DE3043895C2

DE3043895C2 - Verfahren zur Herstellung eines Alkalimonofluorophosphats

Info

Publication number: DE3043895C2
Application number: DE3043895A
Authority: DE
Inventors: Hiromi Onoda Kawamoto; Yasuji Nakaso; Kyoji Ube Tanaka
Original assignee: Central Glass Co Ltd
Current assignee: Central Glass Co Ltd
Priority date: 1979-11-22
Filing date: 1980-11-21
Publication date: 1983-02-10
Also published as: FR2470091A1; US4374108A; IT1134389B; BE886280A; JPS5673610A; DE3043895A1; FR2470091B1; IT8026125A0; GB2063231A; JPS594370B2; GB2063231B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Alkalimonofluorophosphats der Formel M2PO3F, in aer M Natrium oder Kalium bedeutet, durch Inkontaktbringen von Fluorwasserstoff mit einem in fein verteilter Form i.i einem Reaktionsgefäß vorliegenden Alkaliphosphat der Gr ppe Natriumpyrophosphat, Kaliumpyrophosphat, Dinatriumhydrogenphosphat und Dikaliumhydrogenphosphat bei einer Reaktionstemperatur von 200 bis 450⁰C

In der vorliegenden Anmeldung bedeutet der Ausdruck »Alkalimonofluorophosphat« eine Verbindung der Formel MzPOsF, in der M Natrium oder Kalium bedeutet, und die manchmal durch »MFP« abgekürzt wird.

Nach einem in Ind. Eng. Chem, Vol. 43, 246 bis 248 (1951) beschriebenen Verfahren wird MFP durch Neutralisieren von Monofluorophosphorsäure H2PO3F hergestellt unter Verwendung eines Alkalisalzes, wobei die Monofluorophosphorsäure durch Reaktion von Diphosphorpentoxid und wasserfreiem Fluorwasserstoff hergestellt wurde. Die industrielle Anwendung dieses Verfahrens erfordert jedoch die Verwendung von hochwertigen und komplizierten Apparaturen und ein hohes MaB an Geschicklichkeit bei der Durchführung wegen der Verwendung von hochtoxischen und ätzenden Materialien, was alles zu hohen Produktionskosten führt

In der US-PS 2 481 807 wird ein anderes Verfahren zur Herstellung von MFP beschrieben, bei dem eine Mischung eines Metaphosphats und eines Alkalifluorids geschmolzen wird. Bei diesem Verfahren ist es zulässig, das Metaphosphat entweder durch ein Dihydrogenphosphat der Formel MH2PO4 oder ein Dihydrogenpyrophosphat der Formel M2H2P2O7 zu ersetzen, das ein Metaphosphat bei der Temperatur des Schmelzverfahrens ergibt. Vom industriellen Standpunkt ist dieses Verfahren unvorteilhaft, da das Reaktionssystem auf eine so hohe Temperatur wie 650 bis 700⁰C erhitzt werden muß, und da die in diesem Verfahren gebildete Schmelze eine erosive Wirkung auf das Reaktionsgefäß hat mit der unvermeidlichen Folge, daß betrachtliche Mengen an Verunreinigungen in das Endprodukt eingeführt werden.

S In der AT-PS 2 89 033 wird ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Alkalimonofluorpbosphaten beschrieben, bei dem eine Mischung von wasserfreiem Alkalifluorid und Alkalimeta-, -pyro- oder -polyphosphat oder Phosphaten, die beim E-hitzen

Alkalimeta- oder -polyphosphat ergeben, geschmolzen wird, gegebenenfalls unter Zusatz von P2OS bzw. eines alkalischen Salzes zur Einstellung eines Molverhältnisses von Alkalioxid : P₂O₅: F von 2:1:2 Dieses Verfahren stellt eine Variante des aus der US-PS 24 81 807 bekannten Verfahrens dar. Das Schmelzverfahren der AT-PS 2 89 033 weist die gleichen Nachteile auf, wie sie vorstehend für das Verfahren der US-PS 24 81 807 angegeben werden. In der AT-PS 2 95 473 wird eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der AT-PS 2 89 033 beschrieben.

In der US-PS 24 08 784 wird ein Verfahren zur Herstellung von wasserfreier Monofluorophosphorsäure beschrieben, bei dem wasserfreie Fluorwasserstoffsäure (in flüssiger Form) und wasserfreie Metaphosphor- säure miteinander gemischt werden.

