DE3005745A1 - Siloxanmasse - Google Patents

Siloxanmasse

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DE3005745A1 DE19803005745 DE3005745A DE3005745A1 DE 3005745 A1 DE3005745 A1 DE 3005745A1 DE 19803005745 DE19803005745 DE 19803005745 DE 3005745 A DE3005745 A DE 3005745A DE 3005745 A1 DE3005745 A1 DE 3005745A1
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Description

Die Erfindung befaßt sich mit einer Siloxanmasse, die beim Härten einen elastomeren oder harzartigen überzug bildet und durch Erhitzen auf hohe Temperaturen von 5000C oder darüber eine keramische Substanz ergibt.
Siliconelastomere und Siliconharze finden umfangreiche Anwendung auf dem Gebiete der elektrisch leitenden überzüge, da sie eine wirksame elektrische Isolierung ergeben und gleichzeitig ausgezeichnete physikalische Eigenschaften beibehalten.
Diese Materialien unterscheiden sich von den in der Vergangenheit zu diesem Zweck verwendeten anorganischen Materialien dadurch, daß die anorganischen Materialien bei Einwirkung hoher · Temperaturen, nämlich Temperaturen von 5000C oder darüber, ihre Gestalt und weiter auch ihre Fähigkeit verlieren, ihre ursprüngliche Gestalt wieder anzunehmen. Infolgedessen fallen die entsprechenden überzüge vom leitenden Träger ab, so daß diese überzüge verbrennen und schließlich brüchig werden. Hierdurch gehen die elektrischen Isoliereigenschaften verloren, wodurch der Draht oder das jeweilige Kabel praktisch unbrauchbar wird.
Es sind auch bereits elektrisch isolierende Materialien auf Basis von Siloxanen bekannt, die infolge ihrer harzartigen Natur ihre ursprüngliche Gestalt beibehalten. Diese Materialien haben jedoch den Nachteil, daß sie bei gewöhnlichen Temperaturen nur wenig oder überhaupt nicht flexibel sind, so daß sie Schuppen bilden und abfallen. Die obigen Materialien können zwar keramikartige Überzüge mit hervorragender Hitzefestigkeit und ausgezeichneten elektrischen Eigenschaften bilden, sie sind jedoch nicht sonderlich gut zu handhaben,
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"bad original
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so daß ihre Verarbeitung Schwierigkeiten bereitet.
Seit einiger Zeit besteht ein hoher Bedarf an einem Material, das seine ursprüngliche Gestalt und seine ursprünglichen elektrischen Isolierexgenschaften nach Einwirkung hoher Temperaturen beibehält, wie dies beispielsweise bei feuersicheren elektrischen Drähten der Fall sein muß, welche sich zur Blankverdrahtung von Notstromleitungen verwenden lassen. Zu diesem Zweck geeignete Materialien werden in JP-OS 51 (1976) -60240 und JP-OS 51 (1976) -82319 beschrieben. Diese Materialien müssen jedoch unbedingt Siliciumdioxid als Füllstoff enthalten, was dazu führt, daß bei Einwirkung hoher Temperaturen auf das gehärtete Produkt die Materialoberfläche verbrennt oder teilweise schäumt. Infolgedessen läßt sich nur schwierig ein keramisches Produkt mit hoher Gleichförmigkeit und hoher Dimensionsstabilität bilden. Nachdem in den hierzu erforderlichen Massen ferner auch unbedingt eine Platinverbindung vorhanden sein muß,' ergibt sich hieraus nach Einwirkung hoher Temperaturen ein sehr dichtes keramisches Produkt. Keramische Materialien mit niedriger Dichte lassen sich aus diesen Massen daher nur schwer bilden.
Die bekannten Massen zur Bildung von überzügen auf elektrischen Leitern haben daher eine Reihe von Nachteilen, und die Erfindung hat sich deshalb die Aufgabe gestellt, neue Massen zu schaffen, durch die sich keramische Überzüge auf elektrischen Leitern erzeugen lassen, welche über hervorragende physikalische Eigenschaften verfügen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Siloxanmasse, die in einem normalen Temperaturbereich durch Härtung ein Elastomer oder eine harzartige Substanz bildet, und die sich dann in eine keramische Substanz überführen läßt, welche
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3ϋ "-/'Λ 5
ein keramisches Material mit leichtem Gewicht darstellt, dessen Dimensionsstabilität, Festigkeit, elektrisches Isoliervermögen und Wärmeschockverhalten hervorragend ist.
