DE3019830A1 - Verfahren zum aufkohlen und erwaermen von werkstuecken aus stahl in geregelter ofenatmospaehre - Google Patents

Verfahren zum aufkohlen und erwaermen von werkstuecken aus stahl in geregelter ofenatmospaehre

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Description

Verfahren zum Aufkohlen und Erwärmen von Werkstücken aus Stahl in geregelter Ofenatmosphäre. .
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum regelbaren Aufkohlen der Oberfläche von Werkstücken aus Stahl durch Gasaufkohlung und/oder zum Erwärmen von Werkstücken aus Stahl in einer Ofenatmosphäre mit eingestelltem C-Pegel unter Verwendung eines aus Methanol und Stickstoff erzeugten Trägergases.
Es sind verschiedene Verfahren zum Aufkohlen von Werkstücken in geeigneten Gasatmosphären, sogenannte Gasaufkohlungsverfahren, bekannt, bei welchen in Generatoren aus Erdgas, Propan oder anderen Kohlenwasserstoffen und Luft endotherm ein Trägergas erzeugt wird. Dieses wird sogenannten Gasaufkohlungsöfen, welche aufzukohlende oder zu härtende Stahlteile enthalten, zugeführt und als eigentliche Aufkohlungsmittel sowie zur Regelung des C-Pegels werden Propan, Erdgas oder andere Kohlenwasserstoffe in die Ofenatmosphäre eingeleitet. Solche Verfahren haben den Vorteil, daß die Aufkohlungsmittel nach dem Gehalt einer für den C-Pegel kritischen Gaskomponente, wie beispielsweise H2O, CO2 oder O2, über entsprechende Regelgeräte automatisch eingespeist werden kön-
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Solche Verfahren sind nicht nur zum Aufkohlen sondern auch zum Erwärmen auf Härtetemperatur oder für andere Behandlungen in einer Schutzgasatmosphäre mit geregeltem C-Pegel in Anwendung.
In diesem Zusammenhang sind auch Verfahren bekannt geworden, bei welchen anstelle von im Generator - wie oben beschrieben - erzeugtem Trägergas dieses durch direkte Zuführung von Stickstoff und Methanol in den Ofen in einem entsprechenden Verhältnis gebildet wird. Dabei können dann ähnliche Gaszusammensetzungen erhalten werden, wie bei solchem Trägergas, das endotherm aus Erdgas und Luft in Generatoren - also außerhalb des Wärmeofens - erzeugt wird.
Folgende schematische Gleichungen dienen zur Erläuterung der beiden zuvor beschriebenen Verfahren:
Erdgas und Luft: 2 CH4 + 0£ + 4 N2 —> 2 CO + 4 H2 + 4 N£ (i)
Luft· Methanol und Stickstoff: 2 CH3OH + 4 N2 —■> 2 CO + 4 H£ + 4 N£ (II)
In diesen schematischen Gleichungen sind die gleichgewichts bedingten kleinen Gehalte an CO2, H2O und CH^ der Einfachheithalber vernachlässigt. Nach Gleichung (I) müssen auf zwei Volumeneinheiten Erdgas (CH^) fünf Volumeneinheiten Luft (02+N2) kommen. Zur Erzielung der praktisch gleichen Zusammensetzung sind dem Ofen 100 g Methanol und 140 nl Stickstoff (Normalbedingungen) zuzuführen.
Neben diesen auf der Basis von Trägergas beruhenden Aufkohlungsverfahren ist auch eine geregelte Gasaufkohlung bzw. eine kohlenstoff-geregelte Schutzgasglühung allein
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durch die Zufuhr von organischen Flüssigkeiten bekannt, wie sie beispielsweise in der DE-PS 11 92 486 beschrieben ist. Dieses Verfahren bietet zwar für die Aufkohlung von Werkstücken aus Stahl einen wesentlichen wirtschaftlichen Vorteil gegenüber dem Trägergasverfahren, da ohne Verwendung von Erdgas und entsprechenden Generatoren ausgekommen werden kann. Beim Erwärmen von Werkstücken auf Härtetemperatur mit eingestelltem C-Pegel gestaltet sich jedoch diese Einstellung des C-Pegels bei dem erwähnten Eintropfverfahren recht problematisch. Die erforderlichen Taupunkte, über die die Zuführung der Aufkohlungsmittel gesteuert wird, liegen relativ hoch und können gar im Bereich der Raumtemperatur sein, so daß die Gefahr der Kondensatbildung in den Regel-Gasleitungen besteht und Störungen des Regelvorganges nicht ausgeschlossen werden können.
