DE2948350C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine leitfähige Polymerzusammensetzung,
die PTC-Verhalten zeigt, eine diese enthaltende
elektrische Vorrichtung und deren Verwendung als Schaltungsschutzvorrichtung.
Es ist bekannt, daß kristalline Polymere elektrisch leitfähig
gemacht werden können, indem man darin geeignete
Anteile feinzerteilter leitfähiger Füllstoffe dispergiert.
Einige leitfähige Polymere zeigen ein sogenanntes PTC-Verhalten
(PTC=positiver Temperaturkoeffizient).
Eine Auftragung des Logarithmus des Widerstandes eines
PTC-Elements (d. h. eines aus einer PTC-Zusammensetzung
bestehenden Elements) gegen die Temperatur zeigt häufig
eine scharfe Steigungsänderung über einen Teil des Temperaturbereichs.
Der Ausdruck "Schalttemperatur" (gewöhnlich
abgekürzt mit T s ) bezieht sich hier auf die Temperatur beim
Schnittpunkt der Verlängerungen der im wesentlichen geraden
Anteile einer solchen Auftragung, welche auf beiden
Seiten des die scharfe Steigungsänderung zeigenden Teils
liegen. Der Ausdruck "spezifischer Spitzenwiderstand" bezeichnet
hier den maximalen spezifischen Widerstand, welchen
die Zusammensetzung oberhalb T s aufweist, während
der Ausdruck "Spitzentemperatur" die Temperatur bezeichnet,
bei der die Zusammensetzung ihren spezifischen Spitzenwiderstand
besitzt.
Jüngere Untersuchungen auf dem Gebiet der leitfähigen
Polymeren sind beispielsweise in der US-PS 38 58 144,
den DE-OS 25 43 314, 27 55 077, 27 55 076,
28 21 799, DE-OS 29 48 281, DE-OS 29 48 349 und 29 03 442
beschrieben.
Besonders brauchbare bekannte PTC-Zusammensetzungen umfassen
ein thermoplastisches kristallines Polymeres mit
darin dispergiertem Ruß. Zu den bisher verwendeten Polymeren
gehören Polyolefine, z. B. Polyäthylen, und Copolymere
von Olefinen mit polaren Comonomeren. Im allgemeinen
ist die Zusammensetzung zur Verbesserung ihrer Stabilität
bei Temperaturen oberhalb T s vernetzt, vorzugsweise durch
Bestrahlung bei Raumtemperatur. Zusammensetzungen zur Verwendung
in selbstregulierenden Heizgeräten müssen einen
relativ hohen spezifischen Widerstand bei Raumtemperatur,
gewöhnlich von mindestens 10³ Ohm · cm, aufweisen. Es wurde
erkannt, daß es wichtige potentielle Anwendungen für
leitfähige PTC-Polymerzusammensetzungen mit wesentlich
geringeren spezifischen Widerständen gibt. Die Herstellung
solcher Zusammensetzungen hat jedoch sehr schwerwiegende
Probleme aufgeworfen. Beispielsweise wurde gefunden, daß,
wenn der Gehalt an leitfähigem Füllstoff in einer leitfähigen
PTC-Polymerzusammensetzung zur Verminderung des
spezifischen Widerstandes der Zusammensetzung erhöht wurde,
eine scharfe Verminderung der Intensität des PTC-Effekts
erfolgte [vgl. z. B. M. Narkis et al., Poly Eng and Sci,
18 (1978), 649]. Außerdem wurde gefunden, daß, wenn
leitfähige PTC-Polymerzusammensetzungen erhöhten Temperaturen
ausgesetzt werden, ihr spezifischer Widerstand
scharf ansteigt [vgl. z. B. J. Meyer, Poly Eng and Sci,
14 (1974), 706].
Aus der DE-OS 27 46 602 ist ein Verfahren bekannt, mit dem
man amorphe Polymermassen, die Ruß enthalten, aber keinerlei
PTC-Verhalten zeigen, durch Vernetzung bei erhöhten Temperaturen
ein PTC-Verhalten verleihen kann. Man kann bei diesem
Verfahren zwar auch von teilweise kristallinen Polymeren
ausgehen, jedoch erhält man dann zwei verschiedene Temperaturbereiche,
in denen PTC-Verhalten auftritt. Kern der dort beschriebenen
Erfindung ist aber, bislang für die vorliegenden Zwecke
unzugängliche Polymerarten durch Vernetzen ein PTC-Verhalten
zu verleihen. So wird beispielsweise in den Beispielen 116
bis 119 ein teilweise kristallines Polymeres eingesetzt und
vernetzt. Aus dem angegebenen Widerstand der in diesen Beispielen
untersuchten Proben, der mit 0,001 bis 0,009 bei 25°C
angegeben ist, kann man in Verbindung mit den Abmessungen
der Teststreifen (Seite 21, Zeile 10 der OS) einen spezifischen
Widerstand für diese Teststreifen von mindestens 76 Ohm · cm
errechnen. Die Offenlegungsschrift kann daher dem Fachmann
keine Lehre dahingehend erteilen, welche Maßnahmen er treffen
muß, um einerseits einen spezifischen Widerstand von weniger
als 7 Ohm · cm bei Zimmertemperatur zu erreichen, ohne daß
andererseits das PTC-Verhalten zu stark beeinträchtigt wird,
wie dies aus dem oben erwähnten Artikel von M. Narkis et
al. hervorgeht. Zu erwähnen wäre in diesem Zusammenhang noch,
daß die im Rahmen der vorliegenden Erfindung in den Beispielen
teilweise durchgeführte Vernetzung nicht zum Erzeugen
von PTC-Eigenschaften dient, sondern nur der Formstabilität
der PTC-Zusammensetzungen.
