DE316503C

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Publication number: DE316503C
Application number: DENDAT316503D
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Description

Man hat bereits mehrfach versucht, den Saturations- oder Scheideschlamm der Zuckerfabriken, der zumeist als lästiges Abfallprodukt angesehen wird, nutzbar zu machen. So hat man schon vorgeschlagen, ihn nach Zusatz von Ton ο. dgl. zu Zement zu verarbeiten. Auch hat man ihn bereits in drehbaren Zylindern in stetigem Arbeitsgange :einem Verkohlungsprozeß unterworfen, um so einen

ίο' schwarzen Farbstoff zu gewinnen. Hierbei, ist man aber offenbar nicht, was wesentlich ist, von noch völlig unzersetztem Schlamm ausgegangen,' sondern von solchem, der durch die Tätigkeit von Kleinlebewesen bereits einen sehr großen Teil seiner organischen Bestandteile verloren hatte. Man war daher auch aus diesem Grunde genötigt, zu einem das Ver- - fahren wirtschaftlich undurchführbar machenden Zusatz von Melasse zu schreiten. Man hat also bisher nicht erkannt, daß nicht der ■kohlenstoffhaltige Rückstand das wertvollste ist, sondern daß gerade, der unter möglichster Vermeidung eines solchen Rückstandes in völlig unzersetztem Zustande und ohne jeden fremden Zusatz trocken destillierte Schlamm erst zu technisch wertvollen Produkten führt. Eine Verbesserung dieses Verfahrens kann man noch dadurch herbeiführen, daß man den Schlamm nicht auf einmal als Ganzes, 'wie sonst meist üblich, ausfällt, sondern daß man ihn schon während; der Füllung in verschiedene Fraktionen zerlegt und diese für sich den beschriebenen Verfahren unterwirft. In jedem Falle gewinnt man bei der Trockendestillation durch die Kondensation der Destillationsgase eine Flüssigkeit, welche zum größeren Teil wäßrigen und zum kleineren Teil öligen Charakter besitzt.· Nach ihrer chemischen Konstitution unterscheiden sich der wäßrige und der ölige Bestandteil des Kondensats· in der Weise, daß in den wäßrigen Bestandteil der überwiegende Teil des Stickstoffgehalts des Schlamms übergeht, während der ölige Bestandteil der Hauptsache nach aus terpenähnlichen Stoffen besteht.

Aus dem öligen Kondensationsprodukt kann man die einzelnen technisch-wertvollen Komponenten durch Destillation aus saurer oder alkalischer Lösung gewinnen, und zwar empfiehlt es sich, den öligen Bestandteil zunächst sauer zu machen und einer Dampfdestillation zu unterwerfen. Aus dem Rückstande kann das Harz unmittelbar gewonnen werden, und es können die im Rückstande enthaltenen Basen entweder durch Eindampfen in Form ihrer Salze abgeschieden oder nach Zusatz von Alkalien in freiem Zustande übergetrieben werden.

Der wäßrige Anteil des bei der Trockendestillation des Schlamms entstehenden Kon- -densats besitzt alkalischen Charakter. Nach Neutralisierung mit Säure kann daraus eine gewisse Menge Azeton gewonnen werden, während der Rückstand dieser Destillation je nach der Art der zur Neutralisierung benutzten Säure auf verschiedene Produkte verarbeitet wird, insbesondere nach Neutralisierung mit Mineralsäure auf Pyrrolrot und die

anorganischen Salze von Stickstoffbasen, oder nach Neutralisierung mit organischen Säuren, insbesondere mit ^Oxalsäure, auf Gewinnung der unzersetzteiT\Baserr des; wäßrigen Anteils der Trockendestillation des Scheideschlamms in Form ihrer Salze.

Es empfiehlt sich, wie bereits eingangs angedeutet, bei der Verarbeitung des Scheide-. Schlamms nach dem vorstehend angegebenen

ίο Verfahren den Schlamm nicht in seiner gesamten Masse auszufällen, sondern ■ für die Trockendestillation nur bestimmte Fällungsfraktionen des Schlamms, beispielsweise die erste, besonders harzreiche, oder die darauf ' 15 folgende besonders stickstoffreiche, oder endlich auch eine dritte besonders fettsäurereiche Fraktion zu benutzen.

