DE3047507A1 - Verfahren zur katalytischen hydro-verfluessigung von kohle - Google Patents
Verfahren zur katalytischen hydro-verfluessigung von kohleInfo
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Description
.Akte 4191
8ο
.Q 47507
9 (0621) 406315
[16^ Itezember 1
β 80 θ' MANNHEIM I
Seckenhelmer StraBe 36 a
The Lummus Company
Broad Street
Bloomfield, N.J. 07003/USA
Verfahren zur katalytischen Hydro-Verflüssigung
von Kohle.
130037/0732
Die Erfindung betrifft die Hydro-Verflüssigung von Kohle.
Die Hydro-Verflüssigung von Kohle zu wertvollen flüssigen Produkten ist gegenwärtig von großem Interesse. Bei einem
derartigen Verfahren wird die in einem geeigneten Verflüssigungs-Solvens-dispergierte
Kohle in einem nach oben fließenden, expandierten Hydro-Verflüssigungs-Katalysatorbett
verflüssigt. Dieses Verfahren ist z.B. im US Patent Nr. 2 987 465 beschrieben.
Es wurde nun gefunden, daß dieses Hydro-Verflüssigungsverfahren
mit einem nach oben fließenden expandierten Bett eine geringe Selektivität hinsichtlich der flüssigen Produkte
hat, wobei eine unzureichende Verwendung von Wasserstoff erfolgt und beträchtliche Mengen leichtere Produkte
wie Methan, Äthan, Propan, Butan und Leichtöle, die unter 2040C sieden, gebildet werden. Diese Produkte enthalten
einen höheren Prozentsatz Wasserstoff als schwerere Destillate.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein neues und
verbessertes Verfahren und ein System für die Hydroverflüssigung von Kohle in einem nach oben fließenden expandierten
Katalysatorbett, wobei die Selektivität hinsichtlich der flüssigen Produkte gesteigert und daher der Wasserstoff
wirksam verwendet wird, so daß ein wirtschaftlicheres Verfahren entsteht. 130037/0732
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur katalytischen
Hydro-Verflüssigung von Kohle wird die in einem Kohleverflüssigungs- oder Anteig-Sdsrens dispergierte Kohle und
Wasserstoff durch mindestens ein nach oben fließendes expandiertes Katalysatorbett in einem Strom geleitet, der
ρ einen Fließquerschnittsbereich von nicht mehr als 1650 cm
hat, wobei der Strom durch das Katalysatorbett eine solche Länge und eine Gas-und Flüssig-Oberflächengeschwindigkeit
hat, daß ein expandiertes Bett aufrecht erhalten wird und eine Peclet-Nummer von mindestens 3 erzielt wird· Wenn ein
Kreislauf verwendet wird, ist das Verhältnis von Kreislauf zum gesamten Ausgangsprodukt (Kohle und Verflüssigungssolvenz)
nicht mehr als 2 : 1 (Volumenteile).
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Reaktionssystem
für die katalytische Hydro-Verflüssigung von Kohle, bestehend aus mindestens 2 in Serie angeordneten Reaktionszonen mit nach oben fließenden expandiertem katalytischen
Bett, wobei jede Zone ein expandiertes katalytisches Bett enthält, durch das ein Strom mit einem Fließquerschnittsbereich
von nicht mehr als 1650 cm2 fließt und die Flußlänge so ist, daß die Oberflächengeschwindigkeit von Gas
und Flüssigkeit durch die Reaktionszonen das expandierte
katalytische Bett aufrecht erhalten und eine Peclet-Nummer von mindestens 3 gewährleistet ist.
130037/0732
[nachgereioht)
3077507
Die Peclet-Nummer ist wie folgt definiert;
(VL) "· (L) Peclet-Nummer
73,5 Stunden""4^· (1-EQ) · (D)1'5 · (Vß) 0,5
hierin bedeuten V, = Flüssigkeitsgeschwindigkeit in 3o cm/Std.
