DE3022597C2 - Verfahren zur Herstellung von Reinstindium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Reinstindium

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Reinstindium, bei dem Vakuumschmelzen und elektrochemisches Raffinieren des Metalls in salzsaurer Lösung erfolgen.
Indium enthält bei seiner Gewinnung aus verschiedenen Rohstoffquellen in der Regel Beimischungen aus Zink, Kadmium, Thallium, Kupfer, Nickel and dergleicnen.
Für die Verwendung von Indium bei der Herstellung von Halbleitern, beispielsweise als Akzeptor-Beimischung, weiche Germanium und Silizium p-Leitfähigkeit verleiht, wird Indium höchster Reinheit mit 99399 bis J5 9939999% Indiumgehalt benötigt.
Die Hauptrohstoffquelle für metallisches Indium sind polymetallische Erze, die durch Gehalt einer großen Anzahl wertvoller Komponenten gekennzeichnet sind. So enthalten beispielsweise die Bleizinkerze, weiche die wichtigste Rohstoffart zur Gewinnung von metallischem Indium sind, weiter Schwefel, Selen. Tellur, Kupfer, Kadmium. Arsen, Thallium, Gallium, Germanium und andere Komponenten. Das aus einer solchen Rohstoffqueüe gewonnene «idium enthält eine große Menge von Beimengungen. Jie mit Hilfe besonderer Reinigungsverfahren vom Indium angetrennt werden können.
Aus der DE-PS 12 29 304 ist ein Verfahren zur Herstellung von Reinstindium mit einem Indiumgehalt von 933S9 bis 99,9993% bekannt, bei dem die Schaffung eines Temperaturgefälles von vorzugsweise 100°C im Reaktionsgefäß dazu dient, das geschmolzene Indium im Bereich einer höheren Temperatur der Einwirkung eines Gasgemisches aus Wasserstoff und Wasserdämp- !en auszusetzen, wodurch das gescnmoizene indium _u einem niedrigerem Oxia oxidiert wird, das in die Zone des Reaktors mit tiefet tr Temperatur übertragen und dort zu Reinstmttail rtd^ziert wird. Dieses Verfahren besitzt bei großem Aufwand an Elektroenergie und Arbeit einen relativ geringen Wirkungsgrad.
Bei dem bekannten Verfahren zur Herstellung von Reinstindium durch Chlorieren metallischen Indiums mit nachfolgendem Rektifizieren, Zonenschmelzen und Disproportionieren der gereinigten Monochloride kann man Indium mit einem Gehalt an Grundstoff auf dem Niveau η ■ I0"5 Gew.-% erhalten (A. D. Bronnikow, 1.1. Wassilewskaja, L. A. Nikelson, R. K. Nikolajew, W. A.
Smirnow, Nachrichten der AdW der UdSSR, Metalle, 1974. Nr. 4 Seite 54). Die Verwendung von Chlor bzw. chlorhaltiger Produkte kompliziert jedoch die apparative Gestaltung der Prozesse, erfordert die Befolgung besonderer Regeln der Sicherheitstechnik und die hohe Hydroskopizität des Indiummonochlorids erschwert eine effektive Durchführung des Zonenschmelzens und Rekdfizierens. Zu den Nachteilen des Verfahrens gehören auch seine vielen Stadien und hohe Verluste an Indium, die 10% ereichen.
Bei elektrolytischer Raffinierung von Indium (s. US-PS 32 68 425) ist die anodische Auflösung von, eine große Anzahl von Beimengungen enthaltendem Indium vorgesehen. Die salzsaure Lösung weist einen pH-Wert von 0,5 bis 1 auf und enthält etwa 80 g/l Indiumchlorid und Natriumchlorid.
