DE3031735A1 - Elektrolyt fuer elektrochemische zelle und elektrochemische zelle dafuer - Google Patents

Elektrolyt fuer elektrochemische zelle und elektrochemische zelle dafuer

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Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft einen Elektrolyten für eine elektrochemische Zelle sowie elektrochemische Zellen mit dem Elektro-Iyten.
Erfindungsgemäß umfaßt eine Elektrolyt zur Verwendung als Salzschmelzelektrolyt in einer elektrochemischen Zelle:
Aluminiumkationen;
Alkalikationen aus der Gruppe Lithiumkationen, einem Gemisch von Lithium- und Kaliumkationen und einem Gemisch von Natrium- und Kaliumkationen; und
Halogenidanionen, enthaltend ein Gemisch von Chlorid- und Fluoridanionen;
wobei die Mengenanteile der Bestandteile des Elektrolyten derart ausgewählt sind, daß die relativen Mengen von Aluminium, Alkalimetall und Halogenidionen im wesentlichen dem stöchiometrischen Produkt MAlX4 entsprechen, worin M die Alkalikationen, und X die Halogenidanionen bedeuten, und wobei die Mengenanteile der Alkalikationen und der Halogenidanionen, welche dieses stöchiometrische Produkt ausmachen, derart sind, daß der Schmelzpunkt des Elektrolyten bei Atmosphärendruck unterhalb von 14O0C liegt.
Es ist ersichtlich, daß kleine Mengen an Verunreinigungen im Elektrolyten zugelassen werden können, d.hi an Substanzen, welche im geschmolzenen Elektrolyten ionisieren und Ionen liefern, welche die elektrolytische Wirkung des Elektrolyten beeinflussen, jedoch sollte die Menge solcher Verunreinigungen unzureichend sein, um den wesentlichen Charakter des Elektrolyten als ein MAlX.-System, wie es oben definiert ist, zu verändern.
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Die Alkalikationen können ein Gemisch von Lithium und Kaliumkationen umfassen, wobei der Elektrolyt derart ist, daß er, ausgedrückt als ein Gemisch von Alumniumhalogenid, Lithiumhalogenid und Kaliumhalogenid, nicht mehr als 25 Mol-% Kaliumhalogenid aufweist. Der Elektrolyt kann somit eine Zusammensetzung haben, die als ein Gemisch von Alumniumchlorid, Lithiumchlorid und Kaliumfluorid ausgedrückt werden kann, die nicht mehr als 25 Mol-% Kaliumfluorid enthält, wobei dieser Molprozentsatz vorzugsweise zwischen 5 und 20 liegt. Der niedrigste Schmelzpunkt wird erzielt, wenn der Elektrolyt als ein solcher ausgedrückt werden kann, der etwa 15 Mol-% Kaliumfluorid aufweist, d.h., wenn das Verhältnis zwischen Lithiumchlorid, Kaliumfluorid und Aluminiumchlorid als 16,5 : 9,6 : 73,9, auf Massenbasis, ausgedrückt werden kann.
Die Alkalikationen können ein Gemisch von Natrium- und Kaliumkationen sein, wobei der Elektrolyt derart ist, daß er, ausgedrückt als ein Gemisch von Aluminiumhalogenid, Natriumhalogenid und Kaliumhalogenid, zwischen 8 und 30 Mol-% Kaliumhalogenid enthält. Der Elektrolyt kann somit eine Zusammensetzung haben, die als ein Gemisch von Alumniumchlorid, Natriumchlorid und Kaliumfluorid ausgedrückt werden kann, die zwischen 8 und 30 Mol-% Kaliumfluorid enthält, wobei dieser Molprozentsatz vorzugsweise zwischen 10 und 25 liegt. Der niedrigste Schmelzpunkt wird erzielt, wenn der Elektrolyt als ein solcher ausgedrückt werden kann, der etwa 15 bis 20 Mol-% Kaliumfluorid aufweist, d.h., wenn das. Verhältnis zwischen Natriumchlorid, Kaliumfluorid und Aluminiumchlorid zwischen 21,3 : 9,1 : 69,6 und 18,3 : 12,1 : 69,6 liegt.
Der Elektrolyt, ausgedrückt als ein Gemisch von Aluminiumchlorid, Alkalichlorid und Alkalifluorid, kann zwichen 8 und 25 Mol-% Alkalifluorid enthalten. Der Elektrolyt
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kann somit eine Zusammensetzung aufweisen, welche als ein Gemisch von Aluminiumchlorid, Lithiumchlorid und Lithiumfluorid ausgedrückt werden kann, das zwischen 8 und 25 Mol-% Lithiumfluorid enthält. Der Schmelzpunkt wird in einem Bereich auf einen annähernd konstanten Wert erniedrigt, in welchem das Molverhältnis, auf Massenbasis, zwischen dem Lithiumchlorid, Lithiumfluorid und Aluminiumchlorid zwischen 21,9 : 1,5 : 76,6 und 10,2 : 9,4 : 80,4 liegt.