Ein Verfahren der eingangs genannten Art wird in der DE-AS 12 24 280 beschrieben. Danach ist es bekannt ein Alkaliphosphat, wie

Dinatriumhydrogenphosphat Dikaliumhydrogenphosphat oder Natriumpyrophosphat

mit Flußsäure in Kontakt zu bringen und bei Temperaturen von 170 bis 300⁰C zu halten, um Alkalifluorphosphate herzustellen. Bei diesem Verfah-

ren wird Flußsäure in großem Überschuß eingesetzt wodurch sich unerwünschte Nebenprodukte bilden, da die Alkalimonofluorophosphate weiter fluoriert werden. Ein weiterer Nachteil ergibt sich durch die Verwendung von Flußsäure, die auf die Apparaturen korrosiv wirkt wodurch Verunreinigungen in das Reaktionssystem kommen.

Die DE-OS 15 67 405 beschreibt im wesentlichen das gleiche Verfahren wie die DE-AS12 24 280, nur werden bestimmte Basen dem Reaktionssystem zugesetzt Es gelten somit die gleichen Ausführungen, wie sie im Zusammenhang mit der DE-AS 12 24 280 gemacht wurden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, das Verfahren der eingar»gs genannten Art so zu verbessern, daß Alkalimonofluorophosphate mit höherer Reinheit hergestellt werden.

Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 angegebene Verfahren gelöst. Die vorliegende Erfindung basiert auf der Erkenntnis, daß entweder ein Alkalipyrophosphat M4P2O7 (M ist Na oder K) oder ein Dialkalihydrogenphosphat M2HPO4 (M ist Na oder K) in fester Phase leicht mit HF bei relativ niedrigen Temperaturen reagiert unter Bildung eines Alkalimonofluorophosphats. Durch die Begren zung der Menge an Fluorwasserstoffgas auf 100 bis 150% der für die Herstellung des Alkalimonofluorphosphats erforderlichen theoretischen Menge wird die Bildung von Nebenprodukten vermieden. Die Verwendung von Fluorwasserstoffgas beseitigt die Korrosions- gefahr bei den Apparaturen, selbst wenn preiswerte Materialien, wie Aluminium, verwendet werden. Dies hat wiederum den Vorteil, daß keine Verunreinigungen von den Apparaturen in das Reaktionssystem gelangen.

Die grundlegende Reaktion dieses Verfahrens kann durch jede der folgenden Gleichungen (in Abhängigkeit von dem Ausgangsmaterial) ausgedrückt werden, in denen M Na oder K bedeutet

Im Falle der Verwendung von Pyrophosphat: MiPzOj+2 HF-* 2 M₂PO₃F+H₂O (1)

Im Falle der Verwendung von Hydrogenphosphat: M₂HPO* + HF- M₂PO₃F+H₂O (2)

In diesem Verfahren wird als Ausgangsmaterial AlkaJipyrophosphat oder Dialkalihydrogenphosphat pulverförmig oder in feinkörniger Form verwendet, und das Fluorwasserstoffgas wird mit dem erhitzten Ausgangsmaterial im wesentlichen bei Atmosphärendruck in Kontakt gebracht Dabei wird das Fluorwasserstoffgas mit dem Alkalipyrophosphat oder dem Dialkalihydrogenphosphat in Kontakt gebracht indem man die Alkaliverbindung in ein Reaktionsgefäß einbringt und man das Fluorwasserstoffgas kontinuierlich in und durch das Reaktionsgefäß fließen läßt mit einer solchen Geschwindigkeit und so lange, daß die Gesamtmenge des Fluorwasserstoffgases, das in das Reaktionsgefäß geflossen ist 100 bis 150% des theoretischen Wertes gemäß den Gleichungen (1) oder (2) beträgt Um die Ausbeute von MFP zu maximieren, wird die vorgenannte Reaktionstemperatur vorzugsweise in einen Bereich von 280⁰C bis 360⁰C gebracht

Die F i g. 1 bis 6 sind Diagramme, die die Ergebnisse einer Reihe von Versuchen zeigen, bei denen HF-Gas in Kontakt mit Na^P₂O₇ bei jeweils sechs verschiedenen Temperaturen gebracht wurde; und Fig.7 bis 10 sind Diagramme, die die Ergebnisse einer Reihe von ähnlichen Versuchen zeigen, bei denen Na₂HPO₄ anstelle von Na₄P₂O₇ verwendet wurde.