Die Erfindung ist demnach auf eine Siloxanmasse gerichtet, die bei hoher Temperatur ein keramisches Material bildet und dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus einem Gemisch aus praktisch folgenden Bestandteilen besteht:
(A) 100 Gew.-Teilen eines Siloxancopolymers aus praktisch R3SiO1 ,--Einheiten und SiO. ^-Einheiten, worin R einen substituierten oder unsubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoff rest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,
(B) 0 bis 600 Gew.-Teilen eines Organopolysiloxanpolymers der mittleren Einheitsformel
R SiO. a 4-a
das keine SiO. .--ilinheiten enthält, worin R die oben unter (A) genannte Bedeutung hat und a für einen Mittelwert von 1 bis 3 steht,
(C) 3 bis 500 Gew.-Teilen eines keramikbildenden Füllstoffes und
(D) 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eines Organoperoxids.
Weiter betrifft die Erfindung auch einen festen Träger, der mit der vorliegenden Masse beschichtet ist, sowie einen Träger, der durch Beschichten mit der vorliegenden Masse und Erhitzen auf 5000C oder darüber unter Bildung eines keramischen Materials erzeugt worden ist.
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BAD ORIGINAL
Zur Erfindung gehört somit auch ein fester Träger, der mit einer Siloxanmasse beschichtet worden ist, die im wesentlichen besteht aus:
(A) 100 Gew.-Teilen eines Siloxancopolymers aus praktisch R3SiO1 ,--Einheiten und SiO4 ,--Einheiten, worin R einen substituierten oder unsubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,
(B) 0 bis 600 Gew.-Teilen eines Organopolysiloxanpolymers der mittleren Einheitsformel
R3SiO. a 4-a
das keine SiO4 .-Einheiten, enthält, worin R die oben unter (A) genannte Bedeutung hat und a für einen Mittelwert von 1 bis 3 steht,
(C) 3 bis 500 Gew.-Teilen eines keramikbildenden Füllstoffes und
(D) 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eines Organoperoxids.
Der Bestandteil (A) ist der wesentliche Bestandteil der vorliegenden Siloxanmasse. Der Bestandteil (A) besteht im wesentlichen aus einem Siloxancopolymer aus R-SiO1 ,--Einheiten und SiO4 ,--Einheiten. Dies bedeutet, daß die R-SiO1 ,-"Einheiten und die SiO4 ,--Einheiten die wesentlichen Bestandteile sind, beinhaltet jedoch gleichzeitig, daß auch geringe Mengen anderer Einheiten vorhanden sein können, wie R-SiO-,--Einheiten und RSiO3 ,--Einheiten. Das Molverhältnis aus den R3SiO1 ,--Einheiten zu den SiO. ,--Einheiten beträgt vorzugsweise 0,2/1 bis 2,5/1. Die Substituenten R bedeuten in diesen Einheiten
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3 υ ■■"/.-5
substituierte oder ünsubstituierte einwertige Kohlenwasserstoffreste mit bis zu 10 Kohlenstoffatomen, bei denen es sich beispielsweise um Methyl, Ethyl, Propyl, Vinyl, Phenyl oder halogensubstituierte Reste der obigen Art handeln kann. Methyl- und Vinylgruppen kommen als Substituenten R besonders infrage. Der Bestandteil (A) läßt sich ohne weiteres durch verschiedene Methoden herstellen. So kann man ein geeignetes Siloxancopolymer erzeugen, indem man beispielsweise Trimethylmonochlorsilan, Dimethylvinylmonochlorsilan und Tetrachlorsilan gleichzeitig hydrolysiert. Ein anderes Verfahren zur Herstellung solcher Siloxancopolymerer besteht in einer gleichzeitigen Hydrolyse von Trimethylmethoxysilan, Dimethylvinylmethoxysilan und Ethylorthosilicat. Weiter lassen sich solche Siloxancopolymere auch herstellen, indem man ein durch Ansäuern von Wasserglas erhaltenes Silicasol mit Trimethylmonochlorsilan umsetzt. Der Bestandteil (A) ist im allgemeinen bei Raumtemperatur fest oder pulverförmig und läßt sich durch Erhitzen schmelzen.
