DE2447296C3 - Verfahren zum Abscheiden von Edelmetall aus einer Legierung bestehend aus Edelmetall, Kupfer sowie einem oder mehreren anderen Nichteisenmetallen - Google Patents
Verfahren zum Abscheiden von Edelmetall aus einer Legierung bestehend aus Edelmetall, Kupfer sowie einem oder mehreren anderen NichteisenmetallenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Edelmetall, insbesondere von Silber, aus einer
Legierung bestehend aus Edelmetall, Kupfer und einem oder mehreren anderen Nichteisenmetallen,
wie z. B. Zink; insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Abscheiden von Edelmetall aus
Münzmetall.
Silberlegierungen fallen in zunehmendem Maße als Abfälle, Rückstände u. dgl. an. Eine wichtige Gruppe
bilden die im Umlauf befindlichen Silbermünzen, deren Silber nach dem Einziehen der Münzen in reiner
Form zurückgewonnen werden muß. Ein bekanntes Verfahren hierfür ist in der GB-PS 717182 beschrieben.
Bei diesem Verfahren wird der Silberlegierung Kupfer zugesetzt (geschmolzen), so daß der Silbergehalt
der Legierung zwischen S und 25% beträgt. Das so gewonnene Material wird in einem auf Sulfatbasis
hergestellten Elektrolyten so anodenseitig spannungsgesteuert aufgelöst, daß das Anodenpotential
unterhalb des Silber-Lösungspotentials bleibt. Als Rückstand bleibt ein Silberschwamm mit einem Silbergehalt
von über 90%. Das in Lösung gegangene Kupfer wird schließlich auf elektrolytischem Wege,
das Nickel- und das Zinksulfat werden durch Verdunstungskristallisieren
gewonnen. Der Silberschwamm wird eingeschmolzen und zu Anoden gegossen, die
dann zwecks Raffination des Silbers einer herkömmlichen Silberelektrolyse zugeführt werden.
Dieses Verfahren weist u. a. folgende Mangel auf:
- Beim Arbeiten im industriellen Maßstab ist es sehr schwierig, die in der ersten Stufe erforderlichen
etwa 5 mm dicken Anoden auf wirtschaftliche Weise zu gießen.
- In der ersten Stufe muß nahezu 4,5mal so viel Kupfer elektrolysiert werden wie in dieser Stufe
gewonnen wird, d. h., die Elektrolyse von Kupfer erfolgt sowohl für die ursprüngliche Kupfermenge
als auch für das Zusatzkupfer, und folglich wird nur die in der Legierung ursprünglich befindliche
Kupfermenge gewonnen, obwohl eine 4,5malige Menge elektrolysiert werden muß.
- Werden mehrere Eüektrolysenzellen in Reihe geschaltet, so besteht die Gefahr, daß es in einer
dei Zellen zum Lösen von Silber kommt.
Bei dem von Heinz Janus vorgeschlagenen Verao fahren (veröffentlicht in »DemagNachrichten«, Heft
166, Seiten 21 bis 22, Verfahren 2) und dem an dieses anknüpfenden, in der DE-PS 829949 beanspruchten
Verfahren wird die Silberlegierung in einer auf Nitratbasis hergestellten Lauge elektrolytisch aufgelöst, woa5
bei es katodenseitig zum Ausfällen von Kupfer-Silber-Legierung in Form von feinteiligem Pulver
kommt. Dieses Pulver wird geröstet, wobei das Kupfer zu Kupferoxid oxidiert wird. Das Röstgut wird mit
verdünnter Schwefelsäure ausgelaugt, wobei das Kupfer in das Sulfat in Lösung geht. Das gelöste Kupfer
wird entweder auf elektrolytischem Wege oder durch Auskristallisation zu Kupfersulfat gewonnen.
Der Rest wird eingeschmolzen und zu Anoden gegossen, die dann elektrolytisch behandelt werden.
Dieses Verfahren weist u. a. folgende Mängel auf:
Dieses Verfahren weist u. a. folgende Mängel auf:
- Bei der elektrolytischen Gewinnung von Pulver aus der Legierung ist es in der Praxis schwierig,
die Bildung giftiger Stickstoffoxide zu verhindern
und gleichzeitig ein zügiges Auflösen der Anoden zu erreichen.
