DE2127656C2 - Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit hohem Viskositätsindex - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit hohem Viskositätsindex

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DE2127656C2 DE19712127656 DE2127656A DE2127656C2 DE 2127656 C2 DE2127656 C2 DE 2127656C2 DE 19712127656 DE19712127656 DE 19712127656 DE 2127656 A DE2127656 A DE 2127656A DE 2127656 C2 DE2127656 C2 DE 2127656C2
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Description

Es ist bekannt, daß die Erhöhung des Viskositätsindex bei Schmierölen auf einer besonderen Art der Spaltung beruht, bei der zwar Ringstrukturen aufgebrochen werden, die aliphatischen Ketten bzw. Substituenten aber im wesentlichen unverändert bleiben.
Gemäß der DE-AS 11 15 870 werden für die Herstellung von Schmierölen mit hohem Viskositätsindex Katalysatoren eingesetzt, die auf einem oxidischen Trägermaterial, welches selbst Spaltaktivität besitzt, als aktive Komponenten Metalle der Gruppe VIa und Metalle der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente aufweisen, und zwar im sulfidierten Zustand.
Obwohl diese bekannten Katalysatoren an sich eine gute Temperaturstabilität zeigen, haben sie in der Praxis noch nicht voll befriedigen können, insbesondere im Hinblick auf den Gehalt des Schmieröls an Paraffinwachs, welches in einer gesonderten aufwendigen Entwachsungsstufe entfernt werden muß.
Überraschenderweise wurde jetzt gefunden, daß die Schmierölbehandlung mit besonders gutem Erfolg mittels eines Katalysators durchgeführt werden kann, der zusätzlich Bor enthält.
Das erfindungsgemäOe Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit hohem Viskositätsindex, wobei man eine hochsiedende Mineralölfraktion mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und unter erhöhtem Druck in Gegenwart eines Katalysators aus wenigstens einem Metall der Eisengruppe oder einer Verbindung eines solchen Metalls, wenigstens einem Metall der Gruppe VIa des Periodensystems der Elemente oder einer Verbindung eines solchen Metalls und einem oxidischen Katalysatorträger sowie gegebenenfalls Fluor und/oder Phosphor in Berührung bringt, ist dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zusätzlich Bor enthält.
Die Eisengruppe umfaßt Eisen, Nickel und Kobalt.
Die Gruppe VIa des Periodensystems umfaßt Chrom, Molybdän und Wolfram.
Geeignete Ausgangsmaterialien für das erfindungsgemäße Verfahren sind Mischungen von hochsiedenden Kohlenwasserstoffen, beispielsweise schwere Erdölfraktionen und schwere Fraktionen, die durch Pyrolyse von Kohle, bituminösem Schiefer oder Teersand erhalten worden sind. Es ist vorteilhaft, Erdölfraktionen zu verwenden, die wenigstens teilweise oberhalb des Siedebereiches von Schmieröl sieden. Eine sehr geeignete Beschickung für das erfindungsgemäße Verfahren ist eine Fraktion, die mittels Vakuumdestillation aus einem bei der Destillation unter Atmosphärendruck anfallenden Erdölrückstand gewonnen worden ist. Ein Vakuumdestillat dieses Typs hat einen Siedebereich, der üblicherweise zwischen 350 und 5500C liegt. Besonders bevorzugt werde jedoch entasphaltierte Erdölrückstandsfraktionen.
ίο Das erfindungsgemäße Verfahren wird bei erhöhter Temperatur und erhöhtem Druck mit Wasserstoff oder mit einem wasserstoffhaltigen Gas ausgeführt Man kann reinen Wasserstoff verwenden, jedoch ist dies nicht notwendig. Ein Gas mit einem Wasserstoffgehalt von 70 Vol.-% oder mehr ist ausgezeichnet geeignet.
In der Praxis wird es bevorzugt, ein wasserstoffhaltiges Gas zu verwenden, das aus einer katplytischen Reformierungseinheit stammt Neben eiiie.n hohen Wasserstoffgehalt enthält ein solches Gas niedrigsiedende Kohlenwasserstoffe, wie Methan, Äthan und eine kleine Menge Propan.
