DE3120455C2 - Verfahren zur Reduktion von Eisenoxid - Google Patents

Verfahren zur Reduktion von Eisenoxid

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduktion von nadelförmigem Eisenoxid zur Herstellung von nadelförmigen, hochorientierbaren Metallteilchen, die zur magnetischen Aufzeichnung geeignet sind, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Oxidteilchen mit einer wäßrigen Lösung von Natriumtripolyphosphat behandelt, das auf diese Weise überzogene Oxid unter Erhalt einer Matrix trocknet, und das Oxid durch Inkontaktbringen dieser Matrix mit Wasserstoff bei erhöhter Temperatur in Gegenwart eines dehydratisierenden Mittels reduziert.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reduktion von nadclförmlgem Elsenoxid zur Herstellung von nadelförmlgen Eisenteilchen.
Die zur Herstellung von magnetischem Aufzeichnungsmaterial, wie z. B. Magnetbändern, verwendeten magnetischen Teilchen bestehen Im allgemeinen aus nadeiförmigem y-Elsenoxld.
Es wurde schon seit langem erkannt, daß Elsen selbst Im Hinblick auf das Slgnal/Lärm-Verhältnls, das magnetische Moment und die Koerzitivkraft dem y-Elsenoxld überlegen ist.
Trotz der offensichtlichen Vorteile des Eisens wurden Elsenteilchen In magnetischen Aufzeichnungssystemen nicht In großem Ausmaß verwendet, well bei der Herstellung der Elsentellchen mit bekannter. Verfahren die Teilchen häufig nicht die gewünschte nadeiförmige Form haben und deshalb schwierig orientierbar sind.
Zur Herstellung reiner Elsentellchen wurden chemische Reduktionsprozesse verwendet, die aber meist nicht zu der gewünschten nadeiförmigen Struktur führen, und die außerdem äußerst kostspielig durchzuführen sind. Die Elsenteilchen eignen sich nicht gut für übliche Verfahren zur Pigmentverarbeitung und zur Herstellung von Bändern oder anderem magnetischen Speichermaterial.
Es wurden auch Reduktionsmethoden In der Gasphase für Elsenoxidtellchcn vorgeschlagen, aber solche Verfahren führen im allgemeinen zu einem metallischen Legierungspigment, welches sich nicht für eine magnetische Orientierung eignet. Vermutlich führen solche Reduktionsverfahren in der Gasphase zum Sintern und zu der Zerstörung der gewünschten nadeiförmigen Form der Elsentcilchen.
Die direkte Reduktion von Elsenoxid mit Wasserstoff weist zwei Probleme auf. Erstens bildet das Eisenoxid eine kompakte Masse und es Ist schwer, einen Innigen Kontakt zwischen dem festen Oxid und Wasserstoff zu erreichen. Zweitens Ist das Verfahren mit dem teuren Wasserstoff sehr verschwenderisch; wenn das Oxid mit dem Wasserstoff reagiert, wird Wasser gebildet, welches die Reaktion hemmt.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren geschaffen, mit welchem ein magnetischer Elsenoxid-Vorläufer geeignet gemacht wird Für eine Gas/Festphasen-Reduktlon zu einem metallischen magnetischen Legierungspigment hoheir Energie, welches In eine Überzugsformulierung für ein Magnetband mit einem hohen Grad an magnetischer Orienllerbarkelt eingebaut werden kann. Gegenstand der Erfindung Ist deshalb ein Verfahren nach Anspruch 1.
Das erste Merkmal der vorliegenden Erfindung betrifft ein Verfahren, in welchem ein Eisenoxidteilchen mit der gewünschten Form mit einer Schicht eines anorganischen oberflächenaktiven Mittels, d. h. Natrlumtrlpoly-SO phosphat, überzogen und getrocknet wird. Das hat die folgenden Vorteile:
a) Die Teilchen werden auseinandergehalten,
b) ein Sintern zwischen Teilchen durch Massendiffusion (mass diffusion) wird verhindert, und
c) es wird eine stoffliche Matrix (material matrix) geschaffen.
