DE299681C

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Publication number: DE299681C
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■ Um aus einer verdünnten Salpetersäure, wie sie z. B. durch Absorption nitroser Gase in Wasser gewonnen wird, konzentrierte . .Salpetersäure herzustellen,- wurde bisher entweder^, der _ kostspielige Umweg über Erzeugung und Zersetzung von Natriumnitrat eingeschlagen oder eine Behandlung der verdünnten Salpetersäure' mit wasserentziehenden Mitteln vorgenommen, wofür für den

ίο Großbetrieb nur Schwefelsäure in Betracht kommt. Zu dem letzteren Zweck wurde die verdünnte Salpetersäure mit soviel einer konzentrierten Schwefelsäure von 92-96 Prozent (66° Be) vermischt, daß man. aus der Mischung ,der. Säuren nach vollständigem Austreiben durch Erhitzen oder Zuführung von Wasserdampf eine konzentrierte Salpetersäure von 92-95 Prozent (48° Be) erhält. Die nach diesem Prinzip arbeitenden- Verfahren leiden an dem . Übelstand, daß die Rückgewinnung einer konzentrierten Schwefelsäure von 92-96 Prozent (66° Be) aus der nach dem Abtreiben der Salpetersäure resultierenden verdünnten Schwefelsäure .durch deren Konzentrierung,- abgesehen von der starken. Materialbeanspruchung der- Apparatur mit einem hohen Aufwand an Brennstoff und Verlusten an Schwefelsäure verbunden ist. . " -

Es hat sich nun gezeigt, daß es möglich ist, ausschließlich unter Anwendung verdünnter, nur ungefähr 78prozentiger (60° Be) Schwefelsäure (Gloversäure)..:-zum..

Ziele zu gelangen, wenn man folgendermaßen verfährt:

Eine durch irgendwelchen Vorgang erzeugte Salpetersäure, welche schwächer als 69prozenrtge Salpetersäure, z. B. 6oprozentig ist, wird mit einer passenden Menge 78prozentiger (6o° Be) Schwefelsäure gemengt und destilliert, so daß sich der größte Teil der überdestiyierenden Salpetersäure als ein etwa 80 Prozent Salpetersäure aufweisendes Produkt gewinnen läßt, das von einem schwächeren Destillat gefolgt ist, das zweckmäßig durch eine Vorkonzentration auf eine .Stärke von etwa 60 Prozent Salpetersäure (HNO₃) gebracht und mit neuen Mengen Schwefelsäure von 78 Prozent destilliert wird. Das 8oprozentige Produkt läßt sich durch fraktionierte Destillation in einen hochkonzentrierten looprozentigen Salpetersäuregehalt und einen -verdünnteren etwa 70 Prozent Salpetersäuregehalt aufweisenden Anteil zerlegen. Die 7oprözentige Salpetersäure läßt sich durch Fraktionieren nicht weiter zerlegen und muß daher neuerdings, wie oben beschrieben, einer Behandlung mit 6ogrädiger Schwefelsäure und ' Fraktionierung der entstehenden etwa 8oprozentigen Salpetersäure unterzogen werden. Dieser Vorgang wird wiederholt, bis die ganze Salpetersäure auf die Konzentration von 99 bis 100 Prozent Salpetersäuregehalt gebracht ist..

Es ist somit erreicht, daß trotz der erziel-.ten .hohen:: Konzentration der Salpetersäure

Claims

von fast ι oo Prozent Monohydratgehalt keine stärkere-,,: al*.-: ^8prozentige ^u(6o° Be) , Schwefelsäure " £pi<Jv~efsäure) ■■ :zur■<;..■ Verwen- . dung feonsriiö -'-»feil ^elccmzfeiiiration der nach erfolgtem Abtreiben der Salpetersäure resultierenden verdünnteren Schwefelsäure auf die Konzentration von etwa 78 Prozent be-· reitet keinerlei technische Schwierigkeiten. Es ist, möglich, dieses Verfahren stetig durchzuführen. Der. zum Austreiben der Salpetersäure dienende Apparat; wird' mit · einer SalpeteBsäurerfektifizierkotonne- versehen, so daß nur Dampf von hochkonzentrierter Salpetersäure diese unkondensiert passieren kann, während der übrige verdünnter.e etwa 7oprozentige Anteil an Salpetersäure in der Rektifizierkolonne kondensiert wird und wieder in den Abtreibeapparat zurückfließt. In diesen fließt -demnach die zu konzentrierende Salpetersäure gemengt mit der zu ihrer' Entwässerung ausreichenden Schwefelsäure stetig ein, während verdünnte, noch etwas Salpetersäure enthaltende Schwefelsäure einerseits und hochkonzentrierte SaI-petersäure andererseits den Apparat verlassen. Das vollständige Austreiben der Salpetersäure aus der abfließenden Schwefelsäure geschieht in einem anderen Abtreibeapparat, aus dem die gewonnene verdünnte Salpetersäure in die Vorkonzentration, die verdünnte völlig denitrierte Schwefelsäure nach der Konzentrationsapparatur geleitet wird.

s Patent-Ansprüche:

.' j. Verfahren zur Herstellung -hochkonzentrierter Salpetersäure aus verdünnter Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet;, daß Salpetersäure von weniger als . . .(39 Prozent S.alpetersäuregehalt durch Destillation mit verdünnter Schwefel- - säure von ungefähr 78 Prozent Schwefel- - Säuregehalt (6o° Be) auf einen über 69 Prozent gelegenen Gehalt gebracht und ■ diese-Säure der fraktionierten Destillation unter Gewinnung von hochprozentiger Salpetersäure ■ unterworfen wird, wobei das Austreiben und, Fraktionieren der Salpetersäure zweckmäßig in einem ein-. zigen ununterbrochenen Arbeitsgang ausgeführt wird. ■ .

2: Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, · daß die gewonnene. Salpetersäure von mehr als 69 Prozent Salpetersäuregehalt durch weitere fraktionierte Destillation in einen noch höherprozentigen und einen ungefähr 7oprozentigen Anteil getrennt wird.