Die Temperatur und der Druck, die beim erfindungsgemäßen Verfahren angewendet werden, können in Abhängigkeit vom gewünschten Umwandlungsgrad innerhalb sehr weiter Grenzen variieren. Vorteilhafterweise wird eine Temperatur gewählt, die nicht niedriger als 3500C und nicht höher als 5500C liegt Bei Temperaturen unterhalb 3500C nimmt der Umwandlungsgrad ab. während bei Temperaturen oberhalb
jo 5500C ein beträchtliches Cracken erfolgt, so daß nur eine begrenzte Menge des gewünschten Produktes erhalten wird. Die bevorzugte Temperatur liegt im Bereich von 400 bis 5000C. Drucke unterhalb 50 Bar sind ungeeignet, da durch solche die Lebensdauer des Katalysators vermindert wird und das Risiko besteht, einen zu hohen Aromatengehalt im Produkt zu erhalten, als dessen Folge der Viskositätsindex des Produktes nachteilig beeinflußt würde. Ein Druck oberhalb 250 Bar würde eine sehr teure Anlage erfordern. Es wird daher
4C; bevorzugt, einen Druck anzuwenden, der im Bereich von 100 bis 200 Bar liegt.
Die stündliche Flüssigkeits-Raumströmungsgeschwindigkeit und das Wasserstoff/Öl-Verhältnis können gleichfall innerhalb sehr weiter Grenzen gewählt werden. Es wird jedoch bevorzugt, eine Raumströmungsgeschwindigkeit zwischen 0,1 und 10 kg Öl/h · 1 Katalysator anzuwenden. Eine Raumströmungsgeschwindigkeit von weniger als 0,1 kg/h · I würde einen unwirtschaftlich großen Reaktor für eir>en bestimmten Durchsatz erfordern, während bei einer RaumströmunRsgeschwindigkeit von mehr als J 0 kg/h - I ein niedriger Umwandlungsgrad zum gewünschten Produkt erhalten würde.
Das bevorzugte Wasserstoff/Öl Verhältnis liegt zwisehen 100 und 5000 Standardliter (Liter bei 1 Bar und 0°C) pro kg Öl. Bei einem sehr niedrigen H2/ÖI-Verhältnis würde die Lebensdauer des Katalysators nachteilig beeinflußt, wohingegen bei einem sehr hohen Hz/Öl-Verhältnis ein großer Druckverlust über den Katalysatorbetten auftreten würde, wodurch viel Kompressionsenergie zur Zirkulation des wasserstoffreichen Gases benötigt werden würde.
Es wird bevorzugt, für das Verfahren der Erfindung einen Katalysator zu verwenden, der eine nicht zu kleine
tii Menge der Metallkomponente enthält. Es wurde gefunden, daß ein Katalysator, der 3 bis 16 Gew.-°/o eines oder mehrerer Metalle der Eisengruppe und 6 bis 24 Gew.-% eines oder mehrerer Metalle der Gruppe
Via enthält, für das erfindungsgemäße Verfahren außerordentlich geeignet ist.
Die Menge an Bor, die auf den Katalysator aufgebracht wird, kann ebenfalls innerhalb weiter Bereiche variieren. Ein Borgehalt von 1 bis 20 Gew.-%, j berechnet als B2O3, gewährleistet gute Katalysatoraktivitäi. Noch besser ist ein Borgehalt zwischen 3 und 15 Gew.-%, berechnet als B2O3, in bezug auf den Gesamtkatalysator. Die maximale Aktivität des Katalysators wird mit einem Borgehalt zwischen 5 Gew.-% und 10 Gew.-%, gleichfalls berechnet als 82O3, in bezug auf den Gesamtkatalysator, erhalten.