Aus der US-Patentschrift 41 24 747 sind Zusammensetzungen
bekannt, die aus kristallinen Polymeren und Ruß bestehen.
Aus diesen Zusammensetzungen werden bipolare Platten für
elektrochemische Zellen hergestellt. Ein PTC-Verhalten dieser
Zusammensetzungen wird nicht erwähnt. Die in den Beispielen
beschriebenen Zusammensetzungen enthalten einen sehr hohen
Rußanteil, der zwar einerseits einen bei Zimmertemperatur
niedrigen spezifischen Widerstand ergibt, jedoch kein zufriedenstellendes
PTC-Verhalten der Zusammensetzungen erlaubt.
Untersuchungen haben ergeben, daß bei Verwendung des in Beispiel 1
der US-Patentschrift angegebenen Rußes Vulkan XC-72
bereits bei einem Gewichtsverhältnis von 25 Teilen Ruß zu
75 Teilen Polymeres nur noch ein schlechtes PTC-Verhalten
resultiert. Da bei den in Beispiel 1 der US-Patentschrift
angegebenen Zusammensetzungen der Rußanteil jeweils wesentlich
höher liegt, ist das PTC-Verhalten derartiger Zusammensetzungen
völlig unzufriedenstellend. Daher ist auch diese Druckschrift
nicht in der Lage, dem Fachmann einen entscheidenden
Hinweis zu geben, welche Parameter zu beachten sind, um bei
einem niedrigen spezifischen Widerstand bei Zimmertemperatur
noch ein ausreichend gutes PTC-Verhalten zu erzielen.
Die DE-OS 14 90 164 betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von PTC-Zusammensetzungen auf der Basis eines Polymeren und
Ruß. Bei diesem Verfahren wird eine Mischung aus dem Monomeren
und Ruß gebildet und dann das Monomere um den Ruß herum
polymerisiert. Dieses Verfahren kann zu einer Massenproduktion
von elektrischen Vorrichtungen nicht verwendet werden, sondern
allenfalls zu Einzelproben, und ist daher allenfalls von
wissenschaftlichem Interesse. Zur ökonomischen industriellen
Fertigung von elektrischen Vorrichtungen der vorliegenden
Art ist es erforderlich, Schmelzverarbeitungsverfahren, Extrusionsverfahren
etc. zur Anwendung zu bringen.
Die DE-OS 23 45 320 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung
von sich selbst regelnden elektrisch leitenden Erzeugnissen
auf der Basis von kistallinen thermoplastischen Polymeren
und Ruß durch Schmelzextrusion. Es geht dabei aber im wesentlichen
um die Herstellung von Widerstandsheizelementen, bei
denen es nicht auf einen niedrigen spezifischen Widerstand
bei Zimmertemperatur ankommt, und die auf Grund der relativ
geringen Menge an Ruß (höchstens bis zu 15% Ruß) einen guten
PTC-Effekt garantieren. Der niedrigste spezifische Widerstand
bei Zimmertemperatur ist in Beispiel 9 mit 39,9 Ohm · cm
angegeben. Alle anderen spezifischen Widerstände bei Zimmertemperatur
liegen beträchtlich über dieser Temperatur. Damit
kann auch diese Druckschrift keinen Hinweis geben, welche
Maßnahmen getroffen werden müssen, um einen niedrigen spezifischen
Widerstand bei Raumtemperatur bei gleichzeitig gutem
PTC-Verhalten erreicht werden kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Zusammensetzung auf der
Basis von Polymeren mit einer Kristallinität von wenigstens
20% und Ruß zur Verfügung zu stellen, die durch Schmelzverarbeitungsverfahren
hergestellt werden können und die einerseits
bei 20°C einen spezifischen Widerstand von weniger
als 7 Ohm · cm aufweisen und andererseits ein zufriedenstellendes
PTC-Verhalten zeigen mit Spitzenwiderständen von wenigstens
1000 Ohm · cm.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die im Patentanspruch 1
näher gekennzeichnete Zusammensetzung.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß es zur Herstellung
einer Zusammensetzung, welche PTC-Verhalten mit einer
Schalttemperatur (T s ) oberhalb 0°C zeigt, einen spezifischen
Widerstand unterhalb 7 Ohm · cm aufweist und Ruß enthält,
der in einer kristallinen Polymerkomponente dispergiert
wurde, wichtig ist, daß die Polymerkomponente mindestens
20% Kristallinität aufweist und daß der Ruß
eine Teilchengröße D von 20 bis 150 nm und
eine solche spezifische Oberfläche S in m²/g aufweist, daß
S/D nicht mehr als 10 beträgt. [Die hier angegebenen Kristallinitäten
werden durch Röntgenkristallographie gemessen.
Die angegebenen Werte der spezifischen Oberfläche werden
nach der bekannten Stickstoffadsorptionsmethode gemessen;
bezüglich Einzelheiten der Messung von D und S vgl.
"Analysis of Carbon Black" von Schubert, Fort und Lyon,
Bd. 8, Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis (1969),
179, veröffentlicht von John Wiley and Son, New York.]