Es ist daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum regelbaren Aufkohlen der Oberfläche von Werkstücken aus Stahl aufzuzeigen, das einerseits mit einem Minimum von Trägergas auskommt und das andererseits eine sehr exakte Dosierung der entsprechenden Aufkohlungsmittel problemlos erlaubt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Aufkohlungsmittel Sauerstoffderivate von Kohlenwasserstoffen in Kombination mit einer vorbestimmten zusätzlichen Stickstoffmenge verwendet werden, derart, daß die gasförmigen Produkte nach der Kohlungsreaktion eine im wesentlichen gleiche und im wesentlichen gleichbleibende prozentuale Gaszusammensetzung aufweisen und daß die Zufuhr der als Aufkohlungsmittel verwendeten Sauerstoffderivate bzw. der Zusatzstickstoff laufend überwacht und anhand einer für den C-Pegel kritischen Gaskomponente gesteuert wird.
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Das erfindungsgemäße Verfahren hat also den großen Vorteil, daß das endotherm im Generator erzeugt und im Verfahren "verbrauchte" Trägergas nicht nur durch Methanol und Stickstoff im entsprechenden Verhältnis zu ersetzen ist, sondern daß die notwendige Gasmenge wesentlich verkleinert werden kann, da die sogenannten "Verunreinigungen" nur unwesentlich sind und damit der Austausch der Gasmenge sich über einen sehr langen Zeitraum erstrecken kann.
Zur Aufrechterhaltung eines Überdruckes allein und zur Verhinderung des Eindringens von Luft in die Ofenkammer ist nur eine relativ geringe Gasdurchflußmenge notwendig, insbesondere bei geeigneter Ofenkonstruktion. Dies bedeutet also, daß die Wirtschaftlichkeit derartiger Verfahren hauptsächlich an der zu erzeugenden Menge an Trägergas zu messen ist.
Durch den Zusatz von Kohlenwasserstoffen als Kohlungsmittel bei den unter der Diskussion des Standes der Technik erwähnten Verfahren, d.h. beispielsweise im Trägergas-Generator oder bei der Einleitung von Methanol oder Stickstoff, entwickelt sich über die Kohlungsreaktion (z.B. CHa —) C+2Hp) im Ofen eine umso größere Wasserstoffmenge, je größer die aufzukohlende Oberfläche ist. Dadurch kann bei großen Oberflächen sehr schnell eine Verschiebung der Zusammensetzung der Ofenatmosphäre eintreten. Soll dies verhindert werden, so ist dieses nur dann möglich, wenn das endotherm erzeugte Trägergas in großem Überschuß zugeführt wird, um neben einem ausreichenden Überdruck vor allem eine konstante Gaszusammensetzung zu gewährleisten. Nach dem Massenwirkungsgesetz muß bei einer Regelung des C-Pegels über den COg-Gehalt des Ofengases oder über das Sauerstoffpotential der C0-Gehalt konstant sein, um zuverlässige Resultate zur Regelung zu erhalten.
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Bei der Regelung über den Taupunkt wiederum müssen die Partialdrücke von Hg und CO konstant sein. Alle diese Voraussetzungen für eine einwandfreie Regelung des C-Pegels konnten bisher nur mit einem entsprechend großen Überschuß an Trägergas gewährleistet werden. Dies aber bedeutete einen enormen Verbrauch an Erdgas und damit eine sehr unwirtschaftliche Art der Aufkohlung.
