JPS594370B2 - アルカリモノフルオロホスフエ−トの製造方法 - Google Patents
アルカリモノフルオロホスフエ−トの製造方法Info
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- JPS594370B2 JPS594370B2 JP54150757A JP15075779A JPS594370B2 JP S594370 B2 JPS594370 B2 JP S594370B2 JP 54150757 A JP54150757 A JP 54150757A JP 15075779 A JP15075779 A JP 15075779A JP S594370 B2 JPS594370 B2 JP S594370B2
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
- C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
- C01B25/26—Phosphates
- C01B25/455—Phosphates containing halogen
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルカリモノフルオロホスフェート［Ｍ２ Ｐ
ＯａＦ （Ｍ−Ｎ ａ又はＫ）、以下ＭＦ”Ｐという〕
の製法に関し、更に詳しくはピロリン酸アルカリ金属塩
またはリン酸２アルカリ金属塩とフッ化水素ガスを２０
０〜４５０℃で反応させることからなるＭＦＰの製造方
法である。
ＯａＦ （Ｍ−Ｎ ａ又はＫ）、以下ＭＦ”Ｐという〕
の製法に関し、更に詳しくはピロリン酸アルカリ金属塩
またはリン酸２アルカリ金属塩とフッ化水素ガスを２０
０〜４５０℃で反応させることからなるＭＦＰの製造方
法である。
従来、ＭＦＰの製造法としては、（１）無水フッ化水素
酸と五酸化リンとから生成されるモノフルオロリン酸（
Ｈ２Ｐ０３Ｆ）をアルカリ金属塩で中和する方法［Ｉｎ
ｄ、 Ｅｎｇ、 Ｃｈｅｍ、ｖｏｌ ４３、２４６−
２４８（１９５１） 〕、あるいは（２）メタリン酸塩
とフッ化アルカリを溶融して製造する方法、またはメタ
リン酸塩の代りに対応する温度でメタリン酸塩を与える
ＭＨ２ＰＯ４もしくはＭ２Ｈ２Ｐ２０７を使用する方法
（米国特許第２４８１８０７号）などがある。
酸と五酸化リンとから生成されるモノフルオロリン酸（
Ｈ２Ｐ０３Ｆ）をアルカリ金属塩で中和する方法［Ｉｎ
ｄ、 Ｅｎｇ、 Ｃｈｅｍ、ｖｏｌ ４３、２４６−
２４８（１９５１） 〕、あるいは（２）メタリン酸塩
とフッ化アルカリを溶融して製造する方法、またはメタ
リン酸塩の代りに対応する温度でメタリン酸塩を与える
ＭＨ２ＰＯ４もしくはＭ２Ｈ２Ｐ２０７を使用する方法
（米国特許第２４８１８０７号）などがある。
しかしながら（１）の方法は毒性が高く極めて腐食性の
強い原料を使用するためその取扱いは極めて慎重を期す
必要があり、更に装置がこれら原料のため急速に腐食損
傷を受ける危険がたえず存在するためかなりの熟練とそ
れ相応の設備を必要とし結果的にコスト高となる。
強い原料を使用するためその取扱いは極めて慎重を期す
必要があり、更に装置がこれら原料のため急速に腐食損
傷を受ける危険がたえず存在するためかなりの熟練とそ
れ相応の設備を必要とし結果的にコスト高となる。
（２）の方法は６５０〜７００℃の加熱を必要とするこ
と、更には得られる溶融物は侵食性で反応容器を侵食す
るため必然的に生成物を不純とし純度低下は避は難い等
の問題があった。
と、更には得られる溶融物は侵食性で反応容器を侵食す
るため必然的に生成物を不純とし純度低下は避は難い等
の問題があった。
本発明者等はこれら従来法の欠点を解消すべく種々研究
の結果、ピロリン酸アルカリ金属塩（Ｍ４Ｐ２０７）ま
たはリン酸２アルカリ金属塩（Ｍ２ＨＰ０４）とフッ化
水素ガス吉の反応によりＭＦＰが容易に製造されること
を見出し本発明に到達したものである。
の結果、ピロリン酸アルカリ金属塩（Ｍ４Ｐ２０７）ま
たはリン酸２アルカリ金属塩（Ｍ２ＨＰ０４）とフッ化
水素ガス吉の反応によりＭＦＰが容易に製造されること
を見出し本発明に到達したものである。
本発明におけるフッ素化は基本的には次式に示す如く、
１モルのピロリン酸アルカリ金属塩またはリン酸２アル