Ferner wurde festgestellt, daß zur Erreichung des gewünschten PTC-Verhaltens das Volumenverhältnis des
Füllstoffs (d. h. des Rußes oder irgendeines anderen teilchenförmigen
Füllstoffs in der Zusammensetzung) zum Polymeren
einen wichtigen Einfluß auf die elektrischen Eigenschaften
der Zusammensetzung aufweist und daß dieses Verhältnis
so zum vorgenannten S/D-Verhältnis
in Beziehung gebracht werden muß, daß die (hier als das S/D-Volumverhältnis
definierte) Größe
weniger als 1, vorzugsweise weniger als 0,5, insbesondere
weniger als 0,4, speziell weniger als 0,3, beträgt.
Ferner wurde festgestellt, daß die zur Dispergierung des
Rußes im Polymeren und zur Formung der Zusammensetzung
verbrauchte Energie einen wichtigen Einfluß auf die elektrischen
Merkmale der Zusammensetzung hat, und insbesondere,
daß die in diesen Stufen verbrauchte Energie vorzugsweise
9,5 bis 2900 kg · m/cm³, vorzugsweise
9,5 bis 970 kg · m/cm³, insbesondere 9,5 bis 485
kg · m/cm³, speziell 9,5 bis 240 kg · m/cm³, beträgt. Wenn
der Energieverbrauch zu groß ist, tendiert die Zusammensetzung
dazu, einen zu hohen spezifischen Widerstand bei
Temperaturen unterhalb T s und/oder eine unbefriedigende
elektrische Stabilität bei der Alterung bei erhöhten Temperaturen
aufzuweisen; wenn andererseits der Energieverbrauch
zu gering ist, kann dies zu einer Zusammensetzung
führen, welche ein unbefriedigendes PTC-Verhalten zeigt.
Die zur Herstellung der Polymerzusammensetzung verwendete Polymerkomponente kann ein
einziges Polymeres oder ein Gemisch von zwei oder mehr
verschiedenen Polymeren sein, und ihre Kristallinität
beträgt mehr als 20%, vorzugsweise mehr als
40%. Zu geeigneten Polymeren gehören Polyolefine, speziell
Polymere von einem oder mehreren α-Olefinen, wie Polyäthylen,
Polypropylen oder Äthylen/Propylen-Copolymere, Copolymere
von einem oder mehreren α-Olefinen, z. B. Äthylen, mit
einem oder mehreren polaren Comonomeren, wie Vinylacetat,
Acrylsäure, Äthylacrylat oder Methylacrylat, Polyarylene,
z. B. Polyarylenätherketone und -sulfone und Polyphenylensulfid,
Polyester, wie Polylactone, z. B. Polybutenterephthalat,
Polyäthylenterephthalat und Polycaprolacton, Polyamide,
Polycarbonate und Fluorkohlenstoffpolymere, d. h.
Polymere, welche mindestens 10 Gew.-% (vorzugsweise mindestens
20 Gew.-%) Fluor enthalten, beispielsweise Polyvinylidenfluorid,
Polytetrafluoräthylen, fluorhaltige
Äthylen/Propylen-Copolymere und Copolymere von Äthylen
und einem fluorhaltigen Comonomeren, z. B. Tetrafluoräthylen,
sowie gegebenenfalls einem dritten Comonomeren. Erfindungsgemäß
wurden ausgezeichnete Resultate mit einem
Gemisch aus Polyäthylen, vorzugsweise hochdichtem Polyäthylen,
und einem Copolymeren von Äthylen und einem polaren
Comonomeren, vorzugsweise Acrylsäure, erzielt. Eine
besonders bevorzugte Polymerkomponente umfaßt 25 bis 75
Gew.-% hochdichtes Polyäthylen und 2 bis 75 Gew.-% eines
Äthylen/Acrylsäure-Copolymeres, wobei der Gewichtsprozentanteil
der Acrylsäure vorzugsweise 4 bis 10% ausmacht.
Besonders bevorzugte Zusammensetzungen zeichnen sich dadurch
aus, daß die Polymerkomponente mindestens 40% Kristallinität
aufweist und mindestens ein Polymeres umfaßt, welches
ausgewählt ist aus der Gruppe der Polyolefine, Copolymere
mindestens eines Olefins mit mindestens einem polaren
Comonomeren, Polyarylene, Polyester, Polyamide, Polycarbonate
und fluorhaltige Polymere, und daß der Ruß eine Teilchengröße
von 20 bis 75 nm aufweist.
Bei Verwendung eines Polymeren mit relativ geringer Kristallinität
wird die Verwendung von Ruß mit einer relativ
großen Teilchengröße und einem relativ geringen S/D-Wert
bevorzugt, damit ein intensiver PTC-Effekt erzielt
wird. Für viele Polymere ergeben jedoch Rußarten mit
einer Teilchengröße von 20 bis 75 nm zufriedenstellende
Resultate. Eine Teilchengröße von mehr
als 30 nm wird bevorzugt, und für Polymere
mit weniger als 40% Kristallinität wird eine Teilchengröße
von mehr als 60 nm bevorzugt. Wenn die
Teilchengröße des Rußes größer wird, wird es schwieriger,
eine Zusammensetzung mit geringem spezifischen Widerstand
kombiniert mit zufriedenstellendem PTC-Verhalten zu
erzielen, weshalb es bevorzugt ist, einen Ruß mit einer
Teilchengröße von weniger als etwa 100 nm zu verwenden.