- Das Rösten edelmetallhaltiger Stoffe ist bekanntlich schwierig und erfordert spezielle und
mühselige Maßnahmen zum Auffangen des Staubes.
- Beim Rösten werden zusätzlich Stickstoffoxide freigesetzt.
Aus V. Tafel, Lehrbuch der Metallhüttenkunde, 2. Auflage, 1951, Bd. I, S. 179 und 180, ist ein Verfahren
zum Abscheiden von Edelmetall aus einer aus Edelmetallen, Kupfer und Nichteisenmetallen bestehenden
Legierung bekannt. Gemäß diesem Verfahren wird die Schmelze durch Aufgießen auf eine
rasch rotierende Scheibe unter gleichzeitigem Aufsprühen von Wasser zu feinem Metallpulver zerstäubt.
Dieses Metallpulver wird dann geröstet, um die Edelmetalle in die Oxidform überzuführen. Das
Röstgut wird hierauf mit verdünnter Schwefelsäure gelaugt. Somit ist auch bei diesem Verfahren ein
Röstvorgang erforderlich, der die vorgenannten Schwierigkeiten mit sich bringt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abscheiden von Edelmetallen aus einer Legierung,
bestehend aus Edelmetall, Kupfer und einem ockr mehreren Nichteisenmetallen, insbesondere Miinzmetall,
zur Verfugung ?u stellen, bei dem ein Rüstvorgang
unterbleibt und somit die vorgenannten Schwierigkeiten vermieden werden
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum
3 4
Abscheiden von Edelmetall aus einer Legierung, be- Siebanalyse des Granulats:
stehend aus Edelmetall, Kupfer und einem oder +1,50 mm 21%
mehreren Nichteisenmetallen, insbesondere Münz- +0,75 mm 25%
metall, wobei die Legierung geschmolzen, granuliert + 0,42 mm 28%
und unter Verwendung verdünnter Schwefelsäure 5 +0,25 mm 24%
aufgelöst wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß - 0,25 mm 2%
die Schmelze in einer Rinne zu einem Granulat mit Die spezifische Oberfläche beträgt 1200 cmVcm3,
einer spezifischen Oberfläche von mindesten: was unter der Voraussetzung runder Teilchen einem
1000 cmVcm3 granuliert wird, gleichzeitig das Auf- Durchmesser von etwa 0,05 mm entspricht.
lösen fördernde Cu,O-Ausscheidungen gebildet wer- 10 Als Folge der leichten Oxidation bilden sich sowohl
den und das erhaltene Granulat bei erhöhter Tempe- im Korninnern als auch an der Kornoberfläche
ratur aufgelöst wird. Cu2O-Ausscheidungen.
Das Auflösen des Kupfers und der übrigen Nicht- Das Granulat wird im Auflösereaktor 5 aufgelöst,
eisenmetall erfolgt vorzugsweise unter oxidieren- wobei «ils Grundfüllung aus der Kupferelektrolysenden
Bedingungen durch Zufuhr von Luft bzw. Sauer- 15 stufe 10 stammende Lösung d folgender Zusammenstoff
in einem Suspensionsreaktor in verdünnter setzung dient: 40 g/l Cu, 100 g/l H2SO4, 0 bis 80 g/l
Schwefelsäure. In der Praxis hat sich gezeigt, daß Zn.
