DE3022597A1 - Verfahren zur herstellung von reinstindium - Google Patents

Verfahren zur herstellung von reinstindium

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Description

  • VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON REINSTINDIUM
  • Die vorliegende erfindung betrifft die iiichteisenmetallurgie und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Reinstindium.
  • Das Verfahren soll sich zur Reinigung metallischen Indiums von begleitenden beimischungen wie Zink, Kadmium, Talium, Kupfer, Nickel und dgl. eignen. Diese Beimischungen enthält Indium in der Regel bei seiner Gewinnung aus verschiedenen Rohstoffquellen.
  • Gegenwärtig hat Indium weitgehend Verwendung bei der Herstellung von Halbleitern gefunden. Indium als Akzeptor- Beimischung verleiht Germanium und Silizium p-Leitfähigkeit, weshalb es zur Schaffung von n-p-Übergängen verwendet werden kann. Seine weitgehende wird durch Verwendung begünstigt die Tatsache, daß es leicht die Oberfläche des Germaniums benetzt und mit ihm bei tiefer Temperatur gut verschmilzt. der Halbleiterverbindungen auf Grundlage von Indiumbesitzen phosphid, - arsenid und Indiumantimonid - grobes praktisches Interesse. Indiumantimonid verfügt über eine grobe Elektronenbeweglichkeit und wird bei der Herstellung von Hall-Gebern und Infrarotdetektoren verwendet. Indiumphosphid wird zur Herstellung von Hochtemperaturtransistoren und lndiumarsenid zur Herstellung von Tieftemperaturtransistoren, Thermistoren und optischen Geräten verwendet.
  • Für die Verwendung von Indium bei der Herstellung von Halbleitern ist Reinstindium mit einem Gehalt arn Grundstoff bis auf dem Niveau 99,999 99,99999 Massen bei Kontrolle einer bedeutenden Zahl limitierender Beimengungen erforderlich.
  • Die Hauptrohstoffquelle von metallischem Indium sind polymetallische Erze, die durch Gehalt einer großen Anzahl wertvoller Komponenten ge kennzeichnet sind. So enthalten beispielsweise die Bleizinkerze, welche die wichtigste Rohstoffart zur Gewinnung von metallischem Indium sind, weiter Sohwefel, Selen, Tellur, Kupfer, Kadmium, Arsen, Thallium, solchen Gallium, Germanium und andere Komponenten. Das aus einer Rohstoffquelle gewonnene Indium enthalt eine große Menge von Beistoffen, die mit Hilfe einiger Reinigungsverfahren von abgebrannt Indium werden können, wobei ein jedes Verfahren für die Abtrennung bestinunter limitierender Beimischungen im Indium wirksam ist.
  • bekannt ist ein Verfahren zur Herstellung von Reinstindium ( s. DE-PS 1229304 ) Dieses Verfahren gestattet es, metall mit einem aebis halt an Grundstoff von 99,999 99,9999 Masse% zu gewinnen.
  • Das Verfahren sieht die Schaffung eines Temperaturgefälles von vorzugsweise 100°C im Reaktionsgefäß vor, wobei das geschmolzene Indium im bereich einer höheren Temperatur der Einwirkung eines Gasgemisches aus Wasserstoff und Wasserdämpfen unterzogen wird. Infolgedessen oxydiert das geschmolzene Indium zu einem niedrigerem Oxyd, das in die Zone des Reaktors mit tieferer Temperatur übertragen wird und dort zu neinstmetall reduziert wird. Dieses aber Verwahren verfügt über eine geringe Leistung und ertordert großen Aufwand an Elektroenergie und Arbeitskraft.
  • Im bekannten Verfahren zur herstellung von Keinstindium durch Chlorieren metallischen Indiums mit nach-Folgendem Rektifizieren, Zonenschmelzen und Disproportionieren der sereinisten llonochloride kann man Indium mit einem Gehalt an Grundstoff auf dem Niveau n.10-5 Gew.% erhalten (A.D. Bronnikow, I.I. Wassilewskaja, L.A. Nikelson, R.K. Nikolajew, W. A. Smirnow, @achrichten der Ad@ der UdSSR, Metalle, 1974, Nr. 4, S. 54). sie Verwendung von Chlor bzw. chlorhaltiger @rodukte kompliziert jedoch die apparative Gestaltung der Frozesse, erfordert die Befolgung besonderer Regeln der Sicherheitstechnik und die hohe iiydroskopizität des Indiummonochlorids erschwert eine effektive Durchführung des Zonenschmelzens und Rektifizierens. Zu den Nachteilen des Verfahrens gehören auch seine vielen Stadien und hohe Verluste an Indium, die 10 % erreichell.