Somit zeigt die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Verminderung des Schmelzpunkts eines Salzschmelzelektrolyten auf Alkalimetall-Aluminiumchloridbasis für eine elektrochemische Zelle, wobei als Alkalimetall Lithium und/oder Natrium vorliegt, indem der Elektrolyt mit einer wirksamen Menge von zumindest einem der Alkalifluoride Lithiumfluorid, Natriumfluorid und Kaliumfluorid dotiert wird, zusammen mit ausreichend Aluminiumchlorid, um das stöchiometrische Produkt MAlX4 aufrechtzuerhalten, worin M Alkalikationen der Gruppe Lithiumkationen, ein Gemisch von Lithium-und Kaliumkationen und ein Gemisch von Natrium- und Kaliumkationen und X ein Gemisch von Chlorid- und Fluoridanionen bedeuten, um den Schmelzpunkt des dotierten Elektrolyten auf unter 1400C bei Atmosphärendruck herabzusetzen.
Wenn der dotierte Elektrolyt entweder Lithiumaluminiumchlorid oder Natriumaluminiumchlorid ist, kann das Dotierungsmittel Kaliumfluorid sein, wobei die Mengenanteile an zugesetztem Kaliumfluorid und Aluminiumchlorid derart sind, daß, ausgedrückt als ein Gemisch von Aluminiumchlorid, Lithium- oder Natriumchlorid und Kaliumfluorid der dotierte Elektrolyt nicht mehr als 25 Mol-% Kaliumfluorid enthält, wobei dieser Molprozentsatz vorzugsweise zwischen 10 und 25 liegt.
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Wenn dagegen der dotierte Elektrolyt Lithiumaluminiumchlorid ist, kann das Dotierungsmittel Lithiumfluorid sein, wobei die Mengenanteile an zugesetztem Lithiumfluorid und Aluminiumchlorid derart sind, daß, ausgedrückt als ein Gemisch von Aluminiümchlorid, Lithiumchlorid und Lithiumfluorid, der dotierte Elektrolyt zwischen 5 und 30 Mol-% Lithiumfluorid enthält.
Somit betrifft die Erfindung auch einen Lithiumaluminiumchlorid-Salzschmelzelektrolyten für eine elektrochemische Zelle, dessen Schmelzpunkt bei Atmosphärendruck nach der soeben beschriebenen Methode auf unter 1400C vermindert ist.
Schließlich betrifft die Erfindung eine elektrochemische Zelle, die den oben beschriebenen Salzschmelzelektrolyten aufweist, in Kombination mit einer verträglichen Anode und einer verträglichen Kathode.
Die Anode kann aus der Gruppe gewählt sein, die aus den Alkalimetallen und den Erdalkalimetallen und Legierungen und Zusammensetzungen, die solche Metalle enthalten, qewählt ist, vorzugsweise aus der Gruppe Lithium, Natrium, Magnesium und Calcium und Legierungen oder Zusammensetzungen, welche diese Metalle enthalten.
Die Kathode dagegen kann eine elektronegative Substanz aufweisen, die in ein Mikromolekularsieb als JTräger sorbiert und darin für die wirksame Verwendung in der Zelle festgehalten worden ist, wobei der mikromolekulare Siebträger ein Zeolith sein kann.
Zeolithe werden gewöhnlich als Mitglieder der Klasse von kristallinen oder amorphen natürlichen oder synthetischen
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Materialien identifiziert, welche Aluminium und Silicium in ziemlich definierten Mengenanteilen aufweisen, sowie deren Analoge. Für eine mehr ins einzelne gehende Diskussion von Zeolithen sei auf die Publikation vom Januar 1975 der International Union -of Pure and Applied Chemistry mit dem Titel "Chemical Nomenclature, and Formulation of Compositions, of Synthetic and Natural Zeolites" verwiesen.
Das Zeolithmaterial kann im speziellen Beispiel ein typischer synthetischer Zeolith sein, wie Zeolite 3A, Zeolite 4A, Zeolite 13X und dergleichen. Der Zeolith kann dagegen auch in Form von natürlich vorkommenden Zeolithkristallen vorliegen, beispielsweise in Form von Erionit- und/oder Fauj asxtkristallen.
