及穩定度高的優點，因此各領域選用能源時，鎳氫電池也備受注目，尤其是成為開發氫燃料電池車時的重點研發方向；但是氫氣因為具有易燃性，因此在以氫氣為能源進行發電時，氫氣儲存的安全性便成為一個重要的課題，氫化物(hydride)因為具有價格便宜、安全性高、不會產生溫室氣體、高單位儲存量和容易吸收/釋出氫氣的特性，而被視為是絕佳的儲氫材料。
高熵合金(high-entropy alloy,HEA)是近年來廣受注目的材料，其係包括有至少五種元素，並以每種元素之原子百分比係介於5至35%間，在高溫下以液相的狀態相互均 勻混合並冷卻後，所產生具有高熵和低吉布森Gibbs自由能特性的合金儲氫材料，與一般傳統合金相較，高熵合金具有簡單的微結構、容易形成奈米級製備物、熱穩定性高、具有良好的延展或壓縮特性、硬度高、具有卓越的電性和磁性的優點，但形成此種合金材料時所選用的金屬元素、添加金屬元素之比例等皆會對合金之儲氫或吸氫/放氫效能產生重大影響，因此必需尋找合金應用時的最佳化條件。
為了達到儲氫合金最佳化的儲氫性能及強化其應用，本發明人致力於儲氫合金的開發，在本發明中，此儲氫合金係一種利用真空電弧熔煉(vacuum arc remelting,VAM)方式製備而成之鑄造態高熵合金，必要時也可進行熱處理。
本發明之儲氫合金具有Cou Fev Mnw Tix Vy Zrz 之分子式通式，其中0.5≦u≦2.0，0.5≦v≦2.5，0.5≦w≦2.0，0.5≦x≦2.5，0.4≦y≦3.0及0.4≦z≦3.0，因此，此一儲氫合金可為一種非等莫耳之合金材料，具有單一C14 Laves相的結構，且結構穩定，可在常溫常壓的工作環境下，有吸氫和放氫的能力，及高的「重量表示儲氫量」之「氫原子對合金原子總數重量百分比比值(H/M值)」。
本發明的儲氫合金可以廣泛應用於氫儲存、熱儲存、熱泵浦、氫純化和同位素分離，和二次電池和燃料電池等領域中。
為使審查委員得以更了解本發明之儲氫合金及其製備方式和相關特性，特以下列實施例進行詳細說明。
本發明之儲氫合金具有Cou Fev Mnw Tix Vy Zrz 之分子式通式，其中0.5≦u≦2.0，0.5≦v≦2.5，0.5≦w≦2.0，0.5≦x≦2.5，0.4≦y≦3.0及0.4≦z≦3.0。
實施例一：係說明本發明儲氫合金通常之製備方式，也可以使用對等的製備方式，如機械合金法。
本發明的儲氫合金係使用真空電弧熔煉爐(vacuum arc remelter,VAM)由純金屬塊材熔煉鑄造，製造成合金，其係將各純金屬放置在水冷卻銅製坩堝上，隨後開啟真空幫浦使壓力達到2×10-2 托耳(torr)後，將幫浦閥門關上，重覆通入氬氣氣體使壓力維持於200 torr數次，以確保爐內氧氣分壓夠低時，才通入低於1大氣壓的氬氣並引燃電弧，將金屬熔煉至溶湯狀，以電弧將溶湯狀的金屬均勻攪拌後，停止電流，將合金翻面，並重復熔煉步驟數次，待合金完全冷卻後取出。
實施例二：不同鈦(Ti)金屬含量的影響
請參考第1圖所示，為了解特定金屬在不同莫耳比數的情況下，對於儲氫合金特性的影響，係在固定其他金屬含量的狀況下，調整單一個別特定金屬含量，例如，在本實施例中，即以Cou Fev Mnw Tix Vy Zrz 的分子式為通式，將u、v、w、y和z等係數固定為1，以經由調整x值(CoFeMnTix VZr，0.5≦x≦2.5)了解鈦金屬含量對儲氫合金特性的影響。
請參考第2至4圖所示，鈦金屬的含量變動範圍設定在0.5≦x≦2.5，或以原子百分比表示，Ti的成分在9.0到33.3之間，其餘成分在13.3到18.2之間，並進行晶體、微結構、吸氫動力學及吸氫和放氫的能力試驗，其中標號A1至A5分別表示儲氫合金中鈦金屬的莫耳數比為0.5、1.0、1.5、2.0和2.5。在X光繞射圖譜中可以看出，此儲氫合金具有C14-Laves相，且當鈦金屬含量增加時也會使晶格增大並使波峰產生向右方的位移，這是因為鈦金屬的原子直徑，較合金內其他金屬原子平均直徑大所致。