Ij = Länge des Reaktors (3o cm)
D «= äquivalenter Durchmesser der katalytischen
Reaktionszone
V„ = Gasgeschwindigkeit (3o cm/Std.)
E„ = Menge des gesamten Katalysatorbett-Volumens,
welche von Gas eingenommen wird (vergl. G.A· Hughmark "Hold-Up and Mass
Transfer in Bubble Columns" I#EC Process Design and Development 6", (2), pp 218-20,
1964).
Die Peclet-Nummer ist ein Maß für die Annäherung von Bremsfluß, wobei eine unendliche Peclet-Nummer einem perfekten
Bremsfluß entspricht. Bei der vorliegenden Erfindung ist die Wasserstoffwirksamkeit umso besser, je höher die Peclet-Nummer
ist· Eine Peclet-Nummer von mindestens 3 liefert zwar eine günstige Steigerung der WasserstoffWirksamkeit;
jedoch sollte die Peclet-Nummer vorzugsweise so hoch wie möglich sein - in Übereinstimmung mit den anderen Reaktionsbedingungen -.So ist die Peclet-Nummer vorzugsweise mindestens
3, besonders bevorzugt mindestens 10. Obwohl aus den angegebenen Gründen die Peclet-Nummer bevorzugt so
hoch wie möglich ist, übersteigt sie im allgemeinen wegen
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den Grenzen der Vorrichtung 70 nicht, in den meisten
Fällen ist sie nicht höher als 50.
Der Pließquerschnittsbereich des Stromes im katalytischen
Bett ist nicht mehr als 1650 cm , im allgemeinen mindestens
ρ
54,5 cm · In den meisten Fällen ist der Fließquerschnitts-
54,5 cm · In den meisten Fällen ist der Fließquerschnitts-
2
bereich mindestens 180 cm .
bereich mindestens 180 cm .
Die anderen Parameter in der Formel für die Peclet-Nummer sind die Länge der Reaktionszone und die Oberflächengeschwindigkeit
von Gas und Flüssigkeit durch das expandierte Katalysatorbett. Die Geschwindigkeit von Gas und
Flüssigkeit durch das Bett müssen eine ausreichenden Wert haben, um den Zustand des expandierten Bettes aufrecht zu
erhalten; praktischer Weise steht diese Expansion primär in Beziehung zu der Oberflächengeschwindigkeit der Flüssig-
vFlüssJRkeits- ,
keit. So sind Reaktorlänge undv /üänd Gas-Oberflächengeschwindigkeit
koordiniert, so daß - wie oben beschrieben eine Peclet-Nummer sowie eine ausreichende Geschwindigkeit
für die Aufrechterhaltung des expandierten Katalysatorbetts entsteht. Im allgemeinen ist die Länge der Reaktionszone
etwa 6 bis 39 m» bevorzugt 12 bis 27 m, während die Oberflächengeschwindigkeit
der Flüssigkeit im allgemeinen in der Größenordnung von 0,012 bis 0,09 πι pro Sekunde beträgt.
Die Oberflächengeschwindigkeit des Gases beträgt im allgemeinen etwa 0,012 bis 0,3 m pro Sekunde.
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Nach der Erfindung ist der Kreislauf beschränkt, wobei
das Verhältnis Kreislauf/Gesamtausgangsprodukt (Kohle und Verflüssigungssolvens) nicht mehr als 2 : 1 beträgt.
