DE298342C - - Google Patents
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Classifications
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- Y02P10/20—Recycling
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
in Ferrisulfat.
Ferrisulfat, welches ein viel empfohlenes Mittel ist, um in Erzen enthaltene Metalle und Metallverbindungen,
besonders Sulfide, in lösliche Sulfate überzuführen, ist bekanntlich durch Rösten der Erze sehr schwer unmittelbar herzustellen.
Bei den niedrigsten Temperaturen, bei denen eine Röstung der Eisensulfide eintritt
und weder zu träge noch zu schnell verläuft, bildet sich vorwiegend Ferrosulfat. Bei
ίο höheren Temperaturen zersetzt sich dieses zu
Eisenoxyd und Oxyden des Schwefels (SO3 und SO2). Ferrisulfat ist nur bei Temperaturen
beständig, bei denen eine Röstung der Sulfide noch gar nicht durchführbar ist. Schon
in der Nähe von 200° beginnt es zu zerfallen. Man war deshalb gezwungen, das Ferrisulfat
mittelbar aus dem Ferrosulfat, wie man es bei der Erzröstung, Laugerei und Metallfällung
in fester oder gelöster Form erhält, durch Anwendung energisch wirkender Oxydationsmittel
und unter Zusatz von Schwefelsäure herzustellen:
2 FeSO4 + H2SO4 + O = Fe2(SO4)3 + H2O.
Nun ist bekannt, daß Ferrosulfat, besonders in Form von Eisenvitriol an der Luft zu
einem basischen Ferrisulfat verwittert:
2 FeSO4 + H2O + O = Fe2(SO4), . (HO)2.
Die chemischen Lehrbücher nennen dieses Salz zweidrittel schwefelsaures Eisenoxyd, denn im
neutralen Ferrisulfat kommen 3SO4 auf 2Fe,
in diesem Salze jedoch nur 2SO4.
Mag man nun diesen Oxydationsvorgang durch Einleiten von Luft in eine wäßrige Lösung
von Ferrosulfat oder durch Erwärmen des Eisenvitriols an der Luft unterhalb der Zersetzungstemperatur des Ferrisulfates durchzuführen
versuchen, immer verläuft die Oxydation sehr langsam und kommt nach BiI-dung
von wenig basischem Ferrisulfat zum Stillstande. Die Dauer der vollständigen Verwitterung
wird in chemischen Lehrbüchern in einem Falle zu 11 Monaten angegeben.
Da man bei Anwendung starker Oxydationsmittel noch die zur Bildung des normalen
Ferrisulfates nötige Schwefelsäure zufügt, so lag es nahe, zu erwarten, daß ein entsprechender
Schwefelsäurezusatz auch die Verwitterung begünstigen würde; denn das normale Ferrisulfat
verlangt doch 3 S O4 auf 2 Fe, während das Ferrosulfat nur 2 S O4 auf 2 Fe besitzt;
aber das gerade Gegenteil trat ein. Die Verwitterung verlief noch langsamer.
Das bei der natürlichen Verwitterung aus Eisenvitriol entstehende zweitrittel schwefelsaure
Eisenoxyd zersetzt sich nach den Angaben chemischer Lehrbücher in wäßrigen Lösungen
in ein noch basischeres (halbschwefelsaures) und normales schwefelsaures Eisenoxyd:
3 Fe2(SO4),(H O)2
= Fe2 (S OJ3 + Fe4 (S O4)3 · (H O)6
Zweidrittel normales Halb-Ferrisulfat.
Zweidrittel normales Halb-Ferrisulfat.
Will man also nur Luftsauerstoff als Oxy-
dationsmittel für das Ferrosulfat verwenden, so wird man nach obenerwähnten Versuchsergebnissen über die basischen Salze schneller
zum Ziele kommen, als wenn man durch Schwefelsäurezusatz gleich dem normalen Fernsalze
zustrebt. Aber auch die Geschwindigkeit der Bildung der basischen Salze ist eine
sehr geringe, da sich die Oxydation des Ferrosulfates zu Zweidrittel-Ferrisulfat, aus welchem
ίο dann erst das normale und das Halb-Ferrisulfat
entstehen, wie oben erwähnt, auf ii Monate,
also nahezu ein Jahr ausdehnen kann.
