DE3150991A1

DE3150991A1 - Verfahren zur kontinuierlichen druckhydrierung von kohle

Info

Publication number: DE3150991A1
Application number: DE19813150991
Authority: DE
Inventors: Karl-Heinz Prof. Dr.Dr.h.c. Imhausen; Eugen Dipl.-Chem. Dr. 7630 Lahr Lang; Friedrich 7630 Lahr Schöffel; Jürgen Dipl.-Ing. 7630 Lahr verstorben Zink
Original assignee: IMHAUSEN CHEMIE GmbH; Salzgitter Industriebau GmbH
Current assignee: IMHAUSEN CHEMIE GmbH; Salzgitter Industriebau GmbH
Priority date: 1981-12-23
Filing date: 1981-12-23
Publication date: 1983-06-30
Also published as: ZA829430B; DE3279247D1; EP0082536A3; AU9172582A; SU1205776A3; EP0082536B1; EP0082536A2; JPS58125783A

Description

T 53 100

Anmelder: 1) IMHAUSEN-CHEMIE Gesellschaft mit beschränkter Haftung, Kaiserstr. 95, D 7630 Lahr

2) Salzgitter Industriebau Gesellschaft mit beschränkter Haftung, Postfach 411169, D 3320, Salzgitter 41

Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor, wobei Kohle mit einer Korngröße von maximal 500 pm, mit Kohleöl sowie üblichen Kohlehydrier-Katalysatoren zu einer Suspension vermischt und mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht und das aus dem Reaktor austretende Gemisch in einem Heißabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfraktion getrennt wird und diese Produktfraktionen aufgearbeitet werden.

Die Hydrierung von Kohle und die Weiterverarbeitung der Hydrierprodukte zu Treibstoffen ist allgemein bekannt. (Vergleiche: W. Krönig: "Die katalytische Druckhydrierung von Kohlen, Teeren und Mineralölen" (1950) Springer-Verlag, Berlin). Hierbei wird im allgemeinen eine Kohlesuspension mit oder ohne Katalysator in stehenden Reaktoren bei Drücken/200 bis 400 bar, in Ausnahmefällen bis zu 700 bar, hydriert. Um ein Absitzen von Kohlepartikeln sowie eine ausreichende Durchmischung der verhältnismäßig viskosen Kohlesuspension mit dem Hydrierwasserstoff zu gewährleisten, ist es erforderlich, die Reaktoren mit größeren Mengen Kreisgas, zu fahren, um die Reaktionswärme abzuführen und eine gute Durchmischung zu bewirken. Es ist dabei

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erforderlich, mehrere Reaktoren in einer sogenannten Kaskade nacheinander zu schalten. Die Verweilzeit ist relativ lang und beträgt im allgemeinen mehr als 30 min. Die großen Kreisgasmengen stellen einen bedeutenden Aufwand an Kompressionsenergie und Investitionen dar. Das Nutzvolumen der Reaktoren wird durch die großen Mengen Kreisgas, welche für jeden einzelnen Reaktor der Kaskade zur Verfügung gestellt werden müssen, zugleich stark beeinträchtigt, was eine geringe Raum/Zeit-Ausbeute bedingt.

In der Literatur werden auch Rohrreaktoren für die Kohlehydrierung erwähnt (vergleiche FR-PS 817 488; JP Kokai Tokkyo Koho 79.106 506).

" In der FR-PS 817 488 werden keine genaueren Hinweise gegeben, unter welchen Bedingungen die Reaktion in einem Rohrreaktor durchgeführt werden sollte. Gemäß der Japanischen Patentveröffentlichung muß mit einem Rohrreaktor gearbeitet werden, der senkrecht aufsteigende und absteigende Rohrsegmente aufweist, wobei die aufsteigenden Rohrsegmente einen größeren Durchmesser haben als die absteigenden. Bei den angewandten Drucken liegen die Gase zu einem überwiegenden Anteil in der Gasphase vor, so daß es erforderlich ist, an den oberen Rohrkrümmungen Gasabscheider vorzusehen. Der eigentliche Reaktor wird mit einem zweiten Rohr umgeben, und durch den Zwischenraum wird V/asserstoffgas und gegebenenfalls Kohleöl oder Kohlesuspension geleitet,weLctedurch zahlreiche Bohrungen des inneren Rohres in das eigentliche Reaktionsrohr eindringenkönneu. Deshalb kann das Temperaturprofil des Reaktors/in, an sich gewünschten engen Bereichen kontrolliert werden. Die Reaktionswärme kann nicht über die Reaktorwand abgeführt werden, weshalb gemäß den Beispielen nur bei relativ niedrigen Temperaturen von