Zwischen den Anoden sind gleichmäßig Graphitkathoden verteilt, auf denen das Abscheiden des gereinigten Indiums erfolgt Bei dem elektrochemischen Raffinieren des Indiums erfolgt ein Austausch der Elektrolytlösung mit ihrer Reinigung auf lonenaustauschharzen mit quartärer Ammoniumbase. Das Verfahren gestattet Reinstindium zu gewinnen. Das auf der Kathode auszufällende metallische Indium weist jedoch eine außerordentlich wirksame Oberfläche auf. was zu einer hohen Oxidation des Metalls, Mitnahme des Elektrolyts und letzten Endes zur Verunreinigung des gereinigten Metalis und Herabsetzung der Ausbeute an Endprodukt führt Das Verfahren gestattet es auch nicht, eine genügend tiefe Reinigung des Metalls (weniger als 1 · 10~5%) von einer Reihe unzulässiger Beimengungen, wie Thallium, Kadmium, Zink, Blei u. a. durchzuführen.
Aus der DE-PS 9 73 986 ist bekannt, aus Indiumchloridlösungen mit 90 bis 160 g/i Indium bei einem pH-Wert unter 3,0 mit Stromdichten von 1 b'S 15 A/dm2 Indium elektrolytisch abzuscheiden, wobei der Indiumchloridlösung gegebenenfalls noch ein Leitsalz, wie Ammoniumchlorid und ein Kolloid, wie Leim, zugesetzt ist
Nach einem anderen bekannten Verfahren (Reinstoffe, Wissenschaft und Technik, Berlin, 1963, Seiten 9! bis 104) wird eine Amalgamelektrolyse des Indiums mit nachfolgendem Vakuumschmelzen von Indium bei 550 bis 600° und einem Restdruck in dsr Kammer von 1 · 10-* bis 1 · 10-5Torr im Laufe von drei bis vier Stunden durchgeführt die Reinheit des gewonnenen metallischen Indiums beträgt 99399%. Die Verwendung von Quecksilber kompliziert jedoch die Sicherheitsbedingungen beim Raffinieren des Indiums und stellt die Aufgabe, Indium vom Quecksilber zu befreien und das mit Beimengungen gesättigte Amalgam zu raffinieren.
Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Reinstindium (Polnische Offenlegungsschrift 65 539 vom 21.07.72), nach dem Indium mit erhöhtem Gehalt an Beimengungen m Salzsäure aufgelöst und m:t c;ncr Ammoniaklösung neutralisiert wird; danach wird die indiumhaltige Lösung von Beimengungen durch Zementation auf Reinstindiumplatten gereinigt und aus der gewonnenen Lösung wird mit Hilfe der Elektrolyse Indium abgeschieden, das weiterhin im Vakuum bei einer Temperatur über 10000C erhitzt wird.
Bei diesem Verfahren entstehen bedeutende Verluste an gereinigtem Metall durch die vielen Stadien des technologischen Schemas, durch eine große Menge an verwendeten Lösungen und durch die hohen Temperaturen bei der Vakuumbehandlung des Metalls. Die Vielstufigkeit des Verfahrens wirkt sich negativ auf die
Reinheit des gewonnenen Endproduktes aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs erwähnten Gattung anzugeben, das den Reinheitsgrad des indiums zu steigern und gfeichzeitig dessen Verluste herabzusetzen gestattet.
Die gestellte Aufgabe wird ■ Jadurch gelöst, daß
a) das Vakuumschmelzsn in einer ersten Stufe bei 850 bis 940° während 1 bis 5 Stunden und in einer zweiten Stufe bei 950 bis 11000C während 0,5 bis 2 Stunden durchgeführt wird,
b) das elektrochemische Raffinieren in einer salzsauren Lösung mit 120 bis 200 g/I Indiumchlorid und 0,1 bis 0.7 g/I Thioharnstoff und/oder Gelatine bei Stromdichten von lt5 bis 3 A/dm2 durchgeführt wird und
c) das elektrolytisch abgeschiedene Indium in einem Indiumbad bei 160 bis 2400C umgeschmolzen wird.
Die Erfindung wird nun anhand einer eingehenden Beschreibung der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens mit Beispielen zu einer Durchführung erläutert.
