JPS5850284B2 - 磁気記録用金属粒子の経済的な還元方法 - Google Patents

磁気記録用金属粒子の経済的な還元方法

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JPS5850284B2
JPS5850284B2 JP56077875A JP7787581A JPS5850284B2 JP S5850284 B2 JPS5850284 B2 JP S5850284B2 JP 56077875 A JP56077875 A JP 56077875A JP 7787581 A JP7787581 A JP 7787581A JP S5850284 B2 JPS5850284 B2 JP S5850284B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は多孔性マトリックスに成形した針状酸化第二鉄
と三燐酸す） ＩＪウムと結合し、そして脱水剤の存在
中で水素によってこの酸化物を還元して得た配向性の高
い針状鉄粒子に関する。
磁気テープなどの磁気記録素子の製造に適用されている
磁性粒子は一般に針状のガンマ酸化第二鉄からなってい
る。
長い間、鉄それ自体はガンマ酸化第二鉄よりもＳ／Ｎ比
、磁気モーメント及び保磁力がすぐれていると考えられ
てきた。
鉄のもつ明らかな長所にもかかわらず、公知方法によっ
て鉄粒子を作ると、粒子が所望の針状構造をもたないた
め配向が難しいという理由で、鉄粒子は磁気記録にはほ
とんど用いられていない。
純粋な鉄粒子を作るために、化学的な還元法が用いられ
ているが、生成物が所望の針状構成にならない上に、製
造コストがきわめて高い。
鉄粒子はまた、現在確立されているピグメントの加工処
理法及びテープまたは他の磁気記録媒体の製造法に向い
ていない。
酸化鉄粒子の気相還元法も提案されているが、これによ
って通常得られる金属合金ピグメントはそれ自体が磁気
的に配向できない。
これは恐らく気相還元法においては、所望の針状構成の
鉄粒子が焼結して破壊されてしまうからである。
水素を用いる酸化鉄の直接還元には２つの問題がある。
ひとつは酸化鉄が圧密体を形成するため、固体酸化物と
水素を緻密に接触させるのが困難であるという問題であ
り、そして酸化物が水素と反応し、生成した水が反応を
阻害するので、高価な水素の消費量がかなりの量に達す
るというのが二番目の問題である。
本発明は、磁気配向性の高い磁気テープコーチング調合
物に配合できる、高エネルギーの金属磁性合金に気相ソ
リッドステート還元によって転化できる磁性酸化鉄プリ
カーサ−を得る方法を提供するものである。
特に、本発明は無機表面活性剤層、すなわち三燐酸ナト
リウムで所望形状の酸化鉄粒子を被覆してから、乾燥す
る方法を提供するものである。
本発明によれば、 （ａ） 粒子を離散状態に保てること；（ｂ） 気
団拡散法（ｍａｓｓ ｄｉｆｆｕｓｉｏｎ）による粒子
間焼結の防止；そして （ｃ） 原料母体（ｍａｔｅｒｉａｌ ｍａｔｒｉｘ
）の形成という長所が得られる。
標準的なソリッド・ステート気相還元後、この物質は磁
性金属合金の形で存在すると共に、下記の特性を発揮及
び／又は保持する。
（ａ） 磁気記録媒体に配合すると、未処理物質また
は他の有機物質で処理した物質よりも高い磁気配向性を
発揮及び／保持する。
（ｂ） 還元直後に依然としてピグメント状態にある
ときには、原料母体の形で機械的な一体性を発揮及び／
又は保持する。
（ｃ） 磁性ピグメントを各種の情報記録フォーマッ
トに配合するために使用する調合物に対して共存性を示
す燐酸塩残渣をもつ。
そして（ｄ） ピグメントの形または最終的な記録フ
ォーマットの形で高い安定性を発揮及び／又は保持する
。
このような表面活性剤層は酸素イオンを介して燐イオン
と鉄イオンが結合されることに帰因すると考えられるが
、本発明はいかなる動作理論からも予測することはでき