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430 bis 460⁰C hydriert werden kann, wobei es noch unbedingt erforderlich ist, kaltes Kohleöl bzw. kalte Kohlesuspension in die Reaktionsmasse einzuspeisen. Es ist aber erwünscht, höhere Temperaturen anzuwenden, weil die Reaktionsgeschwindigkeit mit steigender Temperatur erheblich zunimmt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor unter solchen Bedingungen durchzuführen, daß die Reaktionszeit bzw. Verweilzeit möglichst kurz ist, die Bedingungen ifo Reaktionsgemisch in einfacher Weise und zuverlässig kontrolliert bzw. gesteuert werden können, und eine möglichst hohe Ölgewinnleistung erzielt wird. Es wurde gefunden, daß diese Aufgabe.,.

j durch Anwendung der Kombination der nachfolgend genannten Maßnahmen in technisch relativ einfacher und gut reproduzierbarer Weise gelöst werden kann.

Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor, wobei Kohle mit einer Korngröße von maximal 500 um, mit Kohleöl sowie üblichen Kohlehydrier-Katalysatoren zu einer Suspension vermischt und mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht und das aus dem Reaktor austretende Gemisch in einem Heißabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfraktion getrennt wird und diese Pjroduktfraktionen aufgearbeitet werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man

a) die Hydrierung bei einer Temperatur im Bereich von 465 bis 55O⁰C

b) bei einem Druck von mehr als 700 bar durchführt,

c) Wasserstoff an mehreren Stellen längs des Rohrreaktors in einer solchen Menge einführt, daß unter Hydrierbedingungen mindestens 70 Gew.-% der einge-

führten Wasserstoffmenge in der Suspension gelöst sind,

d) einen Rohrreaktor mit einem Verhältnis Länge zu Durchmesser von 800 : 1 bis 20000 : 1 verwendet, und

e) die Reaktionswärme über die Reaktorwand an ein äußeres Kühlmedium abführt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, Kohle der verschiedensten Inkohlungsgrade von der Braunkohle bis zu hochinkohlten Steinkohlen zu hydrieren. Letztere können nach den bekannten Verfahren nicht hydriert werden.

trocken
Die Kohle wird naß oder/ unter Inertgas fein gemahlen, wobei der Körnungsgrad, wie gemäß dem Stand der Technik, einerseits durch die aufzuwendende Zerkleinerungsenergie, andererseits durch die größere Reaktionsfreudigkeit möglichst kleiner Partikel bestimmt wird. Im Hinblick auf die größere Reaktionsfreudigkeit wird eine Korngröße von maximal 300 pm, insbesondere von maximal 100 um bevorzugt. Der gemahlenen Kohle werden übliche Kohlehydrierkatalysatoren, im allgemeinen auf Eisenbasis, ^y zugesetzt, und dieses Gemisch wird mit Kohleöl zu einer *'' 25 pumpfähigen Suspension verarbeitet. Als Kohleöl wird, wie gemäß dem Stand der Technik, zweckmäßig nach dem Hydrierverfahren erhaltenes Öl eingesetzt. Besonders geeignet ist ein*e Mittelölfraktion mit einem Siedebereich von etwa 260 bis 33O⁰C. Das Verhältnis Feststoff zu Flüssigkeit wird dadurch bestimmt, daß das Gemisch unter den gegebenen Bedingungen pumpfähig sein muß. Erwünscht ist naturgemäß ein möglichst hoher Gehalt an Kohle. Ein Kohleanteil von 35 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gemisch aus Kohle und Kohleöl, ist, wie gemäß dem Stand der Technik zweckmäßig.

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Als Katalysatoren werden die auf diesem " Gebiet nach dem Stand der Technik verwendeten Katalysatoren eingesetzt (vergleiche Ulimanns Encyklopädie der technischen Chemie, Dritte Auflage, (1953) 10. Band, Seite 498 bis 500).