Unter Aktivität wird im Rahmen der Erfindung die Temperatur verstanden, die unter bestimmten Arbeitsbedingungen (Druck, Raumströmungsgeschwindigkeit, H2/Öl-Verhältnis) und ausgehend von einer bestimmten Beschickung, erforderlich ist, um ein Produkt mit einem vorbestimmten Viskositätsindex zu erhalten. Je höher die Aktivität des verwendeten Katalysators ist, umso niedriger ist die er/crderliche Temperatur. Obgleich ein beliebiges Metall der Eisengruppe (Eisen. Nickel. Kobalt) und ein beliebiges Metall der Gruppe VIa des Periodischen Systems der Elemente (Chrom, Wolfram, Molybdän) zur Verwendung als eine der beiden Hydrierungskomponenten des Katalysators für die erfindungsgemäße Umwandlung geeignet ist, wird im allgemeinen einer Kombination aus Nickel und Molybdän der Vorzug gegeben, da diese die besten Ergebnisse liefert.
Als Träger für den anzuwendenden Katalysator kann jo im Prinzip ein beliebiges oxidisches feuerfestes Material benutzt werden. Geeignete Materialien sind beispielsweise Aluminiumoxid, Siliziunidioxid, Magnesiumoxid, Titanoxid und Mischungen sowie Verbindungen dieser Oxide.
Katalysatoren mit besonders guter Aktivität, Selektivität und Stabilität können unter Verwendung von Aluminiumoxid als Trägermaterial hergestellt werden. Diese Ausführungsform ist daher im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt.
Im Handel erhältliches Aluminiumoxid enthält üblicherweise kleine Mengen an Verunreinigungen, wie Siliziumdioxid und Natrium. Aluminiumoxid, das 0,5 bis 3 Gew.-°/o Siliziumdioxid und nicht mehr als 0,005 Gew.-°/o Natrium enthält, ist ein ausgezeichnetes Trägermaterial für den Katalysator. Dieses Aluminiumoxid wird daher bevorzugt. Falls das Aluminiumoxid mehr als 0,005 Gew.-% Natrium enthält, kann der Natriumgehalt auf den gewünschten Prozentsatz durch Ionenaustausch mit einer Ammoniumhydroxidlösung verringert werden.
Unter Selektivität des Katalysators wird im Rahmen der Erfindung die Ausbeute an Schmieröl mit einem bestimmten Viskositätsindex verstanden, die unter Anwendung bestimmter Bedingungen (Temperatur, Druck, Raumströmungsgeschv/indigkeit und ^/Öl-Verhältnis) erhalten wird.
Die Stabilität des Katalysators ist das Maß für die Beibehaltung seiner Aktivität bei anhaltendem Gebrauch im Verfahren gemäß der Erfindung.
Zur Erhöhung der Aktivität und der Selektivität des Katalysators enthält dieser zweckmäßig Fluor und/oder Phosphor; eine beträchtliche Verbesserung wird bereits durch so geringe Mengen wie 1 Gew.-% Fluor und/oder Phosphor erzielt. Bevorzugt sind Katalysatoren, die ^ zusätzlich 1 bis 6 Gew.-% Fluor und/oder I bis 12 Gew.-% Phosphor enthalten.
Der im Verfahren der Erfindung eingesetzte Katalysator kann in beliebiger gewünschter Weise hergestellt werden, vorzugsweise aber durch Imprägnierung des Trägers mit einer oder mehreren wässerigen Lösungen, die eine oder mehrere Komponenten eines oder mehrerer Metalle der Eisengruppe, eine oder mehrere Komponenten eines oder mehrerer Metalle der Gruppe VIa des Periodensystems der Elemente und eine oder mehrere Borkomponenten enthalten, und durch anschließendes Trocknen und Kalzinieren.
Der erfindungsgemäß verwendete Katalysator enthält vorzugsweise einen oxidischen Träger, Nickel, Molybdän und Bor. Ein solcher Katalysator kann in sehr zweckmäßiger Weise durch Imprägnieren eines Katalysatorträgers mit einer wässerigen Lösung von Borsäure, Trocknen des imprägnierten Trägers und nachfolgende Imprägnierung desselben mit einer wässerigen Lösung eines Molybdats und eines Nickelsalzes hergestellt werden, wonach der Katalysator durch Trockner und Kalzinieren fertiggestellt wird.