Es ist zwar in Dianchen Fällen möglich, das Verfahren ohne jeden Kreislauf durchzuführen, d.h. mit einem Kreislaufverhältnis
von 0:1; jedoch ist in den meisten Fällen ein gewisser Kreislauf erforderlich, um eine ausreichende
Flüssigkeitsgeschwindigkeit zur Expandierung des Katalysatorbetts aufrecht zu erhalten. Daher ist in den meisten
Fällen das Kreißlaufverhältnis mindestens 0,2 : 1, im allgemeinen aber nicht mehr als 1:1. Nach einer bevorzugten
Ausführungsform wird der gesamte Kreislauf extern durch geführt, d.h. ohne inneren Kreislauf, so daß keine innere
Kreislaufpumpe nötig ist, wie sie im allgemeinen für Kohleverflüssigungsverfahren
mit expandiertem Bett verwendet wird. GewünschtenfaHs jedoch kann ein innerer Kreislauf
verwendet werden, vorausgesetzt, daß das Kreislaufverhältnis
(innerer und/oder äußerer. Kreislauf) nicht mehr als 2 : 1 ist.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegen
mindestens 2 katalytische Verflüssigungszonen des oben beschriebenen Typs in Serie vor, vorzugsweise mindestens
3 solche Zonen in Serie. Die zusätzlichen Hydroverflüssigungszonen
werden verwendet, um die gewünschte Hydro-Verflüssigung ohne unerwünschte Temperatursteigerung zu
liefen; d.h. die exotherme Wärme' der Reaktion wird durch
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Vorliegen einer Reihe von Realrfcionszonen kontrolliert,
und nicht durch eine größere Menge Kreislauf·
In den meisten Fällen ist es nicht nötig, mehr als vier Hydroverflussigungszonen in Serie anzuordnen· In den
meisten Fällen wird die Anzahl der Hydro-Verflüssigungszonen
in Serie so ausgewählt, daß der Temperaturanstieg in jeder der Zonen nicht mehr als 850C, vorzugsweise nicht
mehr als 55°C beträgt·
Die Hydro-Verflüssigung wird bei erhöhtem Druck und Temperatur
durchgeführt. Im allgemeinen ist die Hydro-Verflüssigungstemperatur
in der Größenordnung von 343 bis 4820C , vorzugsweise 4 bis 454°C. Der Druck ist im allgemeinen
in der Größenordnung von 126 bis 21Q atü, insbesondere
140 bis 190 atü·
Wasserstoff wird in die Hydro-Verflussigungszone in
einer solchen Menge eingeleitet, daß in Koordination mit den anderen Verfahrensbedingungen eine solche Menge an
Wasserstoffzusatz oder Absorption vorliegt, daß das gewünschte verflüssigte Produkt entsteht. Außerdem wird
Wasserstoff benötigt, um die Hydro-EntSchwefelung und Hydro-Denitrifikation
des Ausgangsmaterials zu bewirken. Im allgemeinen ist es nach dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich,
eine Umwandlung von 90 % oder mehr des MAF-Kohle-Ausgangsprodukts
zu erzielen, wobei der Wasserstoffverbrauch
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in der Größenordnung von 0,9 bis 1,8 kg Wasserstoff pro
4-5 kg Kohle liegt.
Die Hydro-Verflüssigung wird mit einem für die Verflüssigung
von Kohle geeigneten Katalysator durchgeführt; außerdem
sollte dieser Katalysator Entschwefelungs- und Denitrifikationswirkung
haben· Katalysatoren dieser Art sind bekannt, z.B. Kobaltmolybdat, Nickelmolybdat, Wolfram-Nikkel-Sulfid
etc.; sie werden im allgemeinen auf einem geeigneten Träger, wie Aluminiumoxid verwendet.
Der Katalysator wird in der Hydro-Verflüssigungszone als
expandiertes Bett gehalten. Wie bekannt, unterscheiden sich solche expandierten Betten von einem Wirbelbett dadurch,
daß beim expandierten Bett die Katalysatorteilchen nicht in der Wirbel-Zufallsbewegung gehalten werden.
Die Kohle wird in einem geeigneten Anteig- oder Kohleverflüssigungs-Solvens
oder öl dispergiert, um durch die katalytische Verflüssigungszone geleitet zu werden. Als derartiges
Solvens verwendet man vorzugsweise ein solches, das aus einem Kohleverflüssigungsprodukt abgeleitet ist;
jedoch können auch andere Anteig-Lösungsmittel oder öle
für die Hydro-Verflüssigung verwendet werden.