Das technische Beimengungen enthaltende Indium wird dem Vakuumschmelzen in zwei Stadien unterzogen: im ersten Stadium bei 850 bis 9400C während 1 bii 5 Stunden, im zweiten Stadium bei 950 bis 110O0C während 0,5 bis 2 Stunden.
Die Durchführung des Vakuumschmelzens von Indium in zwei Stadien gewährleistet in: ersten Stadium eine wirksame Entfernung leichtflüchtiger Beimengungen wie Schwefel, Selen, Tellur, Kadmium, Zink u. a. und im zweiten Stadium von weniger flüchtigen Beimengungen wie Thallium, .Hei u. a. Die gewählte Temperaturführung im ersten und zweiten Stadium des Verfahrens schließt die Bildung schwerflüchtiger :-termet3(iiseher Verbindungen mit Indium aus, da der Hehalt an solchen Beimengungen in der Regel nicht 1 ■ to-* % übersteigt Die Wahl der Zeitspanne zur Durchführung des Vakuumschmelzens von metallischem Indium im ersten und zweiten Stadium wird durch die Reinheit des Endproduktes und die Verluste an Metall bestimmt So gestattet es die Durchführung des Prozesses im ersten Stadium des Vakuumschmelzens bei einer Temperatur unter 8500C im Laufe einer Stunde und die nachfolgende Durchführung des Prozesses bei einer Temperatur unter 9500C im Laufe von weniger als 0,5 Stunden nicht Indium mit einem solchen Gehalt an Beimengungen von Blei, Thailium und anderen Beistoffen zu gewinnen, daß es für das nachfolgende elektrochemische Raffinieren geeignet wäre. Der Gehalt an diesen Beimengungen bleibt auf dem Niveau n- 10~: bis η ■ 10-<% pro Beimengung. Andererseits führt ein Vakuumschmelzen bei maximalen Grenzwerten von Zeit und Temperatur zu bedeutenden Verlusten an metallischem Indium, die 15% erreichen. Nach dem Vakuumschmelzen wird das Metall dem elektrochemischen Raffinieren unterzogen. Das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Konzentration des indiumchiorids in der Losung von 120 bis 200 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff und/oder Gelatine bei einer Konzentration von 0,1 bis 0,7 g/l und bei einer Kathodenstromdichte von 0,015 bis 0,03 A/cm2.
Bei einer Konzentration des Indiumchiorids unter 120 g/l sinkt die Stromausbeute und bei einer Konzentration des Indiumchlorids im Elektrolyt über 200 g/l wachsen die Metallverluste durch Mitnahme des Elektrolyts durch den Kathodenrückstand an. Zur Verringerung der Stromausbeute führen auch eine hohe Konzentration von Thioharnstoff und Gelatine im Elektrolyt von über 0,7 g/l und die Durchführung des Elektroraffinierens bei einer Stromdichte über 0,03 A/ cm2. Andererseits gewährleistet eine Konzentration von Thioharnstoff und Gelatine unter 0,1 g/I nicht die Gewinnung eines hochreinen Kathodenmetalls, bezogen auf die Beimengungen an Blei, Kupfer, Nickel u. a, und die Durchführung des elektrochemischen Raffinierens bei einer Stromdichte unter 0,01 A/cm2 setzt die Leistungsfähigkeit des Prozesses herab. Der auf der
Kathode abgeschiedene Indiumniederschlag wird in geschmolzenem Indiumbei 160 bis 4000C umgeschmolzen.
Die Durchführung des Umschmelzens des gewonnenen Kathodenmetalls ohne Vorliegen von Bad-Indium
!5 führt zu Bildung einer großen Menge von dunkelgrauer Schlacke, die offensichtlich ein Gemisch von Oxid- und Chloridverbindungen des Indiums sind. Die Verluste an Metall durch Oxidation übersteigen dabei 45%.