Nach einer normalen Gas/Festphasenrcdukllon Hegt dieses Material In Form einer magnetischen metallischen Legierung vor und zeigt und/oder besitzt:
a) In einem magnetischen Speichermedium einen höheren Grad an magnetischer Orientierung als ein unbehandeltes oder mit anderen organischen Substanzen behandeltes Material,
b) In dem gleich nach der Reduktion vorliegenden Pigmentzustand In der Form einer stofflichen Matrix (material matrix) eine mechanische Unversehrtheit.
c) einen PhosphatrUckstand, der mit Formulierungen verträglich Ist, die zum Einbringen magnetischer Pigmente In verschiedene Informationsspeicher verwendet werden, und
d) einen hohen Grad an Stabilität In tier Pigmentform oder Im endgültigen Speichermaterial.
Obgleich die Erfindung nicht auf Irgendeiner Vcrfahrcnsthcorlc beruht, wird vermutet, daß eine solche Tensldschlchi durch über Sauerstoflloncn verursachte Bindungen /wischen Phosphor- und Elsenloncn bewirkt
wird. Wie nachfolgend näher beschrieben, kann das so überzogene Material einer Gas/Festphasen-Reduktion In Gegenwart von Wasserstoff unterworfen werden, und ergibt ein magnetisches Metall oder metallische Legierung, die In einem Speichermaterial einen hohen Grad an magnetischer Orientierung besitzt. Die Matrix ermöglicht auch eine leichte Abtrennung des verbrauchten Trocknungsmittels von der umgesetzten Masse, weil die Matrixteilchen viel gröber als die Teilchen des Trocknungsmittels sind, und letztere durch Sieben entfernt werden können. Diese Matrix kann leicht zur Freisetzung der Teilchen gemahlen werden, wofür tatsächlich das normale Mahlen des Pigmentes bei der Herstellung der Magnetbänder ausreicht, so daß eine getrennte Mahlstufe nicht notwendig ist. Die Menge des Matrix materials Ist so gering, daß sie die Eigenschaften des Magnetbandes nicht verschlechtert.
Das zweite Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht darin, den Reduktionsapparat mit einem Tracknungsmlttel zu versehen. Durch Absorption des Reaktionswassers gleich nach seiner Bildung wird die Ausnutzung des Wasserstoffs stark erhöht, wodurch das Verfahren wirtschaftlicher ist. Ferner kann die Reaktionszeit und/oder Temperatur verringert werden, und die Umsetzung wird vollständiger.
Als Trocknungsmittel können Calclumhydrld, Calciumca±-ld, metallisches Calcium oder Mischungen davon verwendet werden. Das bevorzugte Trocknungsmittel ist Calciummetall, welches wirksam und billig ist. Ein weiteres wirksames Trocknungsmittel Ist eine Mischung aus Calclumhydrld und CalclummetaH In einem Verhältnis von ca. 3 :1 bis 1 :3.
Die Reduktion der Eisenoxidteilchen stellt einen Teil der vorliegenden Erfindung dar, und Im allgemeinen können die Ausgaugsmaterlallen entweder rotes oder gelbes nadeiförmiges Elsenoxid oder nadeiförmiges y-Elsenoxld sein, die in einem Wasserstoffstrom In Gegenwart eines Trocknungsmittels zu metallischem Eisen reduzien werden.