  • Bei eleKtrolytischer Raffinierung von Indium ( s. US-PS 3260425) ist die anodische Auflösung von eine große Anzahl von beimischungen enthal@endem Indium vorgesehen.
  • b 5 Die salzsaure Lösung weist einen pH-Nert von 0,5 V 1 auf und enthält lndiumchlorid und Natriumchlorid <etwa 80 g/l> Zwischen den Anoden sind gleichmäßig Graphitkatoden verteilt, auf denen das Abscheiden des gereinigten Indiums erfolgt. Bei dem elektrochemischen Raffinieren des Indiums erfolgt ein Austausch der Elektrolytlösung mit ihrer Reinigung auf lonenaustauschharzen mit quartärer Ammoniumbase.
  • Das Verfahren gestattet teinstirdium zu gewinnen. Das auf der Kathode aus zufällende metallische Indium weist jedoch eine außerordentlich wirksame Oberfläche auf, was zu einer hohen Oxydation des Metalls, Mitnahme des Elektrolyts und letzten Endes zur Verunreinigung des gereinigten Metalls und rierabsetzung der Ausbeute an Endprodukt führt. Das Verfahren gestattet auch nicht eine genügend tiefe Reinigung des Aletalls (weniger als 1.10-5 Masse%) von einer Reihe limitierender Beimengungen, wie Thallium, Kadmium, Zink, Blei u.a. durchzuführen.
  • Bekannt ist ein Verfahren zum elektrolytischen Raffinieren von Indium aus einer sauren Lösung unter Anwendung von metallischem Quecksilber als Kathode (Japanische Patentschrift Nr. 427 Die Verwendung von .uecksilber kompliziert jedoch die Sicherheitsbedingungen beim Raffinicren von Indium, stellt die Aufgabe Indium vom Queckzu befreine silber und das mit Beimengungen gesättigte Amalgam zu raffinieren.
  • Wach einem anderen bekannten Verfahren (Keinstoffe, Wissenschaft und Technik, Berlin, 1963, 91-104) wird eine Amalgamelektrolyse des Indiums mit nachfolgendem Vakuumschmelzen von Indium bei 550-600°C und einem Restdruck in der Kammer von 1.10-4 bis 1.10-5 Torr im Laufe von drei bis vier Stunden angewandt. Das Gewonnene metallische Indium enthält 99,999 Masse% an Grundsubstanz. Diesem Verfahren sind die gleichen Nachteile wie dem obenerwähnten eigen.
  • Bekannt ist auch ein Verfahren zur Herstellung von Reinstindium, (Anmeldung der VRP Nr. 65539 ), nach dem lndium mit erhöhtem Gehalt an Beimengungen in Salzsäure aufgelöst und mit einer Ammoniaklösung neutralisiert wird, danach wird die indiumhaltige Lösung von Beimengungen durch Zementation auf Reinstindiumplatten gereinigt und aus der gewonnenen Lösung wird mit iiilfe der blextrolyse Indium abgeschieden, das weiterhin im Vakuum bei einer Temperatur über 10000C erhitzt wird.
  • Im erwähnten Verfahren erfolgen bedeutende Verluste an gereinigtem Metall durch die vielen Stadien des technologischen Schemas, durch eine große Menge an verwendeten Lösungen und durch die hohen Temperaturen bei der Vakuumbehandlung des Metalls. Die Vielstufigkeit des Verfahrens wirkt sich negativ auf die Reinheit des gewonnenen Endprodukts aus.
  • Der Erfindung, die ein Herstellungsverfahren von Reinstindium betrifft, liegt die Aufgabe zugrunde , eine Technologie der Durchführung des Prozesses zu entwickeln, die es gestattet, den Reinheitsgrad des Indium zu steigern und gleichzeitig seine Verluste herabzusetzen. Die vorliegende Erfindung bezweckt somit eine Steigerung ds Reinheitsgrades von lndium mit gleichzeitiger Herabsetzung seiner Verluste.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß im Verfahren zur Herstellung von Reinstindium,bei dem Vakuumschmelzen und elektrochemisches Raffinieren des Metalls in salzsaurer Lösung erfolgen, erfindungsgemäß des Vakuumschmelzen des metalls in zwei Stadien erfolgt: im ersten Stadium geht der prozeß bei 850 @@@ 940°C während 1@@@5 Stunden und im zweiten Stadium bei 950 bis 1100°C während 0,5 bis 2 Stunden vor sich, danach wird das Metall dem elektrochemischen Raffinieren in salzsaurer Lösung unterzogen und der auf der Kathode abgeschiedene Rückstand des Indiums zird durch seine einführung in geschmolzenes Indium bei 160 bis 400°C geschmolzen.