在不同溫度(25℃和80℃)下，儲氫合金在達到最大吸氫量的90%時，所需要的時間(t0.9 )，會隨鈦金屬含量增加，逐漸變少再逐漸變大，且在較低溫(25℃)下，要達到t0.9 也需要較長的時間；在壓力成分等溫曲線(以下簡稱PCI)分析中，可以看出在25℃和80℃下，當鈦金屬含量增加時，因為對氫氣的親合力提升，所以表示儲氫量之氫原子對合金原子總數重量百分比比值(以下簡稱H/M值)，皆為漸漸增加，且最大儲氫量之氫原子對合金原子總數重量百分比比值(以下簡稱(H/M)max 值)皆為1.8，且低溫下之(H/M)max 值大多比高溫之(H/M)max 值為大，係符合吸氫作用為放熱反應的理論，惟其中當鈦金屬的莫耳數比為2.5時，不同溫度下(H/M)值皆有下降的趨勢，且高溫下的(H/M)max 值比低溫之(H/M)max 值為大，可能是因為鈦金屬含量過多時，會出現一些偏析(segregation)現象，且在高溫下，出現鈦金屬析出所致，不同鈦含量合金在進行PCI分析前後晶格參數和體積膨脹率可參見表1所示。
表1、不同鈦含量合金在進行PCI分析前後晶格參數和體積膨脹率
實施例三：不同鋯(Zr)金屬含量的影響
為了解不同莫耳比的鋯金屬對於儲氫合金特性的影響，係如第1圖所示，在固定其他金屬含量的狀況下，調整鋯金屬含量，即以CoFeMnTiVZrz 的分子式，變換Zr成分，範圍在0.4≦z≦3.0，或以原子百分比表示，Zr的成分在7.5到37.5之間，其餘成分在12.5到18.5之間，並進行晶體、微結構、吸氫動力學及吸氫和放氫的能力試驗，其中標號B1至B9分別表示儲氫合金中鋯金屬的莫耳數比為0.4、0.7、1.0、1.3、1.7、2.0、2.3、2.6和3.0。請參考第5圖所示，由X光繞射圖譜中可以看出當鋯金屬含量增加時，也會使晶格增大，因此(110)波峰向左移動，所以鈦金屬和鋯金屬都會對氫化物的晶格參數(lattice constants)產生明顯的影響；再請參考第6圖所示，當儲氫合金中鋯金屬的含量增加時，會使得儲氫合金的吸氫能力提高，且當作用環境的溫度降低時，也會提升儲氫合金的吸氫能力，此外，在進行PCI分析時可以發現，當儲氫合金中鋯金屬的含量為1.6莫耳比時，晶格體積會擴張23.83%(請參考表2所示)，若將此結果搭配X光繞射圖譜進行解釋，便可以說明含鋯多的儲氫合金中，仍有許多「殘留氫」，因此具有良好的吸氫能力。
實施例四：不同釩(V)金屬含量的影響
請參考第1、7和8圖所示，為了解不同莫耳比的釩金屬對於儲氫合金特性的影響，係在固定其他金屬含量的狀況下，調整釩金屬含量，即以CoFeMnTiVy Zr的分子式，變換V成分，範圍在0.5≦y≦2.5，或以原子百分比表示，V的成分在9.0到33.3之間，其餘成分在13.3到18.2之間，並進行晶體、微結構、吸氫動力學及吸氫和放氫的能力試驗，其中標號C1至C9分別表示儲氫合金中釩金屬的莫耳數比為0.4、0.7、1.0、1.3、1.7、2.0、2.3、2.6和3.0。在X光繞射圖譜中可以看出，儲氫合金並不會因為釩金屬的添加量增加，而對X光繞射圖譜中的各波峰位置產生明顯的影響，此係因為釩金屬的原子直徑比鈦和鋯金屬的都要小，接近合金平均原子直徑，因此不會對於晶格大小產生明顯影響(請參考表3所示)，且不同含釩量合金的吸氫能力並不會完全受到溫度的影響，但是因為釩金屬和氫間的合成焓為-37.4 kJ/mol H2 ，因此使得含釩量多的合金十分容易將氫釋放出來。
實施例五：不同錳(Mn)含量的影響
請參考第1、9至10圖所示內容，為了解不同莫耳比的錳金屬對於儲氫合金特性的影響，係在固定其他金屬含量的狀況下，調整錳金屬含量，即以CoFeMnw TiVZr的分子式，變換Mn成分，範圍在0.5≦w≦2.0，或以原子百分比表示，Mn的成分在9.0到28.6之間，其餘成分在14.3到18.2之間，並進行晶體、微結構、吸氫動力學及吸氫和放氫的能力試驗，其中標號D1至D7分別表示儲氫合金中錳金屬的莫耳數比為0、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5和2.0。儲氫合金中添加不同含量的錳金屬時，也因為錳的原子直徑較小，所以在X光繞射圖譜上也並沒有產生波峰偏移的現象，此外，請參考表4所示，要達到90%最大吸氫量所需的時間大多在100秒以內，儲氫合金的最大吸氫量和最大放氫量則分別為1.94和1.39重量百分比。