Der Bestandteil (B) dient zur Steuerung der Viskosität der vorliegenden Masse und der Flexibilität des gehärteten Produkts. Der Bestandteil (B) hat die mittlere Einheitsformel
RaSi04-a
Es handelt sich dabei um ein Organopolysiloxanpolymer, das
im wesentlichen aus RSiO3 ^-ExTsheitent R3SiO3/2~Einheiten und R3SiO1 ,^-Einheiten besteht. Die Molekularstruktur kann linear, verzweigt, cyclisch oder netzartig sein. Der Substituent R hat die oben bereits angegebenen Bedeutungen. Zusätzlich kann dieser Bestandteil (B) auch noch geringe Mengen an Hydroxylgruppen, Alkoxygruppen oder Wasserstoffatomen enthalten, die an ein Siliciumatom gebunden sind, jedoch keine Einheiten der Formel SiO. ,„ enthalten.
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'BAD
30" V/4
In der Einheitsformel
RaSi04-a
kann a Werte von 1 bis 3 haben. Vom Standpunkt der Formverarbeitbarkeit der vorliegenden Masse und der Flexibilität des hieraus erhaltenen gehärteten Produkts soll a vorzugsweise 1,9 bis 2,1 betragen. Die Viskosität soll vorzugsweise zwischen 0,1 und 100 Pa's bei 250C liegen. Wird dieser Bestandteil in sehr großer Menge verwendet, dann kann sich hierdurch aus dem gehärteten Produkt eventuell kein keramisches Material bilden. Der Bestandteil (B) sollte daher in Mengen von 600 Gew.-Teilen oder weniger, bezogen auf 100 Gew.-Teile des Bestandteils (A)f vorhanden sein.
Der Bestandteil (C) ist erfindungsgemäß besonders wichtig. Hierbei handelt es sich um keramikbildende Füllstoffe. Beispiele für solche keramikbildende Füllstoffe sind Glas, Asbest, Mineralien, wie Kaolinit oder Montmorillonit, Glimmer, Talk, Aluminiumsilicat, Magnesiumsilicat, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Wolframcarbid, Titancarbid, Molybdäncarbid, Natriumaluminat, Natriumnitrid, Bornitrid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Zircontitanat, Siliciumcarbid, Kaliumtitanat, Zinksilicat, Zirconsilicat, Titansilicat oder Verbundsilicate, wie Aluminocalciumsilicat und Aluminolithiumsilicat. Diese keramikbildenden Füllstoffe können Naturprodukte oder synthetische Substanzen sein. Unabhängig davon wird die jeweilige Substanz vorzugsweise in Form eines feinen Pulvers eingesetzt, wie dies bei herkömmlichen keramischen Füllstoffen üblich ist. Mit zunehmender Menge an Bestandteil (C) verbessern sich die Hochtemperatureigenschaften des hieraus erhaltenen keramischen Materials. Im Hinblick auf die gewünschte Flexibilität des Überzugs nach erfolgter Härtung der Masse in einem normalen
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Temperaturbereich sollte der Bestandteil (C) allgemein jedoch 3 bis 500 Gew.-Teile, vorzugsweise 5 bis 100 Gew.-Teile, bezogen auf die gesamte Masse, ausmachen. Selbstverständlxch kann man auch zwei oder mehr verschiedene keramikbildende Füllstoffe verwenden.
Bei dem Bestandteil (D) handelt es sich um ein als Katalysator übliches Organoperoxid, und dieser Bestandteil dient zur Beschleunigung der Härtung der vorliegenden Masse unter Einwirkung von Hitze. Zu Beispielen für solche Organoperoxide gehören Benzoylperoxid, tert.-Butylperbenzoat, 2,4-Dichlorbenzoylperoxid und Monochlorbenzoylperoxid. Die Menge des Bestandteils (D) macht im allgemeinen 0,1 bis 10 Gew.-Teile, vorzugsweise 0,3 bis 6 Gew.-Teile, auf jeweils 100 Gew.-Teile des Bestandteils (A) aus.
Die vorliegende Organosiloxanmasse läßt sich in folgender Weise herstellen. Zuerst vermischt man die Bestandteile (A), (B) und (C) mittels einer üblichen Mischvorrichtung, beispielsweise mit einem Rossmischer, einem Planetenmischer, einem Knetmischer oder einem Zweiwalzenstuhl, und versetzt das hierdurch erhaltene Gemisch dann gewöhnlich mit dem Bestandteil (D). Die Bestandteile (A), (B) und (C) lassen sich gleichzeitig oder stufenweise miteinander vermischen. Zum Zwecke einer Beschleunigung des gleichförmigen Durchmischens kann man das Gemisch erhitzen und rühren.