カリ金属塩に対し２モルのまたは１モルフッ化水素ガス
を使用して、２００〜４５０℃、好ましくは２８０〜３
５０℃の温度で行われる。
１モルのピロリン酸アルカリ金属塩またはリン酸２アル
カリ金属塩に対し２モルのまたは１モルフッ化水素ガス
を使用して、２００〜４５０℃、好ましくは２８０〜３
５０℃の温度で行われる。
Ｍ４Ｐ２０７＋２ＨＦ→２Ｍ２ＰＯ３Ｆ＋Ｈ２０Ｍ２Ｈ
Ｐ０４＋ＨＦ＋Ｍ２ＰＯ３Ｆ＋Ｈ２０出発原料のリン酸
アルカリ金属塩は通常、粉状あるいは粒状の形で用いら
れ、アルカリ金属としてはＮａ、Ｋが用いられる。
Ｐ０４＋ＨＦ＋Ｍ２ＰＯ３Ｆ＋Ｈ２０出発原料のリン酸
アルカリ金属塩は通常、粉状あるいは粒状の形で用いら
れ、アルカリ金属としてはＮａ、Ｋが用いられる。
本発明のフッ素化反応を種々の温度において、粒径１０
０μのピロリン酸ナトリウムまたはリン酸２ナトリウム
０．１モルに対しフッ化水素ガス０．０２モル／分で経
時流通した場合の反応時間と反応生成物量との関係をＸ
線分析による特異回折線におけるピーク高により明らか
にして第１〜１０図に示す。
０μのピロリン酸ナトリウムまたはリン酸２ナトリウム
０．１モルに対しフッ化水素ガス０．０２モル／分で経
時流通した場合の反応時間と反応生成物量との関係をＸ
線分析による特異回折線におけるピーク高により明らか
にして第１〜１０図に示す。
図中、横軸は時間（分）を、縦軸はピーク高を、○はＮ
ａ４Ｐ２０７を、−はＮａＦを、◎はＮａ２ ＰＯｓ
Ｆを、Δはフルオロリン酸塩を、口はＮａ２ＨＰＯ４を
、■はＮａ２Ｐ０３Ｆを、ｌはＮａＨＦ２を示す。
ａ４Ｐ２０７を、−はＮａＦを、◎はＮａ２ ＰＯｓ
Ｆを、Δはフルオロリン酸塩を、口はＮａ２ＨＰＯ４を
、■はＮａ２Ｐ０３Ｆを、ｌはＮａＨＦ２を示す。
この図から明らかなようにピロリン酸ナトリ１クムのフ
ッ素化（第１〜６図）においては、第１図の１６０℃で
はＭＦＰ（◎）およびフッ化ナトリウム（−）が生成す
る並発反応で、フッ化ナトＩＪウムの方がＭＦＰより多
量に生成するのに対し、第２〜６図の２３０〜４５０℃
ではＭＦＰが主に生成し、２３０℃〜２８０℃（第２゜
３図）では時間と共にフッ化ナトリウムが副生じ、この
フッ化ナトリウムは温度上昇により減少するが、ＭＦＰ
生成後もフッ化水素ガスの流通を行つきフッ素化が進み
フッ化ナトリウムとフルオロリン酸塩（Δ、非晶質）が
生成しく第４〜６図）、ＭＦＰが減少しフルオロリン酸
塩が増大する。
ッ素化（第１〜６図）においては、第１図の１６０℃で
はＭＦＰ（◎）およびフッ化ナトリウム（−）が生成す
る並発反応で、フッ化ナトＩＪウムの方がＭＦＰより多
量に生成するのに対し、第２〜６図の２３０〜４５０℃
ではＭＦＰが主に生成し、２３０℃〜２８０℃（第２゜
３図）では時間と共にフッ化ナトリウムが副生じ、この
フッ化ナトリウムは温度上昇により減少するが、ＭＦＰ
生成後もフッ化水素ガスの流通を行つきフッ素化が進み
フッ化ナトリウムとフルオロリン酸塩（Δ、非晶質）が
生成しく第４〜６図）、ＭＦＰが減少しフルオロリン酸
塩が増大する。
したがって第４，５図に示すように３２５〜３６０℃付
近での反応が最も収率よく効果的に行うことができ、更
に高温になると第６図に示す如＜ＭＦＰの生成は緩慢に
なりフルオロリン酸塩の増加を招へ一方、リン酸２ナト
リウムにおいては（第７〜１０図）、第７図に示すよう
に１６０℃の温度においてはＭＦＰの生成は殆んど認め
られず、第８〜１０図の２００℃以上の温度においてピ
ロリン酸すＩ−ＩＪワムと大略同一の傾向を示しＭＦ’
Ｐが生成する。
近での反応が最も収率よく効果的に行うことができ、更
に高温になると第６図に示す如＜ＭＦＰの生成は緩慢に
なりフルオロリン酸塩の増加を招へ一方、リン酸２ナト
リウムにおいては（第７〜１０図）、第７図に示すよう
に１６０℃の温度においてはＭＦＰの生成は殆んど認め
られず、第８〜１０図の２００℃以上の温度においてピ
ロリン酸すＩ−ＩＪワムと大略同一の傾向を示しＭＦ’
Ｐが生成する。
したがって反応温度２００℃以下では主にフッ化ナトリ
ウムが生成し、４５０℃ではＭＦＰと他のフルオロリン
酸塩が生成するため、通常は２００〜４５０℃、好まし
くは２８０〜３５０℃の温度領域においてフッ化水素ガ
スの流通を行えばより高純度のＭＦＰが生成する。
ウムが生成し、４５０℃ではＭＦＰと他のフルオロリン
酸塩が生成するため、通常は２００〜４５０℃、好まし