  • Es ist zweckmäßig, das elektrochemische Raffinieren des metalls in-salzsaurer Lösung bei einer konzentration des Indiumchlorids in der Lösung von 120 bis 200 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff und/ oder Gelatine bei einer Konzentration von 0,1 bis 0,7 g/l ung bei einer Katodenstromidchte von 0,015 bis 0,03 A/cm2 durchzuführen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet metallisches Reinstindium mit einem Gehalt an Grundbeimengungen auf dem Niveau n.10-6 Masse%, zu gewinnen und die metallverluste auf 3 bis 6% herabzusetzen.
  • Weitere Vorteile der vorliegenden erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden ausführlichen Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens und konkreten Beispielen zu seiner Verwirklichung Das technische Beimengungen enthaltende Indium wird dem Vakuumschmelzen in zwei Stadien unterzogen: im ersten Stadium bei 850 bis 940°C, während 1 bis 5 Stunden, bis bis im zweiten Stadium bei 950 V 1100 0 während 0,5 2 2 Stunden.
  • Die Durchführung des Vakuumschmelzens von Indium in zwei Stadien gewährleistet im ersten Stadium eine wirksame Entfernung leichtflüchtiger beimengungen wie Schwefel, Selen, Tellur, Kadmium, Zink u.a. und im zweiten Stadium -von weniger flüchtigen deimengungen wie Thallium, Blei, u.a.
  • Die gewählte Temperaturführung im ersten und zweiten Stadium des Verfahrens schließt die Bildung schwerflüchtiger intermetallischer Verbindungen mit Indium aus, da der Gehalt an solchen Beimengungen in der Regel nicht 1.10-3 Masse% übersteigt. Die Wahl der Zeitspanne zur Durchführung des Vakuumschmelzens von metallischem Indium im ersten und zweiten Stadium wird durch die Reinheit des Endproduktes und Verluste an Metall bestimmt. So gestattet es die Durchführung des prozesses im ersten Stadium des Vakuumschmelzens bei einer Temperatur unter d500C im Laufe einer Stunde und die nachfolgende Durchführung des Prozesses bei einer Temperatur unter 950°C im Laufe von weniger als 0,5 Stunden nicht Indium solchen mit einem2Gehalt an Beimengungen von Blei, allium und anderen Beistoffen zu gewinnen, daß2für nachfolgendes elektrochemisches Haffinieren geeignet wäre. Der Gehalt an diesen Beimengungen bleibt auf dem Niveau n. 10-3 bis n. 10-4 Masse% pro Beimengung . Anderseits führt ein Vakuum -schmelzen bei maximalen Grenzwerten von Zeit und Temperatur zu bedeutenden Verlusten an metallischem lndium, die 15% erreichen. flach dem Vakuumschmelzen wird das Metall dem elektrochemischen Raffinieren unterzogen. Es ist zu bevorzugen, das elektrochemische Raffinieren bei einer Konzentration des Indiumchlorids in der Lösung von 120 bis 200 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff und/oder Gelatine bei einer Konzentration von 0,1 bis 0,7 g/l und bei einer Kathodenstromdichte von 0,015 bis 0,03 A/cm2 durchzuführen.
  • Bei einer Konzentration des Indiumchlorids unter 120 g/l sinkt die Stromausbeute und bei einer konzentration des Indiumchlorids im elektrolyt über 200 g/l wachsen die Metallverluste durch I.litnahme des Elektrolyts durch den Kathodenrückstand an. Zur Verringerung der Stromausbeute führen auch eine hohe Konzentration von Thioharnstoff und Gelatine im elektrolyt über 0,7 g/l und die Durchführung des Elektroraffinierens bei einer Stromdichte über 0,03 A/cm2.
