DE296207C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 296207 KLASSE 22 h. GRUPPE
R. WEDEKIND & CO. m. b. H. in UERDINGEN.
Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. September 1912 ab.
Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß durch Erhitzen von Anthrachinonsulfosäuren
mit Thiosulfaten unter Abscheidung von Schwefel eigenartige wasser-,
alkali- und schwefelnatriumunlösliche Produkte gebildet werden, welche sich leicht verküpen
lassen und auf Baumwolle in kräftigen echten Tönen ziehen.
Die Produkte des Verfahrens der Patentschrift 95484 sind schwarze Schwefelfarbstoffe
und werden aus Schwefelnatriumlösung gefärbt. Die Produkte gemäß vorliegender Erfindung
sind in Schwefelnatriumlösung unlöslich, werden aus alkalischer Hydrosulfitküpe gefärbt und geben olivenfarbene Töne. Auch
die nach dem Verfahren der Patentschrift 226879 (Beispiel 3) dargestellten Produkte sind mit
denen der vorliegenden Erfindung nicht identisch. 'Abgesehen von der Verschiedenheit
des Farbtons sind die Farbstoffe gemäß Patentschrift 226879 sämtlich löslich in konzentrierter
Schwefelsäure, die neuen Produkte sind dagegen in konzentrierter Schwefelsäure
unlöslich.
Zur Darstellung von Schwefelfarbstoffen sind Thiosulfate allerdings schon vielfach benutzt
worden, doch bis jetzt stets in wässerigen Lösungen und unter Zusatz von Alkali. Das vorliegende
Verfahren verläuft dagegen in Ab-Wesenheit von Wasser und Alkali, das Reaktionsgemisch
bleibt die ganze Zeit trocken. Solche Thiosulfatschmelzen (wenn man hier
überhaupt noch von »Schmelze« sprechen darf) sind noch nicht ausgeführt worden. Es ist
überraschend, daß die Körper unter solchen Umständen noch in Reaktion treten. Vergleichsversuche
haben dargetan, daß ζ. Β. eine Mischung von trockenem anthrachinonsulfosauren
Natrium, Sulfat und Schwefel unter gleichen Bedingungen nicht in gleicher Weise reagiert.
100 Teile 2 · 6-anthrachinondisulfosaures Natrium
und 400 Teile kristallisiertes Natriumthiosulfat werden zusammen geschmolzen, getrocknet
und die getrocknete Masse in fein verriebener Form im eisernen Kessel unter Rühren so lange auf 250 bis 300° erhitzt,
bis die Schwefelsublimation nachgelassen hat. Die zunächst hellgraue, leicht bewegliche Mischung nimmt nach und nach, ohne zusammenzuballen,
eine dunklere olivgrüne Färbung an. Das Produkt kann entweder direkt zum Färben verküpt werden, oder man laugt es mit alkalischem
Wasser aus und bringt es dann in Pastenform. Die alkalische Hydrosulfitküpe
ist tief rotbraun, die Leukoverbindung zieht auf Baumwolle tief schwarz. Nach dem Verhängen
an der Luft, Spülen und Seifen erhält man ein Oliv von hervorragenden Echtheitseigenschaften. In gepulvertem Zustande stellt
der Farbstoff ein dunkles Pulver dar, welches weder in konzentrierter Schwefelsäure, noch
siedendem Nitrobenzol oder siedendem Kresol löslich ist.
100 Teile i-anthrachinonmonosulfosaures Kalium
werden mit 300 Teilen Calciumthiosulfat verrieben und im eisernen Kessel unter Rühren
einige Stunden auf 300 bis 330 ° erhitzt, bis
die Schyefelsjiblimation nachläßt. Das trockene
Pulver färbt?sich nach und nach dunkel. Nach dem Erkajten wird das Produkt erst mit
Wasser, dann nacheinander mit verdünnter Salzsäure/ und verdünnter Natronlauge ausgezogen
und kann nun unmittelbar zum Färben verwendet werden. Es ist unlöslich in-konzentrierter
Schwefelsäure und in Schwefelnatrjum. Die alkalische Küpe mit Hydrosulfit
ist braunviolettrot. Die Färbung auf ' Baumwolle ist olivgrün.
Aus der unten angeführten tabellarischen Zusammenstellung sind die Eigenschaften der
einzelnen Farbstoffe ersichtlich. Bei genügender Chlorechtheit besitzen die mit ihnen hergestellten
Färbungen eine außerordentliche Lichtechtheit und sind außerordentlich wasch- und bäuchecht; letztere Eigenschaft kommt
bekanntlich nur wenigen Küpenfarbstoffen zu und bietet in vielen Fällen beim Verweben der
gefärbten Ware mit Rohweiß und nachherigem Bäuchen Vorteile.
15 ' Farbstoff aus | Verhalte konzentrierte Schwefelsäure |
11 gegen Schwefelnatrium- lösung |
Küpe | , Färbung |
i-anthrachinonsulfo- saurem Kalium |
unlöslich | unlöslich | braunviolettrot (kalt) |
grünoliv |
2 · 6 - anthrachinon- disulfosaurem Natrium |
unlöslich | unlöslich | rotbraun (kalt) | gelboliv |
ι · 5 - anthrachinon- disulfosaurem Kalium 25 |
unlöslich | unlöslich | violett (kalt) | grauoliv |
ι · 8-anthrachinon- disulfosaurem Kalium |
unlöslich | unlöslich | violettrot (kalt) | grünoliv |
anthrachinonsulfosauren Salzen der Patentschrift 202398, Kl.· 12°, Bei spiel 3 |
unlöslich | unlöslich | braunrot (kalt) | braunoliv |
ι · 5 - anthrachinondisul- fosaurem Kalium, darge stellt nach dem Verfah ren der Patentschrift 226879, Kl. 22 b, Bei- 40 sPiel3 |
löslich mit brauner Farbe |
unlöslich | braun (erst in der Wärme) |
rötlichschwarz- brauri |
Claims (1)
- Patent-An SPRU ch:
Verfahren zur Herstellung von Küpenfarbstoffen der Anthracenreihe, dadurchgekennzeichnet, daß man Anthrachinonsulfosauren oder deren Salze mit'Thiosulfaten erhitzt.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE296207C true DE296207C (de) |
Family
ID=550614
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT296207D Active DE296207C (de) |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE296207C (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1020675A1 (de) | 1999-01-11 | 2000-07-19 | F. X. Bachmann AG | Verfahren zur Befestigung eines Rohres an einem Bauteil, Anordnung dazu sowie Rohrverbindung mit derselben |
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- DE DENDAT296207D patent/DE296207C/de active Active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP1020675A1 (de) | 1999-01-11 | 2000-07-19 | F. X. Bachmann AG | Verfahren zur Befestigung eines Rohres an einem Bauteil, Anordnung dazu sowie Rohrverbindung mit derselben |
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