くは２８０〜３５０℃の温度領域においてフッ化水素ガ
スの流通を行えばより高純度のＭＦＰが生成する。
なおＭＦＰ生成後もフッ化水素ガスを流通すると、次式
にしたがって更に反応が進行し他の副生成物をみとめる
ため好ましくない。
にしたがって更に反応が進行し他の副生成物をみとめる
ため好ましくない。
Ｎａ２Ｐ０３Ｆ ＋２ ＨＦ−”ＮａＰＯ２Ｆ２＋Ｎａ
Ｆ ＋Ｈ２０したがって本発明におけるフッ素化は２０
０〜４５０℃、常圧下、理論量（２モル）の１．０〜１
．５倍のフッ化水素ガスを用いて行うもので、本発明は
温和な条件下、簡単な装置および方法でアルカリモノフ
ルオロホスフェートを製造できるというすぐれた効果を
有するものである。
Ｆ ＋Ｈ２０したがって本発明におけるフッ素化は２０
０〜４５０℃、常圧下、理論量（２モル）の１．０〜１
．５倍のフッ化水素ガスを用いて行うもので、本発明は
温和な条件下、簡単な装置および方法でアルカリモノフ
ルオロホスフェートを製造できるというすぐれた効果を
有するものである。
以下実施例を挙げて本発明を詳述する。
実施例 １
粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０７１．０モルをニッケル
製の１を攪拌槽型反応器に入れ３２０℃で混合しなから
ＨＦガス０．６モル／時を３．８時間流通した。
製の１を攪拌槽型反応器に入れ３２０℃で混合しなから
ＨＦガス０．６モル／時を３．８時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
ｐＨは試料２ｇを純水１００ｇに溶解した後、測定した
ものである。
ものである。
なおＨＦガスの反応率は８７．７重量％である。
Ｎａ２／ＰＯ３Ｆ ９８．０４重量％重金属
５ｐｐＩ［１以下 ｐＨ７、０ 実施例 ２ 粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０７１．０モルを同様の反
応器に入れ２３０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．５時間流通した。
５ｐｐＩ［１以下 ｐＨ７、０ 実施例 ２ 粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０７１．０モルを同様の反
応器に入れ２３０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．５時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なお、ＨＦガスの反応率は９５．２％である。
Ｎａ２／ＰＯ３Ｆ ８０．０２重量％重金属
５ｐｐｍ以下 ｐＨ６，５ 実施例 ３ 粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０□１．０モルを同様の反
応器に入れ４００℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を４．０時間流通した。
５ｐｐｍ以下 ｐＨ６，５ 実施例 ３ 粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０□１．０モルを同様の反
応器に入れ４００℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を４．０時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なおＨＦガスの反応率は８３，３％である。
Ｎａ２Ｐ０３Ｆ ９０．５２％
重金属 ５ｐｐｍ以下
ｐＨ７、５
実施例 ４
粒径的１００μのＮａ２ＨＰ０４２．０モルを同様の反
応器に入れ３００℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．７時間流通した。
応器に入れ３００℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．７時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なおＨＦガスの反応率は９０．１％である。
Ｎａ２Ｐ０３Ｆ９７．０５％
重金属 ５ｐｐ！１１以下
ｐＨ６，９
実施例 ５
粒径的１００μのＮａ２ＨＰＯ４２，０モルを同様の反