Im allgemeinen werden ungefähr 2 Gew.-Telle Trocknungsmittel für einen Teil des Eisenoxld-Ausgangsmaterlals (2:1) verwendet, obgleich dieses Verhältnis nicht kritisch Ist und Abweichungen davon möglich sind, z. B. ein Verhältnis von 0,65:1 bis 3:1. Vorzugswelse wird das Verfahren bei relativ niedriger Temperatur ausgeführt, um ein Sintern zu verhindern und die nadeiförmige Teilchenform zu erhalten. Im allgemeinen darf die Temperatur nicht über 450° C Heger, und vorzugsweise nicht über 340° C. Es existiert keine untere Grenze der Temperatur; sie muß aber hoch genug sein, damit die Reaktion, um ökonomisch ta sein, rasch genug verläuft. Normalerwelse beträgt die anwendbare Mlndesttemperatur der Umsetzung ca. 275° C.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird das Eisenoxld-Ausgangsmaterlal zuerst mit einer wäßrigen Lösung von Natrlumpolyphosphal gerührt, dann gefiltert und getrocknet. Der Anteil drei Natrlumtrlpolyphosphates In bezug auf Elsenc.ld kann zwischen 0,5 bis 10 Gew.-% variieren und beträgt vorzugsweise ca. 4 Gew.-SS. In vielen Fällen Ist es bevorzugt, die Behandlung vor der Reduktion zu wiederholen. Man kann z. B. mit der Lösung behandeln, das Produkt trocknen und dann wieder mit der Lösung behandeln, worauf sich eine zweite Filtration und Trocknung und die nachfolgende Reduktion anschließt.
Die auf diese Welse hergestellte trockene Matrix wird dann In Gegenwart eines Trocknungsmittels In ein J5 beheiztes Reaktionsgefäß gebracht und Wasserstoff durch das Gefäß geleitet.
Die höchste Ausnützung des Trocknungsmittels wird erreicht, wenn eine Reduktion bei einer kontinuierlichen Beschickung Im Gegenstromverfahren durchgeführt wird. Auf diese Welse befindet sich ar. einem Ende des Systems das ankommende Elsenoxid In Nachbarschaft mit dem verbrauchten Trocknungsmittel, während fast vollständig reduziertes Elsen In Nachbarschaft mit frischem Trocknungsmittel Ist. Alternative Ausführungsformen verwenden einen Gegenstrom-Chargenprozeß, In welchem In einer Serie von Stufen In einer ersten Stufe frisches Elsenoxid mit verbrauchtem Trocknungsmittel iishandelt wird, und In der letzten Stufe die Elsenreduktlon In Gegenwart von frischem Trocknungsmittel ausgeführt wird. Die Vorteile der Erfindung können aber in hohem Ausmaß sogar in einem Chargenprozeß erhalten werden.
Die folgenden Beispiele beschreiben verschiedene bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. In jedem Fall wurde als Ausgangsmalerlal y-FejO] mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 1,0: 0,15 μιη verwendet. Zu 300 g des y-Elsenoxids wurde eine Lösung von 12 g Natriumtrlpolyphosphat In 7 I reinem Wasser zugefügt; dann wurde In einer Mischapparatur über Nacht gemischt. Die erhaltene Mischung wurde filtriert und der erhaltene feuchte Filterkuchen In einem Trockenofen bei 100° C über Nacht getrocknet. Das getrocknete Material wurde dann mil dem verbrauchten Trocknungsmittel vermischt und In einer Verbrennungsschale aus Porzellan in einen elektrischen Ofen eingebracht, und Wasserstoffgas In das Rohr eingeleitet. Nachdem das Rohr 10 min lang mit Wasserstoffgas gespült wurde, wurde das Rohr während einer In den Beispielen angegebenen Zeitspanne auf eine In den Beispielen angegebene Temperatur erhitzt. Danach wird das Produkt auf Raumtemperatur abgekühlt und Sauerstoff In Gegenwart eines Inertgases langsam eingeleitet; dies stabilisiert das Material.
Beispiel 1 (Vergleich, ohne Trocknungsmittel): Es wurde ein mit Natrlumtrlpolyphosphat behandeltes y-FejOi mit Wasserstoff reduziert. Gewicht des mit Natrlumtrlpolyphosphat behandelten V-Fe1Oi: 4,2 g Wasserstoff-Durchsatz: 0,453 NmVh Reduktionszelt: 9 Stunden Reduktionstemperatur: 340° C Eigenschaften des Magnetbandes (Tape magnetics): Br/Bs = 0,80, Hc = 960
Oe
Beispiel 2
Mit Natrtumtrtpolyphosphat behandeltes y-Fe2Oj wurde in Gegenwart von CaH2 und Wasserstoff reduziert.