Es sei betonnt daß die Durchführung des Verfahrens zum Einschmelzen des Kathodenmetalls in geschmolzenem Indium bei einer Temperatur unter 1600C zum Ansteigen der Dauer des Prozesses und zur Bildung von bis 15% Oxidfilm an der Oberfläche des Metalls führt, während eine Erhöhung der Temperatur des Prozesses auf über 4000C zu Verlusten an Indium durch Bildung von Oxidfilm wie auch niederer Indiumchloride als Ergebnis der Reaktion zwischen Indium und der nichtausgewaschenen Salzsäure führt Die Menge an Bad-Indium beträgt 10 üis 20% vom Gewicht des
w Kathodenmetalls, das umgeschmolzen werden soll, wobei das Bad-Indium die Bedeckung der Oberfläche des eingetauchten Kathodenindiums gewährleistet
Das Wesen des Verfahrens wird durch nachfolgende Beispiele zu dessen Durchführung veranschaulicht
Beispiel 1
Technisches Indium,das in Vo Nickel 1 · 10-', Kupfer 1 ■ 10', Blei 2 - 10-', Thallium 5 · 10-', Kadmium 1-10', Zinn 4-10-', Schwefel 3 - 10-', Selen 4 · 10 4 enthält, wird dem Vakuumschmelzen bei 8500C während 2,5 Stunden unterzogen, vcnari die Temperatur auf 9700C gesteigert und das Metal! darauf 45 Minuten gehalten wird. Das Vakuumschmelzen erfolgt im Vakuum von 2 - 10-5Torr bei ständigem Umrühren des Metalls. Danach wird das Metall auf 380 bis 4501C abgekühlt und in Graphitkokil'en gegossen, wo die Kristallisation des Metalls erfolgt Im Laufe dieses ganzen Prozesses wird ein Vakuum von 2-!Ο-5 Torr aufrechterhalten. Die Verluste an geschmolzenem Indium in Sublimaten übertreffen nicht 3%.
Das aüskristaüisierte und abgekühlte Metaü mit einftn Gehalt an Beimengungen (in Masse%): Kupfer 1 · 10-', Blei 1 · 10-",Thallium 6- 10-5,Zinn4 - 10-', Nickell · 10-', Kadmium, Schwefel, Selen, Zink jeweils weniger als 5 · 10-5, dient als Anode für den nacniuigciiucii riwcuuu «.n.iiiiCx.r.cnüSCilcn
rens.
Die Oberfläche der Gußanoden enthält keine Oxideinschlüsse, ist glatt und glänzend; das trägt zum stabilen Verlauf der Elektrolyse bei.
Das elektrochemische Raffinieren des Indiums wird bei einer Konzentration von Indiumchlorid im Elektrolyt von 150 g/I in Gegenwart von Thioharnstoff und Gelatine durchgeführt, deren Konzentration 03 bzw. 0,1 g/l beträgt
Das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Katodenstromdichte von 0,025 A/cm2. An der aus Titan
Thallium hergestellten Kathode bleibt der dichte gleichmäßige Rückstand abgeschieden, der leicht von der Titanplatte abgenommen wird. Die Stromausbeute beträgt 99,8%. Die Ausbeute an Reinstmetall erreicht nach dem elektrochemischen Raffinieren 96%. ί
Der gewonnene Kathodenrückstand wird mit schwach angesäuertem Wasser und danach mit Wasser ausgewaschen, bei etwa 55° C getrocknet und danach in geschmolzenem metallischem Indium eingeschmolzen, welches si_h in einer Graphitschale bei 2000C befindet
Als Bad wird Reinstindium mit einem Gehalt an den obenerwähnten Beimengungen auf dem Niveau π - 10-5bis/7 - 10~6Masse% verwendet
Das gewonnene kompakte Metall enthält in Masse-%: Blei unter 1 · ΙΟ-5, Zinn ? ■ !0- v. -pfer unter 5 - 10-6, Nickell - 10-s5,Z:nkün:ar5 :J-6,Thallium unter 2 - ΙΟ"5, Kadmium unter { · 1O-5, Schwefel, Selen jeweils unter 5 - ΙΟ-5. Die Anbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis betr--st 94%.