Diese Suspension wird auf Reaktionsdruck gebracht und auf Reaktionstemperatur erwärmt. Nach einer bevorzugten Ausführungsform kann man die Suspension bei einem Druck von maximal 25 bar, vorzugsweise maximal 20 bar, auf 300 bis 440°C vorwärmen und dann auf Hydrierdruck verdichten und auf Hydriertemperatur bringen. Unter Hydrierdruck und Hydriertemperatur werden die oben erwähnten Bereiche verstanden. Diese Arbeitsweise hat insbesondere bei Verwendung von Steinkohlen den Vorteil, daß als Vorerhitzer großvolumige Behälter oder Rohre verwendet werden können, wodurch die Gefahr einer Verstopfung in den bei den bekannten Verfahren eingesetzten Vorheizern mit Rohren kleinen Querschnitts ver*- mieden wird, weil die Suspension der Steinkohle im Kohleöl die Eigenschaft hat, bei Temperaturen um etwa 300⁰C e

leiden.

300⁰C eine extrem starke Viskositätserhöhung zu er-

Der Vorheizer kann gemäß dem Verfahren der Erfindung

-ι. ., ., τ, , ■, . oder ähnlichem aber auch ein Rohr von gleichem/Durchmesser sein, wie es für die Hydrierung eingesetzt wird. Das Erwärmen der Suspension erfolgt in an sich bekannter Weise.

Ein wesentliches Merkmal des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß der Wasserstoff an mehreren Stellen längs des Rohrreaktors in einer solchen Menge eingeführt wird, daß unter Hydrierbedingungen mindestens 70 Gew.-96, vorzugsweise mindestens 80 Gew.-#, und -

besonders bevorzugt mindesims 90 Gew.-96 in der Suspension gelöst sind. Grundsätzlich ist es erwünscht, soviel Wasserstoff wie möglich in der Suspension zu lösen, d.h. möglichst den gesamten eingespeisten Wasserstoff. Am Anfang der Hydrierreaktion wird also möglichst viel Wasserstoff eingespeist, wobei jedoch die vorstehend definierten Bedingungen erfüllt werden müssen. Während der Hydrierreaktion wird Wasserstoff verbraucht. An mehreren Stellen längs des Rohrreaktors wird Wasserstoff nachgespeist entsprechend dem Verbrauch, wobei jedoch die eingespeiste Menge nur so

C\ groß sein darf, daß die vorstehend genannten Bedingungen erfüllt bleiben. Je höher der Hydrierdruck ist, desto mehr Wasserstoff kann zu Beginn der Hydrierreaktion und auch längs des rohrförmigen Reaktors eingespeist werden. Es sind also bei hohen Hydrierdrücken weniger Nachspeisestellen für den Wasserstoff erforderlich und zweckmäßig, als bei niedrigen Drücken. Aus apparatetechnischen Gründen wird die Zahl der Wasserstoffeinspeisestellen möglichst gering gehalten. Bei Drücken im Bereich von mehr als 700 bar und bis zu .etwa 1200 bar reichen etwa 10, vorzugsweise maximal 8, und besonders bevorzugt maximal 6 Einspeisestellen aus. Bei höheren Drücken können entsprechend weniger Einspeisestellen

^-" 25 vorgesehen werden, wobei z.B. bei Drücken im Bereich von etwa 1500 bar maximal 4 oder sogar nur maximal 2 Einspeisestellen ausreichen.

Wie bereits oben ausgeführt, wird die Hydrierung bei einem Druck von mehr als 700 bar durchgeführt. Die

obere Grenze für den Druck wird durch die Belastbarkeit des Materials des Rohrreaktors und der Zubehördurcn.

teile sowie/die Wirtschaftlichkeit (Korapressionskosten usw.) bestimmt. Sie liegt deshalb in der Regel bei etwa maximal 1600 bar. Der Hydrierdruck liegt vorzugs-

weise über 750 bar, besonders bevorzugt über 800 bar und insbesondere über 900 bar. Bevorzugt liegt die obere Grenze bei 1500 bar.

Die Temperatur liegt beim Verfahren gemäß der Erfindung, wie oben erwähnt, im Bereich von 465 bis 55O⁰C und damit erheblich höher als bei vergleichbaren Verfahren des Stands der Technik. Bevorzugt wird bei höheren Temperaturen gearbeitet, wenn auch bei höheren Drucken hydriert wird, weil die Selektivität der Hydrierung in- Bezug auf die Herstellung von Kohleöl bei hohen Temperaturen und hohen Drücken am günstigsten ist. Bevorzugt wird die Hydrierung bei einer Temperatur von über 480⁰C, besonders bevorzugt über 490°C durchgeführt. Die obere Temperaturgrenze hängt, wie beim Druck, von der Beanspruchbarkeit des Materials ab. Bevorzugt liegt sie desh.lb bei etwa 54O°C, besonders bevorzugt bei etwa 53O⁰C.