Es ist uns nun gelungen, die Oxydationsgeschwindigkeit so zu erhöhen, daß die für die
Ferrisulfatbildung erforderliche Zeit auf fast V400
der bisherigen abgekürzt wird, indem wir durch Zusatz von Eisenoxyden, am besten Eisenhydroxyd,
zum Ferrosulfat von vornherein die Bildung des basischeren der beiden obengenannten
Ferrisulfate, nämlich des HaIb-Ferrisulfates,
begünstigten. Die Oxydation verläuft sehr schnell, wenn man eine der nachstehenden
Formel entsprechende Mischung von Eisenvitriol und Eisenhydroxyd bei Luftzutritt
auf einer Temperatur von etwas über 150 ° hält.
6FeSO4-f Fe2(HO)6+ 3H2O+ 3O .
= 2 [Fe4(SO4)S (H O)6].
= 2 [Fe4(SO4)S (H O)6].
Verwendet man den käuflichen Eisenvitriol, welcher 7 Mol. Kristallwasser enthält, als Ausgangsmaterial
für die Ferrisulfatherstellung, so wären zu mischen:
6 (FeSO4 · 7 H2O) = 6 X 278 = 1668 g Eisenvitriol
mit Fe2(HO)6 = 214 g Eisenhydroxyd.
Mischt man dem mehrere Stunden (je nach dem Zerkleinerungsgrade 5 bis 12 Stunden)
lang unter Luftzutritt auf 150 bis 2000 erhitzten Gemische nach Beendigung der Oxydation
so viel Schwefelsäure bei, wie das basische Sulfat (S O4)-Gruppen enthält, so entsteht
leicht und schnell das normale Ferrisulfat:
[Fe4(SO4)8. (HO),]+-3 H8SO4
= 2 CFe2(SO4)J+ 6 H8O.
In dieser Neuerung liegt der Kernpunkt
unserer Erfindung. Welchen Einfluß die Anwendung dieses Erfindungsgedankens auf die
Praxis der Ferrisulfatlaugerei ausübt, mögen einige Beispiele dartun:
Beispiel I.
Verarbeitung eines Kupfer- und Edelmetall
Verarbeitung eines Kupfer- und Edelmetall
enthaltenden sulfidischen Erzes:
1. Sulfatisierendes Rösten bei Temperaturen nicht über 400 °,
2. Laugen des Erzes mit sauren Grubenwässern oder ganz schwach mit Schwefelsäure
angesäuertem Wasser,
3. Dekantieren oder Filtrieren des Erzschlammes,
4. Fällung etwa mitgelösten Kupfers durch Eisenabfälle, .
5. Eindampfen der bei 4 entstehenden Eisenvitriollösung unter Zusatz von Eisenhydroxyd
zur Herstellung basischen Sulfates,
6. Oxydation des Eisenvitriols bei Temperaturen von 150 bis 200°, '
7. Beimischung des so erhaltenen basischen Ferrisulfates unter Zusatz von Schwefelsäure,
nötigenfalls auch Wasser zu dem Laugereirückstande von Arbeit 2 und 3. Lagern dieses Gemisches bis zum vollständigen
Aufschließen der Edelmetalle,
8. Auslaugen der nun noch löslich gewordenen Kupfer- und Edelmetallverbindungen
durch mit Schwefelsäure angesäuertes Wasser, .
9. Edelmetallfällung mit Kupfergranalien oder Kupferabfällen,
10. Kupferfällung durch Eisenabfälle,
11. Vereinigung der hierbei entstehenden Eisenvitriollaugen nach Bedarf mit denjenigen
bei Arbeit 5 zwecks Verarbeitung auf Ferrisulfat.
Verarbeitung eines edelmetallfreien sulfidischen Kupfererzes:
1. Sulfatisierendes Rösten bei Temperaturen nicht über 4000,
2. Zusatz von Eisenhydroxyd (beispielsweise in Form von Raseneisenerz) entsprechend
der Formel:
6FeSO4+ Fe2(HO)6+ 3 H2O+ 3 O
= 2 [Fe4(SO4MHO)6J100
auch Zusatz von Wasser -in größeren als durch vorstehende Formel verlangten Mengen,
um Verdampfungsverluste zu ersetzen und das für die Ferrisulfatbildung benötigte Hydrat- oder Kristall wasser vorzusehen,
zum Röstprodukt von Arbeit 1,
3. Erhaltung dieses Gemisches mit Hilfe geeigneter Wärmevorrichtungen (beispielsweise
mit Hilfe schwach geheizter Darren) auf Temperaturen zwischen 150 und 200 °,
4. Laugerei mit Wasser unter Zusatz von verdünnter Schwefelsäure,
5. Trennung der hierbei entstandenen Kupferlösung vom Unlöslichen durch Dekantieren
oder Filtrieren,
6. Verarbeitung dieser Lösung nach Bedarf auf Kupfervitriol, Zement- oder Elektrolytkupfer
nach bekannten Methoden,
7. Eindampfen der hierbei entstehenden Eisenvitriollösung unter Zusatz von Eisenhydroxyd
zur Herstellung basischen Sulfates,
8. Oxydation des Eisenvitriols bei Temperaturen von 150 bis 200°,
9. Überführung des so erhaltenen basischen Ferrisulfates durch Beimischung von
Schwefelsäure, nötigenfalls auch Wasser, in neutrales Ferrisulfat, welches, soweit
es im eigenen Betriebe nicht nötig ist, Verkaufsware bildet.