ない。
後で詳しく説明するように、水素の存在下でこのように
被覆された物質をソリッド・ステート気相還元すると、
テープに配合したときに、高い磁気配向性と機械的一体
性をもつ磁性金属合金を作ることができる。
また、このマＩ−ＩＪラックス用いると、反応体から消
費乾燥剤を分離するのが容易になる。
というのは、マトリックス粒子が乾燥剤粒子よりもはる
かに粗いからである。
乾燥剤粒子はシフティング（ｓｈｉｆｔｉｎｇ）によっ
て回収すればよい。
このマトリックスは粉砕するだけで簡単に粒子がばらば
らの状態になり、事実、このためには磁気テープの製造
においてピグメントを普通に粉砕するだけで十分である
ため、別に粉砕工程を用意する必要はない。
マｔ−ＩＪラックス量は少量でよいので、テープ特性を
劣化させる恐れはない。
本発明はまた還元装置の乾燥剤を提供するものでもある
。
生成する還元水を吸収することによって、水素の利用率
を大幅に向上させることができ、従って方法をより経済
的に実施できる。
また、反応時間及び／又は反応温度を短縮／低下でき、
従って反応をほぼ完全に終了させることができる。
乾燥剤としては、水素化カルシウム、炭化カルシウム、
金属カルシウムまたはこれらの混合物が使用できる。
効率がよく、また価格が低いため、金属カルシウムが好
適な乾燥剤である。
有効な別な乾燥剤には水素化カルシウムと金属カルシウ
ムを約３：１−１：３の比率で混合した混合物がある。
酸化鉄粒子の実際の還元は本発明の要旨でないけれども
、一般には、出発原料が赤色か黄色の針状酸化第二鉄及
び針状のガンマ酸化第二鉄であって、これらは乾燥剤の
存在下で水素ガスの流れの中におくと還元されて金属鉄
になるということはいえる。
通常は、出発物質の酸化鉄１部につき約２重量部の乾燥
剤（１：２）を使用するが、この比率は臨界的ではなく
、例えば乾燥剤及び酸化鉄を０．６５：１〜３：１など
の広い範囲内で使用できる。
焼結を避け、そして針状の粒子構成を保つためには、還
元は比較的低温で行うのが好ましい。
通常は、４５０℃以下、好ましくは３４００Ｃ以下の温
度を適用する。
経済的に見合う十分な反応速度を確保できる温度になっ
ていれば、温度に関しては下限はない。
通常、実施可能な最底転化温度はほぼ２７５℃である。
本発明を実施する場合には、三燐酸ナトリウムの水溶液
を用いて出発物質の酸化鉄をかく拌し、そして乾燥する
。
三燐酸ナトリウムの酸化鉄に対する割合は１／２〜１０
重量％の範囲内で変えることができるが、好適な割合は
ほぼ４重量％である。
多くの場合、還元に先立って上記処理を反復するのが好
ましい。
すなわち、溶液処理してから生成物を乾燥し、再び溶液
処理してから、第２回目の乾燥を行い、次に還元すれば
よい。
このようにして得た乾燥マトリックスを次に乾燥剤の存
在下で加熱された反応容器に入れ、この容器に水素を通
す。
向流を用いて連続的に水素を供給して還元を行うと、乾
燥剤の使用効率を最大にすることができる。
このようにすれば、得られる酸化鉄は系の最終段階では
乾燥剤の使用量にほぼ一致している。
一方、はぼ完全に還元された鉄は新たに供給する乾燥剤
の量にほぼ一致する。
別な実施態様では、向流回分法を適用するが、この方式
では原料の酸化鉄を使用済み乾燥剤で処理する一連の段
階における最初の工程と最後の工程で新たな乾燥剤の存
在下で鉄を還元する。
しかし、回分法においてさえ本発明はその長所をほぼ発
揮できるものである。
以下、実施例により本発明の好適な実施態様を説明する
が、本発明はこれらに限定されない。
いずれの場合も、出発物質は平均粒径が１．０μ×０．
１５μのγＦｅ２Ｏ３であった。
ガンマ酸化第二鉄３００ｇに、純水７１に１２ｇの三燐
酸ナトリウムを溶解して作った溶液を加えた。
これをミキサーに入れ、一夜混合した。
生成混合物を次にろ過して、湿ったフィルターケーキを
得、これを１００ ’Ｃの乾燥オーブンに入れ一夜乾燥