表4、儲氫合金中不同含錳量在不同溫度下之各項特性
實施例六：不同鈷(Co)含量的影響
請參考第1、11至12圖，為了解不同莫耳比的鈷金屬對於儲氫合金特性的影響，係在固定其他金屬含量的狀況下，調整鈷金屬含量，即以Cou FeMnTiVZr的分子式，變換Co成分，範圍在0.5≦u≦2.0，以原子百分比表示，Co的成分在9.0到28.6之間，其餘成分在14.3到18.2之間，並進行晶體、微結構、吸氫動力學及吸氫和放氫的能力試驗，其中標號E1至E7分別表示儲氫合金中鈷金屬的莫耳數比為0、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5和2.0。儲氫合金中添加不同含量的鈷金屬，也因為鈷的原子直徑較小，所以在X光繞射圖譜上也並沒有產生波峰偏移的現象，此外，請參考表5所示，要達到90%最大吸氫量所需的時間會因為鈷金屬的含量而有明顯的差異，因此可見儲氫合金中鈷金屬的含量會影響到儲氫合金的吸氫效率，儲氫合金的最大吸氫量和最大放氫量分別達到1.91和1.39重量百分比。
實施例七：不同鐵(Fe)含量的影響
請參考第1、13至14圖，為了解不同莫耳比的鐵金屬對於儲氫合金特性的影響，係在固定其他金屬含量的狀況下，調整鐵金屬含量，即以CoFev MnTiVZr的分子式，變換Fe成分，範圍在0.5≦v≦2.5，或以原子百分比表示，Fe的成分在9.0到33.3之間，其餘成分在13.3到18.2之間，並進行晶體、微結構、吸氫動力學及吸氫和放氫的能力試驗，其中標號F1至F6分別表示儲氫合金中鐵金屬的莫耳數比為0.5、1.0、1.25、1.5、2.0和2.5。儲氫合金中添加不同含量的鐵金屬也因為鐵的原子直徑較小，所以在X光繞射圖譜上也並沒有產生波峰偏移的現象，此外，請參考表6所示，要達到90%最大吸氫量所需的時間在常溫下較容易受到儲氫合金中鐵金屬的含量而影響，改變鐵金屬含量可以使儲氫合金的最大吸氫量和最大放氫量分別達到1.97和1.39重量百分比。
綜上所述，藉由調整本發明儲氫合金中各金屬之含量，便可以達到使得此儲氫合金可在常溫常壓的工作環境下，具有高吸氫/放氫和儲氫的能力，使其具有發展成為綠色環保能源的潛質。
註；依據本專利之實驗設計，凡含1.0莫耳比之合金皆相等，即A2=B3=C3=D4=E4=F2。此等莫耳合金係關聯合金系統內不同金屬變換含量的非等莫耳合金的指標合金。
A1含0.5莫耳比鈦高熵儲氫合金
A2含1.0莫耳比鈦高熵儲氫合金
A3含1.5莫耳比鈦高熵儲氫合金
A4含2.0莫耳比鈦高熵儲氫合金
A5含2.5莫耳比鈦高熵儲氫合金
B1含0.4莫耳比鋯高熵儲氫合金
B2含0.7莫耳比鋯高熵儲氫合金
B3含1.0莫耳比鋯高熵儲氫合金
B4含1.3莫耳比鋯高熵儲氫合金
B5含1.7莫耳比鋯高熵儲氫合金
B6含2.0莫耳比鋯高熵儲氫合金
B7含2.3莫耳比鋯高熵儲氫合金
B8含2.6莫耳比鋯高熵儲氫合金
B9含3.0莫耳比鋯高熵儲氫合金
C1含0.4莫耳比釩高熵儲氫合金
C2含0.7莫耳比釩高熵儲氫合金
C3含1.0莫耳比釩高熵儲氫合金
C4含1.3莫耳比釩高熵儲氫合金
C5含1.7莫耳比釩高熵儲氫合金
C6含2.0莫耳比釩高熵儲氫合金
C7含2.3莫耳比釩高熵儲氫合金
C8含2.6莫耳比釩高熵儲氫合金
C9含3.0莫耳比釩高熵儲氫合金
D1含0莫耳比錳高熵儲氫合金
D2含0.5莫耳比錳高熵儲氫合金
D3含0.75莫耳比錳高熵儲氫合金
D4含1.0莫耳比錳高熵儲氫合金
D5含1.25莫耳比錳高熵儲氫合金
D6含1.5莫耳比錳高熵儲氫合金
D7含2.0莫耳比錳高熵儲氫合金
E1含0莫耳比鈷高熵儲氫合金
E2含0.5莫耳比鈷高熵儲氫合金
E3含0.75莫耳比鈷高熵儲氫合金
E4含1.0莫耳比鈷高熵儲氫合金
E5含1.25莫耳比鈷高熵儲氫合金
E6含1.5莫耳比鈷高熵儲氫合金