Die elektronegative Substanz kann aber auch aus der Gruppe Chalkogene und Übergangsmetallegewählt werden.
Die Kathode kann auch aus Karbid oder einer Mehrzahl von Karbiden einer elektronegativen Substanz oder einer Mehrzahl von elektronegativen Substanzen, die während der Beladung halogeniert werden können, bestehen oder diese umfassen.
So kann die Kathode eine Substanz aus der Gruppe aufweisen, welche aus den von Übergangsmetallen oder Gemischen von Übergangsmetallen abgeleiteten Karbiden besteht, vorzugsweise den Karbiden, die von Eisen, Chrom, Ferrochrom und/oder Ferromangan abgeleitet sind.
Statt dessen kann die Kathode auch eine elektronegative Substanz aufweisen, die für den wirksamen Betrieb der Zelle festgehalten wird, indem sie in Form einer Legierung oder in Form einer geeigneten chemischen Verbindung oder
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eines Elementes vorliegt, oder indem sie in einem Mikromolekularsiebträger gehalten wird, und die in der Lage ist, in der Art des zu den oben beschriebenen Chalkogenen gehörenden Schwefels halogeniert zu werden.
Geeignete Kathoden sind beispielsweise in der GB-PS 1 555 648 und den GB-Offenlegungsschriften 20 29 999, 20 30 351 und 20 32 167A beschrieben.
Es ist ersichtlich, daß während der Beladung einer solchen Zelle die Kathode halogeniert oder teilweise halogeniert wird.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung.
Beispiel
Lithxumaluminiuinchlorid- und Natriumalumniumchlordelektrolyten wurden gemäß der Methode hergestellt, die von J.R. Morrey, Inorganic Chemistry, £ (1963), 163 bis 169, beschrieben ist.
97 %iges Aluminiumchlorid, erhalten von Merck Schuchardt, Hohenbrunn, was unter Argongas bei etwa 1900C sublimiert und dann jeweils mit Lithiumchlorid bzw.Natriumchlorid, (unter Vakuum etwa 72 h bei etwa 4500C getrocknet) gemischt. Die Gemische wurden auf 2100C erhitzt'und über Nacht unter einem Argongasstrom gehalten. Die Temperatur wurde dann auf 5000C erhöht, bis die Schmelzen transparent und farblos wurden, was etwa 3 bis 6 h dauerte.
Getrennte Proben von Lithiumfluorid und Kaliumfluorid wurden unter Vakuum 72 h bei 4500C entwässert, zu feinem
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Pulver zerdrückt und jeweils in verschiedenen Mengenanteilen mit dem Lithiumaluminiumchlorid bzw. dem Aluminiumchlorid vermischt. In entsprechender Weise wurde Kaliumfluorid mit Natriumaluminiumchlorid und Aluminiumchlorid in unterschiedlichen Anteilen vermischt. Die Gemische wurden in Gasrohren unter einem Argongasstrom erhitzt und es wurden die Temperaturen aufgezeichnet, wo Schmelzen auftrat. Die genauen Schmelzpunkte wurden unter Verwendung von verschlossenen Kapillarröhrchen bestimmt.
Die Mengenanteile der verschiedenen Bestandteile wurden variiert, jedoch in solcher Weise, daß das stöchiometrische Produkt MAlX- aufrechterhalten wurde, worin einerseits M Lithium oder Lithium und Kalium und X Chlorid und Fluorid ist oder andererseits M Natrium und Kalium und X Chlorid und Fluorid ist.
Die Zugabe von Kaliumfluorid zu Lithiumaluminiumchlorid schwankte von 5 Mol-% bis zu 40 Mol-%. Wenn man den Mengenanteil von Kaliumfluorid auf 25 Mol-% oder weniger festsetzt, zeigt es sich, daß der Schmelzpunkt des Gemisches zwischen etwa 1060C und 125°C schwankte, im Vergleich zum Schmelzpunkt von Lithiumaluminiumchlorid von etwa 1400C.
Die Zugabe von Kaliumfluorid zu Natriumaluminiumchlorid schwankte von 5 Mol-% bis zu 40 Mol-%. Bei einem Mengennateil von Kaliumfluorid von 8 bis 30 Mol-% betrug der Schmelzpunkt des Gemisches zwischen etwa 1280C und 139°C, im Vergleich zum Schmelzpunkt von Natriumaluminiumchlorid von etwa 1500C.
Die Zugabe von Lithiumfluorid schwankte von 2,5 Mol-% bis zu 40 Mol-%. Bei einem Mengenanteil an Lithiumfluorid von
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30 Mol-% oder weniger betrug der Schmelzpunkt des Gemisches zwischen 129 und 1380C im Vergleich zum Schmelzpunkt Lithiumaluminiumchlorid von etwa 14O0C.
