DE2942057B2 - Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs - Google Patents

Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs in einer Schutzgasatmosphäre, wobei in der Schutzgasatmosphäre der gezogene Einkristallstab intensiv gekühlt wird.
Dieses Verfahren wird auch als sogenanntes Czochralski-Verfahren bezeichnet und ist zum Beispiel in der JP-OS 53-8374 beschrieben. Bei dem dort beschriebenen Verfahren wird der hochgezogene Einkristall-Siliciumstab durch Argon mit einer Temperatur von etwa — 1000C angeblasen. Durch die dadurch bewirkte intensive Kühlung erhält man im wesentlichen versetzungsfreie Einkristalle. Doch auch bei solchen, sogenannten versetzungsfreien Einkristall-Siliciumprodukten hat sich bei Versuchen gezeigt, daß bei wiederholter Wärmebehandlung bei 800-1200°C im Verlauf der Herstellung eines Halbleiterelements verschiedene Gitterfehler, einschließlich Gitter-Versetzung, im Siliciumkristall auftreten, wodurch das Ausbringen an Halbleiterelementen herabgesetzt wird. Die Erfinder untersuchten die Ursachen für diese ungünstige Erscheinung, wobei sich herausgestellt hat, daß bei derselben Art des versetzungsfrek;n Einkristall-Siliciumprodukts bei der Fertigung einer Halbleitervorrichtung die Gitterfehler deutlich oder aber im wesentlichen unbemerkbar in Abhängigkeit von den Bedingungen auftreten, unter denen der benutzte Einkristall-Siliciumstab gezüchtet worden ist.
Die vorliegende Erfindung wurde auf der Grundlage der Ergebnisse der erwähnten Untersuchungen entwikkelt, wobei sich die Erfinder die Aufgabe stellten, ein Verfahren zur Herstellung eines Einkristall-Siliciumstabs mit so hoher Güte zu schaffen, daß das Auftreten von Gitterfehlern während wiederholter Wärmebehandlungen bei der Herstellung einer Halbleitervorrichtung vermieden wird.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der Einkristallstab in weniger als 4 h von 900° auf 500° C gekühlt wird.
Versuche haben gezeigt, daß bei einer derartigen Verfahrensweise das Auftreten von Gitterfehlern während der wiederholten Wärmebehandlungen bei der Herstellung von Silicium-Halbleitervorrichtungen wirksam vermieden wird.
Bevorzugte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen beschrieben.
Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen
F i g. 1 bis 4 graphische Darstellungen der Ergebnisse von Versuchen zur Festlegung der Bedingungen für die Herstellung eines Einkristall-Siliciumstabs nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und zur Sicherung von Durchführung und Wirkung dieses Verfahrens, und
Fig.5 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
F i g. 1 veranschaulicht die Ergebnisse der Messung von Gitterfehlern, die bei wärmebehandelten, unter unterschiedlichen Fertigungsbedingungen hergestellten, aus dem Einkristall-Siliciumstab geschnittenen Siliciumplättchen auftreten. Der der Wärmebehandlung zugrundegelegte Temperaturbereich von 500 bis 1100° C wurde dabei in Abschnitte bzw. Teilbereiche von jeweils 50° C unterteilt Die Wärmebehandlung bei jedem 50°C-Punkt wurde 64 h lang durchgeführt Dabei wurde vorausgesetzt daß die Dichte der Gitterfehler mit dem
is Fremdatomgehalt in Plättchen variiert Zur Durchführung der Versuche unter jeweils gleichen Bedingungen wurden daher nur die Plättchen-Proben ausgewählt bei denen Verunreinigungen bzw. Fremdatome, wie Sauerstoff und Kohlenstoff, gemäß Bestimmung nach dem Infrarotabsorptionsverfahren in im wesentlichen gleicher Konzentration vorhanden waren. Die Zwischengitter-Sauerstoffkonzentration wurde mit (1 ± 0,1) χ 10'Vcm3 und die Substitions-Kohlenstoffkonzentration mit weniger als 6 χ 1016/cm3 gewählt Die Gitterfehlerdichte wurde wie folgt bestimmt:
Die Spaltfläche einer wärmebehandelten Plättchen-Probe wurde 20 min lang mit Dash-Ätzmittel angeätzt. Die Ätzfläche wurde in die Graukontrastpooition eines Interferenzrtikroskops eingesetzt und mit 400- bis lOOOfacher Vergrößerung photographiert Außerdem wurde die angeätzte Spaltfläche bei einer Vergrößerung von 50 000—150 000 unter einem hochauflösenden Rasterelektronenmikroskop mit Feldemissionsrohr betrachtet. Weiterhin wurden aus den bei einer Temperatür von 500—800° C wärmebehandelten Proben Siliziumscheiben mit einer Dicke von weniger als etwa 5000 Ä hergestellt und unter einem Elektronen-Durchstrahlungsmikroskop betrachtet.