Andererseits hat man festgestellt, daß bei der Herabsetzung der Trägergasmenge sich die Kohlungsreaktionen nur noch sehr schwer beherrschen lassen. Bei der Verwendung von Kohlenwasserstoffen als Kohlungsmittel wird wie bereits ausgeführt - durch die Kohlungsreaktionen nur Wasserstoff erzeugt, und es entsteht bei zu kleinen Trägergasmengen eine wesentliche Verschiebung der Zusammensetzung der Ofenatmosphäre, sodaß der C-Pegel über die Regelung der hierfür kritischen Gaskomponenten (COg» H2O, Op) nicht mehr zuverlässig beherrscht werden kann.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden diese Schwierigkeiten durch zwei wesentliche Maßnahmen vermieden:
(1) Dem Trägergas werden als zusätzliche Kohlungsmittel anstelle von reinen Kohlenwasserstoffen deren Sauerstoff derivate zugeführt, z.B. Alkohole, Erstes Ketone oder Aldehyde. Dadurch wird eine zu starke Veränderung des CO-Gehaltes der Ofenatmosphäre vermieden.
(2) Gleichzeitig mit der Zufuhr der unter (1) genannten Kohlungsmittel, die durch entsprechende Steuergeräte zugeführt werden, wird auch eine an diese Kohlungsmittelmenge angepaßte Stickstoff-Zusatzmenge in den Ofen geleitet. Dabei ist die intermittierend oder kontinuierlich zugeführte Kohlungsmittelmenge und die Stickstoff-Zusatzmenge so aufeinander abgestimmt,
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daß das beim Aufkohlungsvorgang entstehende Gasgemisch der Zusammensetzung des Trägergases entspricht oder dieser sehr nahe kommt.
Anhand einiger Ausführungsbeispiele soll die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert werden:
(a) bei Verwendung von Methanol und Stickstoff zur Erzeugung eines Trägergases wird beispielsweise die Beziehung
CH3OH + 2 N2 > CO + 2 H2 + 2 N2 (Ha)
erfüllt, was zu einem CO-Gehalt des Gases von ca. 20 % führt. Dazu wird Isopropanol als zusätzliches Kohlungsmittel bzw. zur Regelung des C-Pegels verwendet, welches durch die Kohlungsreaktion ebenfalls einen CO-Gehalt von 20 % ergibt:
C3 H7 OH > 2(C) + CO + 4 H2 (III)
Bei der Regelung des C-Pegels über der CO-Gehalt ist auch bei sehr geringen Trägergasmengen zusätzlich Stickstoff erforderlich, da der CO-Gehalt auch bei hohem Isopropanol-Anteil konstant bleibt.
Da hingegen das Produkt pH2 · pCO durch Isopropanol stark erhöht wird, muß bei Regelung über den Taupunkt insbesondere bei größerem Kohlungsmittelbedarf und eingeschränkter
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Trägergasmenge gleichzeitig mit
der Isopropanolzugabe auch zusätzlich Stickstoff zugeführt werden.
(b) Bei Verwendung von Aceton als Kohlungsmittel bzw. zur Regelung des C-Pegels ergeben sich folgende Verhältnisse:
Wird zur Erzeugung des Trägergases das bereits erwähnte Verhältnis von Methanol (100 g) zu Stickstoff (140 nl) angewandt, so würde Aceton allein als Kohlungsmittel zu einer leichten Erhöhung des CO-Gehaltes führen, so daß bei starker Verringerung der Trägergasmenge oder hoher Zufuhrgeschwindigkeit des Acetons bei der Regelung des C-Pegels bei konstantem COg-Gehalt oder bei konstantem Og-Potential sich zu hohe C-Pegel einstellen wurden. Wenn aber gleichzeitig mit j der d'irch.das Regelgerät ausgelösten Acetonzufuhr auf \
100 g Aceton 38,6 nl Stickstoff zusätzlich zugeführt | werden, so bleiben der CO-Gehalt und bei gleicher Geräteeinstellung auch der C-Pegel konstant. Damit an- j dererseits bei der Regelung des C-Pegels über den Tau- j punkt das Produkt ρΗρ·ρΟΟ praktisch konstant bleibt, müssen - bei gleicher Erzeugung des Trägergases wie vorstehend beschrieben - bei der durch das Regelgerät ausgelösten Acetonzufuhr auf 100 g Aceton zusätzlich 82 nl Stickstoff zugeführt werden.