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Ba allgemeinen liegt das Anteig-Solvens in einer solchen
Menge vor, daß das Gewichtsverhältnis Anteiglösungsmittel/
Kohle in der Größenordnung liegt, wie sie nach dem Stand der Technik verwendet werden, ζ·Β· 1:1 bis 20 : 1·
Die als Hydro-Verflüssigungs-Ausgangsprodukt verwendete
Kohle kann eine bituminöse, sub-bituminöse oder lignitische Kohle sein.
Die Erfindung soll nun anhand der Abbildung näher beschrieben
werden·
Die Abbildung ist ein vereinfachtes Fließschema einer Ausführungsform
der Erfindung·
Die Ausführungsform ist nur schematisch gezeigt und verschiedene Vorrichtungen, wie Pumpen, Wärmeaustauscher etc.
wurden zur Vereinfachung der Beschreibung fortgelassen·
Nach der Abbildung wird Kohle in Leitung 10 und ein geeignetes Anteiglösungsmittel in Leitung 11 (im allgemeinen
aus dem Hydro-Verflüssigungsprodukt isoliert) in einen
Aufschlämmtank 12 eingeleitet, um die Kohle in dem Anteiglösungsmittel
zu dispergieren· Eine Kohleaufschlämmung in dem Anteigsolvens wird über die Leitung 13 aus dem Tank 12
abgezogen, mit Kreislauf in Leitung 14 (wie später beschrieben)
kombiniert und der kombinierte Strom in Leitung
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AS-
15 in den ersten der drei Hydro-Verflüssigungsreaktoren 16,
17 und 18 eingeleitet. Erhitzter Wasserstoff in Leitung 19
wird ebenfalls in den ersten der drei Hydrö-Verflüssigungsreaktoren
16,17 und 18 eingeleitet.
Jeder der Hydroverflüssigungsreaktoren 16, 17 und 18 enthält
ein expandiertes Bett mit Hydro-Verflüssigungs-Katalysator;
diese Reaktoren werden so angeordnet und betrieben, daß ein Aufwärtsstrom von Wasserstoff und in Lösungsmittel
dispergierter Kohle durch das Bett als Strom fließt, dessen Fließquerschnittsbereich durch den Katalysator nicht mehr
als 1650 cm ist und die Peclet-Nummer mindestens 3 ist. Die Reaktoren 16,17 und 18 werden ohne inneren Kreislauf
betrieben. So sind - wie oben beschrieben -.die Länge jedes
der Katalysatorenbetten, sowie die Flüssig- und Gas-Oberflächengeschwindigkeiten
mit dem Fließquerschnittsbereich des Stromes durch den Katalysator koordiniert, wobei
eine Peclet-Nummer von mindestens 3 entsteht. Die Hydro-Verflüssigungsreaktoren 16, 17 und 18 werden unter den
oben beschriebenen Temperaturen und Drucken betrieben, so daß eine Hydro-Verflüssigung der Kohle und außerdem deren
Hydro-Entschwefelung und Hydro-Denitrifikation bewirkt wird. Die im Anteigmittel dispergierte Kohle sowie der Wasserstoff
fließen der Reihe nach durch die expandierten Hydro-Verflüssigungs-Katalysatorbetten
in den Reaktoren 16,17 und 18, wobei das Hydro-Verflüssigungs-Effluent aus dem Reaktor
18 über die Leitung 21 abgezogen wird.
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Das Effluent in Leitung 21 wird in einen Gas/Flüssig-Abscheider
22 eingeleitet, um einen Teil des flüssigen Produkts in Leitung 23 zu isolieren, während der Rest des Effluents
in Leitung 24 durch einen geeigneten Kühler 25 geleitet
und in einen zweiten Abscheider 26 eingeführt wird, um weiteres flüssiges Produkt über die Leitung 2? zu isolieren.
Das endgültige Hydro-Verflüssigungsprodukt wird über die
Leitung 28 zur weiteren Behandlung gewonnen.