した。
乾燥剤を使用した場合は、これと混合してから、乾燥生
成物を次に電気炉内の磁器製燃焼ボートに入れ、管を介
して水素ガスを導入した。
管を１０分間水素ガスでパージした後、各実施例に記載
した時間所定温度に加熱した。
この処理の終了時に、生成物を室温に冷却して、不活性
ガスの存在下で酸素をゆっくり導入して生成物の安定化
処理を行った。
実施例 １一対照例（乾燥剤なし） 三燐酸ナトリウムで処理したγ−Ｆｅ２Ｏ３をＨ２中で
還元した。
三燐酸ナトリウム処理γ−Ｆｅ２０３の重量 ４，２ｇ
水素の流量 １６Ｃｕｆｔ／ｈｒ還元時
間 ９時間 還元温度 ３４０℃ テープ用磁性物質： Ｂｒ／Ｂｓ＝０．８０ Ｈｃ＝９
６００ｅ実施例 ２ 三燐酸す） ＩＪムウで処理したγＦｅ２Ｏ３をＣａＨ
２及び水素の存在中で還元した。
三燐酸す）ＩＪウム処理γＦ ｅ ２０ｓの重量 ４
４９ＣａＨ２の重量 ８．８ｇ
水素流量 ２Ｃｕ、 ｆｔ／ｈｒ
還元時間 ７時間 還元温度 ３４０℃テープ用磁性
物質： Ｂｒ／Ｂｓ＝０．７９〜０．８０Ｈｃ＝９７０
０ｅ 上記の結果から、水素化カルシウムを用いると、水素流
量を８倍減らすことができ、しかも反応時間を短縮でき
ることが判る。
実施例 ３ 三燐酸すｈ ＩＪウム処理γＦｅ２Ｏ３をＣａＨ２及び
水素の存在下で還元した。
三燐酸すｌ−ＩＪウム処理γＦｅ２Ｏ３の重量 ２５０
．！ｉ’ＣａＨ２の重量 ５０１
水素流量 ２ Ｃｕ、 ｆ ｔ／
ｈ、ｒ還元時間 １２２時間還温
度 ３４０℃テープ用磁性材料：
Ｂｒ／Ｂｓ＝０．７７〜０．８０Ｈｃ＝９０００ ｅ 実施例 ４ Ｈ２のみを用いてγＦｅ２Ｏ３を還元した。
０．６５から最大で３／１のＣａＨ２／Ｆｅ２Ｏ３の比
率を用いたところ、水素消費量は８５％〜９５％まで低
下した。
さらに、ＣａＨ２とγＦｅ２Ｏ３との比を理想的な２／
１にしたところ、ＣａＨ２を反復使用でき、３回までは
十分に使用に耐えた。
実施例 ５ 三燐酸ナトリウム処理γＦｅ２０３５．５ｇＣａＨ２の
量 １１．９還元時間
８時間還元温度
３４０°ＣＨ２流量
２Ｃｕ、ｆｔ／ｈｒテープ用磁性物質： Ｂ
ｒ／Ｂｓ＝０．７８ Ｈｃ＝９８００ｅ実施例 ６ 三燐酸ナトリウム処理γＦｅ ２０ｓの重量 ５，３
ｇＣａＨ２の量 １１ｇ還
元時間 ８時間還元温度
３４０℃Ｈ２流量
２Ｃｕ、ｆｔ／ｈｒ実施例 ７ 実施例６とＣａＨ２（三回目の使用）を用いて実施例５
と同じようにした。
酸化物の還元率はわずか８８％であった。
条件は実施５と同じであった。還元時間をいくぶんか延
長すると、還元を完全に実施できる。
以上の結果から、水素化カルシウムは数回使用しても効
率がほとんど低下しないことが判る。
実施例 ８ 酸化鉄と乾燥剤を向流させる回転キルン中で、２ＣａＨ
２及びＨ２の存在下に三燐酸ナトリウム処理γＦｅ２Ｏ
３を還元した。
キルンへの装入量 ＣａＨ２５−三燐酸ナトリウム処理
γＦｅ２０３２．５に！９ Ｈ２流量 ８ＣＦ）（温度
３３０°Ｇ 還元時間 １９時間テープ用
磁性物質 Ｈｃ＝９５００ ｅ Ｂｒ／Ｂｓ ０．７８〜０．８０ 実施例 ９ γ酸化第二鉄２．５ ｋｇを３．１５ｋｇの水素化カル
シウム及び１．０５ｋｇのカルシウムと混合した。
次に、７２時間かけてｌ０ＣＦＨの流量で供給した水素
を用いて酸化物を３３０’Ｃで還元し、た。
得られた生成物を冷却し、安定化してから、粒子それ自
体と粒子から得た磁気テープについて評価を行った。
実施例 １０ γ酸化第二鉄２．５ ｋｇを２．１５ｋｇのカルシウム
及び２．１時の水素化カルシウムと混合した。
７２時間かけてｌ０ＣＦＨの流量で供給した水素を用い
て得られた生成物を還元した。
還元生成物を冷却し、安定化してから、実施例１に従っ
て評価を行った。
実施例 １１ γ酸化第二鉄２．５ ｋｇを３．１５ｋｇのカルシウム
と１．０５ｋｇの水素化カルシウムと混合した。
７３時間かけてｌ０ＣＦＨの流量の水素により３３０°
Ｇでこの生成物を還元した。