(c) Bei Verwendung von Äthylacetat als Kohlungsmittel bzw. zur Regelung des C-Pegels bei gleicher Erzeugung des Trägergases mit Methanol (100 g) und Stickstoff (140 nl) ergibt sich folgendes: Bei einer Zufuhr von Äthylacetat, allein zur Aufkohlung und zur Regelung, würden sich stark erhöhte CO- und Hg-Gehalte ergeben, was bei gleicher Einstellung der Regelgeräte
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zu überhöhten C-Pegeln führen würde. Bei einer eingeschränkten Trägergasmenge ist es erforderlich, auf 100 g Äthylacetat gleichzeitig 102 nl Stickstoff zuzuführen, damit CO-Gehalt und das Produkt der Partialdrücke von CO und H2 konstant bleiben. Auf diese Weise kann über das Sauerstoffpotential oder den Taupunkt der C-Pegel zuverlässig geregelt werden. Die COg-Regelung ist infolge des sich bei der Spaltung intermediär bildenden CO2 nicht geeignet.
Auf die in (a), (b) und (c) beschriebene Art der zusätzlichen und automatisch an den Kohlungsmittelbedarf angepaßten Stickstoffmenge kann eine den exakten Regelvorgang störende Veränderung der Gaszusammensetzung vermieden werden. Daher kann - wie schon erwähnt - die in der Zeiteinheit zugeführte Trägergasmenge sehr stark herabgesetzt werden, im Extremfall auf die zur Aufrechterhaltung eines leichten Überdruckes notwendige Menge. Dieses Verfahren läßt sich sowohl zum Aufkohlen als auch zum Erhitzen auf Härtetemperatur mit eingestelltem C-Pegel anwenden. In beiden Fällen ist das Prinzip der Regelung dasselbe.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit einer Anlage, wie sie beispielsweise und schematisch in beiliegender Zeichnung dargestellt ist, durchgeführt werden:
In dieser Figur ist ein Aufkohlungsofen 1 über eine Entlüftungsleitung 1a mit einem C-Pegel-Regelgerät 2 verbunden. Bei dem Aufkohlungsofen 1 kann es sich um einen Topfofen, Schachtofen, .Kammerofen oder Durchlaufofen handeln. Beim in Frage kommenden C-Pegel-Regelgerät· 2 ist der Einsatz eines Infrarot-C02-Reglers, eines Taupunktreglers oder beispielsweise einer Sauerstoff-Potentialregelung möglich. Der Aufkohlungsofen 1 ist weiterhin über eine Methanol-Zufuhrleitung 6 und einem entsprechenden ersten Schauglas 6a mit einem Methanolbehälter 3 verbunden. In
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dieser Methanol-Zufuhrleitung 6 ist im weiteren eine erste Pumpe 5 eingeschaltet, an der die Fördermenge über ein bestimmtes Ventil einstellbar ist. Der Aufkohlungsofen 1 ist ebenfalls mit einem Aceton- oder Äthylacetat-Behälter 4 über eine entsprechende Aceton-Zufuhrleitung 8 und einem zweiten Schauglas 8a direkt verbunden. Auch in dieser Aceton-Zufuhrleitung 8 ist eine zweite Pumpe 7 für Aceton oder Äthylacetat oder andere Kohlungsmittel eingeschaltet, welche ebenfalls auf eine bestimmte konstante Fördermenge einstellbar ist und welche über das C-Pegel-Meßgerät 2 betätigt wird* Über eine Stickstoff-Zufuhrleitung 13 wird der Aufkohlungsofen 1 mit Stickstoff beschickt. Diese Stickstoff-Zufuhrleitung 13 ist ihrerseits via einem ersten Durchflußmesser 12 und einem zweiten Durchflußmesser 15 sowie einem ersten Regelventil 11 und einem zweiten Regelventil 14 über einen gemeinsamen Druckregler 10 mit einem Stickstoffbehälter 9 verbunden. Zwischen «lern zweiten Durchflußmesser 15 und der Stickstoff-Zufuhrleitung 13 ist ein Magnetventil 16 vorgesehen, welches jeweils durch das C-Pegel-Regelgerät 2 betätigbar ist und welches dafür sorgt, daß die entsprechende Stickstoff zufuhr nur dann stattfindet, wenn auch die zweite Pumpe 7 über die Aceton-Zufuhrleitung 8 den Aufkohlungsofen 1 mit Aceton beschickt. Am ersten Regelventil 11 wird also die dem Methanol proportionale Stickstoffmenge und am zweiten Regelventil 14 die dem Aceton proportionale Stickstoffmenge eingestellt.