Das Verfahren gemäß der Erfindung wird in einem Rohrreaktor mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 800 : 1 bis 20000 : 1 durchgeführt. Die untere Grenze für dieses Verhältnis liegt zweckmäßig bei etwa 1000 : 1 und bevorzugt bei etwa 1100 : 1. Die obere Grenze liegt zweckmäßig bei 15000 : 1 und besonders bevorzugt bei 10000 : 1. Der Vorteil eines solchen Rohrreaktors liegt u.a. in dem großen Verhältnis Fläche Reaktorwand zu Reaktorvolumen, wodurch eine besonders günstige Wärmeabfuhr gewährleistet ist. Darüberhinaus besteht die Möglichkeit, durch Verändern der Pumpenleistung und der Reaktorgesamtlänge die Produktionskapazität dem jeweiligen Bedarf anzupassen. Die absoluten Maße des Reaktors hängen naturgemäß von dessen Kapazität und der Belastbarkeit des Materials ab.

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Die Hydrierreaktion ist stark exotherm. Zur Abführung der Wärme müssen deshalb bei den Verfahren des Stands der Technik große Mengen an kaltem Kreisgas in den Reaktor eingeführt werden. Bei den üblichen Autoklav-Reaktoren kann über die Reaktorwand praktisch keine Wärme abgeführt werden. Der erfindungsgemäß verwendete Rohrreaktor bietet demgegenüber den Vorteil eines großen Verhältnisses von Wandfläche zu Reaktorinhalt. Im allgemeinen ist es daher möglich, die gesamte Reaktionswärme über die Reaktorwandung an ein äußeres Kühlmedium abzuführen und gegebenenfalls zurückzugewinnen. Darüberhinaus ist es möglich, daß man Kohleöl, das eine Temperatur aufweist, die unter der Hydriertemperatur liegt, jedoch mindestens 100⁰C beträgt, an einer oder mehreren Stellen längs des Rohrreaktors einspeist. Auf diese Weise läßt sich eine über das gesamte Reaktorvolumen besonders einheitliche Reaktionstemperatur in sehr einfacher Weise steuern. Ein Temperaturgefälle zwischen Reaktorwand und Reaktormitte, wie es bei den üblichen Autoklav-Reaktoren beobachtet wird, tritt nicht auf. Eine einheitliche Reaktionstemperatur bedingt eine höhere Selektivität. Bei gleicher Maximaltemperatur

Rohr liegt der Temperaturmittelwert längs des/reaktors höher

als im Autoklav. Dies führt zu einer höheren Hydriergeschwindigkeit und zu einer größeren Ölgewinnleistung. Aus den genannten Gründen soll das eingespeiste Kohleöl eine möglichst niedrige Temperatur haben, wobei die oben angegebene Grenze jedoch deshalb nicht unterschritten werden soll, weil die Pumpfähigkeit dann vermindert ist. 30

Das Verfahren gemäß der Erfindung ermöglicht es, die Hydrierung in sehr kurzer Zeit durchzuführen. Dies ist naturgemäß technisch vorteilhaft. Unter den Bedingungen der Erfindung kann man die Hydrierung während eines

Zeitraum von maximal 30 Minuten, vorzugsweise maximal 20 Minuten, besonders bevorzugt maximal 15 Minuten und sogar während weniger als 10 Minuten, durchführen. Unter diesen Bedingungen wird eine bedeutend höhere Raum/Zeit-Ausbeute als bei den Verfahren des Stands der Technik erzielt. Darüberhinaus wird die Selektivität durch eine kürzere Verweilzeit positiv beeinflußt, d.h. höhere ölgewinnleistung bei verringerter Gas- und Asphalten-Bildung. Im gleichen Sinn wirkt sich das im Vergleich zu den üblichen Autoklaven bei Einsatz eines Rohrreaktors äußerst enge Verweilzeitspektrum aus.

Die insgesamt einzuspeisende Menge Wasserstoff entspricht der für die Reaktion erforderlichen Menge, d.h. bis zu etwa 10 Gew.-% Wasserstoff, bezogen auf den in der Kohle enthaltenen Kohlenstoff. Es ist also nicht erforderlich, einen großen Wasserstoff-Überschuß im Kreis zu führen, wodurch einerseits Reaktorvolumen und andererseits Kompressions- und Heizenergie gespart wird.