Der Anteil des Rußes in der Zusammensetzung muß so
groß sein, daß die Zusammensetzung einen spezifischen
Widerstand von weniger als 7 Ohm · cm, vorzugsweise weniger
als 5 Ohm · cm, insbesondere weniger als 2 Ohm · cm, speziell
weniger als 1 Ohm · cm, bei 20°C aufweist. Der zur Erzielung
eines solchen spezifischen Widerstandes in Kombination mit
dem gewünschten PTC-Verhalten benötigte Anteil hängt von
der Polymerkomponente, dem Ruß und jedem beliebigen anderen
vorhandenen teilchenförmigen Füllstoff sowie der zur
Herstellung und Formung der Zusammensetzung angewandten
Methode ab. Das Volumverhältnis des Rußes zur Polymerkomponente
beträgt im allgemeinen mindestens 0,15, vorzugsweise
mindestens 0,25, und kann wesentlich größer
(z. B. mindestens 0,40 oder 0,50) sein.
Die Zusammensetzung kann außer dem Ruß andere teilchenförmige
Füllstoffe enthalten, beispielsweise nicht-leitfähige
anorganische oder organische Füllstoffe, wie Zinkoxid,
Antimontrioxid oder Ton. Der Ausdruck "Füllstoffkomponente"
bezeichnet hier sämtliche teilchenförmigen Füllstoffe
in der Zusammensetzung. Die Zusammensetzung umfaßt
vorzugsweise ein Antioxidans oder einen anderen Zusatzstoff,
welcher die Zusammensetzung gegenüber dem Abbau (z. B. dem
thermooxidativen Abbau) stabilisiert. Der Anteil eines
solchen Zusatzstoffs beträgt im allgemeinen 0,005 bis
10 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 4 Gew.-%, bezogen auf
das Gewicht des Polymeren.
Vorzugsweise ist der Zusatzstoff
ein organisches Antioxidans, z. B. ein sterisch gehindertes
Phenol, wie die in der US-PS 39 86 981 beschriebenen
und die von Ciba Geigy unter dem Handelsnamen Irganox
hergestellten Substanzen. Die Wahl des Antioxidans hängt
natürlich vom Polymeren ab, und es ist auch wichtig, daß
bestimmte Materialien, welche im allgemeinen als Antioxidantien
für Polymere brauchbar sind, bewirken können, daß
die elektrischen Eigenschaften der Zusammensetzung bei
der Einwirkung erhöhter Temperaturen weniger stabil
werden.
Wenn die Zusammensetzung vernetzt wird, kann sie auch eine
Verbindung, welche zur Initiierung der Vernetzung durch
Hitze zersetzt werden kann, oder eine Verbindung enthalten,
welche die Vernetzung bei Bestrahlung der Zusammensetzung
fördert.
Es ist bevorzugt, daß die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens
1000 Ohm · cm, vorzugsweise mindestens 5000 Ohm · cm,
insbesondere mindestens 10 000 Ohm · cm, speziell mindestens
50 000 Ohm · cm, aufweisen.
Es ist auch bevorzugt, daß die Zusammensetzung, nachdem
sie einer thermischen Alterung unterworfen wurde, welche
darin besteht, daß man die Zusammensetzung durch äußeres
Erhitzen während 25 Stunden bei einer Temperatur hält, bei der
der spezifische Widerstand der Zusammensetzung zwischen 100
Ohm · cm und dem Spitzenwiderstand liegt,
- a) PTC-Verhalten zeigt und
- b) einen spezifischen Widerstand bei mindestens einer Temperatur zwischen T s und -40°C und vorzugsweise bei sämtlichen Temperaturen zwischen T s und -40°C aufweist, welcher das 0,5- bis 2fache des Widerstandes der Zusammensetzung bei derselben Temperatur vor der thermischen Alterung beträgt.
Vorzugsweise hat die Zusammensetzung diese Eigenschaften
nach einer 40 Stunden langen thermischen Alterung der vorgenannten
Art, insbesondere nach einer 50 Stunden langen
thermischen Alterung der vorgenannten Art. Es ist auch bevorzugt,
daß die Zusammensetzung nach einer solchen
thermischen Alterung einen spezifischen Spitzenwiderstand
von mindestens 1000 Ohm · cm, mehr bevorzugt von
mindestens 5000 Ohm · cm, insbesondere von mindestens
10 000 Ohm · cm, speziell von mindestens 50 000 Ohm · cm,
aufweist.
Die vorgenannte thermische Alterungsbehandlung ist eine
passive Behandlung, und einige Zusammensetzungen, welche
eine zufriedenstellende Widerstandsbeständigkeit zeigen,
wenn sie einer solchen Alterung unterworfen werden, verschlechtern
sich relativ schnell, wenn sie unter aktiven Bedingungen,
d. h. bei einer durch I²R-Erhitzung bewirkten erhöhten
Temperatur, gealtert werden. Es ist daher bevorzugt,
daß die Zusammensetzung, nachdem sie einer Spannungsalterungsbehandlung
unterworfen wurde, welche darin besteht,
daß man Strom durch die Zusammensetzung während 25 Stunden
derart leitet, daß die I²R-Erhitzung die Zusammensetzung
bei einer Temperatur zwischen T s und (T s + 50)°C
hält,
- a) PTC-Verhalten zeigt und
- b) einen spezifischen Widerstand bei mindestens einer Temperatur zwischen T s und -40°C, vorzugsweise bei sämtlichen Temperaturen zwischen T s und -40°C, aufweist, der das 0,5- bis 2fache des spezifischen Widerstandes der Zusammensetzung bei derselben Temperatur vor der Spannungsalterung beträgt.