応器に入れ２３０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．６時間流通した。
応器に入れ２３０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．６時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なおＨＦガスの反応率は９２．６％である。
Ｎａ２Ｐ０３Ｆ ８１．０３％
重金属 ５ｐ−以下
ｐＨ７、Ｑ
実施例 ６
粒径的１００μのＮａ２ＨＰＯ４２，０モルを同様の反
応器に入れ３９０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．９時間流通した。
応器に入れ３９０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を３．９時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なお、ＨＦガスの反応率は８５．５％である。
Ｎａ２ＰＯ３Ｆ ８８．９０％
重金属 ５ｐ戸以下
ｐＨ７、４
実施例 ７
粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０７１，０モルを同様の反
応器に入れ３２０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を４．５時間流通した。
応器に入れ３２０℃で混合しなからＨＦガス０．６モル
／時を４．５時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なお、ＨＦガスの反応率は７４．１重量％である。
Ｎａ２Ｐ０３Ｆ ９７．０１重量％重金属
５ｐＩＩｎ以下 ｐＨ７、１ 実施例 ８ 粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０７１．０モルを同様の反
応器に入れ３２０℃で混合しなからＨＦガス１．５モル
／時を１．７時間流通した。
５ｐＩＩｎ以下 ｐＨ７、１ 実施例 ８ 粒径的１００μのＮａ４Ｐ２０７１．０モルを同様の反
応器に入れ３２０℃で混合しなからＨＦガス１．５モル
／時を１．７時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なお、ＨＦガスの反応率は７８４重量％である。
Ｎａ２ＰＯ，Ｆ ９６、３１重量％重金属
５ｐＩ）ｍ以下 ｐＨ７、２ 実施例 ９ 粒径的１００μのに４Ｐ２０□１．０モルを同様の反応
器に入れ３２０℃で攪拌しながら、ＨＦガス１．５モル
／時を２時間流通した。
５ｐＩ）ｍ以下 ｐＨ７、２ 実施例 ９ 粒径的１００μのに４Ｐ２０□１．０モルを同様の反応
器に入れ３２０℃で攪拌しながら、ＨＦガス１．５モル
／時を２時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なお、ＨＦガスの反応率は７７．９％である。
Ｋ２Ｐ０３Ｆ ９７、２２重量％重金属
５ｐｐｌＩｌ以下 ｐＨ７、５ 実施例 １０ 粒径的１００μのに２ＨＰＯ４２，０モルを同様の反応
器に入れ３９０℃で攪拌しなからＨＦガス０．６モル／
時を３．５時間流通した。
５ｐｐｌＩｌ以下 ｐＨ７、５ 実施例 １０ 粒径的１００μのに２ＨＰＯ４２，０モルを同様の反応
器に入れ３９０℃で攪拌しなからＨＦガス０．６モル／
時を３．５時間流通した。
この結果、得られた生成物は下記の分析値を示した。
なお、ＨＦガスの反応率は８２．３重量％である。
Ｋ２Ｐ０３Ｆ ８９．９０重量％重金属
５［）Ｉ）ｍ以下 ｐＨ７、３ ＨＦ溶液あるいはＮＨ４Ｆのフッ化物によるフッ素化と
本願発明のフッ素化剤としてＨＦガス使用したものの作
用効果の相異を立証するため下記実験を行い、そのデー
タおよびＸ線回折チャートを添付しその有意性の判断資
料に供する。
５［）Ｉ）ｍ以下 ｐＨ７、３ ＨＦ溶液あるいはＮＨ４Ｆのフッ化物によるフッ素化と
本願発明のフッ素化剤としてＨＦガス使用したものの作
用効果の相異を立証するため下記実験を行い、そのデー
タおよびＸ線回折チャートを添付しその有意性の判断資
料に供する。
参考例 １（ＨＦガス使用）
ピロリン酸ソーダ（Ｎａ４Ｐ２０□） ０．０５−Ｅ／
Ｌ／をボートに仕込み２９０℃でＨＦガスを０．１２モ