Katalysatoren mit sehr guter Aktivität, Selektivität und Stabilität können aber auch durch aufeinanderfolgende Zugabe eines Nickelsalzes, eines Molybdats und Borsäure zu einem Hydrogel eines feuerfesten Oxids, vorzugsweise eines Hydrogels von Aluminiumhydroxid, hergestellt werden, worauf die Mischung gerührt, getrocknet und kalziniert wird.
Die bevorzugten Nidcelsalze sind Nickelhexamindichlorid ([Ni(NH3J6]CI2), Nickelhexaminformat, Nikkelchlorid und Nickelnitrat, obgleich auch andere wasserlösliche Nickelsalze, wie Nickelformat, verwendet werden können.
Das bevorzugte Molybdat ist Ammoniummolybdat.
Borsäure und Ammoniumtetraborat sind die bevorzugten Borkomponer.ten.
Nach dem Zusatz der Metallkomponenten und der Borsäure zum Träger wird die Mischung gerührt und getrocknet. Das Rühren erfolgt vorzugsweise 04 bis 5 Stunden lang bei einer Temperatur zwischen 10 und 500C. Das Trocknen wird vorzugsweise bei einer Temperatur zwischen 100 und 150°C während 5 bis 20 Stunden vorgenommen.
Der Katalysator soll vorzugsweise zusätzlich Fluor und/oder Phosphor enthalten. Diese Elemente können auf den Katalysator durch irgendeine beliebige geeignete Methode aufgebracht werden. Zu diesem Zweck wird der Katalysator vorzugsweise mit einer Lösung von Phosphorsäure, phosphoriger Säure, Ammoniumphosphat, Ammoniumphosphit, Fluorwasserstoffsäure, Ammoniumfluorid und/oder Ammoniumbifluorid imprägniert. Diese Komponente haben den Vorteil, daß sie nach der Kalzinierung am Katalysator keine unerwünschten Kationen, wie Natrium-, Kalium- und Kalziumionen, zurücklassen.
Der Katalysator wird durch Kalzinierung fertiggestellt. Die bevorzugte Temperatur für diese Behandlung liegt zwischen 450 und 8500C während eines Zeitraumes von 0,5 bis 5 Stunden.
Nach der Kalzinierung liegen das Bor und die Metalle der Eisengruppe und der Gruppe VIa wahrscheinlich im Katalysator in oxidischer Form vor, obgleich die Möglichkeit nicht auszuschließen ist, daß sie sich wenigstens teilweise mit dem Katalysatorträger verbunden haben.
Bei der katalytischen Umwandlung von Mischungen schwerer Kohlenwasserstoffe in Schmieröle mittels Wasserstoff werden bessere Ergebnisse erhalten, wenn der Katalysator vorher sulfidiert wird, wodurch die Metalloxide wenigstens teilweise in die entsprechenden
Metallsulfide umgewandelt werden. Aus diesem Grunde wird der Katalysator vorzugsweise in sulfidiertem Zustand verwendet-
Eine besonders gute und daher bevorzugte Sulfidierungsmethode besteht darin, den Katalysator bei einer Temperatur von 250 bis 4500C, einem Druck von 30 bis 70 Bar, einer stündlichen Flüssigkeits-Raumströmungsgeschwindigkeit von 1 bis 10 kg öl/h · I Katalysator und einem Wasserstoff/Öl-Verhältnis von 50 bis 5001 (0°C und 1 Bar) Wasserstoff je kg öl mit einem öl, vorzugsweise Gasöl, in Kontakt zu bringen, das Schwefelverbindungen enthält. Diese Behandlung wird vorzugsweise im gleichen Reaktionsbehälter ausgeführt, in dem die hydrierende Umwandlung in Schmieröl erfolgt.
Der Katalysator liegt im Reaktor vorzugsweise in einem oder mehreren Betten mit Teilchen einer Größe zwischen 0,5 und 5 mm vor.