  • Gleichzeitig gewährleistet eine Konzentration von thioharnstoff und Gelatine unter 0,1 g/l nicht die Gewinnung eines hochreien Kathodenmetalls, bezogen auf die Beimengungen von blei, Kupfer, Nickel u.a., und die Durchführung des elektrochemischen Rattinierens bei einer Stromdichte unter 0,01 A/cm2 setzt die Leistungsfähigkeit des Prozesses herab. Der auf der Katode abgeschiedene Indiumniederschlag wird durch seine Durchführung in geschmolzenes Indium bei 160 @@ bis 400°C umgeschmolzen.
  • Die Durchführung des Umschmelzens des gewonnenen Kah todenmetalls ohne Vorliegen von Bad -indium führt zur Bildung einer groben Menge von dunkelgrauer Schlacke, die offensichtlich ein Gemisch von Oxyd- und Chloridverbindungen des Indiums sind. Die Verluste an Metall durch Oxydation übersteigen dabei 45% Es sei betont , daß die Durchführung des Verfahrens zum Einschmelzen des Kathodenmetalls in das geschmolzene Indium bei einer Temperatur unter 1600C zum Ansteigen der Dauer des prozesses und zur Bildung von bis 15% Oxidfuhrt, während film an der Oberfläche des Metalls eine bbersteigung der Temperatur des Prozesses auf über 400°C <führt> zu Verlusten an Indium durch Bildung von Oxidfilm wie auch niederer Indiumchloride als ergebnis der Reaktion zwischen Indium und der nichtausgewaschenen Salzsäure(. Die Menge an Bad-Indium beträgt 10 bis 20% vom Gewicht des hatodenmetalls, das umgeschmolzen werden soll, wobei das Bad-Indium die dedeckung der Oberfläche des eingetauchten Kathodenindiums gewährleistet.
  • Das Wesen des Verfahrens wird durch nachfolgende konkrete deispiele seiner Verwirklichung veranschaulicht.
  • Beispiel 1.
  • Technisches Indium, das in Masse% Nickel 1.10-3, Kupfer 1.10-3, Blei 2.10-3, Thallium 5.10-3, Kadmium 1.10-3 Zinn 4.10-3, Schwefel 3.10-3, Selen 4.10-4 enthält, wird dem Vakuumschmelzen bei 850°C während 2,5 Stunden unterzogen, wonach die Temperatur auf 970°C gesteigert und das Metall darauf 45 Minuten gehalten wird. Das Vakuumschmelzen erfolgt im Vakuum von 2.10-5 Torr bei ständigem Umrühren des Metalls. Danach wird das Metall auf 380 bis 450°C abgekühlt und in Graphitkokillen gegossen, wo die Eristallisation des Metalls erfolgt. Im Laufe dieses ganzen prozesses wird ein Vakuum von 2.10 5 orr aufrechternalten. Die Verluste an geschmolzenem Indium in Sublimaten übertreffen nicht 3%.
  • Das auskristallisierte und abgekühlte Metall mit einem Gehalt an Beimengungen (in Masse%): Kupfer 1.10-3, Blei 1.10-4, Thallium 6.10-5, Zinn 4.10-3, Nickel 1.10-3, Kadmium, Schwefel, Seien, Zink jeweils weniger als 5.10-5, dient als Anode für den nachfolgenden Prozeß des elektrochemischen Raffinierens.
  • Die Oberfläche der Gußanoden enthält keine Oxideinschlüsse, ist glatt und glänzend, das trägt zum staoilen Verlauf der Elektrolyse bei.
  • Das elektrochemische Raffinieren des Indiums wird bei einer Konzentration von Indiumchlorid im elektrolyt von 150 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff und Gelatine durchgeführt, deren Konzentration 0,3 bzw. 0,1 g/l beträgt.
  • Das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Katodenstromdichte von 0,025 A cm2. An der aus ritan hergestellten Katnode bleibt der dichte gleichmäßige kückstand abgeschieden, der leicht von der Titanplatte abgenommen wird, Die Stromausbeute beträgt 99,8%. Die Ausbeute an Reinstmetall erreicht nach dem elektrochemischen R@ffinieren 96%.
  • Der gewonnen Kathodenrückstand wird mit schwach angesäuertem Wasser und danach mit Wasser ausgewaschen, bei etwa 55°C getrocknet und danach in geschmolzene metallische,m Indium eingeschmolzen, welches sich in einer Geraphitschale bei 20000 befindet.
  • Als Bad wird Reinstindium mit einem Gehalt an den obenerwähnten Beimengungen auf dem Miveau n.10-5 bis n.10-6 Masse% verwendet.