das Auflösen in einer einzigen Stufe und so gesteuert In den Reaktor werden etwa 600 kp Granulat a
erfolgen kann, daß das Kupfer in Lösung geht, das gefüllt, die Lösung wird durch indirektes Dampf einSilber
jedoch durch Zufuhr frischen Granulats im ao blasen b auf etwa 90° C erwärmt, und über die Bo-Gegenstrom,
wodarch das eventuell in Lösung ge- dendüse c werden etwa 20 Nm3/h Sauerstoff in den
gangene Silber riickzementiert wird, vollständig ge- Reaktor geblasen. Sobald der Kupfergehalt der Löwonnen
werden kann. sung auf 70 bis 80 g/l angestiegen ist, erfolgt ein Ver-
Es hat sich gezeigt, daß die große Oberfläche und dünnen mit aus der Kupferelektrolyse stammender I
die Cu2O-Ausscheidungen des Granulats von wesent- as Lösung d, wobei die überschüssige Lösung über das I
licher Bedeutung für den Auflösungsprozeß sind. Im Überlaufrohr zum Filter 6 abgeht. Sobald das Auflö-Anschluß
an das Auflösen wird die Lösung in Kupfer- sen so weit fortgeschritten ist, daß sich etwa eine
elektrolyse-Bäder geleitet, die mit unlöslichen Ano- Stunde lang auch Silber gelöst hat, wird die Sauerden
arbeiten. Das in Lösung gegangene Kupfer wird stoffzufuhr eingestellt; das gelöste Silber zementiert
an den Katoden abgeschieden, und die Lösung, die 30 sich nun mit dem noch ungelösten Kupfer,
nun eine dem Kupfer entsprechende Menge freie Der Reaktor wird über ein Bodenventil entleert, Säure enthält, wird zurück in die Lösestufe geleitet. und die Flüssigkeit wird im Filter 6 vom Lösungsrück-Auf diese Weise erfolgt das Auflösen im Rahmen ei- stand getrennt. Das Filtrat, das 70 bis 80 g/l Cu entnes Kreislaufprozesses, bei dem lediglich die Säure- hält, wird der Kupferelektrolysenstufe zugeführt.
Verluste ersetzt zu werden brauchen. Die Verunreini- 35 Der Lösungsrückstand wird mit einem Sieb § mit gungen werden mit Ausnahme von Kupfer von Zeit der Maschenweite 1,4 mm der Siebserien von Tylef zu Zeit entfernt. Der Lösungsrückstand wird gesiebt, und von der britischen BS 410:1962 gesiebt. Der und die grobe Fraktion wird erneut der Auflösungs- Siebrückstand - 11% des Siebgutes - enthält im stufe zugeführt. Der Siebdurchgang wird zu Anoden Durchschnitt etwa 20% Kupfer und wird erneut der gegossen und einer herkömmlichen Silberelektrolyse 40 Lösungsstufe zugeführt. Der Siebdurchgang enthält zugeführt. Das Elektrolytsilber wird eingeschmolzen 94,2%Ag,3,9%Cuund 1,9% Zn, so daß also 97,5% und zu Barren oder Granulat gegossen. des Kupfers und 90,3 % des Zinks in Lösung überführt
nun eine dem Kupfer entsprechende Menge freie Der Reaktor wird über ein Bodenventil entleert, Säure enthält, wird zurück in die Lösestufe geleitet. und die Flüssigkeit wird im Filter 6 vom Lösungsrück-Auf diese Weise erfolgt das Auflösen im Rahmen ei- stand getrennt. Das Filtrat, das 70 bis 80 g/l Cu entnes Kreislaufprozesses, bei dem lediglich die Säure- hält, wird der Kupferelektrolysenstufe zugeführt.
Verluste ersetzt zu werden brauchen. Die Verunreini- 35 Der Lösungsrückstand wird mit einem Sieb § mit gungen werden mit Ausnahme von Kupfer von Zeit der Maschenweite 1,4 mm der Siebserien von Tylef zu Zeit entfernt. Der Lösungsrückstand wird gesiebt, und von der britischen BS 410:1962 gesiebt. Der und die grobe Fraktion wird erneut der Auflösungs- Siebrückstand - 11% des Siebgutes - enthält im stufe zugeführt. Der Siebdurchgang wird zu Anoden Durchschnitt etwa 20% Kupfer und wird erneut der gegossen und einer herkömmlichen Silberelektrolyse 40 Lösungsstufe zugeführt. Der Siebdurchgang enthält zugeführt. Das Elektrolytsilber wird eingeschmolzen 94,2%Ag,3,9%Cuund 1,9% Zn, so daß also 97,5% und zu Barren oder Granulat gegossen. des Kupfers und 90,3 % des Zinks in Lösung überführt
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezug- worden sind.