Kreislaufprodukt wird über die Leitung 14 isoliert und - wie
oben erwähnt - dient primär dazu, daß in den Hydro-Verflüssigungsreaktoren
16, 17 und 18 ausreichend Flüssigkeit vorhanden ist, so daß der Katalysator als expandiertes Bett
aufrecht erhalten bleibt. Die Kreislaufmengen sind wie oben
beschrieben beschränkt.
Gas wird aus dem Abscheider 26 über die Leitung 31 isoliert
und ein Teil desselben über die Leitung 32 gereinigt. Der Rest wird im Kompressor 33 komprimiert, mit zusätzlichem
Wasserstoff in Leitung 24 kombiniert und der kombinierte
Strom über einen geeigneten Erhitzer 35 geleitet, so daß erhitzter Wasserstoff über die Leitung 19 für die Hydro-Verf
lüssigung zur Verfügung steht.
Die Erfindung wird nun im folgenden Beispiel näher erläutert.
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Die Hydroverflüssigung wird unter Verwendung von zwei in
Serie angeordneten Reaktoren durchgeführt, von denen jeder einen nominalen Durchmesser von 2,54- cm und eine Länge von
m hat· Jeder Reaktor enthält einen Katalysator aus Kobalt-Molybdat
auf einem Aluminiumoxid-Träger.
Die folgenden Hydro-Verflüssigungs-Bedingungen wurden für
die Verflüssigung von Illinois-Nr, 6-Kohle verwendet.
Kohlegehalt des Ausgangsprodukts (Gew.-#) 33»5
Reaktionstemperatur (° C) . 416 - 4-38
Reaktionsdruck (atü) 98
Geschwindigkeit des flüssigen Ausgangsprodukts (m/Stunde]) 35
Geschwindigkeit des gasförmigen Ausgangsprodukts (m/Stunde) 455
Peclet-Nummer 20
Reaktionsstufen pro Reaktor 10
Wasserstoffverbrauch des Kohleausgangsprodukts
(Gew.-#) (1) 3»7
Schwefelgehalt des aschefreien Verflüssigungsprodukts (Gew.-#) 0,45
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-Al·
(1) Das Kohle-Verflüssigungs-Solvens war nicht im Gleichgewicht
und etwas Wasserstoff-Verbrauch ist der Reaktion mit dem Verflüssigungs-Solvenz zuzuordnen.
Die vorliegende Erfindung ist besonders fortschrittlich, da
sie eine verbesserte Selektivität hinsichtlich des flüssigen Produkts liefert, wodurch die Gesamt-Wasserstoff-Wirksamkeit
gesteigert wird. Daher ist das vorliegende Verfahren wirtschaftlicher als die Hydro-Verflüssigungsverfahren
die bislang verwendet wurden.
Nach der vorliegenden Erfindung ist es möglich, eine 90 #
ige oder größere Umwandlung der von feuchter Asche befreiten
(MAF) Kohle zu erreichen, undzwar bei einem Wasserstoff-Verbrauch von 0,9 bis 1,8 kg Wasserstoff pro 45 kg
Kohle; im Vergleich dazu lag früher der Wasserstoff-Verbrauch höher als M- #, in den meisten Fällen höher als 4,5$.
Der in dieser Offenbarung verwendete Ausdruck "Effluent" bedeutet: "Ausströmendes".
Der in dieser Offenbarung verwendete Ausdruck "Peclet-Nummer"
ist gleichzusetzen mit dem Ausdruck: "Peclet-Zahl11.