Bei Behandlung der besonders harzreichen Fraktion des Scheideschlamms gewinnt man eine besonders große Menge an Terpenen und Harz, bei ' Behandlung der besonders stickstoffreichen . Fraktion besonders viel Basen und bei Behandlung der fettsäurereichen Fraktion besonders viel Azeton.

Das nach Versetzung des wäßrigen Anteils der Schlammdestillation mit Säure durch Destillation gewonnene Azeton ist fast rein und enthält kein Furfurol.

Die aus dem wäßrigen Anteil der Schiammdestillation gewonnenen Basen werden bei Neutralisierung mit organischen Säuren, insbesondere mit Oxalsäure, in schön kristallisierende Salze verwandelt. Bei Neutralisierung der Flüssigkeit mit Mineralsäure empfiehlt sich die Verarbeitung auf Pyrrolrot und .auf anorganische Salze der Stickstoffbasen. Auf 100 kg trockenen Schlamm'können 4,4 kg Oxalate gewonnen werden. Unter Verzicht auf die Azetortgewinnung kann das gesamte Basendestillat entweder nach einigem Stehen an der Luft auf Karbonate verarbeitet oder in Überhitzern der Zyanisierung unterworfen

werden. ■. .

100 kg trockener, die harzreiche und die stickstoffreiche Fraktion enthaltender Scheideschlamm liefern nach dem vorliegenden 'Verfahren etwa folgende Mengen der verschiedenen Produkte: 78 kg Destillationsrückstand (kohlensaurer Kalk mit geringem Gehalt an P₂ 0-„ N, K und C), eine beträchtliche Menge brennbarer Gase, 8,25 kg Öl, welche in etwa 2 kg Terpenersatzstoffe, 6 kg Harz und 0,2 kg Pyridinbasen zerlegbar sind, und endlich 13,25 kg wäßriges Basengemisch, welches in 133 g' Azeton und 4,4 kg Ammonium- und Aminoxalate zerlegbar ist.

Beispiel:

In frischem Zustande getrockneter Scheideschlamm (oder der nach dem Marktwert der zu erwartenden Produkte gewählte, besonders harzreiche, stickstoffreiche oder fettsäurereiche Teil des Scheideschlamms) wird aus Retorten trocken destilliert. Die Erhitzung wird dabei so geleitet, daß auf eine möglichst hohe Ausbeute an Destillationsprodukten, namentlich aber an 65 Öl, hingearbeitet wird, was durch längeres Erhitzen bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen erreicht wird. Eine Anwendung von überhitztem Wasserdampf kann hierbei vorteilhaft sein. .

Der Ölteil des.Destillats wird nach Zusatz von Schwefelsäure mit überhitztem Wasserdampf destilliert. Hierbei gehen sauerstoffhaltige Terpene über, während ähnliche Produkte in polymerisierter Form als Harze zurückbleiben. Nach dem Abheben des leicht erstarrenden Harzes wird der Rückstand eingedampft oder auf Basen verarbeitet.

Das wäßrige -Rohdestillat wird mit Schwefelsäure neutralisiert, Azeton herausdestilliert und der Rückstand zur Gewinnung von Ammoniumsulfat eingedampft.

Claims

Patent- Ansprüche :

1. Verfahren zur Gewinnung' von Terpenen und anderen Produkten der trockenen Destillation des Scheideschlamms der Zuckerfabriken, dadurch gekennzeichnet, daß man den Schlamm ohne jeden Zusatz möglichst bald nach seinem Entstehen in völlig unzer.setztem Zustande trocknet, ihn dann erst der Trockendestillation unterwirft und gegebenenfalls die öligen und

. die wäßrigen Anteile des Destillats gesondert auf terpenartige Produkte, Harzersatzstoffe, pyridinartige Basen, Azeton und Pyrrolrot aufarbeitet.

2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man eine besonders ' harzreiche, stickstoffreiche oder fettsäurereiche Fällungsfraktion des Schlamms benutzt.