nähme auf die Zeichnungen eingehender beschrieben. Neben dem Auflösen des Granulats läuft in Form
In den Zeichnungen zeigen Fig. 1 in schematisierter 45 eines geschlossenen Kreislaufes die Kupferelektrolyse
Form eine zum Arbeiten nach dem erfindungsgemä- 19, bei der mit unlöslichen Elektroden gearbeitet
ßen Verfahren geeignete Vorrichtung und Fig. 2 ein wird. Es stehen acht Bäder zur Verfügung; die Strom-Detail
dieser Vorrichtung in größerem Maßstab und dichte beträgt 100 A/m2. Der Elektrolyt enthält 35
im Querschnitt. bis 40 g/l Cu, etwa 100 g/l H2SO4 und 0 bis 80 g/l
Beispielsweise dient Münzmetall der Zusammen- 50 Zn und dient erneut als Lösungsmittel im Reaktor,
setzung 35°/o Ag, 57% Cu und 8°/o Zn als Roh- Wenn die Zn-Konzentration auf 80 g/l angestiegen
stoff. 1000 kp dieses Münzmetalls werden im Induk- ist, erfolgt auf elektrolytischem Wege eine vollstän-
tionsofen 1 bei einer Temperatur von 12CO0C dige Kupferabscheidung; die kupferfreie Lösung dient
geschmolzen und dabei unter Luftzufuhr leicht oxi- entweder zur Zinkgewinnung oder aus ihr wird Zink-
diert. Die Schmelze gelangt über die Rinne 2 in die 55 sulfat auskristallisiert.
Granulierrinne 3, die z. B. von 100 Nm3 /h Wasser mit Der am Siebt erhaltene Siebdurchgang wird
-iiiner Geschwindigkeit von 20 m/s durchflossen wird. zwecks elektrolytischer Gewinnung von Feinsilber zu
Das Wasser transportiert das Granulat in Absetzbek- Anoden 9 gegossen,
ken 4.
ken 4.
Hierzu 1 BIaSt Zeichnungen
Claims (4)
1. Verfahren zum Abscheiden von Edelmetall aus einer Legierung, bestehend aus Edelmetall,
Kupfer und einem oder mehreren Nichteisenmetallen, insbesondere Münzmetall, wobei die
Legierung geschmolzen, granuliert und unter Verwendung verdünnter Schwefelsäure aufgelöst
wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze in einer Rinne zu einem Granulat mit
einer spezifischen Oberfläche von mindestens lOOOcmVcm3 granuliert wird, gleichzeitig das
Auflösen fördernde Cu2O-Ausscheidungen gebildet
werden und das erhaltene Granulat bei erhöhter Temperatur aufgelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das *\uflösen unter oxidierenden Bedingungen durch Zufuhr von Sauerstoff
bzw. Luft in verdünnter Schwefelsäure selektiv so erfolgt daß mit Ausnahme der Edelmetalle
das Kupfer und alle übrigen Nichteisenmetalle in Lösung gehen, und daß aus der so erhaltenen
Lösung das Kupfer abgeschieden wird, wonach die Lösung vorteilhaft erneut der Auflösungsstufe
zugeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das für
den Lösungsvorgang erforderliche Kupfer-Gleichgewicht durch einen Zirkulationsprozeß aufrechterhalten
wird, aus dem Kupfer durch Elektrolyse mit unlöslichen Elektroden abgeschieden wird.
4. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vom
Kupfer 2°/o mit der Lösung erneut zur Zirkulation zugeführt wird und daß der feste Rückstand
der Auflösungsstufe gesiebt wird.
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| US4261738A (en) * | 1979-10-01 | 1981-04-14 | Arthur D. Little, Inc. | Process for recovering precious metals from bimetallic material |
| DE3732177C2 (de) * | 1987-09-24 | 1996-01-18 | Mr Metall Recycling Gmbh | Verfahren zur Rückgewinnung von Metallen aus Metall-Kunststoffabfällen und dergleichen |
| EP3865597A1 (de) | 2019-12-17 | 2021-08-18 | Umicore | Verfahren zur abtrennung von edelmetallen aus einer co-, ni- oder cu-basierten metalllegierung |
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1974
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