. Beispiel III.
Verarbeitung von Erzen, welche keine Eisensulfide oder unzureichende Mengen davon enthalten.
Entweder:
Beimischung von Schwefelkies; im übrigen nach Beispiel I oder II zu verfahren.
Oder:
i. Laugerei mit Ferrisulfat, welches bei Beginn
des Betriebes beliebiger Herkunft sein kann, später bei den Arbeiten 5, 6, 7
hergestellt wird,
2. Laugerei mit Wasser unter Zusatz von verdünnter Schwefelsäure,
3. Trennung der entstandenen Lösung vom Unlöslichen durch Dekantieren oder Filtrieren,
4. Fällung der gelösten Edelmetalle (bei gleichzeitiger Anwesenheit von Kupfer)
mit Kupfergranalien oder Kupferabfällen,
5. Kupferfällung durch Eisenabfälle,
6. Eindampfen der bei 5 entstehenden Eisenvitriollösung unter Zusatz von Eisenhydroxyd
zur Herstellung basischen Sulfates,
7. Oxydation des Eisenvitriols bei Temperaturen von 150 bis 2oo°. Das so erhaltene
Ferrisulfat tritt bei Arbeit 1 wieder in den Betrieb ein.
Da viele Erze mehr Eisensulfide enthalten, und da auch durch die Fällung der edleren
Metalle durch Eisen mehr Ferrosülfat entsteht als zur Herstellung des als Lösungsmittel erforderlichen
Ferrisulfates nötig ist, so kann aus solchen Laugereibetrieben das überschüssige
Ferrisulfat an diejenigen Industrien abgegeben werden, welche bekanntlich große Mengen
davon (z. B. als Beizmittel) verbrauchen. Vorliegende Erfindung bringt also nicht nur
den technischen und wirtschaftlichen Fortschritt mit, daß das für die Gewinnung der
edleren Metalle erforderliche Lösungsmittel aus Bestandteilen der Erze und aus sonst
wertlosen und lästigen Abwässern hergestellt wird, sondern daß es die Herstellung eines
auch für andere Industrien wertvollen chemischen Produktes in lohnender Weise ermöglicht.
Claims (2)
1. Verbesserung der Erzlaugerei durch Überführung des durch Rösten Eisensulfid
enthaltender Erze unter bekannten Bedingungen in dem Röstgute entstehenden Ferrosulfates in Ferrisulfat, dadurch gekennzeichnet,
daß das Röstgut nach Beimischung von Eisenhydroxyd und Wasser unter Luftzutritt einige Stunden lang auf
zwischen 150 und 200° liegende Temperaturen erwärmt wird, im übrigen dann in
bekannter Weise im Laugereibetriebe verwendet wird (vgl. Beispiel 1 bis 4 der Beschreibung).
2. Verbesserung der Erzlaugerei durch Überführung des durch Laugerei Ferrosulfat
enthaltender Röstprodukte und bei der Fällung edlerer Metalle durch Eisen
in Sulfatlaugen der Rost- und Laugereibetriebe entstehenden gelösten Ferrosulfates
in Ferrisulfat, dadurch gekennzeichnet, daß solche Ferrosulfatlösungen bis auf
Eisenvitriol eingedampft, vor, während oder nach dem Eindampfen mit Eisenhydroxyden
gemischt werden und daß das so erhaltene Gemisch von Ferrosülfat, Kristallwasser
und Eisenhydroxyden bei Temperaturen zwischen 150 und 200 ° der Einwirkung
von Luft ausgesetzt wird, bis es in ein basisches Ferrisulfat übergeführt ist, aus welchem in bekannter Weise normales,
für die Erzlaugerei besonders geeignetes Ferrisulfat erhalten werden kann.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE298342C true DE298342C (de) | 1900-01-01 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT298342D Expired DE298342C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE298342C (de) |
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