Bc.-piel 2 2<>
Als Ausgangsmetall wird Indium mit folgenden Beimengungen in Masse-% verwendet; Kupfer 8 - 10 ~\ Blei 1 - ΪΟ-\ Thallium 6 - ΙΟ-3. Zinn 5 - .O-3, Nickel 8 · ΙΟ-4, Kadmium 1 · ΙΟ-3, Schwefel 3 - ΙΟ-3, Selen 5 - ΙΟ"4, Indem die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehalten wird, erfolgt die Reinigung des metallischen Indiums unter folgenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des Vakuumschmelzens erfolgt bei 8500C und einer Dauer des Prozesses von 5 Stunden; das zweite Stadium des Prozesses des Vakuumschmelzens erfolgt bei 950° C und einer Dauer des Prozesses von 0,5 Stunden; das elektrochemische Raffinieren erfolgt in salzsaurer Lösung bei einer Konzentration des indiumchlorids 120 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff bei einer Konzentration von 0,1 g/l und einer Konzentration der Gelatine von 0,5 g/l, wobei die Kathodenstromdichte 0,015 A/cm2 beträgt
Das auf der Titanplatte gewonnene Kathodenindium wird in einem Indium-Bad bei 170°C eingeschmolzen. Als Ergebnis gewinnt man Metall mit einem Gehalt an Beimengungen in Masse-%: Blei unter I · 1015, Zinn unter 1 - ΙΟ-5, Kupfer 6 · 10~6, Nickel 5 · 10-6. Zink unter 5 · 10-',Thallium unter 2 - ΙΟ-5, Kadmium unter 1 - 10-5, Schwefel, Selen unter 5 · IO"6. DLe Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 95%.
Beispiel 3
Als Ausgangsmaterial wird Indium mit einen Gehalt an Beimengungen wie in Beispiel 2 verwendet Indem man die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehält, erfolgt die Reinigung des metallischen Indiums unter folgenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des Vakuumschmel- v> zens geht bei 9400C und einer Dauer des Prozesses von 1 Stunde, das zweite Stadium des Prozesses des Vakuumschmelzens bei 11000C und einer Behandlungsdauer von 13 Stunden vor sich; das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Konzentration des bo fndiumehlorids von 200 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff bei einer Konzentration von 0,5 g/l und Gelatine von 0,2 g/l, die Kathodenstromdichte beträgt 0,030 A/ cm2. Das auf der Titanplatte gewonnene Kathodenindium wird in einem Indium-Bad bei 400°C eingeschmol- tn zen. Als Ergegnis gewinnt man Metall mit folgendem Gehalt an Beimengungen in Masse-%: Blei unter 1 · 10-5, zinn unter j . 10-5, Kupfer 7 ■ IÖ-6, Nickel 5 - !Ο-5, Zink unter 5 - 10-*. Thallium unter 2 - ΙΟ-5, Kadmium unter 1 - ΙΟ-5. Schwefel, Selen jeweils unter 5 - 10s. Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 96%.
Beispiel 4
Als Ausgangsmetall wird Indium mit folgendem Gehalt an Beimengungen in Masse% verwendet: Kupfer 1 - 10"2, Blei 2 - i0~s, Thallium 5 · 10-5, Zinn 1 - 10-2, Nickel 1 - ΙΟ-3, Kadmium 1 - IO-3, Schwefel
5 · ΙΟ-3, Selen 5 - ΙΟ-4. Indem man die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehält, erfolgt die Reinigung des Indiums unter folgenden technologischen Bedingungen; das erste Stadium des Vakuumschmelzens geht bei 900° C und einer Dauer des Prozesses von einer Stunde, das zweite Stadium des Vakuumschmelzens bei 10000C und einer Behandlungsdauer von einer Stunde vor sich; das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Konzentration des indiumchlorids von 150 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff bei einer Konzentratior, von 0,1 g/I und einer Kathodenstromdichte von 0,02 ΑΛ~ Γ.