Das Reaktionsprodukt wird abgekühlt und in ein wasserstoffreiches Gas und ein Flüssigprodukt getrennt. Vorzugsweise wird wenigstens ein Teil des wasserstoffreichen Gases zum Reaktor zurückgeführt. Das flüssige Produkt enthält Kohlenwasserstoffe, die r iterhaib des Siedebereichs von Schmieröl sieden und Kohlenwasserstoffe, die innerhalb des Siedebereiches von Schmieröl sieden. Jene Kohlenwasserstoffe, die unterhalb des Siedebereiches von Schmieröl sieden, werden von dem höhersiedenden Rückstand, vorzugsweise durch fraktionierte Destillation, abgetrennt. Der Schnittpunkt für diese Destillation wird vorzugsweise so gewählt, daß der höhersiedende Rückstand einen Anfangssiedepunkt im Bereich von 350 bis 450° C aufweist.
Außer ausgezeichneten Schmierölkomponenten enihält dieser Rückstand im allgemeinen Normalparaffine, die sich bei Umgebungstemperatur verfestigen und dementsprechend einen ungünstigen Einfluß auf den Stockpunkt des Schmieröls ausüben. Die Verwendung des borhaltigen Katalysators hat den großen Vorteil, daß der Rückstand beträchtlich weniger Normalparaffine enthält als ähnliche Rückstände, die mittels Katalysatoren ohne Borgehalt erhalten werden. Zur Gewinnung eines geeigneten Schmieröls oder einer geeigneten Schmierölkomponente aus dem Rückstand wird es dennoch bevorzugt, diesen Rückstand zu entparaffinieren. Die Entparaffinierung wird vorzugsweise mittels eines Gemisches von Methyläthylketon und Toluol bei einer Temperatur zwischen - 10°C und -30°C und einem Lösungsmittel zu Öl-Volumverhäitnis zwischen 1 : 1 und 10 :1 ausgeführt.
Der entparaffinierte Rückstand hat in Abhängigkeit von den Bedingunger, unter denen die hydrierende Umwandlung des Ausgangsmaterials erfolgt, einen hohen Viskositätsindex, beispielsweise im Bereich von 100 bis 140, und ist außerordentlich gut zur Verwendung als Mehrbereichs-Schmieröl oder als eine Mehrbereichs-Schmierö/komponente geeignet. Dieser entparaffinierte Rückstand kann auch unter Anwendung einer Vakuumdestillation zur Herstellung mehrerer Schmieröle mit hohen Viskositätsindices und unterschiedlichen Viskositäten verwendet werden, die sich zur Herstellung ausgezeichneter Mehrbereichs-Schmieröle eignen.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele noch näher veranschaulicht.
Beispiel I
Ein erfindungsgemäß einsetzbarer Katalysator A, bestehend aus 71,0 Gew.-% AI2Oj, 16,0 Gew.-% MoO-, 8.0 Gew.-o/o NiO uiif'. 5,0 Gew.-% B2O1, wurde durch aufeinanderfolgende Zugabe von Nickelhexamindichlorid, Ammonium-para-molybdat und Borsäure zu einem Aluminiumhydroxidhydrogel, Rühren der Mischung während 2 Stunden bei Raumtemperatur, nachfolgendes Trocknen derselben während 12 Stunden bei 1200C und Kalzinieren während 2 Stunden bei 65O0C hergestellt. Nach Vermählen wurde der pulverförmige Katalysator zu Kügelchen verarbeitet, die einen Durchmesser voj 3 mm aufweisen.
ίο Ein Vergleichskatalysator B, bestehend aus 70,0 Gew.-% AI2O3, 16,0 Gew.-% MoO3, 8,0 Gew.-% NiO und 6,0 Gew.-% P2Os, wurde durch aufeinanderfolgenden Zusatz von Nickelhexamindichlorid und Ammonium-para-molybdat zu einem Aluminiumhydroxidhydrogel und nach zweistündigem Rühren bei Zimmertemperatur vorgenommenen Zusatz von Phosphorsäure hergestellt, worauf die Mischung weitere 30 Minuten gerührt wurde.
Die Mischung wurde anschließend 12 Stunden bei 1200C getrocknet und 2 Stunden bei 1500C kalziniert.
Nach Zerkleinerung zu einem pulver wurde der so gebildete Katalysator zu Kügelciwn mit einem Durchmessser von 3 mm verformt.