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Claims (1)
- PatentansprücheVerfahren zur katalytischen Hydro-Verflüssigung von Kohle,dadurch gekennzeichnet,daß man die in einem Kohleverflüssigungslösungsmittel dispergierte Kohle und Wasserstoff aufwärts durch ein expandiertes Bett mit Hydro-Verflüssigungs-Katalysator in einem Strom leitet, dessen Fließ-querschnittsbereich nicht größer als 1650 cm ist, wobei Länge sowie Flüssig- und Gas-Oberflächengeschwindigkeit dieses Stroms durch das Katalysatorbett so sind, daß ein expandiertes Katalysatorbett aufrechterhalten wird und eine Peclet-Nummer von mindestens 3 erreicht wird, und die Hydro-Verflüssigung bei einem Verhältnis von Hydroverflüssigungsprodukt-Kreislauf/Gesamtes Hydroverflüssigungs-Ausgangsprodukt von O : 1 bis 2 : 1 durchgeführt wird.2. Verfahren gemäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß die Peclet-Nummer mindestens 1o beträgt·.3. Verfahren fjernäß Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,daß der Fließquerschnittsbereich mindestens 64,5 cm beträgt·130037/0732ORIGINAL INSPECTEDM-. Verfahren gemäß Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet,daß der Fließquerschnittsbereich mindestens 180 cm beträgt.5· Verfahren gemäß Anspruch 3»
dadurch gekennzeichnet,daß die Hydro-Verflüssigung durch eine Passage durch mindestens 2 expandierte Verflüssigungs-Katalysatorbetten in Serie bewirkt wird und in jedem dieser zwei in Serie angeordneten Katalysator-Betten der Strom einen Fließquerschnittsbereich von nicht mehr als1650 cm und eine solche Länge und Flüssig- und Gas-Oberflächengeschwindigkeit hat, daß ein expandiertes Katalysatorbett aufrecht erhalten wird und eine Peclet-Nummer von mindestens 3 erreicht wird.6. Verfahren gemäß Anspruch 5»
dadurch gekennzeichnet,daß die Hydro-Verflüssigung mit ausreichend in Serie angeordneten Katalysatorbetten durchgeführt wird, so daß der Temperaturanstieg in jedem der Katalysatorbetten auf nicht mehr als 83° C beschränkt wird.130037/0 7327. Verfahren gemäß Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß die Hydro-Verflüssigung ohne inneren Kreislauf zum Katalysatorbett durchgeführt wird·8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Wasserstoffverbrauch für die Hydro-Verflüssigung 0,9 bis 1,8 kg Wasserstoff pro 45 kg Kohle beträgt, so daß eine mindestens 90#ige Umwandlung der von feuchter Asche freien Kohle bewirkt wird.9· Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Hydro-Verflüssigungsprodukt-Kreislauf/Gesamtes Hydroverflüssigung-Ausgangsprodukt 0,2 : 1 bis 1 : 1 beträgt.10. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydro-Verflüssigung bei einem Temperatur von 343 bis 482° und einem Druck von 126 bis 210 atü durchgeführt wird.130037/073211. Verfahren gemäß Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet,daß die Hydro-Verflüssigung ohne inneren Kreislauf zu den Katalysatorbetten durchgeführt wird und der Wasserstoffverbrauch für die Hydro-Verflüssigung 0,9 bis 1,8 kg Wasserstoff pro 45 kg Kohle beträgt, so daß eine mindestens 90#ige Umwandlung der von feuchter Asche freien Kohle erzielt wird,12. System für die katalytische Hydro-Verflüssigung von Kohle in einem expandiertem Katalysatorbett, bestehend aus mindestens 2 in Serie verbundenen Reaktionszonen, von denen jede ein expandiertes katalytisches Bett enthält, so daß darin ein Strom mit einem Fließquer-p schnittsbereich von nicht mehr als 1650 cm und einer Flußlänge fließen kann, wobei die Oberflächengeschwindigkeit von Gas und Flüssigkeit dieses expandierte katalytische Bett aufrecht erhält und eine Peclet-Nummer von mindestens 3 gewährleistet.13. System gemäß Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet,daß der Fließquerschnittsbereich mindestens 64,5 cm beträgt.130037/073214-. System gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Pließquerschnittsbereich mindestens 180 cm beträgt·15· System gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Peclet-Nummer mindestens 10 beträgt·16· System gemäß Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß jede dieser Reactionszonen frei von Vorrichtungen für einen inneren Kreislauf zum Katalysatorbett ist·130037/0732
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