E7含2.0莫耳比鈷高熵儲氫合金
F1含0.5莫耳比鐵高熵儲氫合金
F2含1.0莫耳比鐵高熵儲氫合金
F3含1.25莫耳比鐵高熵儲氫合金
F4含1.5莫耳比鐵高熵儲氫合金
F5含2.0莫耳比鐵高熵儲氫合金
F6含2.5莫耳比鐵高熵儲氫合金
1 25℃下之吸氫效率曲線
2 80℃下之吸氫效率曲線
3 150℃下之吸氫效率曲線
第1圖係本發明的儲氫合金的所有合金成分分布範圍示意圖。
第2A圖係本發明含有不同鈦含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試前的X光繞射圖譜。
第2B圖係本發明含有不同鈦含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試後的X光繞射圖譜。
第3圖係本發明的儲氫合金在不同溫度下，不同鈦含量的儲氫合金吸氫能力的關係圖。
第4A圖係本發明含有不同鈦含量的儲氫合金在25℃時的壓力成分等溫曲線圖。
第4B圖係本發明含有不同鈦含量的儲氫合金在80℃時的壓力成分等溫曲線圖。
第5A圖係本發明含有不同釩含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試前的X光繞射圖譜。
第5B圖係本發明含有不同釩含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試後的X光繞射圖譜。
第6圖係本發明的儲氫合金在不同溫度下，不同釩含量的儲氫合金吸氫能力的關係圖。
第7A圖係本發明含有不同釩含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試前的X光繞射圖譜。
第7B圖係本發明含有不同釩含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試後的X光繞射圖譜。
第8圖係本發明的儲氫合金在不同溫度下，不同釩含量的儲氫合金吸氫能力的關係圖。
第9A圖係本發明含有不同錳含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試前的X光繞射圖譜。
第9B圖係本發明含有不同錳含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試後的X光繞射圖譜。
第10圖係本發明的儲氫合金在不同溫度下，不同錳含量的儲氫合金吸氫能力的關係圖。
第11A圖係本發明含有不同鈷含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試前的X光繞射圖譜。
第11B圖係本發明含有不同鈷含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試後的X光繞射圖譜。
第12圖係本發明的儲氫合金在不同溫度下，不同鈷含量的儲氫合金吸氫能力的關係圖。
第13A圖係本發明含有不同鐵含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試前的X光繞射圖譜。
第13B圖係本發明含有不同鐵含量的儲氫合金在進行壓力成分等溫曲線測試後的X光繞射圖譜。
第14圖係本發明的儲氫合金在不同溫度下，不同鐵含量的高熵儲氫合金吸氫能力的關係圖。

Claims (2)

  1. 一種儲氫合金，其具有Cou FeMnTiVZr，CoFev MnTiVZr，CoFeMnw TiVZr，CoFeMnTix VZr，CoFeMnTiVy Zr，CoFeMnTiVZrz 之分子式通式，其中0.5≦u≦2.0，0.5≦v≦2.5，0.5≦w≦2.0，0.5≦x≦2.5，0.4≦y≦3.0及0.4≦z≦3.0。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的儲氫合金，其中該儲氫合金係C14-Laves相。
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