Das aus dem Reaktor austretende Gemisch wird in einem Heißabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfraktion getrennt, und diese Produktfraktionen werden in an sich bekannter Weise aufgearbeitet. Hinsichtlich dieser Aufarbeitung wird auf den Stand der Technik verwiesen. Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens gemäß der Erfindung ist es jedoch möglich, daß man das den Rohrreaktor verlassende Reaktionsgemisch vor Eintritt in den Heißabscheider entspannt. Zweckmäßig wird auf einen Druck von mehr als 6 bar entspannt, da bei einer Entspannung auf noch niedrigere Drücke die Gefahr von Verkokungen eintreten kann.

χί. Λ · · Erfindungsgemäß kann das den Rohrreaktor verlassende Reaktionsgemisch auch vor Einleiten in den Heißabscheider entspannt werden. Wesentliches Kriterium für den Druck im Heißabscheider ist die Temperatur des Heißabscheiders, die durch die nachfolgende Flashvakuumdestillation des Sumpfproduktes nach unten limitiert ist. Aufgrund dieser über 300 C liegenden Grenztemperatür sollte der Druck im Heißabscheider mindestens über 6 bar, bevorzugt über 20 bar, besonders bevorzugt über 50 bar liegen, maximal jedoch bei 50 Prozent des Hydrierdruckes. Der Vorteil dieser Arbeitsweise liegt darin, daß die Entspannungsventile störfrei betrieben werden können und eine gegenüber dem Stand der Technik verbesserte einfache Produkttrennung von Hydrierrückstand und Wert- produkten erzielt werden kann. Zudem kann der Heißabscheider aufgrund der geringeren Druckstufe wesentlich preisgünstiger hergestellt werden.

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Beispiel 1

203 kg/h Kohlesuspension, bestehend aus 100 kg/h getrockneter Steinkohle, 100 kg/h Kohleöl und 3 kg/h Eisenoxid-Katalysator (sogenannte Lux- oder Bayer-Masse) v/erden unter einem Druck von 710 bar einem Vorheizer zugeführt. Im Verlauf der Vorheizung werden in die Kohlesuspension 2.2 kg/h Wasserstoff eingeleitet entsprechend etwa 35 Gew.-% der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge.

Bei dem hier vorliegenden Wasserstoffpartialdruck von etwa 700 bar und bei einer Temperatur oberhalb von 400°C sind etwa 80% der eingeführten Wasserstoffmenge in der Kohlesuspension gelöst.
Im Vorheizer wird die Kohlesuspension auf 490⁰C aufgeheizt und gelangt dann in einen Rohrreaktor mit einem Längen-Durchmesserverhältnis von L/d = 4300:1. Durch den hohen Anfangswasserstoffverbrauch wird ein Großteil des gelösten Wasserstoffes sehr schnell verbraucht, so daß sich der gasförmig verbliebene Wasserstoff nach kurzer Verweilzeit ebenfalls im Hydriermedium löst.

Die Hydriergeschwindigkeit, die gleichzeitig ein Maß für den Wasserstoffverbrauch darstellt, läßt sich an Hand des Temperaturverlaufes bestimmen.

Nach etwa 10% der Reaktorlänge in Strömungsrichtung werden weitere 1,6 kg/h Wasserstoff in das Hydriermedium eingespeist, entsprechend etwa 25% der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge. Die Temperierung des Rohrreaktors im Bereich von 490 500⁰G erfolgt im vorliegenden Beispiel mit heißer Luft.

An vier weiteren Stellen in Strömungsrichtung längs des Reaktors werden je 1,0 kg/h Wasserstoff eingespeist, entsprechend je etwa 15?6 der insgesamt zur Hydrierung benötigten Menge.

Damit werden insgesamt etwa 12096 des benötigten Wasserstoffbedarfes eingesetzt.

Im letzten Teil des Rohrreaktors wird das Hydrier- . gemisch auf 450⁰C abgekühlt, und dem Heißabscheider zugeleitet.

Beim vorliegenden Beispiel beträgt der Reinkohledurchsatz 1,77 kg/i»h und die ölgewinnleistung 1,25 kg/l'h.

97 Gew.-?6 der eingesetzten Kohle werden umgewandelt. Die Produkte bestehen zu 68 Gew.-% aus Benzin- und Mittelölfraktionen, zu etwa 20 Gew.-% aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen, zu 7,5 Gew.-?6 aus Asphalten und Destillatschwerölen und zu 4,5 Gew.-% aus Rückständen.