  • Das gewonnene kompakte Metall enthält in Masse%: blei unter 1.10-5, Zinn 1.10-5, kupfer unter 5.10-6, Nickel 1.10-5, Zink unter 5.10-6, Thallium unter 2.10-5, Kadmium unter 1.10-5, Schwefel, Selen jeweils unter 5.10-5.
  • Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 94%.
  • Beispiel 2.
  • Als Ausgangsmetall wird Indium mit folgenden beimengungen in Masse % verwendet: Kupfer d.10-3, Blei 1.10-3, Thallium 6.10-3, Zinn 5.10-3, Nickel 8.1-4, Kadmium 1.10-3, Schwefel 3.10-3, Selen 5.10-4, Indem die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehalten wird, erfolgt die Reinigung des metallischen Indiums unter folwenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des Vakuumschmelzens erfolgt bei 850°C und einer Dauer des trovon zesses 5 Stunden; das zweite Stadium des Prozesses des Vakuumschmelzens erfolgt bei 9500C und einer Dauer des Prozesses von 0,5 Stunden; das elektrochemische Raffinieren erfolgt in salzsaurer Lösung bei einer Konzentration des Indiumchlorids 120 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff bei einer Konzentration von 0,1 g/l und einer Konzentration der Gelatine von 0,5 g/l, wobei die Kathodenstromdichte 0,015 A/cm2 beträgt.
  • h Das auf der Titanplatte gewonnene Katodenindium wird in einem Tndium-Bad bei 170°C eingeschmolzen.
  • Als Ergebnis gewinnt man metall mit einem Gehalt an Beimengungen in Masse%: Blei unter 1.1015, Zinn unter 1.10-5, Kupfer 6.10-6, Nickel 5.10-6, Zink unter 5.10-6, Thallium unter 2.105, Kadmium unter 1.10-5, Schwefel, Selen unter 5,10-6, Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Srzeugnis beträgt 95%, Beispiel 3.
  • Als Ausgangsmaterial wird Indium mit einem Gehalt an Beimengungen wie in Beispiel 2 verwendet. Indem man die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehält, erfolgt die Reinigung des metallischen Indiums unter folgenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des Vakuumschmelzens geht bei 940°C und einer Dauer des Prozesses von 1 Stunde, das zweite Stadium des Prozesses des Vakuumschmelzens bei 11000C und einer Behandlungsdauer von 1,5 Stunden vor sich; das elektrochemische Raffinieren ererfolgt bei einer Konzentration des Indiumchlorids von 200 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff bei einer Konzentration von h 0,5 g/l und Gelatine von 0,2 gil, die Katodenstromdichte be -trägt 0,030 A/cm2 . Das auf der Titanplatte gewonnene Kanthodenindium wird in einem Indium-Bad bei 400°C eingeschmolzen. Als ergebnis gewinnt man metall mit fol-Indem Gehalt an Beimengungen in nasses: Blei unter 1.10-5, Zinn unter 1.10 5, Kupfer 7.10-6, Nickel 5.10-6, Zink unter 5.10-6, Thallium unter 2.10-5, Kadmium unter 1.10-5, Schwefel, Selen jeweils unter 5.10-5. Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 96 %.
  • Beispiel 4.
  • Als Ausgangsmetall wird Indium mit folgendem Gehalt an Beimengungen in Masse% verwendet: Kupfer 1.10-2, Blei 2.10-3, Thallium 5.10-3, Zinn 1.10-2, Nickel 1.10-3, Kadmium 1.10-3, Schwefel 5.10-3, Selen 5.10-4. Indem man die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehält, erfolgt die Reinigung des Indiums unter folgenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des Vakuumschmelzens geht bei 900°C und einer Dauer des Prozesses von einer Stunde, das zweite Stadium des Vakuumschmelzens bei 100000 von und einer Behandlungsdauer einer Stund vor sich; das elestrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Konzentration des Indiumchlorids von 150 g/l in Gegenwart von Thioharnstoff bei einer Konzentration von 0,1 g/l und einer Kathodenstromdichte von 0,02 A/cm2.
  • Das auf einer Graphitkathode gewonnen Indium wird in einem Indium-Bad bei 2500C eingeschmolzen. Als Srgebnis gewinnt man Metall mit folgendem Gehalt an Beimengungen in Masse%: Kupfer 5.10-6, 3lei unter 1.10-5.
  • Thallium unter 2.10-5, Zinn unter 1.10-5, Nickel 3.10-6, Zink unter 5.10-6, Kadmium unter 1.10-5. Schwefel, Selen unter 5.10-5, Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 93%.