In diesem Zusammenhang sei darauf hingewiesen, daß Bezugnahmen auf Mol-% in der obigen Beschreibung und in den beigefügten Zeichnungen die Mol-% im dotierten Produkt und nicht im Ausgangsmaterial sind, da Aluminiumchlorid in jedem Falle zugegeben wird, um das stöchiometrische Produkt aufrechtzuerhalten.
Die erhaltenen Versuchsergebnisse sind in den beigefügten Fig. 1,2 und 3 aufgetragen, wo die Schmelzpunkte jeweils gegen die Mol-% an Dotierungsmittel in dem Elektrolytgemisch aufgetragen sind.
Die erhaltenen Gemische wurden als Elektrolyte in elektrochemischen Zellen mit Lithium/Aluminiumanoden und Kathoden, bei welchen elementarer Schwefel in Zeolith dotiert war, geprüft. Es wurde ein ausgezeichnetes chemisches Verhalten bei Betriebstemperaturen im Bereich von 100 bis 1400C beobachtet.
Die Erfindung hat den Vorteil, einen Elektrolyten und eine elektrochemische Zelle dafür zu liefern, die ausgezeichnetes elektrochemisches Verhalten bei verhältnismäßig verminderten Temperaturen zeigen im Vergleich zu bekannten Lithiumaluminiumchloridelektrolyten. j
Ferner können Zellen unter Verwendung eines Elektrolyten gemäß der Erfindung nach folgender schematischer Anordnung erhalten werden:
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flüssige Me- fester flüssiger feste tallanode Elektrolyt Elektrolyt Kathode
worin die flüssige Metallanode ein geeignetes Alkalimetall, wie Natrium ist,
der feste Elektrolyt beispielsweise ß-Aluminiumoxid ist,
der flüssige Elektrolyt MAlX. gemäß obiger Definition ist, wenn das Verhältnis von LiCl : KF : AlCl3 16,5 : 9,6 : 73,9, bezogen auf Masse, oder wenn das Verhältnis von LiCl : LiF : AlCl3 21,9 : 1,5 : 76,6, bezogen auf Masse, oder wenn das Verhältnis von NaCl : KF : AlCl3 21,3 : 9,1 : 69,6, ist, und die feste Kathode beispielsweise Fe3C oder (Ze-S), d.h. ein geeigneter Zeolith, dotiert mit elementarem Schwefel, ist.
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Claims (22)

Patentansprüche
1. Elektrolyt zur Verwendung als Salzschmelzelektrolyt in einer elektrochemischen Zelle, dadurch gekennzeichnet, daß er enthält:
Aluminiumkationen;
Lithiumkationen, ein Gemisch von Lithium- und Kaliumkationen und/oder ein Gemisch von Natrium- und Kaliumkationen als Alkalimetallkationen und Halogenidanionen, enthaltend ein Gemisch von Chlorid- und Fluoridanionen,
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wobei die Mengenanteile der Bestandteile des Elektrolyten so gewählt sind, daß die relativen Mengen an Aluminium-, Alkali- und Halogenidionen im wesentlichen dem stöchiometrischen Produkt:
MAlX. entsprechen, worin
M die Alkalikationen und
X die Halogenidanionen bedeuten,
wobei die Mengenanteile an Alkalikationen und Halogenidanionen, welche dieses stöchiometrische Produkt ausmachen, derart sind, daß der Schmelzpunkt des Elektrolyten bei Atmosphärendruck unterhalb 1400C liegt.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalikationen ein Gemisch von Lithium- und Kaliumkationen umfassen, und der Elektrolyt, ausgedrückt als Gemisch von Alumniumhalogenid, Lithiumhalogenid und Kaliumhalogenid, nicht mehr als 25 Mol-% Kaliumhalogenid enthält.
3. Elektrolyt nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Zusammensetzung aufweist, die als Gemisch von Aluminiumchlorid, Lithiumchlorid und Kaliumfluorid ausgedrückt werden kann, das nicht mehr als 25 Mol-% Kaliumfluorid aufweist.
4. Elektrolyt nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Molprozentsatz zwischen 5 und 20 liegt.
5. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkalikationen ein Gemisch von Natrium- und Kaliumkationen umfassen, und der""Elektrolyt, ausgedrückt als ein Gemisch von Alumniumhalogenid, Natriumhalogenid und Kaliumhalogenid, zwischen 8 und 30 Mol-% Kaliumhalogenid enthält.