Wie oben ausgeführt wurde, wird die Herstellung von MFP gemäß der vorliegenden Erfindung praktisch ausgeführt indem man HF-Gas kontinuierlich in und durch ein Reaktionsgefäß fließen läßt in das entweder M₄P₂Oi oder M₂HPO₄ (anfangs in der Form von Pulver oder feinen Körnern) gebracht worden war, und indem man eine Temperatur im Bereich von etwa 200⁰C bis etwa 450° C aufrecht erhält wobei innerhalb dieses Temperaturbereiches ein engerer optimaler Bereich existiert um die Ausbeute an MFP zu vergrößern.

Diese Temperaturbereiche wurden bestimmt aufgrund von Ergebnissen von grün&ichen Versuchen, die bei der Entwicklung der vorliegenden Erfindung durchgeführt wurden. Die Diagramme der anliegenden Zeichnungen zeigen einige dieser experimentellen Ergebnisse.

Zuerst wird die Reaktion zwischen Na₄P₂O₇ und HF unter Bezugnahme auf die F i g. 1 bis 6 erläutert Als Ausgangsmaterial wurde feinkörniges Na₄P₂O₇ von etwa 100 μπι Teilchengröße verwendet Eine geeignete Menge dieses Na₄PjO; wurde in ein Reaktionsgefäß eingebracht das mit einem Rührer versehen war, und HF wurde kontinuierlich in und durch das Reaktionsgefäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,02 Mol pro Minute je 0,1 Mol Na₄P₂O₇ eine variable Zeitlang (bis zu 30 Minuten) einfließen gelassen, während das Reaktionssystem in dem Gefäß bei einer ausgewählten Temperatur gehalten und kontinuierlich gerührt wurde. Die Veränderungen in den Mengen des Ausgangsmaterials, MFP und der Nebenprodukte in dem Reaktionsprodukt wurden im Verlaufe der Reaktionszeit (die Dauer des Kontaktes des einfließenden HF-Gas mit dem Material in dem Gefäß) durch Röntgenanalysen geprüft In jedem Diagramm der Figuren zeigt die Ordinate die Peakhöhen der charakteristischen Beu· gungslinien in dem Röntgendiagramm an.

Wenn die Fluorierung von Na₄P₂O₇ mit HF-Gas bei

160⁰C durchgeführt wurde, wurden die in Fig. 1 gezeigten Ergebnisse erhalten. Wie daraus ersehen werden kann, wurde nicht nur MFP (Na₂PO₃F), sondern auch Natriumfluorid NaF gleichzeitig gebildet und ungünstigerweise wurde das NaF in größeren Mengen als das MFP gebildet

Wenn die Reaktionstemperatur 200⁰C überstieg, wie dies durch die in F i g. 2 gezeigten Ergebnisse bei 230⁰C dargestellt ist wurde MFP in größerer Menge als NaF gebildet und es bestand die Tendenz, daß die Menge an NaF anstieg, wenn die Reaktionszeit verlängert wurde. Diese Tendenz wurde ebenfalls beobachtet wenn die Reaktionstemperatur weiter anstieg, wie dies in F i g. 3 (280⁰C) und Fig.4 (325°C) gezeigt ist Bei diesen Temperaturen nahm jedoch die Menge an NaF stark ab.

Bei 360⁰C (Fig.5) war die Bildung von NaF zu vernachlässigen. Bei einer so erhöhten Temperatur wurde jedoch eine Tendenz beobachtet daß ein anderes amorphes Fluorophosphat als Na₂PO₃^ gebildet wurde, und daß die Menge dieses amorphen Fluorophosphats allmählich anstieg, wenn man HF weiter einfließen ließ, selbst nach einer nahezu vollständigen Umsetzung zu MFF, was bedeutet daß das MFP weiter fluoriert wurde. Wenn man eine so hohe Reaktionstemperatur wie 450⁰C wählte, wie dies in Fig.6 gezeigt ist verlief die Bildung von Na₂PO₃F mii einer beträchtlich langsameren Geschwindigkeit und es zeigte sich eine ansteigende Tendenz zur Bildung von amorphem

Fluorophosphat Die oben erklärten Wirkungen der Reaktionstempe-

ratur waren im allgemeinen ähnlich, wenn K₄P₂O₇ als Ausgangsmaterial verwendet wurde.