  • Beispiel 5.
  • Ausgangsindium, das in Masse% folgende Beimengunen enthält: Kupfer 3.10-3, Blei 1.10-3. Thallium 6.10-3, Zinn 1.10-3, Nickel 5.10-3, Kadmium, Schwefel, Selen, Zink Jeweils 1.10-3 wird dem Vakuumschmelzen zuerst bei 9000C während zwei Stunden und danach bei 11000C während 0,5 Stunden unterzogen. Das elektrochemische Raffinieren erfolgt in salzsaurer Lösung bei einer Konzentration des Indiumchlorids von 150 g/l in Anwesenheit von Thioharnstoff bei einer Konzentration von 0,7 g/l und einer Katodenstromdichte 0,03 A/cm2. Das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei ununterbrochenem Reinigen des Elektrolyts durch Zementieren auf hochreinen Indiumplatten. Das gewonnene Kathodenindium wird in einem lndium- Bad bei 3000C eingeschmolzen. Als ergebnis gewinnt man Metall mit einem Gehalt an Beimengungen in Massec%o: Kupfer 3.10-6, Blei unter 1.10-5, Thallium unter 2.1O5, Zinn unter 1.10-5, Nickel 3.10-6, Zink unter 5.10-6, Schwefel, Selen jeweils unter 5.10-5.
  • Die Ausbeute an Metall als einwandfreie m Erzeugnis beträgt 94s.
  • Beispiel 6.
  • Als Ausgangsmetall wird Indium mit einem Gehalt an Beimengungen wie in Beispiel 5 verwendet. Indem man die Reihenfolge der Durchführung der Prozesse wie in Beispiel 1 beibehält, erfolgt die Reinigung von metallischem Indium unter folgenden technologischen Bedingungen: das erste Stadium des von Vakuumschmelzens geht bei 870°C und einer Dauer des Prozesses 2 Stunden, das zweite Stadium des Vakuumschmelzens bei 950°C und einer Dauer des Prozesses von zwei Stunden vor sich; das elektrochemische Raffinieren erfolgt bei einer Konzentration von Indiumchlorid 130 g/l in Gegenwart von Gelatine bei einer Konzentration von 0,5 g/l und bei einer Kathodenstromdichte 0,02 A/cm2. Das Indium wird auf eine Indiumplatte gefällt. Das gewonnene Ratodenindium wird in einem Indium-Bad bei 2500C eingeschmolzen. Als brgebnis gewinnt man Metall mit einem Gehalt an Beimengungen in Masse%: Kupfer 3.10-6, Blei unter 1.10-5, Thallium unter 2.10-5, Zinn unter 1.10-5, Nickel 5.i0'6, Zink unter 5.10-6, Schwefel, Selen jeweils unter 5.10-5. Die Ausbeute an Metall als einwandfreiem Erzeugnis beträgt 95%.

Claims (2)

  1. Gosudarstvenny Nauchno-Issledovatelsky i Proektny Institut Redkometallicheskoi Promyshlennosti "Giredmet" Moskau/UdSSR Verfahren zur Herstellung von Reinstindium P a t e n t a n s p r u c h e 1. Verfahren zur Herstellung von Reinstindium, bei dem Vakuumschmelzen und elektrochemisches Raffinieren des Metalls in salzsaurer Lösung erfolgen,d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß das Vakuumschmelzen des Metalls in zwei Stadien durchgeführt wird: einem ersten Stadium bei 850 bis 940°C im Verlauf von 1 bis 5 Stunden, einem zweiten Stadium bei 950 bis 1100 C im Verlauf von o,5 bis 2 Stunden; und daß das elektrochemische Raffinieren des Metalls in salzsaurer Lösung erfolgt, wobei der auf der Kathode abgeschiedene indiumrückstand durch seine Einführung in geschmolzenes Indium bei 160 bis 4000C umgeschmolzen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrochemische Raffinieren des Metalls in salzsaurer Lösung bei einer Konzentration an Indiumchlorid in der Lösung von 120 bis 200 g/l in Anwesenheit von Thioharnstoff und/oder Gelatine bei einer Konzentration von o,l bis o,7 g/l und einer Kathodenstromdichte von o,o15 bis o,o3 A/cm2 erfolgt.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE973986C (de) * 1953-02-27 1960-08-11 Degussa Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Indium, insbesondere Indiumueberzuegen

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