Gewicht des mit Natriumtrlpolyphosphat behandelten V-Fe2O5: 4,4 g Gewicht des CcH2: 8,8 g Wasserstoff-Durchsatz: 0,056 NmVh Reduktionszeil: 7 Stunden
?.eduktlonstemperatur. 340° C
Eigenschaften des Magnetbandes: Br/Bs = 0,79 bis 0,80, Hc
= 970 Oe
Die obigen Beispiele zeigen, daß bei Verwendung von Calclumhydrld die Wasserstoff-Durchsatzmenge (um einen Faktor 8) und die Reaktionszeit verringert werden können.
Beispiel 3
Mit Natriumtrlpolyphosphat behandeltes y-Fe2Oj wurde in Gegenwart von CaHj und Wasserstoff reduziert.
Gewicht an mit Nalrlumlripolyphosphat behandeltem V-Fe2Oj: 250 g Gewicht an CaH2: 500 g Wasserstoff-Durchsatz: 0,056 NmVh Reduktionszeit: 12 Stunden Reduktionstemperatur: 340° C Eigenschaften des Magnetbandes: Br/Bs = 0,77 bis 0,80, Hc
= 900 Oe
Beispiel 4
Wie vorstehend; es wurde aber (unbehandeltes) V-Fe2O1 mit Wasserstoff reduziert. Es wurden CaH2/Fe20j-Verhaitnlsse von 0,65 bis zu 3/1 verwendet, wodurch der Wasserstoffverbrauch um 85 bis 9096 verringert wird. Das beste CaH2/V-Fe2Oj-Verhältnis, welches 2/1 Ist, erlaubt ferner die wiederholte Verwendung von CaH2, welches bis zu dreimal for die Reduktionen erfolgreich wlederverwendel wurde.
Beispiel 5 Mit Natriumtrlpolyphosphat behandeltes y-Fe2Oj: 5,5 g Gewicht von CaH2: 11 g Reduktionszeit: 8 Stunden
«ο Reduktionstemperatur·. 340° C
Wasserstoff-Durchsatz: 0,056 NmVh Eigenschaften des Magnetbandes: Br/Bs = 0,78, Hc = 980 Beispiel 6 Gewicht des mit Natriumtrlpolyphosphat behandelten y-Fc2Oi: 5,3 g Gewicht von CaH2: Ug Reduktionszeit: 8 Stunden Reduktlo?stemperatur: 340° C Wasserstoff-Durchsatz: 0,056 NmVh Beispiel 7
Es wurde unter den Verfahrensbedingungen von Beispiel 5 gearbeitet unter Verwendung des CaH: von Beispiel 6 (dritte Verwendung). Das Oxid wurüe nur zu 88% reduziert. Eine vollständige Reduktion kann mit etwas längeren Reduktionszeiten erreicht werden.
Die obigen Beispiele zeigen, daß das Calclumhydrld mit geringem Wirksamkeitsverlust mehrmals verwendet werden kann.
M) Beispiel 8
Mit Natriumtrlpolyphosphat behandeltes V-Fe2Oj wurde In Gegenwart von CaHj und Wasserstoff In e:lnem Drehrohrofen unter Gegenstrom von Elsenoxid und Trocknungsmittel reduziert:
Ofenbeschickung: 5 kg CaH3, 2,5 kg mit Natriumtrlpolyphosphat behandeltes V-Fe2O) Wasseirioff-Durchsatz: 0,226 NmVh Temperatur: 330° C Reduktionszeit: 19 Stunden Eigenschaften des Magnetbandes:
Br/Bs = 0.78 bis 0.80. Hc = 950 Oe
Beispiel 9
2,5 kg y-Elsenoxld wurden mit 3,15 kg Calclumhydrld und 1,05 kg Calcium gemischt. Das Oxid wurde dann bei 330° C 72 h lang mit Wasserstoff bei einem Durchsatz von 0,28 NmVh reduziert. Das erhaltene Produkt wurde gekühlt, stabilisiert und sowohl hinsichtlich der Teilchen selbst als auch hinsichtlich der aus den Teilchen hergestellten Magnetbänder bewertet.