Daher zeigen die in den Fig. 1 bis 6 dargestellten Versuchsergebnisse, daß die Synthese von Na₂PO₃F am wirkungsvollsten und mit der höchsten Ausbeute erzielt werden kann, wenn man eine Reaktionstemperatur nahe dem Bereich von 325 bis 360⁰C wählt und wenn man die Länge der Reaktionszeit angemessen begrenzt

Die Fig.7 bis 10 zeigen die Versuchsergebnisse

bezüglich der Reaktion zwischen Na₂HPO₄ und HF.

Eine geeignete Menge von feinkörnigem Na₂HPO₄ mit einer Teilchengröße von etwa 100 μπι wurde in das obengenannte Reaktionsgefäß eingegeben, und HF wurde kontinuierlich in und durch das Reaktionsgefäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,01 Mol pro

Minute je 0,1 Mol Na₂HPO₄ unterschiedlich lange

fließen gelassen, während das Reaktionssystem in dem

Gefäß auf einer ausgewählten Temperatur gehalten und

kontinuierlich gerührt wurde.

Wenn die Reaktionstemperatur so niedrig wie 160° C

war, wie dies in Fig.7 gezeigt ist ergab die Röntgenanalyse, daß kaum MFP gebildet wurde.

Wenn die Reaktionstemperatur 260⁰C, 320⁰C und 450^eC betrug, wie dies jeweils in den Fig.8, 9 und 10 gezeigt ist, waren die Änderungen in der Bildungsge schwindigkeit von MFP und die Menge des gebildeten NaF sowie die Bildung von amorphem Fluorophosphat bei 45O⁰C im allgemeinen denen bei der Fluorierung von Na₄P₂O₇ bei den entsprechenden Reaktionszeiten ähnlich. (In den Fig.8 bis 10 sind die Kurven, die das Ausgangsmaterial darstellen, mit Na₄PjO₇ angegeben, da Na₂SiPO₄ zu Nc₄P₂O; bei den bezeichneten Temperaturen umgewandelt wird, bevor es fluoriert wird.) Daher wird die Reaktionstemperatur im anmeldungsge-

" mäßen Verfahren so angegeben, daß sie im Bereich von 200" C bis 450° C liegt.

Wenn man auch die Ergebnisse von ähnlichen Versuchen, die bei noch anderen Temperaturen durchgeführt wurden, berücksichtigt, so wird bestätigt, daß eine Fiuorierungsreaktion gemäß der Erfindung am schnellsten abläuft und ein MFP hoher Reinheit ergibt, wenn die Reaktionstemperatur in dem engeren Bereich von 280 bis 360° C gehalten wird.

Wenn man HF zu lange in das Reaktionsgefäß einfließen läßt d. h. selbst nach einer praktisch vollständigen Bildung von MFP, besteht die Möglichkeit, daß das gebildete MFP einer weiteren Fluorierung unterliegt, wobei unerwünschte Nebenprodukte gebildet werden, wie bereits oben erwähnt wurde. Eine solch weitergehende Fiuorierungsreaktion kann zum Beispiel durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden:

Na₂PO₃F + 2 HF- NaPO₂F₂ + NaF + H₂O (3)

Daher wild das Einfließen von HF in das Reak'.ionsgefäß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren beendet, wenn die Gesamtmenge an HF, die in das Reaktionsgefäß geflossen ist, 100 bis 150% des theoretischen Wertes gemäß den Gleichungen (1) oder (2) beträgt. Eine geeignete Fließgeschwindigkeit von HF in diesem Verfahren liegt im Bereich von etwa 0,4 Mol je Stunde bis etwa 4,0 Mol je Stunde je 1,0 Mol Na₄P₂O? oder K4P2O; und innerhalb dem Bereich von etwa 0,2 Mol je Stunde bis etwa 2,0 Mol je Stunde je 1,0 Mol Na₂HPO₄ oder K₂HPO₄.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens, insbesondere im industriellen Maßstab, ist es günstig, Fluorwasserstoff direkt vor der Einführung in das Reaktionsgefäß vorzuerhitzen auf eine Temperatur im Bereich von etwa 100⁰C bis zu der gewünschten Reaktionstemperatur in dem Reaktionsgefäß.

Anhand der folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert.