Im folgenden wird an zwei verschiedenen AusfUhrungsbeispielen das Verfahren des Aufkohlens mittels der Anlage, wie sie beispielhaft und schematisch in der Zeichnung dargestellt ist, erläutert:
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Beispiel 1
Aufkohlen von 20 Ritzeln aus 17 CrNiMo 6 auf eine Einsatzhärtetiefe von 1 /um in einem Topfofen:
Die Ritzel wurden in einem Gestell in den auf ca. 750° vorgewärmten Ofen eingeführt, der Ofendeckel wurde verschlossen und der Ofenraum sofort mit Stickstoff gespült, um die Luft zu verdrängen. Die Ofentemperatur wurde am Temperaturregler (im Schema nicht dargestellt) auf die Aufkohlungstemperatur von 920° eingestellt. Schon während des Aufheizens wurde die Stickstoffmenge über das Handregelventil 11 auf 630 nl/h und die Methanolmenge über die Pumpe 5 auf 450 g/h eingestellt, so daß sich beim Erreichen der Aufkohlungstemperatur von 920° bereits die gewünschte Grundzusammensetzung der Ofenatmosphäre von 18 - 20 % CO, 38 - 40 % H2 und ca. 40 % N2 eingestellt hatte. Nun wurde über das Handregelventil 14 die Stickstoff-Zusatzmenge auf 574 nl/h und die Acetonpumpe auf eine Fördermenge von 700 g/h eingestellt. Das Regelgerät übernahm nun die zur Aufrechterhaltung des gewünschten C-Pegels notwendige Zufuhr von Aceton und Zusatzstickstoff. Die Methanolpumpe 5 konnte auf eine niedrigere Fördermenge von 300 g/h gestellt werden und die Stickstoffzufuhr über das Handregelventil 14 und den Durchflußmesser 15 auf 420 nl/h. Nun sanken der Taupunkt, der C02-Gehalt und das Sauerstoffpotential; diese konnten mit Hilfe des Reglers 2 auf einem konstanten Wert gehalten werden, im vorliegenden Fall auf 1,0 % C. Nach 6,25 h war die Aufkohlung beendet.
Beispiel 2
Beim Erwärmen einer Charge aus 6 Ritzeln aus dem Stahl 14 NiCrI4 zum Einfachhärten (=Wiedererwärmen nach dem Auf-
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kohlen und Abkühlen) von einer Härtetemperatur von 800° geht es darum, die Ofenatmosphäre so einzustellen und zu regeln, daß ein C-Pegel von 0,80 % gesichert werden kann. Dadurch wird einerseits eine Entkohlung während dieser Behandlung vermieden und andererseits findet an Stücken mit einer teilweise entkohlten Oberflächenschicht ein Wiederaufkohlen auf den Sollwert des Rand-Kohlenstoffgehaltes statt.
