SU512171A1 - Способ получени монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу получени  фторфосфатов И1елочных и щелочноземельных металлов, которые используют в качестве шихтных компонентов при производстве активных э.чементов онтических генераторов.

Известен снособ получени  монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействи  метафосфатов этих металлов с фторидами при температуре 600- 750°С в закрытом сосуде в атмосфере инертного газа. Продукт получают в виде плава, который дл  дальнейшего использовани  дроб т . Одиако этот способ сложен, требует дл  своего осупд.ествлепи  сложпое оборудование и нагревани  до высокой температуры, конечный продукт относительно дорог (до 11,215 руб. за 1 кг), к тому же содержание основного вещества в нем пе превышает 80%.

С нелью упрощени  способа, повышени  качества и удешевлени  продукта, предложено в качестве фосфорсодержащего соединени  использовать фосфорную кислоту концентрацией 86-87%, которую смешивают с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, сущат полученную смесь при 90-105°С, нредпочтительно 100°С, после чего добавл ют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют, например, фторид аммони  и нагревание ведут при 250-310°С, предпочтительно при 270-300°С.

В качестве фторсодержащего соединени  можно использовать также фтористоводородную кислоту.

Предложенный снособ иозвол ет снизить температуру процесса до 250-310°С, исключить из процесса инертный газ, слолчное оборудова1П1е и онерации дроблени  продукта, снизить стоимость продукта до 4,93 руб за 1 кг, повысить содержание основного вещества до 98-99%.

Пример 1. К 10,6 г карбоната натрп  добавл ют 5,7 мл 86,75%-ной фосфорной кислоты . Полученную смесь нодсушнвают при в течение 1 час. После этого смесь ох .(аждают и добавл ют к ней 3,7 г фтористого аммони . Полученную шихту ирокаливают в неч при 270-300°С. Полученный нродукт (мснофторфосфат натри ) содержит 98-99% основного вещества.

П р и м е р 2. В фарфоровую емкость загружают 15,34 г карбоната бари  (в пересчете на окись бари ) квалификации «ч. Осторожно небольшими порци ми приливают реактивную фосфорную кислоту (86,75%) в ко5 личестве 5,7 мл по стехиометрии при тщательном неремешивании реакционной массы. Полученную влажную смесь подсушивают при 100°С в течение 30 мин, в сушильном щкафу до уиаривани  влаги. Смесь охлаждают и затем к ней добавл ют фтористоводородную

кислоту в количестве 4 мл. Реакционную массу затем нагревают в лечи до 250-300°С, охлаждают и измельчают. При этом образуетс  монофторфосфат бари  в виде белого тонкодисперсного порошка, который идентифицирован с помогцью ИК-спектроокопического и рентгенофазового методов анализа.

Claims (2)

1. Снособ получени  монофторфосфатов щелочных и щелочноземельных металлов путем взаимодействи  фосфорсодер.жащих соединений с фторсодержащими соединени ми при нагревании, отличающийс  тем,

что, с целью упрощени  способа, повыЩенИ  качества и удешевлени  продукта, в качестве фосфорсодержащего соединени  используют фосфорную кислоту концентрацией 86-87%, которую смешивают с минеральной солью щелочного или щелочноземельного металла, сушат полученную смесь при 90-105°С, предпочтительно 100°С, после чего добавл ют фторсодержащее соединение, в качестве которого используют, например, фторид аммони , а нагревание ведут при 250-310°С, предпочтительно при 270-300°С.

2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что в качестве фторсодержащего соединени  используют фтористоводородную кислоту.