Vorzugsweise hat die Zusammensetzung diese Eigenschaften
nach einer 40 Stunden langen Spannungsalterung der vorgenannten
Art, insbesondere nach einer 50 Stunden langen
Spannungsalterung der vorgenannten Art. Es ist auch bevorzugt,
daß die Zusammensetzung nach einer solchen Spannungsalterung
einen spezifischen Spitzenwiderstand von mindestens
1000 Ohm · cm, mehr bevorzugt von mindestens 5000 Ohm · cm, insbesondere
von mindestens 10 000 Ohm · cm, speziell von mindestens
50 000 Ohm · cm, aufweist.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
wird die Füllstoffkomponente in der Polymerkomponente dispergiert.
Dabei wird das Gemisch aus dem festen Polymeren und
der Füllstoffkomponente einer mechanischen Scherbearbeitung
(und gegebenenfalls auch einer äußeren Erhitzung) unterworfen,
welche bewirkt, daß das Polymere schmilzt und der
Füllstoff im geschmolzenen Polymeren dispergiert wird.
Die Dispergierung kann beispielsweise in einem Banbury-Mischer,
einem Walzenstuhl oder einem Eischnecken- oder
Zweischneckenextruder durchgeführt werden. Die Dispersion
kann direkt zur gewünschten Endform extrudiert oder aus
dem Mischer auf beliebige zweckmäßige Weise entnommen,
zu kleinen Stücken zerhackt und anschließend schmelzgeformt
(z. B. durch Extrusion, Pressen oder Sintern) werden.
Der gesamte Energieverbrauch in den Dispergier- und Formungsstufen
liegt vorzugsweise innerhalb der vorgenannten
Grenzen. Der Ruß sollte genügend dispergiert werden, daß
man eine Zusammensetzung erhält, welche praktisch gleichmäßige
elektrische Eigenschaften aufweist; bis zu einem
bestimmten Punkt führt eine Erhöhung der Energie häufig
zu einer Zusammensetzung, welche einen intensiveren PTC-Effekt
zeigt. Wenn die verbrauchte Energie zu groß ist,
kann dies andererseits dazu führen, daß die Zusammensetzung
bei der Alterung bei erhöhten Temperaturen elektrisch instabil
ist, und/oder dazu, daß die Zusammensetzung einen
zu hohen spezifischen Widerstand bei Temperaturen unterhalb
T s aufweist.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen eignen sich zur Herstellung
von elektrischen Vorrichtungen, insbesondere von
Schaltungskontrollvorrichtungen und Schaltungsschutzvorrichtungen.
Die nachstehenden Beispiele, welche in den Tabellen I, II,
III und IV zusammengefaßt sind, erläutern die Erfindung.
Tabelle I veranschaulicht die zur Herstellung der verschiedenen
Proben angewandten Bestandteile und Methoden. In Tabelle I
werden die Polymeren durch den Typ, die Handelsbezeichnung,
den Kristallschmelzpunkt (T M ) und die prozentuale
Kristallinität sowie den Anteil davon in Gew.-% der
Zusammensetzung identifiziert. Die in der Typ-Spalte verwendeten
Abkürzungen werden wie folgt näher identifiziert:
HDPE | |
Polyäthylen mit hoher Dichte | |
LDPE | Polyäthylen mit niederer Dichte |
MDPE | Polyäthylen mit mittlerer Dichte |
EAA | Äthylen/Acrylsäure-Copolymeres |
PP | Polypropylen |
PVF₂ | Polyvinylidenfluorid |
PB | Poly-1-buten |
FEP | fluorhaltiges Äthylen/Propylen-Copolymeres |
In den Beispielen 9, 35 bis 42, 53 und 57 umfaßt die
Polymerkomponente außer den in Tabelle I angegebenen Polymeren
folgende zusätzliche Polymerkomponente:
Das Wort "PLUS" wurde in die Typ-Spalte bei jedem dieser
Beispiele eingefügt, um den vorgenannten zusätzlichen Bestandteil
anzuzeigen.
Tabelle I zeigt auch die verwendeten Rußarten mit ihrer
Handelsbezeichnung, die Teilchengröße in mm
(D), die spezifische Oberfläche in m²/g (S) und deren Anteil
in Gew.-% der Zusammensetzung. Das Verhältnis S/D
wird auch für jeden Ruß angegeben. Das Verhältnis des
Volumens des Rußes zum Polymeren (Spalte VIII) ist ebenfalls
in Tabelle I angegeben.
Tabelle I zeigt auch jegliche in der Zusammensetzung außer
dem (den) Polymeren und dem Ruß vorhandene Materialien.
Diese Zusätze werden durch den Typ und die Bezeichnung
sowie den Anteil in Gew.-% der Zusammensetzung identifiziert.