ル／時で１時間供給し反応を行った。
Ｌ／をボートに仕込み２９０℃でＨＦガスを０．１２モ
ル／時で１時間供給し反応を行った。
得られた生成物の分析値はＮａ２Ｐ０３Ｆ ９２．８重
量％、ＮａＦｌ、５重量％であった。
量％、ＮａＦｌ、５重量％であった。
なお反応生成物のＸ線回折チャートを第１１図に示す。
参考例 ２
Ｎａ４Ｐ２０□０．０５モルおよび４７重量％フッ化水
素酸０．１２モルを使用し実験１と同様に反応を行った
。
素酸０．１２モルを使用し実験１と同様に反応を行った
。
得られた生成物の分析値はＮａ２ＰＯ３Ｆ７８．０４重
量％、ＮａＦ７．０２重量％であった。
量％、ＮａＦ７．０２重量％であった。
なお反応生成物のＸ線回折チャートを第１２図に示す。
参考例 ３
Ｎａ４Ｐ２０□０．０５モルおよびＮＨ４Ｆ ０．１２
モルを使用し実験１と同様に反応を行った。
モルを使用し実験１と同様に反応を行った。
得られた生成物の分析値はＮａ２Ｐ０３Ｆ ６９．７０
重量％、ＮａＦ９．５２重量％であった。
重量％、ＮａＦ９．５２重量％であった。
なお反応生成物のＸ線回折チャートを第１３図に示す。
参考例 ４
Ｎａ２ＣＯ３０−１モルおよび８７重量％Ｈ３Ｐ０゜０
．１モルを添カロ反応させたのち、生成物を乾燥、つい
で乾燥物にＮＨ，Ｆ ０．１２モルを添加し白金小皿（
ボート）に入れ管状炉内で２９０℃で１時間加熱反応を
行った。
．１モルを添カロ反応させたのち、生成物を乾燥、つい
で乾燥物にＮＨ，Ｆ ０．１２モルを添加し白金小皿（
ボート）に入れ管状炉内で２９０℃で１時間加熱反応を
行った。
得られた生成物の化学分析値はＮａ２Ｐ０３Ｆ ６１．
４４重量％、ＮａＦ １１．３０重量％であった。
４４重量％、ＮａＦ １１．３０重量％であった。
この反応生成物のＸ線回折チャートを第１４図に示す。
参考例 ５
Ｎａ２ＣＯ３０，１モルに８７重量％Ｈ３ＰＯ４０，１
モルを添加反応させたのち生成物を乾燥、ついで乾燥物
に４７重量％、ＨＦ溶液０．１２モルを混合してボート
に入れ、実験４と同様に反応を行った。
モルを添加反応させたのち生成物を乾燥、ついで乾燥物
に４７重量％、ＨＦ溶液０．１２モルを混合してボート
に入れ、実験４と同様に反応を行った。
得られた生成物の分析値はＮａ２Ｐ０３Ｆ ７１．６０
重量％、ＮａＦ８．９５重量％であった。
重量％、ＮａＦ８．９５重量％であった。
なお反応生成物のＸ線回折チャートを第１５図に示す。
添付チャートから判るように引例に準するフッ素化剤を
ＮＨ４Ｆ ｔ ＨＦ溶液で行った場合には第１４図のチ
ャートでは回折角２θ１９．８°にトリポリリン酸ソー
ダ（Ｎａ、Ｐ２Ｏ３ｏ）のピークおよび３８．８°にＮ
ａＦのピークが認められる。
ＮＨ４Ｆ ｔ ＨＦ溶液で行った場合には第１４図のチ
ャートでは回折角２θ１９．８°にトリポリリン酸ソー
ダ（Ｎａ、Ｐ２Ｏ３ｏ）のピークおよび３８．８°にＮ
ａＦのピークが認められる。
またチャート第１２図、第１３図、および第１４図にも
３８．８°に夫々ＮａＦのピークが認められ化学分析の
結果に和光するＮａＦの存在が認められた。
３８．８°に夫々ＮａＦのピークが認められ化学分析の
結果に和光するＮａＦの存在が認められた。
これに対しチャート第１１図に示すＨＦガス使用による
フッ素化ではＮａＦのピークは小さいことが判る。
フッ素化ではＮａＦのピークは小さいことが判る。
なおＸ線チャートの回折に当りＡ Ｓ ＴＭ （Ａｍ
ｅ−ｒｉｃａｎ ５ｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉ
ｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌ）カードのＮａ２Ｐ０３Ｆ ｔ
ＮａＥ 、Ｎａ５Ｐ３０１ｏ。
ｅ−ｒｉｃａｎ ５ｏｃｉｅｔｙ ｆｏｒ Ｔｅｓｔｉ
ｎｇ Ｍａｔｅｒｉａｌ）カードのＮａ２Ｐ０３Ｆ ｔ
ＮａＥ 、Ｎａ５Ｐ３０１ｏ。
Ｎａ４Ｐ２０□およびＮａ２Ｈ２Ｐ２Ｏ７の回折角２θ
におけるその強度■／Ｉｏの要約を第１表に示す。
におけるその強度■／Ｉｏの要約を第１表に示す。
【図面の簡単な説明】
第１〜１０図は、各種温度下、本発明のフッ素化を行っ
た際の生成物の種類、その量を示すグラフであり、第１
１〜１５図は参考例１〜５における生成物のＸ線回折チ
ャートである。 第１図・・・・・・１６０℃Ｎａ４Ｐ２０□、第２図・