Beispiel 1

Als Ausgangsmaterial wurden 1,0 Mol eines feinkörnigen Na₄P₂O? verwendet, das eine Teilchengröße von etwa 100 μΐπ hatte. Die Synthese von Natriummonofluorophosphat wurde in einem Reaktionsgefäß durchgeführt, das aus Nickel war, ein Fassungsvermögen von 1 Liter hatte und mit einem Rührer versehen war (dasselbe Reaktionsgefäß wurde auch in den folgenden Beispielen 2 bis 10 verwendet). Die gesamte Menge (1 Mol) dieses Na₄P₂O? wurde in das Reaktionsgefäß gegeben, und dann ließ man kontinuierlich HF in und durch das Reaktionsgefäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,6 Mol je Stunde für eine Zeitdauer von 3,8 Stunden fließen, wobei das Reaktionssystem in dem Gefäß auf einer Temperatur von 32O⁰C gehalten und kontinuierlich ausreichend gerührt wurde.

Die Analyse des Produktes (bezüglich der festen Komponente) dieses Beispiels ergab die folgenden Ergebnisse. Die Messung des pH-Wertes wurde durchgeführt, in dem eine Lösung von 2 g des Produktes in 100 g entionisiertem Wasser verwendet wurde. (Dasselbe Verfahren wurde auch in den folgenden Beispielen verwendet)

Beispiel 2

Dieses Beispiel wurde im allgemeinen ähnlich dem Verfahren von Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen, s daß man das HF in und durch das Reaktionsgefäß (0,6 Mol je Stunde) 3,5 Stunden fließen ließ, und daß das Reaktionssystem in dem Gefäß bei 230⁰C während dieser Zeitspanne gehalten wurde.

Die Analyse des Produktes ergab die folgenden Ergebnisse:

Na₂PO₃F

Schwermetalle
pH

80,02%

weniger als 5 ppm

6,5

Na₂PO₃F

Schwermetalle

PH

Die Berechnung ergab, daß der Prozentsatz
umgesetzten Teils von HF 87,7% betrug.

98,04 Gew.-%
weniger als 5 ppm
7,0

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und ergab 95,2%.

Beispiel 3

Dieses Beispiel wurde im allgemeinen ähnlich dem Verfahren von Beispiel 1 durchgeführt, aber in diesem Fall ließ man das HF in und durch das Reaktionsgefäß (0,6 Mol je Stunde) für eine Zeitspanne von 4 Stunden fließen, und das Reaktionssystem in dem Gefäß wurde bei 400⁰C während dieser Zeitspanne gehalten.
Die Analyse des Produktes ergab die folgenden Ergebnisse:

90,52%

weniger als 5 ppm

7,5

Na₂PO₃F

Schwermetalle

pH

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und betrug 833%.

Beispiel 4

Auch dieses Beispiel wurde im allgemeinen ähnlich dem Verfahren von Beispiel 1 durchgeführt, aber man ließ HF in und durch das Reaktionsgefäß (0,6 Mol je Stunde) für eine Zeitspanne von 4,5 Stunden als einzige Abänderung fließen.

Die Analyse des Produktes ergab die folgenden Ergebnisse:

Na₂PO₃F
Schwermetalle

97,01%

weniger als 5 ppm

7,1

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und ergab 74,1%.

Beispiel 5

Auch dieses Beispiel wurde im allgemeinen ähnlich dem Verfahren von Beispiel 1 durchgeführt, ausgenommen, daß man das HF in und durch das Reaktionen .tfäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 13 Mol je Stunde für eine Zeitspanne von 1,7 Stunden fließen ließ.

Die Ergebnisse der Analyse des Produktes waren folgende:

9631%

weniger als 5 ppm

7a

Na₂PO₃F

Schwermetall

pH

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und betrug 78,4%.

Beispiel 6

Als Ausgangsmaterial wurden 1,0 Mol eines feinkörnigen K₄P₂O₇ verwendet, das eine Teilchengröße von etwa 100 um hatte. Die gesamte Menge dieses K₄P₂O₇ wurde in das Reaktionsgefäß eingebracht, und die

Synthese des Kaliummonofluorophosphats wurde durchgeführt, indem man HF kontinuierlich in und durch das Reaktionsgefäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 1,5 McI pro Stunde für eine Zeitspanne von 2 Stunden fließen ließ, wobei das Reaktionssystem in dem Gefäß auf einer Temperatur von 320⁰C gehalten und kontinuierlich ausreichend gerührt wurde.