Die in der Typ-Spalte verwendeten Abkürzungen werden
nachstehend identifiziert:
AO | |
Antioxidans, welches, außer wenn es in der Bezeichnungs-Spalte anders angegeben ist, ein Oligomeres von 4,4′-Thiobis-(3-methyl-6-tert.-butylphenol) mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 3 bis 4 ist, wie es in der US-PS 39 86 981 beschrieben ist | |
CXA | Vernetzungsmittel |
Acid | Säurezusatz (acid scavenger) |
XLA | Vernetzungsmittel |
FR | Flammschutzmittel |
Die in der Bezeichnungs-Spalte verwendeten Abkürzungen
werden nachstehend identifiziert:
130XL | |
Peroxid-Vernetzungsmittel (Luperco 130XL) | |
ARD | Agerite Harz D |
CaCO₃ | Calciumcarbonat |
Irganox 1010 | Tetrakis-[methylen-(3,5-di-tert.-butyl-4-hydroxy-hydrocinnamat)]-met-han |
TAIC | Triallylisocyanurat |
Santovar A | 2,5-Di-tert.-amylhydrochinon |
Dechlorane | Dekachlorbiphenyl |
Sb₂O₃ | Antimontrioxid |
Tabelle I zeigt auch die spezielle zur Vermischung und
Formung der Bestandteile angewandte Fabrikationstechnik
(Spalte XII), die Verarbeitungstemperatur in °C (Spalte
XIII), die Verarbeitungszeit in Minuten (Spalte XIV) und
die bei der Verarbeitung angewandte Gesamtenergie in
kg · m/cm³ (Spalte XV). Die in der Spalte XII verwendeten
Abkürzungen werden nachstehend erläutert:
BAN:
Geeignete Anteile der speziellen Komponenten werden bei der Flußtemperatur 5 Minuten in einem dampfbeheizten Banbury-Mischer mit einem wassergekühlten Rotor vermischt. Das Gemisch wird aus dem Mischer entnommen, abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Ein Teil des zerhackten Gemisches wird bei 180°C und einem Druck von 68,6 bar während 5 Minuten zu einer etwa 0,1 cm dicken Platte formgepreßt. Rechteckige Proben (2,5 × 3,75 cm) werden aus der Platte herausgeschnitten. In jenen Beispielen, in denen die Probe bestrahlt wird (wie in Tabelle I angezeigt und nachstehend erläutert), wird die Probe mit der angegebenen Dosis zur Vernetzung der Zusammensetzung bestrahlt. Silberelektroden werden an den Proben erzeugt, indem man 0,6 × 2,5 cm große Streifen einer Silberepoxyzusammensetzung (Electrodag 504) an jedem Ende der Probe aufträgt. Die Proben werden thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen bei 160°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt.
MILL:
Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden bei der Flußtemperatur an einem elektrisch beheizten 7,6-cm-Walzenstuhl vermischt. Das Gemisch wird vom Walzenstuhl abgezogen, gekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Ein Teil des zerhackten Gemisches wird 3 Minuten bei einer geeigneten Temperatur und 68,6 bar Druck zu einer etwa 0,06 cm dicken Platte formgepreßt. Rechteckige Proben (2,5 × 3,75 cm) werden aus der Platte herausgeschnitten. Nach Bestrahlung (wo angegeben) werden Silberelektroden auf die Proben aufgebracht, wie unter BAN beschrieben ist. Die Proben werden dann thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen auf einer Temperatur von (T M + 30)°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt.
BRA:
Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden in einem gegenläufig rotierende Schnecken aufweisenden Doppelschneckenextruder (einem Brabender-Plastograph) vermischt, und das Gemisch wird ausgetragen, abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Aus dem zerhackten Gemisch werden Proben hergestellt, wie oben unter MILL beschrieben ist.
ZSK:
Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden in einem gleichsinnig rotierende Schnecken aufweisenden Doppelschneckenextruder (einem ZSK-Extruder) vermischt, und das Gemisch wird als Strang extrudiert. Der Strang wird abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Aus dem zerhackten Gemisch wurden Proben hergestellt, wie oben unter MILL beschrieben ist.
BAN:
Geeignete Anteile der speziellen Komponenten werden bei der Flußtemperatur 5 Minuten in einem dampfbeheizten Banbury-Mischer mit einem wassergekühlten Rotor vermischt. Das Gemisch wird aus dem Mischer entnommen, abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Ein Teil des zerhackten Gemisches wird bei 180°C und einem Druck von 68,6 bar während 5 Minuten zu einer etwa 0,1 cm dicken Platte formgepreßt. Rechteckige Proben (2,5 × 3,75 cm) werden aus der Platte herausgeschnitten. In jenen Beispielen, in denen die Probe bestrahlt wird (wie in Tabelle I angezeigt und nachstehend erläutert), wird die Probe mit der angegebenen Dosis zur Vernetzung der Zusammensetzung bestrahlt. Silberelektroden werden an den Proben erzeugt, indem man 0,6 × 2,5 cm große Streifen einer Silberepoxyzusammensetzung (Electrodag 504) an jedem Ende der Probe aufträgt. Die Proben werden thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen bei 160°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt.
MILL:
Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden bei der Flußtemperatur an einem elektrisch beheizten 7,6-cm-Walzenstuhl vermischt. Das Gemisch wird vom Walzenstuhl abgezogen, gekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Ein Teil des zerhackten Gemisches wird 3 Minuten bei einer geeigneten Temperatur und 68,6 bar Druck zu einer etwa 0,06 cm dicken Platte formgepreßt. Rechteckige Proben (2,5 × 3,75 cm) werden aus der Platte herausgeschnitten. Nach Bestrahlung (wo angegeben) werden Silberelektroden auf die Proben aufgebracht, wie unter BAN beschrieben ist. Die Proben werden dann thermisch konditioniert, indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen auf einer Temperatur von (T M + 30)°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt.