Die Katalysatoren A und B wurden zuerst 36 Stunden mittels eines schweren Gasöls, das 1,75 Gew.-% Schwefel enthielt, unter folgenden Bedingungen sulfidiert:
Temperatur: 350° C
Druck: 50 Bar
Raumströmungsgeschwindigkeit: 2 kg/1 · h
Wasserstoff/Öl-Verhältnis: 150 Normalliter/kg.
Eine Rückstandsölfraktion, die aus nordafrikanischem Rohöl erhalten und mittels flüssigem Propan entasphaltiert worden war wurde zur Prüfung der Aktivität, Selektivität und Stabilität der Katalysatoren A und B verwendet.
Diese Ölfraktion hatte die folgenden Eigenschaften:
spezifisches Gewicht: 20/4:0,907
Viskosität bei 18° C: 32,8 cSt
Viskositätsindex (V!E)*) nach Entparaffinieren bei -19°C:77
Ausbeute an öl nach Entparaffinierung bei — 190C: 89,2 Gew.-%
*) = Der Viskositätsindex VIe wurde nach der ASTM-Methode D 2270 bestimmt.
Anteilsmengen dieser Ölfraktion wurden über zwei identische Betten der Katalysatoren A und B unter den folgenden Reaktionsbedingungen geführt:
Druck: absolut HO Bar
5ii Raumströmungsgeschwindigkeit: 1 kg Öl je Stunde je Liter Katalysator
Wasserstoft/Ol-Verhältnis: 10001 (O1C und 1 Bar) H2 je kg Öl.
Während der katalytischen Umwandlung über den Katalysatorbetten wurden die Temperaturen so eingestellt, daß die Produkte nach destillätivef Entfernung der unterhalb 375°C siedenden Komponenten und nach Entparaffinierung einen Viskositätsindex (VlΈ) von 120 aufwiesen.
Das EntparafPnieren wurde mittels eines Gemisches aus Methyläthylketon und Toluol (Volumverhältnis 1 : 1) bei einer Temperatur von 127° C vorgenommen.
Die folgenden Temperaturen waren notwendig, um die obigen Ergebnisse zu erhalten:
für Katalysator A: 4510C
für Katalysator B: 452°C.
Diese Temperaturen führten zu den folgenden Ausbeuten an entparaffiniertem Öl mit einem VIF von 120 und einem Anfangs-Siedepunkt von 375°C, ausgedrückt als Prozentsätze des nordafrikanischen m Entasphaltierten Rückstandsöls, das als Ausgangsmaterial verwendet wurde:
für Katalysator A: 32 Gew-%
für Katalysator B: 35Gew.-% η
Nachdem unterhalb 375'C siedende Komponenten abdestilliert waren, wurden die folgenden Mengen an Paraffinwachs ausgedrückt als Prozentsätze der nordafrikanischen entasphaltierten Rückstandsölfraktion. >o die als Ausgangsmaterial verwendet wurde, von den Produkten der hydrierenden Umwandlungen durch Entparaffinieren entfernt:
für Katalysator A: 7Gew.-% _~<
für Katalysator B: 12Gew.-%
Aus dem Vorstehenden ergibt sich deutlich, daß der borhaltige Katalysator fast so aktiv und selektiv wie der phosphorhaltige Katalysator ist. daß aber bei Verwen- v< dung des borhaltigen Katalysators die Menge an aus dem flüssigen Produkt der Hydrierungsbehandlung zu entfernendem Paraffinwachs viel kleiner ist als bei Verwendung des phosphorhaltigen Katalysators.
Dies stellt einen großen Vorteil dar. da das η Entwachsen ein teurer Prozeß ist
Die Katalysatoren A und B besitzen beide ausgezeichnete Stabilität. Dies wird durch die Tatsache demonstrier;, daß während der ersten 700 Stunden die Temperatur nur um etwa 2" C je 100 Stunden erhöht in werden mußte um den gewünschten Viskositätsindex, das heißt VIf- 120. aufrechtzuerhalten, während ts nach 700 Stunden und bis zum Abschluß der oben beschriebenen Versuche, das heißt bis zu 1100 Stunden, möglich war. die Temperatur konstant zu halten und dennoch das gewünschte Ergebnis (Wf = 120) zu erzielen.