Sind die vier Bestandteile der vorliegenden Organosiloxanmasse (oder die drei Bestandteile, falls ohne Bestandteil (B) gearbeitet wird) ganz miteinander vermischt, dann kommt es nach einer entsprechenden Zeit bei entsprechender Temperatur zu einer Härtung. Je nach Art der jeweils vorhandenen Bestandteile und deren Mengen gelangt man hierdurch zu einem Produkt
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in Form eines Elastomers oder eines Harzes. Zweckmäßigerweise erhitzt man die Siloxanmasse auf Temperaturen von 100 bis 2000C oder darüber. Die vorliegende Masse wird somit durch Härten entweder in ein Elastomer oder ein Harz überführt, sie bildet beim Erhitzen auf Temperaturen von 5000C oder darüber jedoch trotzdem ein keramisches Material. Das hierdurch erhaltene keramische Material verfügt über ein leichtes Gewicht und hat hervorragende Eigenschaften in bezug auf Dimensionsstabilität, Festigkeit, elektrisches Isoliervermögen und Wärmeschockfestigkeit.
Zur Erfindung gehört daher auch ein fester Träger, der mit einer erfxndungsgemäßen Siloxanmasse beschichtet ist, die durch Erhitzen auf 5000C oder darüber in ein keramisches Material überführt worden ist, welcher dadurch gekennzeichnet ist, daß die hierzu verwendete Siloxanmasse im wesentlichen besteht aus:
(A) 100 Gew.-Teilen eines Siloxancopolymers aus praktisch R-SiO1 ,„-Einheiten und SiO4 ,„-Einheiten, worin R einen substituierten oder unsubstituierten einwertigen Kohlen— wasserstoffrest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,
(B) 0 bis 600 Gew.-Teilen eines Organopolysiloxanpolymers der mittleren Einheitsformel
RaSi04-a
das keine SiO4 ,^Einheiten enthält, worin R die oben unter (A) genannte Bedeutung hat und a für einen Mittelwert von 1 bis 3 steht,
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3i- 7 Λ -li3 bis 500 Gew.-Teilen eines keramikbildenden Füllstoffes und
(D) 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eines Organoperoxids.
Die vorliegende Organosiloxanmasse kann außer den Bestandteilen (A), (B)/ (C) und (D) gewünschtenfalls auch noch andere übliche Bestandteile enthalten, wie anorganische Füll" stoffe und Pigmente oder organische Lösungsmittel, wie Xylol, Toluol oder Trichlorethylen.
Die erfindungsgemäße Siloxanmasse läßt sich besonders dort einsetzen, wo man mechanische Festigkeit und elektrisches Isoliervermögen bei Einwirkung hoher Temperaturen braucht. So eignen sich die vorliegenden Massen beispielsweise als Beschichtungsmaterialien für feuerfeste elektrische Drähte und Kabel, als Imprägniermittel für Transformatoren, als allgemeine Beschichtungsmaterialien, als Überzugsmaterialien für Isolatoren, für Hochspannungsübertragungsleitungen und als wärmeisolierende Materialien für Mikrowellenöfen und herkömmliche öfen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen weiter erläutert.
Beispiele 1 bis 6
Zur Herstellung entsprechender Beschichtungsmassen vermischt man folgende vier Bestandteile (A), (B), (C) und (D) miteinander :
Komponente (A):
100 Gew.-Teile eines Siliconcopolymers aus 43 Mol-% SiO4 ,?-
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Einheiten, 30 Mol-% (CH3) SiO.. ,--Einheiten, 15 Mol-% (CH3)2(CH2=CH)SiO1^-Einheiten und 12 Mol-% CH2=CH(CH3O)2-SiO1 ,„-Einheiten.
Komponente (B):
0 bis 30 Gew.-Teile eines Dimethy!polysiloxans, welches durch Dimethylvinylsilylgruppen endblockiert ist, mit folgender Formel:
CH-.
ι 3 f ιλ ι
CH0=CH - SiO SiO Si - CH=CH0
ι V^ ι 7ι 2
Komponente (C):
Insgesamt 50 Gew.-Teile von entweder Zinkoxidpulver, Aluminiumoxidpulver oder Glimmerpulver.