BRA:
Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden in einem gegenläufig rotierende Schnecken aufweisenden Doppelschneckenextruder (einem Brabender-Plastograph) vermischt, und das Gemisch wird ausgetragen, abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Aus dem zerhackten Gemisch werden Proben hergestellt, wie oben unter MILL beschrieben ist.
ZSK:
Geeignete Anteile der angegebenen Bestandteile werden in einem gleichsinnig rotierende Schnecken aufweisenden Doppelschneckenextruder (einem ZSK-Extruder) vermischt, und das Gemisch wird als Strang extrudiert. Der Strang wird abgekühlt und zu kleinen Stücken zerhackt. Aus dem zerhackten Gemisch wurden Proben hergestellt, wie oben unter MILL beschrieben ist.
Tabelle I zeigt auch die Strahlungsdosis in Megarad (Spalte
XVI) für jene Proben, welche durch Bestrahlung vernetzt
wurden. Wo die Strahlungsdosis 20 Megarad beträgt, wird die
Probe zuerst auf einer Seite mit einer Dosis von 10 Megarad
und dann auf der anderen Seite mit einer Dosis von
10 Megarad bestrahlt.
Tabelle II zeigt den Wert der Größe
und die spezifischer Widerstand/Temperatur-Charakteristika
der verschiedenen Proben. Die in Tabelle II angegebenen
spezifischen Widerstände werden aus Widerstandsmessungen
berechnet, welche an den thermisch konditionierten Proben
vorgenommen wurden, wenn diese von außen von Raumtemperatur
mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min erhitzt wurden;
die verschiedenen Abkürzungen in Tabelle II werden
nachstehend definiert:
ρ₂₀ | |
spezifischer Widerstand bei 20°C in Ohm · cm | |
ρ p | spezifischer Spitzenwiderstand in Ohm · cm |
T₂× | Temperatur in °C, bei der der spezifische Widerstand doppelt so groß wie der spezifische Widerstand bei 20°C ist |
T s | Schalttemperatur in °C |
T p | Spitzentemperatur in °C |
Tabelle III zeigt für eine Anzahl der Proben den Einfluß
des spezifischen Widerstandes auf die thermische Alterung
bei erhöhter Temperatur. Tabelle III zeigt in den Spalten
mit der Überschrift XIX=ursprüngliches Verhalten den spezifischen
Widerstand bei 20°C ( ρ₂₀) der Proben, welche von
außen mit einer Geschwindigkeit von 1°C/min bis zur Erzielung
der Daten von Tabelle II erhitzt und dann auf 20°C
abgekühlt werden, sowie den spezifischen Spitzenwiderstand
dieser Proben, wenn sie neuerlich von außen mit 1°C/min erhitzt
wurden ( ρ p ). Die Proben werden dann auf Raumtemperatur abgekühlt
und wiederum auf die in Tabelle III dargestellte Temperatur
T erhitzt. Der spezifische Widerstand bei dieser
Temperatur ist in der Spalte mit der Überschrift ρ T angegeben.
Die Proben werden 52 oder 73 Stunden bei dieser Temperatur
gehalten, mit Intervallen nach 2 Stunden, 9 Stunden
und 27 Stunden und für die 73 Stunden gealterten Proben
nach 46 Stunden, in welchen Intervallen die Proben auf
20°C abgekühlt werden und der spezifische Widerstand gemessen
wird, bevor die Proben auf die Temperatur T wiedererhitzt
werden. Die spezifischen Widerstände der Proben bei
20°C nach Alterung bei der Temperatur T für die angegebene
Zeit sind in den Spalten mit der Überschrift ρ zusammen
mit der prozentualen Änderung des spezifischen Widerstandes
bei 20°C, nämlich dem Wert von
angegeben.
Tabelle IV zeigt für eine Anzahl von Proben den Einfluß
der Spannungsalterung bei erhöhter Temperatur auf den spezifischen
Widerstand. Diese Proben werden hergestellt, indem
man einen Teil des zerhackten Gemisches der angegebenen
Probe entnimmt und es 5 Minuten bei 180°C und einem Druck
von 68,6 bar zu einer 0,2 cm dicken Platte formpreßt.
Eine runde Scheibe eines Durchmessers von 1,9 cm wird
aus der Platte ausgestanzt. Eine Elektrode wird an der
Seite jeder Scheibe gebildet, indem man eine Scheibe eines
Durchmessers von 1,9 cm einpreßt, welche aus einem aus
nickelplattiertem Kupfer bestehenden Streckmetallnetz ausgeschnitten
wurde. Die Probe wird mit 20 Megarad bestrahlt,
und es werden 20 AWG-Leitungen an die Elektroden angeschlossen.
Die Proben werden thermisch konditioniert,
indem man sie 15 Minuten durch äußeres Erhitzen bei
(T M + 30)°C hält und anschließend mit einer Geschwindigkeit
von 1°C/min auf Raumtemperatur abkühlt. Der spezifische
Widerstand des Materials wird bei 20°C gemessen.