Pb Analyse des Produktes (bezüglich der festen Komponente) dieses Verfahrens ergab die folgenden Ergebnisse:

K₂PO₃F	97,22%
Schwermetalle	weniger als 5 ppm
pH	7,5

Na₂PO₃F

Schwermetalle

pH

97,05%

weniger als 5 ppm

Der berechnete Prozentsatz des umgesetzten Teils an HF betrug 90,1%.

Beispiele

Dieses Beispiel wurde im allgemeinen ähnlich dem Verfahren von Beispiel 7 durchgeführt, jedoch ließ man in diesem Fall HF in und durch das Reaktionsgefäß (0,6 Mol jede Stunde) für eine Zeitspanne von 3,6 Stunden fließen und hielt das Reaktionssystem in dem Gefäß bei 230° C während dieser Zeitspanne.

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und ergab 77,9%.

Beispiel 7

Als Ausgangsmaterial wurden 2,0 Mol eines feinkörnigen Na₂HPO* verwendet, das eine Teilchengröße von etwa ΙΟΟμίτι hatte. Die gesamte Menge dieses Na₂HPO* wurde in das Reaktionsgefäß eingebracht, und die Synthese des Natriummonofluorophats wurde durchgeführt, indem man HF kontinuierlich in und durch das Reaktionsgefäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,6 Mol je Stunde für eine Zeitspanne von 3,7 Stunden fließen ließ, wobei das Reaktionssystem in dem Gefäß auf einer Temperatur von 300⁰C gehalten und kontinuierlich ausreichend gerührt wurde.

Die Analyse des Produktes (bezüglich der festen Komponente) dieses Verfahrens ergab die folgenden Ergebnisse:

Die Ergebnisse der Analyse dieses Produktes waren folgende:

Na₂PO₃F	81,03%
Schwermetalle	weniger als 5 ppm
pH	7,0

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und betrug 92,6%.

Beispiel 9

Auch dieses Beispiel wurde im allgemeinen ähnlich dem Verfahren von Beispiel 7 durchgeführt, jedoch ließ man in diesem Fall HF in und durch das Reaktionsgefäß (0,6 Mol je Stunde) für eine Zeitspanne von 3,9 Stunden fließen und hielt das Reaktionssystem in dem Gefäß bei 390⁰C.

Die Analyse des Produktes ergab folgende Ergebnis

se:

NsjPOjF

Schwermetall

Ph

weniger als 5 ppm 7,4

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und betrug 85,5%.

Beispiel 10

Als Ausgangsmaterial wurden 2,0 Mol eines feinkörnigen K₂HPO* verwendet, das eine Teilchengröße von etwa 100 μηι hatte. Die gesamte Menge dieses K₂HPO* wurde in das Reaktionsgefäß gegeben, und die Synthese des Kaliummonofluorophosphats wurde durchgeführt, indem man kontinuierlich HF in und durch das Reaktionsgefäß mit einer konstanten Geschwindigkeit von 0,6 Mol je Stunde für eine Zeitspanne von 3,5 Stunden fließen ließ, wobei das Reaktionssystem in dem Gefäß auf einer Temperatur von 390° C gehalten und kontinuierlich ausreichend gerührt wurde.

Die Analyse des Produktes ergab die folgenden Ergebnisse:

K₂PO₃F 89,90%

Schwermetalle weniger als 5 ppm

pH 73

Der umgesetzte Teil des HF wurde berechnet und betrug 823%.

Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines Alkalimoraofluorophosphats der Formal M2PO3F, in der M Natrium oder Kalium bedeutet, durch Inkontaktbringen von Fluorwasserstoff mit einem in fein verteilter Form in einem Reaktionsgefäß vorliegenden Alkaliphosphat der Gruppe

Natriumpyrophosphat, Kaliumpyrophosphat Dinatriumhydrogenphosphat und Dikaliumhydrogenphosphat

bei einer Reaktionstemperatur von 200 bis 450⁰C, dadurch gekennzeichnet, daß man Fluorwasserstoffgas in einer Gesamtmenge, die zwischen 100 und 150% der für die Herstellung des Alkalimonofluorophosphats erforderlichen theoretischen Menge liegt, kontinuierlich in das Reaktionsgefäß einleitet

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Fluorwasserstoffgas auf eine Temperatur von 100⁰C bis zu der Reaktionstemperatur vorerhitzt