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6. Elektrolyt nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Zusammensetzung aufweist, die als ein Gemisch von Aluminiumchlorid, Natriumchlorid und Kaliumfluorid ausgedrückt werden kann, das zwischen 8 und 30 Mol-% Kaliumfluorid enthält.
7. Elektrolyt nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Molprozenzsatz zwischen 10 und 25 liegt.
8. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er, ausgedrückt als ein Gemischt von Aluminium-Chlorid, Alkalichlorid und Alkalifluorid, zwischen 8 und 25 Mol-% Alkalifluorid enthält.
9. Elektrolyt nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Zusammensetzung aufweist, die als ein Gemischt von Aluminiumchlorid, Lithiumchlorid und Lithiumfluorid ausgedrückt werden kann, das zwischen 8 und 25 Mol-% Lithiumfluorid enthält.
10. Elektrolyt nach Anspruch 1 in Form einesLithium-Alumminiumchlorid-Salzschmelzelektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß sein Schmelzpunkt bei Atmosphärendruck auf.unterhalb 1400C vermindert ist, indem als Alkalimetall Lithium und/oder Natrium vorliegt und der Elektrolyt mit einer wirksamen Menge von zumindest einem der Alkalifluoride Lithiumfluorid, Natriumfluorid und Kaliumfluorid dotiert ist, zusammen mit ausreichend Aluminiurachlorid, um das stöchiometrische Produkt MAlX. aufrechtzuerhalten, worin M die Alkalikationen Lithium, ein Gemisch von Lithium und Kalium und/oder ein Gemisch von Natrium und Kalium bedeutet, und X ein Gemisch von Chlorid- und Fluoridanionen darstellt, und zwar jeweils in den Mengen um den Schmelzpunkt des dotierten Elektro-
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Iyten auf unter 1400C bei Atmosphärendruck zu erniedrigen.
11. Elektrolyt nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet,
daß das Dotierungsmittel Kaliumfluorid ist und die zugesetzten Mengen an Kaliumfluorid und Aluminiumfluorid derart sind, daß, ausgedrückt als ein Gemisch von Aluminiumchlorid, Lithium- oder Natriumchlorid und Kaliumfluorid der dotierte Elektrolyt nicht mehr als 25 Mol-% Kaliumfluorid aufweist.
12. Elektrolyt nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mengenanteile an zugesetztem Kaliumfluorid und Aluminiumchlorid derart sind, daß der Molprozentsatz zwischen 10 und 25 liegt.
13. Elektrolyt nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß als dotierter Elektrolyt Lithium-Alumniumchlorid und als Dotierungsmittel Lithiumfluorid vorliegt, wobei der Mengenanteil an zugesetztem Lthiumfluorid und Alumniumchlorid derart ist, daß, ausgedrückt als ein Gemisch von Aluminiumchlorid,Lithiumchlorid und Lithiumfluorid, der dotierte Elektrolyt zwischen 5 und 30 Mol-% Lithiumfluorid aufweist.
14. Elektrochemische Zelle für den Elektrolyt nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß sie den Salzschmelzelektrolyten in Kombination mit,einer verträglichen Anode und einer verträglichen Kathode aufweist.
15. Zelle nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Anode Alkalimetalle und/oder Erdalkalimetalle und/oder Legierungen oder Zusammensetzungen, welche solche Metalle aufweisen, vorliegen.
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16. Zelle nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet/ daß als Anode Lithium, Natrium, Magnesium und/oder Calcium und/oder Legierungen oder Zusammensetzungen, welche solche Metalle enthalten, vorliegen.
17. Zelle nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode eine elektronegative Substanz aufweist, welche in ein mikromolekulares Sieb als Träger sorbiert ist und darin zur wirksamen Verwendung der Zelle gehalten wird.
18. Zelle nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der mikromolekulare Siebträger ein Zeolith ist.
19. Zelle nach Anspruch 17 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß als elektronegative Substanz Chalkogene und/oder Übergangsmetalle vorliegen.
20. Zelle nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode von Übergangsmetallen abgeleitete Karbide und/oder Gemische von Übergangsmetallen aufweist.
21. Zelle nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode von Eisen, Chrom, Ferrochrom und/oder Ferromangan abgeleitete Karbide aufweist.
22. Zelle nach einem der Ansprüche 14 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathode Eisensulfid aufweist.
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DE3031735A 1979-08-22 1980-08-22 Schmelzelektrolyt für elektrochemische Zellen, elektrochemische Zelle dafür und Verfahren zur Verminderung seines Schmelzpunktes Expired DE3031735C2 (de)

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