Beispiel 10
2,5 kg y-E!senoxld wurden mit 2,15 kg Calcium und 2,1 kg Calclumhydrld gemischt. Dieses Material wurde bei 330" C 72 h lang mit Wasserstoff bei einem Durchsatz von 0.28 NmVh reduziert. Das resultierende Produkt wurde gekühlt, stabilisiert und wie In Beispiel 1 bewertet.
Beispiel Il
2.5 kg /-Eisenoxid wurde π mit 3,5 kg Calcium und !,05 kg Calclurr.hydrid gemisch1.. D:is Oxid wurde bei 330° C 51 h lang mit Wasserstoff bei einem Durchsatz von 0,28 NmVh reduziert. Das erhaltene Produkt wurde gekühlt, stabilisiert und wie In Beispiel 1 bewertet.
Beispiel 12
2,5 kg y-Elsenoxld wurden mit 4,2 kg Calcium gemischt. Dieses Material wurde bei 330° C 73 h lang mit Wasserstoff bei einem Durchsalz von 0,28 NmVh reduziert. Das erhaltene Produkt wurde gekühlt, stabilisiert und wie In Beispiel 1 bewertet.
Beispiel 13
2,5 kg v-Elsenoxld wurden mit 3,15 kg Calcium und 1,05 kg Calciumcarbid gemischt. Das Oxid wurde bei 330° C 72 h lang mit Wasserstoff bei einem Durchsatz von 0.28 NmVh reduziert. Das erhaltene Produkt wurde gekühlt, stabilisiert und wie In Beispiel I bewertet.
Die magnetischen Eigenschaften der gemäß den vorangehenden Beispielen 9 bis 13 erhaltenen metallischen Eisenteilchen wurden gemessen, und es wurden auch Proben der verschiedenen Eisenteilchen mit einem Harz-Blndemlttel zur Herstellung eines Magnetbandes kombiniert. Die Eigenschaften des Bandes wurden gemessen. Mit den gemäß den verstehender! Beispielen erhalt
bändern wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Magnetische Eigenschaften
Beispiel Trocknungsmittel/ *) Pulverelgcnschaften öS Rcchteckllgkelts- ·*) Bandeigenschaften Rechtecklg-
Reduktionsmittel Hc(Oe) (Emu/g) verhällnl'i Hc(Oe) keltsverhaltnls
(Gewichtsverhaltnls) (Squareness) (Squareness)
(Br/Bs)
148 0,47 0,81
9 CaH2/Ca(3/l) 999 138 0,45 960 0,80
10 CaHj/Ca(l/l) 966 136 0,45 917 0,79
11 CaH2/Ca (1/3) 965 140 0,46 932 0,79
12 Ca 1011 148 0,47 939 0,81
13 Ca/CaC2(3/l) 999 960
•)Happ: 8Koe D.C.
·*) H... : 5Koe D.C.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von nadeiförmigen Metalltellchen durch Reduktion von nadeiförmigem Elsenoxid mit einem reduzierenden Gas bei erhöhter Temperatur In Gegenwart eines dehydratlslerenden
s Mittels, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxidteilchen mit einer wäßrigen Lösung von Natriumtripolyphosphat behandelt, das auf diese Welse behandelte Oxid unter Erhalt einer Matrix trocknet und danach durch Inkontaktbrlngen der Matrix mit Wasserstoff In Gegenwart von Calclummetall, Calclumhydrid und/oder Calciumcarbid reduziert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von dehydratlslerendem Mittel zur Eisenoxid-Matrix 0,65 :1 bis 3 :1 betragt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von dehydratlsierendem Mittel zur Eisenoxid-Matrix 2 : 1 betragt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Elsenoxid y-Eisenoxld Ist.
S. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als kontinuierliches
Verfahren durchgeführt wird. In welchem die Oxidteilchen und das dehydratlslerende Mittel im Gegenstrom durch eine erhitzte Reaktionszone fließen.
DE3120455A 1980-05-23 1981-05-22 Verfahren zur Reduktion von Eisenoxid Expired DE3120455C2 (de)

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