Man ging grundsätzlich in gleicher Weise vor wie bei der Aufkohlung, wobei sich vorliegendes Beispiel auf das Härten in einem Doppelkammerofen bezieht« Die Ritzel wurden im Beschickungskorb durch die Vorkammer in die auf ca 750° vorgewärmte Ofenkammer geführt. Nach dem Schließen der Zwischentür und der Vorkammertür wurden Ofenraum und Vorkammer sofort mit Stickstoff gespült, um die Luft zu verdrängen. Die Ofentemperatur wurde am Temperaturregler auf 800° eingestellt. Während des Aufheizens wurde die Stickstoff menge mit dem Handregelventil 11 auf 630 nl/h und die Methanolmenge über die Pumpe 5 auf 450 g/h gestellt, so daß beim Erreichen der Härtetemperatur von 800° bereits die gewünschte Grundgaszusammensetzung von 18 - 20 % CO, 38 - 40 % H2 und ca. 40 % N2 erreicht war. Nun wurde über das Handregelventil 14 die Stickstoff-Zusatzmenge auf 155 nl/h und die Acetonpumpe auf eine Fördermenge von 400 g/h eingestellt. Das Regelgerät 2 übernahm die zur Aufrechterhaltung des C-Pegels von 0,80 % notwendige Zufuhr von Aceton und Zusatzstickstoff. Die Methanolpumpe 5 konnte nun auf die niedrigere Fördermenge von 300 g/h und die Stickstoffzufuhr über das Handregelventil 11 und den Durchflußmesser 12 auf 420 nl/h eingestellt werden. Nach einer Durchwärmedauer von 2 h wurden die Methanolpumpe 5 und Acetonpumpe 7 abgestellt, während die Stickstoffzufuhr zum Ausspülen von Ofenraum und Vorkammer auf einen wesentlich höheren Wert eingestellt wurde. Anschließend erfolgte das Abschrecken der Ritzel in der Vorkammer.
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Claims (1)

  1. 3 C 13830
    PATENTANWÄLTE
    WUESTHOFF-v.PECHMANN-BEHRENS-GOETZ ^"7"Γό^5
    DIPL.-CHEM. DR. E. FREIHERR VON PZCHMANN PROFESSIONAL REPRESENTATIVES BEFORE THE EUROPEAN PATENT OFFICE DR.-ING. DIETER BEHRENS
    MANDATAIRES AGREES PRES L'OFFICB EUROPEEN DES BREVBTS DIPL.-ING.J DIPL.--WIRTSCH.-ING. RUPERT GOBTZ
    1Δ ORR D-SOOOMONCHENW
    1A-P5 U SCHWEIGERSTRASSE 2
    Maag-Zahnräder & -Maschinen AG ΤΕ1ΜΟΜ. (o8s)6ÄiOJ1
    telegramm: protectpatent telex: 524070
    Patentansprüche
    1. Verfahren zum regelbaren Aufkohlen der Oberfläche von Werkstücken aus Stahl durch Gasaufkohlung und/oder zum Erwärmen von Werkstücken aus Stahl in einer Ofenatmosphäre mit geregeltem C-Pegel unter Verwendung eines aus Methanol und Stickstoff erzeugten Trägergases, dadurch gekennzeichnet, daß als Aufkohlungsmittel Sauerstoffderivate von Kohlenwasserstoffen in Kombination mit einer bestimmten zusätzlichen Stickstoffmenge in solchen Mengen verwendet werden, daß die gasförmigen Produkte nach der Kohlungsreaktion eine im wesentlichen gleiche und im wesentlichen gleichbleibende prozentuale Gaszusammensetzung aufweisen und daß die Zufuhr der Aufkohlungsmittel bzw. des Zusatzstickstoffs laufend überwacht und anhand einer für den C-Pegel kritischen Gaskomponente gesteuert wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Aufkohlungsmittel Äthylacetat, Aceton, Isopropanol und/oder Äthylalkohol verwendet werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die gasförmigen Produkte 10 - 25 % CO, 20 - 50 % H2 und 20 - 70 % N2 enthalten.
    4e Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufkohlungs-
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    mittel und der proportional dazu zuzuführende Zusatzstickstoff zur Regelung des C-Pegels in einem solchen Verhältnis zugeführt werden, daß die Zusammensetzung des Trägergases nicht oder nur unwesentlich verändert wird.
    5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung der Ofenatmosphäre aufgrund des Wasserdampfgehaltes, insbesondere durch Messung des Taupunktes, der Ofenatmosphäre erfolgt.
    6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerung der Ofenatmosphäre über die Messung des Sauerstoffpotentials erfolgt.
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