Beispiel 2
Ein Katalysator, der aus 66.5 Gew.-% AI2O3. 20 Gew.-% MoO3. 6.5 Ge-v.-O/o NiO. 6 Gew-% B2Oj und 1 Gew.-% F bestand, wurde durch Imprägnieren getrockneter Aluminiumoxid-Strangpreßkörper mit einem Durchmesser von 1,5 mm mittels einer wässerigen Lösung von Ammoniummolybdat. Nickelhexaminformiat und Borsäure hergestellt
Der imprägnierte Träger wurde bei 200° C getrocknet und während 2 Stunden bei 5000C kalziniert. Der Katalysator wurde dann mit einer wässerigen NH4H(F)2-LoSUiIg imprägniert und bei 200°C getrocknet sowie während 2 Stunden bei 5000C kalziniert.
Der Katalysator wurde während 36 Stunden mittels eines schweren Gasöls, das 1.75 Gew.-% Schwefel enthielt, unter Anwendung folgender Bedingungen sulfidiert:
Temperatur: 350" C
Druck: 50 Bar
Raumströmungsgevchwindigkeit: 2 kg/h I
Wasserstoff/Öl-Verhältnis: 150 I (0r C. 1 Bar)/kg.
Um die Aktivität des Katalysators zu prüfen, wurde eine Rückstandsölfraktion verwendet, die aus einem nordafrikanischen Rohöl erhalten worden war, wobei die Ölfraktion mittels flüssigen Propans entasphaltiert wordf η war
Diese ölfraktion hatte die folgenden Eigenschaften:
spezifisches Gewicht 20/4:0.907
Viskosität bei 18°C:32,8cSt
Viskositätsindex (WfJ(ASTM-D 2270) nach Entparaffinieren bei - 19"C:77
Ausbeute an öl nach Entparaffinierung bei - 19°C: 89,2 Gcw.-%.
Die ölfraktion wurde über ein Katalysatorbett unter folgende Reaktionsbedingungen geleitet:
Temperatur:410cC
Druck: absolut 140 Bar
Raumströmungsgeschwindigkeit: 0,8 kg/h ■ 1
Wasserstoff/Öl-Verhältnis: 17501 H2(O0C. 1 Bar) je kg öl.
Das flüssige Produkt dieser Behandlung wurde durch fraktionierte Destillation in eine leichte, unterhalb 4003C siedende Fraktion und in eine schwere, oberhalb 400°C siedende Fraktion aufgetrennt. Die schwere Fraktion wurde mittels einer Mischung aus Methylethylketon und Toluol (Vol.-Verhältnis 1:1) bei einer Temperatur von — 27=C entparaffiniert.
Die Menge an gebildetem Schmieröl nach der Entparaffinierung betrug 33 Gew.-%, berechnet auf das eingesetzte entasphaltierte Rückstandsöl.
Der Viskositätsindex (W^dieses Öls betrug 124.
Beispiel 3
Der Versuch gemäß Beispiel 2 wurde mit eine. . identischen Katalysator und mit identischer Beschikkung unter ähnlichen Reakionsbedingungen mit der Abänderung ausgeführt, daß die Reaktionstemperatur 420°C betrug. Nach Entparaffinierung wurden 23 Gew.-% Schmieröl mit einem Viskositätsindex (Vh) von 139 erhalten.

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit hohem Viskositätsindex, wobei man eine hochsiedende Mineralölfraktion mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur und unter erhöhtem Druck in Gegenwart eines Katalysators aus wenigstens einem Metall der Eisengruppe oder einer Verbindung eines solchen Metalls, wenigstens einem Metall der Gruppe VIa des Periodensystems der Elemente oder einer Verbindung eines solchen Metalls und einem oxidischen Katalysatorträger sowie gegebenenfalls Fluor und/oder Phosphor in Berührung bringt, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator zusätzlich Bor enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Katalysator einsetzt, der 1 bis 2OGew.-°/o Bor, berechnet als BjO3, enthält
DE19712127656 1970-06-05 1971-06-03 Verfahren zur Herstellung von Schmieröl mit hohem Viskositätsindex Expired DE2127656C2 (de)

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