還元生成物を冷却し、安定化してから、実施例１に従っ
て評価を行った。
実施例 １２ γ酸化第二鉄２．５ ｋｙを４．２ ′Ｋｇのカルシウ
ムと混合した。
これを３３０℃でｌ０ＣＦＨの流量の水素により７３時
間かけて還元した。
還元生成物を冷却し、安定化してから、実施例１に従っ
て評価を行った。
実施例 １３ γ酸化第二鉄２．５ ｋｇを３．１５−のカルシウム及
び１．０５に９の炭化カルシウムと混合した。
７２時間かけてｌ０ＣＦＨの流量の水素により３３０℃
で酸化物を還元した。
還元生成物を冷却し、安定化してから、実施例１に従っ
て評価を行った。
前記実施例９−１３に従って作った金属鉄粒子の磁気特
性を調べ、そして各種の鉄粒子のサンプルを樹脂バイン
ダーで結合して、磁気テープを作った。
テープの特性を調べた。前記実施例に従って得た鉄粒子
とこれら鉄粒子を用いて得た磁気テープの両者について
下記の結果を得た。
乾燥剤／還元剤 （重量比） ＣａＨ２／Ｃａ（３／１ ） ＣａＨ２／Ｃａ（１／１ ） ＣａＨ２／Ｃａ（１／３ ） 磁性結果 中粉末特性 ５ Ｈｅ（ｏｅ） （Ｅｍｕ／ｇ） ９９９ １４８ ９６６ １３８ ９６５ １３６ 矩形率 （Ｂｒ／Ｂｓ） ０．４７ ０．４５ ０．４５ テープ特性 Ｈｃ（ｏｅ） 方形化率 ９６０ ０．８１ ９１７ ０．８０ ９３２ ０．７９ 実施例 屑 ２ ３ 乾燥剤／還元剤 （重量比） Ｃａ Ｃａ／ＣａＣ２（３／１） Ｈｃ（ｏｅ） ０１１ ９９ Ｓ （Ｅｍｕ／ｇ） ４０ ４８ ＊Ｈ：８Ｋｏｅ Ｄ、Ｃ。
ｐｐ 申＊Ｈ：５Ｋｏｅ Ｄ、Ｃ。
ｐｐ 矩形率 （Ｂｒ／Ｂｓ） ０．４６ ０．４７ テープ特性 Ｈｃ（ｏｅ） 方形化率 ９３９ ０．７９ ９６０ ０．８１

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 針状酸化鉄を還元して、磁気記録に好適な針状金属
    粒子を製造する方法において、 三燐酸ナトリウムの水溶性で酸化物粒子を処理し、この
    ように被覆した酸化物を乾燥してマトリックスを得、そ
    してこのマトリックスを脱水剤の存在中高温で水素と接
    触させることによって上記酸化物を還元することからな
    る上記還元方法。 ２ 脱水剤の酸化鉄マトリックスに対する重量比が２：
    １である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 脱水剤の酸化鉄マトリックスに対する重量比が０．
    ６５：１〜３：１である特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ４ 酸化鉄がγ酸化第二鉄である特許請求の範囲第１項
    に記載の方法。 ５ 水素化カルシウム、炭化カルシウム、金属カルシウ
    ム及びこれらの混合物から脱水剤を選択する特許請求の
    範囲第１項に記載の方法。 ６ 脱水剤が金属カルシウムである特許請求の範囲第１
    項に記載の方法。 ７ 脱水剤が水素化カルシウムである特許請求の範囲第
    １項に記載の方法。 ８ 脱水剤が水素化カルシウム／金属カルシウム混合物
    である特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ９ 脱水剤が炭化カルシウム／金属カルシウム混合物で
    ある特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １０酸化物粒子及び脱水剤を加熱された反応域を介して
    向流で移動させて連続的に行う特許請求の範囲第１項に
    記載の方法。
JP56077875A 1980-05-23 1981-05-22 磁気記録用金属粒子の経済的な還元方法 Expired JPS5850284B2 (ja)

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