Das auf einer Graphitkathode gewonnene Indium wird in einem Indium-Bad bei 2500C eingeschmolzen. Als Ergebnis gewinnt man Metall mit folgendem Gehalt an Beimengungen in Masse-%: Kupfer 5 - 10-6, Blei unter 1 . 10-5, Thallium unter 2 · ΙΟ-5, Zinn unter 1 ■ ΙΟ-5, Nickel 3 - 10"6, Zink unter 5 · 10-6, Kadmium unter 1 · ΙΟ-5, Schwefel, Selen unter 5 · ΙΟ-5. Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 93%.
Beispiel 5
Ausgangsindium, das in Masse-% folgende Beimengungen enthält: Kupfer 3 - IO-3, Blei 1 · ΙΟ-3,Thallium
6 · ΙΟ-3, Zinn 1 - ΙΟ"3, Nickel 5 - ΙΟ-3, Kadmium, Schwefel, Selen, Zink jeweils 1 · 10~3 wird dem Vakuumschmelzen zuerst bei 9000C während zwei Stunden und danach bei 1100" C während 0,5 Stunden unterzogen. Das elektrochemische Raffinieren erfolgt in salzsaurer Lösung bei einer Konzentration des Indiumchlorids von 150 g/i in Anwesenheit von Thioharnstoff bei einer Konzentration von 0,7 g/l und einer Kathodenstromdichte 0,03 A/crr.2. Das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei ununterbrochenem Reinigen des Elektrolyts durch Zementieren auf hochreinem Indiumplatten. Das gewonnene Kathodenindijm wird in einem Indium-Bad bei 3000C eingeschmolzen. Als Ergebnis gewinnt man Metall mit einem Gehalt an Beimengungen in Masse-%: Kupfer 3 · 10-6, Blei unter
1 ■ ΙΟ-5, Thallium unter 2 · IO-5, Zinn unter 1 · ΙΟ-5. Nickel 3 · 10-*. Zink unter 5 · 10-*, Schwefel, Seien jeweils unter 5 · ΙΟ-5. Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 94%.
Beispiel 6
Als Ausgangsnetaii wird indium mit einem Geraii an Beimengungen wie in Beispiel 5 verwendet. Indem man die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 oeibehält erfolgt die Reinigung von metallischem Indium unter folgenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des Vakuumschmelzens geht bei 870° C und einer Dauer des Prozesses von
2 Stunden, das zweite Stadium des Vai:uumschme!zens bei 9500C und einer Dauer des Prozesses von zwei Stunden vor sich; das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Konzentration von Indiumchlorid 130 g/l in Gegenwart von Gelatine bei einer Konzentra-
tion von 0,5 g/! und bei einer Kaihodenstromdichte 0,02 A/cm2. Das Indium wird auf eine Indiumplatte gefällt Das gewonnene Kathodehindium wird in einem Indium-Bad bei 2500C eingeschmolzen. Als Ergebnis gewinnt man Metali mit einem Gehalt an Beimengungen in Massc-%: Kupfer 3 · I0-6, Blei unter 1 · 10-5, Thallium unter 2 · I0-5, Zinn unter 1 · 10-*, Nickel 5 ' 10"6, Zink unter 5 ■ I0-6, Schwefel, Selen jeweils unter 5 · 10-5. Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 95%,
MO »T/575

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Reinstindium, bei dem Vakuumschmelzen und elektrochemisches Raffinieren des Metalls in salzsaurer Lösung erfolgen,dadurch gekennzeichnet, daß
    a) das Vakuumschmelzen in einer ersten Stufe bei 850 bis 940° während 1 bb 5 Stunden und in einer zweiten Stufe bei 950 bis 11000C während 0,5 bis 2 Stunden durchgeführt wird,
    b) das elektrochemische Raffinieren in einer salzsauren Lösung mit 120 bis 200 g/l Indiumchlorid und 0,1 bis 0,7 g/l Thioharnstoff und/oder Gelatine bei Stromdichtsn von 1,5 bis 3 A/dm2 durchgeführt wird und
    c) das elektrolytisch abgeschiedene Indium in einem Indiumbad bei 160 bis 2400C umgeschmolzen wird.
    20
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