Beispiel 2

203 kg/h Kohlesuspension, bestehend aus 100 kg/h getrockneter Steinkohle, 100 kg/h Kohleöl und 3 kg/h Katalysator wie in Beispiel 1, werden unter einem Druck von 1200 bar einem Vorheizer zugeführt.

Im Verlauf der Vorheizung werden in die Kohlesuspension 2,8 kg/h Wasserstoff eingeleitet entsprechend etwa 45 Gev.-% der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge.
Bei dem hier vorliegenden Wasserstoffpartialdruck von etwa 1130 bar und bei einer Temperatur oberhalb von 400⁰C ist der eingeleitete Wasserstoff in der Kohlesuspension gelöst.

Im Vorheizer wird die Kohlesuspension auf 51O⁰C aufgeheizt und gelangt dann in einen Rohrreaktor mit einem Längen-Durchmesserverhältnis von L/d = 1900:1.

Die Temperierung des Rohrreaktors im Bereich von 510 52O⁰C erfolgt im vorliegenden Beispiel mit heißer Luft und durch dreimaliges Einspeisen von Kohleöl zur jeweiligen Abkühlung von 520 auf 51O⁰C.

Nach etwa 15% der Reaktorlänge werden weitere 2,2 kg/h Wasserstoff in das Hydriermedium eingespeist, entsprechend etwa 35% der insgesamt zur Hydrierung der Kohle benötigten Menge.
An zwei weiteren Stellen in Strömungsgeschwindigkeit längs des Reaktors werden je 1,4 kg/h Wasserstoff eingespeist, entsprechend je etwa 22% der insgesamt zur Hydrierung benötigten Menge.

Damit werden insgesamt etwa 120% des benötigten Wasserstoff bedarf es eingesetzt.

Im letzten Teil des Rohrreaktors wird das Hydriergemisch auf 45O°C abgekühlt und dem Heißabscheider zugeleitet.

Beim vorliegenden Beispiel beträgt der Reinkohledurchsatz 4,00 kg/l'h und die Ölgewinnleistung 3,11 kg/l.h. 97 Gew.-% der eingesetzten Kohle werden umgewandelt. Die Produkte bestehen zu 75 Gew.-% aus Benzin- und Mittelölfraktionen, zu etwa 15 Gew.-% aus gasförmigen Kohlenwasserstoffen, zu 6 Gew.-% aus Asphalten und Destillatschwerölen und zu 4 Gew.-% aus Rückständen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur kontinuierlichen Druckhydrierung von Kohle in einem rohrförmigen Reaktor, wobei Kohle mit einer Korngröße von maximal 500 pm, mit Kohleöl sowie üblichen Kohlehydrier-Katalysatoren zu einer Suspension vermischt und mit Wasserstoff zur Reaktion gebracht und das aus dem Reaktor austretende Gemisch in einem Heißabscheider in eine Flüssigfraktion und eine Gasfraktion getrennt wird und diese Produktfraktionen aufgearbeitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) die Hydrierung bei einer Temperatur im Bereich von 465 bis 550⁰C

b) bei einem Druck von mehr als 700 bar durchführt,

c) Wasserstoff an mehreren Stellen längs des Rohrreaktors in einer solchen Menge einführt, daß unter Hydrierbedingungen mindestens 70 Gew.-# der eingeführten Wasserstoffmenge in der Suspension gelöst sind,

d) einen Rohrreaktor mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser von 800:1 bis 20000:1 verwendet, und

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Hydrierung während eines Zeitraums von maximal 30 Minuten, vorzugsweise maximal 20 Minuten, besonders bevorzugt maximal 15 Minuten durchführt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Menge Viasserstoff einspeist, daß unter Hydrierbedingungen mindestens 80 Gew.-% davon, vorzugsweise mindestens 90 Gew.-% davon, in der Suspension gelöst sind.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß man die Suspension bei einem Druck von maximal 25 bar, vorzugsweise maximal 20 bar, auf 300 bis 440 C vorwärmt und dann die Suspension auf Hydrierdruck verdichtet und auf Hydriertemperatur bringt.

5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Kohleöl, das eine Temperatur aufweist, die unter der Hydriertemperatur liegt, jedoch mindestens 100⁰C beträgt, an einer oder mehreren Stellen längs des Rohrreaktors einspeist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man das den Rohrreaktor verlassende Reaktionsgemisch vor Eintritt in den Heißabscheider entspannt.