DE307613C

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Publication number: DE307613C
Application number: DENDAT307613D
Authority: DE

Description

Bei den bisherigen Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure aus Salpetersäure-Schwefelsäure-Gemischen wird dieselbe, entweder im Verdampfapparat S im periodischen Betriebe oder in Berieselungstürmen im ununterbrochenen Betriebe gewonnen. Im ersteren Falle wird der Verdampfapparat mit einer bestimmten Menge eines Salperter-Schwefelsäure-Gemisches beschickt und so lange einer Destillation unterworfen, bis sämtliche Salpetersäure ausgetrieben ist. Dabei wird' am Schluß der Destillation stets ein Teil der Salpetersäure im verdünnten Zustande wiedergewonnen, der einer abermaligen Hochkonzentration unterworfen werden muß. Im zweiten Falle wird das Salpetersäure-Scihwefelsäure-Gemisch in einem Berieselungsturm der Behandlung mit AVasserdampf oder sonstigen Gas- und Dampfgemengen unterworfen und dabei ein Salpetersäuredampf gewonnen, der nach der Abkühlung eine hochgradige Salpetersäure ergibt.

Bei der letzteren Arbeitsweise und bei allen bisher bekannten und angewandten Verfahren der Salpetersäurekonzentration und --denitrierung wurde . darauf geachtet, daß zwischen dem auflaufenden, Säuregemisch und den entgegenströmenden Dämpfen und

ι Gasen freie Durchgangsräume geschaffen wurden, um zwischen der flüssigen und gasförmigen Phase eine möglichst weitgehende Rektifikation der Salpetersäuredämpfe zu erzielen. Das führte naturgemäß zu großen Abmessungen und zu großem Materialaufwand.

Es wurde nun die überraschende Beobachtung gemacht, daß die Gewinnung hochkonzentrierter Salpetersäure und die Denitrierung von Abfallsäuren an eine Rektifikation +° der Dämpfe gar nicht gebunden ist, und daß man aus Salpeter-Schwefelsäure-Gemischen oder anderen wasserentziehenden Mitteln, z. B. Phosphorsäure, aus dem Verdampfapparat im ununterbrochenen Betriebe hoch- konzentrierte Salpetersäure und die Denitrierung von Abfallsäuren erzielen kann, wenn man das frische Gemisch in ein vorgewärmtes, zum Teil bzw. ganz von Salpetersäure schon befreites Gemisch einlaufen läßt und die Flüssigkeitssäule im Verdampfapparat derart wählt, daß beim Durchgange des frisch einlaufenden Säuregemisches bis zum Auslauf aus dem Apparat die Salpetersäure vollständig ausgetrieben ist. Dabei wird das auflaufende Gemisch beim Durchgange von oben nach unten einer immer höher werdenden Temperatur ausgesetzt, wobei die dieser Temperatur entsprechende Salpetersäuremenge aus dem Gemisch verdampft, bis es schließlich in der unteren Schicht eine Erhitzung erfährt, bei der die letzten Reste der Salpetersäure entweichen. Die nun in der Menge und Konzentration stets sinkenden Salpetersäuredämpfe werden bei ihrem Durchgang von unten nach oben von dem ihnen entgegenlaufenden Säuregemisch vom Wasser befreit, und man erhält am Dampfaustrittsrohr einen ununterbrochenen Strom hochkonzentrierter Salpetersäure.

So genügt z. B. zur Ausführung der vorliegenden Erfindung ein gewöhnliches guß-

eisernes Rohr oder ein gewöhnlicher gußeiserner, von außen beheizter Kessel laut beiliegender Zeichnung-, bei welchem bei Z der Zulauf des Säuregemisches, bei A der Ablauf der salpetersäurefreien Schwefelsäure und bei .S die Abführung der Salpetersäuredämpfe vorgesehen ist. Dabei befindet sich die Flüssigkeit in einer zusammenhängenden Schicht und es wird von jeder Berieselung

ίο und kaskadenartigen Führung vollständig abgesehen.

Die Erwärmung des Inihaltes kann, wie oben angeführt, entweder durch unmittelbare Beheizung von außen oder vermittels Dampf von innen erfolgen.

Die Anwendung von Kesseln ähnlicher Ausführungsart, wie sie die Zeichnung zeigt, für die Herstellung konzentrierter Schwefelsäure ist bekannt. Es ist jedoch neu, mit ähnlichen Vorrichtungen konzentrierte Salpetersäure herzustellen. Es liegt außerdem bei beiden Verfahren ein grundverschiedener Vorgang vor, der in der Verschiedenartigkeit der Arbeitsweise und der Wirkung zum Ausdruck kommt. So gilt es bei der Konzentration von Schwefelsäure als Grundbedingung, daß die zu konzentrierende dünne Schwefelsäure in große Mengen schon konzentrierte Schwefelsäure mit großer Oberfläche und in deren Mitte einlaufen gelassen wird, um den Angriff des Gußeisens, insbesondere an der Eirilaufstelle der Säure, zu verhindern, während die Salpetersäurekonzentration an diese Bedingungen nicht gebunden ist, da gerade an der Einlaufstelle des SaI-petersäure-Schwefelsäure-Gemiscbes die günstigsten Stärkeverhältnisse für die Haitibarke i des Gußeisens liegen und daher die Konzentration der Salpetersäure, wie schon oben erwähnt, mit Vorteil in stehenden Rohren ausgeführt werden kann. Auch die Wirkung ist verschiedenartig. Während bei der Schwefelsäurekonzentration Wasser ausgetrieben wird, so geht bei der Konzentration der Salpetersäure ein umgekehrter Vorgang vor sich,' indem Wasser gebunden wird.

Wie schon angeführt, kann das Verfahren auch zur Denitrieruog verschiedener Abfallsäuren Verwendung finden und hat gegenüber den bisher bekannten den Vorteil nicht nur 5c der einfacheren Apparatur, sondern auch den der Erzielung einer höher konzentrierten Salpetersäure.

Claims

Patent-Ansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Salpetersäure mittels wasserentziehender Mittel, dadurch gekennzeichnet, daß man das wasserentziehende 6< Mittel und die zu konzentrierende Salpetersäure oder deren Gemisch im ununterbrochenen Strome in bereits vorgewärmtes Gemisch in ein Verdampf gefäß, ζ. B. Kessel oder Rohr, einlaufen und die 6, Flüssigkeit von unten fnittels so hochsteigenden. Überlaufs ablaufen läßt, daß die Höhe der erhitzten Säureschicht im Kessel oder Rohr ausreicht, das Säuregemisch während des Durchlaüfes sal- 'j< petersäurefrei zu machen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, angewendet auf die Denitrierung von Abfallsäuren.

Hierzu Γ Blatt Zeichnungen.