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Verfahren zum gleichzeitigen Destillieren und Konzentrieren von Flüssigkeitsgemischen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Destillieren und Konzentrieren.
Es kommt darauf an, die zu destillierende bezw. rektifizierende Flüssigkeit zu verdampfen, die so erhaltenen Dämpfe auf eine über dem Siedepunkt der höher siedenden Komponente der betreffenden Flüssigkeit liegende Temperatur zu überhitzen und sie in diesem überhitzten Zustande von unten in eine Rektifizierkolonne einzuleiten, wobei letzterer von oben soviel der niedrigst siedenden Komponente im flüssigen Zustand aufgegeben wird, dass aus der Kolonne reiner Dampf dieser Komponente entweicht.
Bekanntlich können Flüssigkeitsgemische, deren Komponenten verschiedene Siedepunkte haben, durch sogenannte Rektifikation in ihre Komponenten zerlegt werden. Dabei wird so verfahren, dass man die Dämpfe des Gemisches der herabrieselnde Flüssigkeit entgegenströmen lässt, so dass die leichter flüchtige Komponente aus der Flüssigkeit in den Dampf übertritt, die schwerer flüchtige Komponente dagegen aus dem entgegenströmenden Dampf niedergeschlagen und der Flüssigkeit einverleibt wird ; dadurch wird die letztere immer reicher an den weniger flüchtigen Bestandteilen, während bei genügender Länge des eben gekennzeichneten Gegenstrom-
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werden kann.
Diesem Verfahren haftet jedoch der Übelstand an, dass trotz allem Teile der niedrigst siedenden Komponente des Flüssigkeitsgemisches in der schwerer flüchtigen Komponente zurückbleiben, was besonders sehr störend ist, wenn diese Komponente das wertvollere der beiden Produkte darstellt. Dies ist beispielsweise der Fall bei der 68prozentigen Salpetersäure, welche gewonnen wird, wenn dünne Säure nach dem Rektifikationsprinzip destilliert wird.
Dieser sich in der Praxis stark bemerkbar machende Ubelstand wird durch das Verfahren gemäss vorliegender Erfindung vollkommen vermieden, und zwar dadurch, dass einesteils die in der Kolonne herabrieselnde Flüssigkeit nicht, wie hei dem bisherigen Verfahren, in die Destillierblase laufen kann, und dass andererseits auch das Flüssigkeitsgemisch nicht mehr von oben auf die Kolonne aufgegeben, sondern das geeignete Destilliergefäss so angeordnet wird. dass die konzentrierte Flüssigkeit nicht hineinlaufen, sondern aus dem unteren Teil der Kolonne direkt mit Hilfe einer entsprechenden Vorrichtung, z. B. eines Siphonhahnes, ablaufen kann.
Bei dem neuen Verfahren wird ausserdem im Destilliergefäss das zu trennende Gemisch so aufgegeben, dass es vollständig verdampft. Da aber mit diesen Dämpfen, deren Temperatur zwischen den Siedepunkten der Komponenten liegt, niemals die höchst siedende Komponente zu erreichen ist, so müssen hiezu die Dampfe nundestensbis zum Siedepunkt der schwerer flüchtigen Komponente besser aber noch darüber hinaus überhitzt werden. Auf diese Weise ist es möglich, in der Kolonne die höher siedende Komponente von der tiefer siedenden vollständig zu trennen und beide Komponenten direkt als reine Destillate zu gewinnen, selbst wenn das Ausgangsgemisch Komponenten nicht flüchtiger Art enthielt.
Ausserdem kann mit dem neuen Verfahren bis zur vollkommenen Trennung der Komponenten - vorausgesetzt, dass sämtliche Komponenten flüchtig, und zwar bei verschieden hohen Siedepunkten fluchtig sind-gearbeitet werden, wenn die Destillierkolonne vor Wärmeverlusten geschützt und die der unten ablaufenden, schwerer siedenden Komponente entsprechende Menge
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wird also im Ablauf der Rektifi. kationskolonne 68prozentige Salpetersäure erhalten.
Auf der beiliegenden Zeichnung ist ein Apparat schematisch veranschaulicht, welcher zur
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besondere Ableitung für den Wasserdampf 7 vorgesehen sein, welcher am besten in den Kondensator 8 zur Gewinnung des für die Wasseraufgabe 4 benötigten destillierten Wassers eingeleitet wird.
Bei Benutzung des beschriebenen Apparates wird die Destillierblase 1 mit zu konzentrierender, beispielsweise 30prozentigem Salpetersäure beschickt bezw. diese Säure in der Destillierblase 1 verdampft. Dies geschieht vorteilhaft derart, dass nur sehr wenig Vorrat an siedender Säure in der Destillierblase vorhanden ist, damit sich dieser Vorrat nicht nennenswert an Salpetersäure anreichern kann. Die gebildeten Dämpfe werden dann durch den Überhitzer 2 auf die erforderliche Temperatur gebracht und strömen hiernach von unten in die Kolonne 3 ein. Durch das auf letztere vom Gefäss 4 aus oben aufgegebene Wasser entsteht ein nach unten rieselnder Flüssigkeitsstrom, welcher aus dem nach oben steigenden Dampf die Salpetersäure aufnimmt und seinerseits Wasser abgibt.
Die den Dämpfen gegebene Temperatur muss ausreichen, um die Säure bis auf 68% einzudampfen, so dass auch, da oben fortwährend Wasser aufgegeben wird, bei hinreichender Länge der Kolonne naturgemäss nur reiner Wasserdampf entweichen kann. Zweckmässig wird, wie schon oben erwähnt, von diesem Wasserdampf so viel direkt über der Kolonne bezw. in dem Kondensator 8 niedergeschlagen, als zur Neubeschickung der Wasseraufgabe 4 erforderlich ist.
Wird in der Destillierblase 1 die Ansammlung von Flüssigkeit überhaupt vermieden, so können fast in allen Anwendungsfällen des vorliegenden Verfahrens gusseiserne Retorten zur Benutzung kommen, welche vorteilhaft bis zu einer gewissen Höhe mit genügend feinem und reinem Quarzsand gefüllt sind. Sickert dann die Flüssigkeit in den heissen Sand ein, verdampft dieselbe, ohne dass sich irgendwelcher Vorrat im flüssigen Zustand in der Destillierblase ansammeln kann. Es ist also infolgedessen die Gewähr gegeben, dass der Dampf stets mit ein und derselben Temperatur in den Überhitzer gelangt.