Komponente (D):
2 Gew.-Teile 2,4-Dichlorbenzoylperoxid.
Die in obiger Weise erhaltene Masse wird dann in eine 2 mm tiefe Form gegossen und unter Druck 15 Minuten bei 1200C gehärtet. Die hierdurch erhaltenen Platten verfügen über eine hervorragende Flexibilität. Erhitzt man diese Platten 30 Minuten an der Luft auf 8500C, dann entstehen hieraus feste und leichte keramische Substanzen, die keine Risse aufweisen.
Zu Vergleichszwecken stellt man in ähnlicher Weise andere Massen her, die abweichend davon jedoch den Bestandteile (A)
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31" ■'.." '■.
oder den Bestandteil (C) nicht enthalten. Die hierdurch erhaltenen Massen werden ebenfalls gehärtet und hohen Temperaturen ausgesetzt.
Die unter Verwendung der oben erzeugten Massen erhaltenen Ergebnisse gehen aus der folgenden Tabelle I hervor.
Die erf indungsgeinäßen Siloxanmassen werden in einer Stärke von 0,5 mm durch Extrusxonsformung auf einen 1 mm starken Kupferdraht aufgezogen, wobei man die erhaltenen überzüge zur Härtung 3 Minuten auf 4000C erhitzt. Die hierdurch erhaltenen überzogenen elektrischen Drähte verfügen über eine hervorragende Flexibilität. Die überzogenen Elektrodrähte erhitzt man in der gleichen Atmosphäre auch 30 Minuten auf 85O0C. Hierdurch ergeben sich in den überzogenen Elektrodrähten keinerlei Risse, während der Überzug in ein festes und leichtes keramisches Material überführt wird, das gut auf den Kupferdrähten haftet.
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Tabelle I
Bestandteile
(Gewichtsteile)		 1 2 Beispiele Nr.
1 A 		100 5_
(A) 100 100 100 30 100
(B) 30 30 30 25 30
(C)
Zinkoxid		 50 25
Aluminiumoxid 50 25
Glimmer 50 2,0 25
(D) 2,0 2,0 2,0 2,0
100
50
Vergleichsbeispiele Nr. 1 1
100
30 130
50 2,0 2,0
Tabelle I - Fortsetzung
Physikalische Eigenschaften der gehärteten Platten
Test
Zugfestigkeit
Dehnung (%)
S Platte nach 30 Minuten
ο langer Behandlung bei
8500C
Wärmeschockfestigkeit
(Zustand nach rascher
Abkühlung von 8000C
auf O0C)
Beispiele Nr.
11111 40 38 43 35 41
110 115
105
125 110
Keine Keine Keine Keine Keine Keine Risse Risse Risse Risse Risse Risse
Keine Keine Keine Keine Keine Keine Risse Risse Risse Risse Risse Risse
Vergleichsbeispiele Nr.
1 1
25 27
120
Spaltung Zahlreiche Risse
Spaltung Spaltung

Claims (3)

30^745 PFENNING-?-.λ.*Λ3 MBNIG-SPC-TT HLEISSHEIM^oTa. 299 8000 MUNCHi=H 40 Toray 43 Toray Silicone Company, Ltd., Tokyo / Japan Siloxanmasse Patentansprüche
1. Siloxanmasse, gekennzeichnet durch ein Gemisch aus folgenden Bestandteilen:
(A) 100 Gew.-Teilen eines Siloxancopolymers aus praktisch R3SiO1 »2-Einheiten und SiO.^-Einheiten, worin R einen substituierten oder unsubstituierten einwertigen Kohlenwasser stoff rest mit 1 bis 10 Kohlenstoffatomen bedeutet,
(B) 0 bis 600 Gew.-Teilen eines Organopolysiloxanpolymers der mittleren Einheitsformel
RaSi04-a '
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das keine SiO4 ,„-Einheitenenthält, worin R die oben unter (A) genannte Bedeutung hat und a für einen Mittelwert von 1 bis 3 steht,
(C) 3 bis 500 Gew.-Teilen eines keramikbildenden Füllstoffes und
(D) 0,1 bis 10 Gew.-Teilen eines Organoperoxids.
2. Fester Träger, dadurch gekennzeichnet, daß er mit einer Masse nach Anspruch 1 beschichtet ist.
3. Fester Träger, dadurch gekennzeichnet, daß er hergestellt ist durch Beschichten mit einer Masse nach Anspruch 1 und Erhitzen auf über 5000C.
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