・・・・・２３０℃Ｎａ４Ｐ２Ｏ７、第３図・・・・・
・２８０℃Ｎａ４Ｐ２Ｏ７、第４図・・・・・・３２５
℃Ｎａ４Ｐρ７、第５図・・・・・・３６０℃Ｎａ４Ｐ
２Ｏ７、第６図・・・・・・４５０’ＣＮａ４Ｐ２Ｏ７
、第γ図−−−−−− １６０℃Ｎａ２ＨＰＯ４、第８
図・・・・・・２６０℃Ｎａ２ＨＰＯ４、第９図・・・
・・・３２０℃Ｎａ２ＨＰＯ４、第１０図・・−−−−
４５０℃Ｎａ２ＨＰＯ４゜
た際の生成物の種類、その量を示すグラフであり、第１
１〜１５図は参考例１〜５における生成物のＸ線回折チ
ャートである。 第１図・・・・・・１６０℃Ｎａ４Ｐ２０□、第２図・
・・・・・２３０℃Ｎａ４Ｐ２Ｏ７、第３図・・・・・
・２８０℃Ｎａ４Ｐ２Ｏ７、第４図・・・・・・３２５
℃Ｎａ４Ｐρ７、第５図・・・・・・３６０℃Ｎａ４Ｐ
２Ｏ７、第６図・・・・・・４５０’ＣＮａ４Ｐ２Ｏ７
、第γ図−−−−−− １６０℃Ｎａ２ＨＰＯ４、第８
図・・・・・・２６０℃Ｎａ２ＨＰＯ４、第９図・・・
・・・３２０℃Ｎａ２ＨＰＯ４、第１０図・・−−−−
４５０℃Ｎａ２ＨＰＯ４゜
Claims (1)
- １ ピロリン酸アルカリ金属塩またはリン酸２アルカリ
金属塩と理論量の１．０〜１．５倍のフッ化水素ガスを
２００〜４５０℃で反応させることを特徴とするアルカ
リモノフルオロホスフェートの製造方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54150757A JPS594370B2 (ja) | 1979-11-22 | 1979-11-22 | アルカリモノフルオロホスフエ−トの製造方法 |
| GB8035503A GB2063231B (en) | 1979-11-22 | 1980-11-05 | Process of preparing alkali monofluorophosphate |
| IT26125/80A IT1134389B (it) | 1979-11-22 | 1980-11-20 | Procedimento di preparazione di monofluorofosfato alcalino |
| US06/208,685 US4374108A (en) | 1979-11-22 | 1980-11-20 | Process of preparing alkali monofluorophosphate |
| FR8024771A FR2470091A1 (fr) | 1979-11-22 | 1980-11-21 | Procede pour la preparation de monofluorophosphate alcalin |
| DE3043895A DE3043895C2 (de) | 1979-11-22 | 1980-11-21 | Verfahren zur Herstellung eines Alkalimonofluorophosphats |
| BE0/202880A BE886280A (fr) | 1979-11-22 | 1980-11-21 | Procede de preparation de monofluorophosphate alcalin |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP54150757A JPS594370B2 (ja) | 1979-11-22 | 1979-11-22 | アルカリモノフルオロホスフエ−トの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5673610A JPS5673610A (en) | 1981-06-18 |
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Family
ID=15503741
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP54150757A Expired JPS594370B2 (ja) | 1979-11-22 | 1979-11-22 | アルカリモノフルオロホスフエ−トの製造方法 |
Country Status (7)
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