Die Leitungen der Vorrichtungen werden dann an eine Wechselstromquelle
mit variabler Spannung angeschlossen. Die
Spannung der Stromquelle wird bei 120 V gehalten, außer
wenn die Vorrichtung zuerst oder wiederum an die Stromquelle
angeschlossen wird, wobei die Spannung bei 30 bis
35 V für die ersten 30 Sekunden beträgt und dann innerhalb
von 2 Minuten auf 120 V erhöht wird. Die Proben werden
unter diesen Bedingungen 30 oder 50 Stunden mit Intervallen
nach 5, 10, 20 oder 30 Stunden gealtert; in den Intervallen
werden die Proben auf 20°C abgekühlt, und ihr spezifischer
Widerstand wird gemessen, bevor die Spannung
wieder angelegt wird. Die spezifischen Widerstände der
Proben bei 20°C nach Alterung unter diesen Bedingungen
für die angegebene Zeit sind in den Spalten mit der Überschrift
ρ zusammen mit der prozentualen Änderung des spezifischen
Widerstandes angeführt.
Ähnliche Spannungsalterungstests, welche an den Zusammensetzungen
der Beispiele 37, 39, 44, 46, 61, 63 und 65
durchgeführt werden, zeigen, daß die Zusammensetzungen
der Beispiele 37, 39 und 46 unter Spannungsalterung stabil
sind und daß ihr spezifischer Widerstand auf weniger als
das Doppelte nach 30stündiger Alterung ansteigt, während
die Zusammensetzungen der Beispiele 44, 61, 63 und 65
nicht stabil sind, wobei deren spezifischer Widerstand
nach 30stündiger Alterung auf mehr als das Zehnfache ansteigt.
In den Überschriften der nachstehenden Tabellen haben folgende
Symbole folgende Bedeutungen:
Tabelle I:
I | |
Beispiel | |
II | Typ |
III | Bezeichnung |
IV | Kristallinität, % |
V | Anteil, Gew.-% |
VI | Bezeichnung |
VII | Anteil, Gew.-% |
VIII | Volumverhältnis Füllstoff/Polymeres |
IX | Typ |
X | Bezeichnung |
XI | Anteil, Gew.-% |
XII | Fabrikationsmethode |
XIII | Verarbeitungstemperatur, °C |
XIV | Verarbeitungszeit, min |
XV | bei der Herstellung angewendete Gesamtenergie, kg · m/cm³ |
XVI | Bestrahlungsdosis, Megarad |
Tabelle III:
XVII | |
Beispiele | |
XVIII | Einwirkungsbedingungen |
XIX | ursprüngliches Verhalten |
XX | Änderung |
XXI | endgültiges Verhalten |
In den Tabellen bedeutet beispielsweise ·43 = 0,43.
Claims (6)
1. Leitfähige Polymerzusammensetzung, welche PTC-Verhalten
aufweist, bestehend aus
einer Polymerkomponente und
einer in der Polymerkomponente dispergierten teilchenförmigen Füllstoffkomponente, bestehend aus Ruß, der eine Teilchengröße D in nm und eine spezifische Oberfläche S in m²/g hat,
wobei die leitfähige PTC-Polymerzusammensetzung durch Dispergieren des Rußes in der geschmolzenen Polymerkomponente hergestellt worden ist,
die Polymerkomponente eine Kristallinität von mehr als 20% hat,
die Teilchengröße D des Rußes zwischen 20 und 150 nm liegt,
die spezifische Oberfläche S derart gewählt ist, daß S/D nicht größer als 10 ist,
die Menge der Füllstoffkomponente derart gewählt ist, daß die Zusammensetzung einen spezifischen Widerstand von weniger als 7 Ohm × cm bei 20°C hat und
die Größe kleiner als 1 ist.
einer Polymerkomponente und
einer in der Polymerkomponente dispergierten teilchenförmigen Füllstoffkomponente, bestehend aus Ruß, der eine Teilchengröße D in nm und eine spezifische Oberfläche S in m²/g hat,
wobei die leitfähige PTC-Polymerzusammensetzung durch Dispergieren des Rußes in der geschmolzenen Polymerkomponente hergestellt worden ist,
die Polymerkomponente eine Kristallinität von mehr als 20% hat,
die Teilchengröße D des Rußes zwischen 20 und 150 nm liegt,
die spezifische Oberfläche S derart gewählt ist, daß S/D nicht größer als 10 ist,
die Menge der Füllstoffkomponente derart gewählt ist, daß die Zusammensetzung einen spezifischen Widerstand von weniger als 7 Ohm × cm bei 20°C hat und
die Größe kleiner als 1 ist.
2. Leitfähige Polymerzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zusätzlich nicht-leitende
Füllstoffe enthält.
3. Leitfähige Polymerzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die Größe kleiner als 0,5,
vorzugsweise kleiner als 0,4 und insbesondere kleiner
als 0,3 ist.
4. Leitfähige Polymerzusammensetzung nach Anspruch 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengröße D des Rußes
im Bereich von 20 bis 75 nm liegt.
5. Elektrische Vorrichtung, welche ein PTC-Element und mindestens
zwei Elektroden umfaßt, dadurch gekennzeichnet,
daß das PTC-Element aus einer leitfähigen PTC-Polymerzusammensetzung
gemäß Anspruch 1 bis 4 besteht.
6. Verwendung der elektrischen Vorrichtung nach Anspruch 5
als Schaltungsschutzvorrichtung.
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