Die Proben I bis III gemäß Fig. 1 beziehen sich auf
•ίο Einkristall-Siliziumstäbe, die während des Wachstums mit verschiedenen Kühlgeschwindigkeiten gekühlt wurden. Probe I bezieht sich auf einen mit üblicher Geschwindigkeit gekühlten Stab. Die Proben II und III sind Einkristall-Siliziumstäbe, die mit 2- bis 3mal
■f' größerer als der üblichen Kühlgeschwindigkeit gekühlt wurden. Die Versuchsdaten nach F i g. 1 zeigen, daß die Dichte der von der Wärmebehandlung herrührenden Gitterfehler weitgehend von der Geschwindigkeit abhängt, mit welcher der Siliziumstab während des Wachstums gekühlt wird; mit anderen Worten: eine größere als die bisher angewandte Kühlgeschwindigkeit führt zu verringerter Häufigkeit der Gitterfehler.
F i g. 2 veranschaulicht die Größe der Gitterfehler, die bei der Probe I nach F i g. 1 bei verschiedenen
r>5 Wärmebehandlungstemperaturen auftreten. Bei 600°C liegt die Größe der Gitterfehler, wie angedeutet, durchschnittlich bei etwa 500 A. Diese Gitterfehlergröße war unter dem optischen Mikroskop nicht feststellbar, jedoch unter dem Elektronenmikroskop. Die Größe
*>o der Gitterfehler bei 500°C wurde anhand der Daten von F i g. 2 durch Extrapolieren mit 30— 50 Ä bestimmt. Für Siliziumplättchenproben, die bei 450°C wärmebehandelt, aber nicht untersucht wurden, ergab eine Extrapolation eine Größe der Gitterfehler im Bereich
von 6-9 Ä.
Aus der engen Beziehung zwischen der Größe der Gitterfehler und der Wärmebehandlungstemperatur kann geschlossen werden, daß sich stabile Gitterfehler
bei einer Wärmebehandlung bei mehr als 500° C bilden können, während auch dann, wenn ein Siliziumplättchen über längere Zeit bei einer Temperatur von unter 500°C .värmebehandelt wird, die unter diesen Bedingungen entstehenden Gitterfehler nur eine Größe besitzen, die auf eine einzige Zelle des Siliziumgitters beschränkt ist; somit können dieser Gitterfehler in einem Silizium-Einkristall nicht stabil sein.
Wie erwähnt, wird ein Siliziumplättchen im Verlauf der Fertigung einer Halbleitervorrichtung mehrfach bei verschiedenen Temperaturen im Bereich von 800—12000C wärmebehandelt Die Entstehung von Gitterfehlern durch die Wärmebehandlung bei der Herstellung einer Halbleitervorrichtung kann leicht von der langen Wärmebehandlung bei 1050° C abgeleitet werden. Hinkristall-Siliziumplättchenproben, die jeweils aus einer einzigen Probe II gemäß Fig. 1 gewonnen wurden, 'wurden unterschiedlich lang, d. h. von 15 min bis 64 h, wärmebehandelt und anschließend abgeschreckt Alle Proben wurden sodann erneut 16 h lang auf 105Ci0C erwärmt und dann abgeschreckt Die Messung der auf der Oberfläche der Plättchenproben entstehenden Gitterfehler zeigte die in Fig.2 veranschaulichten Ergebnisse Auffällig in F i g. 3 ist, daß ein plötzlicher Anstieg der Dichte der Gitterfehler zwisehen eimer im ersten Schritt 2 h lang bei 800° C behandelten Plättchenprobe und einer im ersten Schritt 4 h lang bei ebenfalls 800°C behandelten Plättchenprobe zu beobachten war.
Wie ei-wähnt, hängt das erkennbare Auftreten von .«> Gitterfehlern hauptsächlich von Temperatur und Dauer der ersten Wärmebehandlung ab. Die Untersuchung von Siliziumplättchenproben, die im ersten Schritt bzw. Arbeitsgang bei verschiedenen Temperaturen behandelt wurden, zeigt, daß dann, wenn diese erste J5 Behandlung mehr als 4 h lang bei einer Temperatur zwischen 900° und 500°C durchgeführt wurde, deutliche Gitterfehler in Erscheinung treten, sobald der zweite Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur von 1050°C durchgeführt wird. Mit anderen Worten: es hat sich gezeigt, daß dann, wenn die Temperatur eines Einkristall-Siliziumstabs als Ausgangsmaterial für das betreffende Plättchen zur Herstellung der Halbleitervorrichtung so geregelt wird, daß sie in weniger als 4 h fortlaufend von 900° auf 500° C absinkt, das Auftreten von Gitterfehlern während der Fertigung einer Silizium-Halbleitervorrichtung wirksam unterdrückt werden kann.
Die Verfahrensschritte, in denen eine Einkristall-Siliziummasse auf verschiedenen Temperaturwerten zwisehen 900° und 500°C gehalten wird, bevor eine Halbleitervorrichtung aus dem ursprünglichen, aus einer Siliziumschmelze gezüchteten Einkristall-Siliziumstabs hergestellt wird, lassen sich allgemein wie folgt einteilen:
1. Verringerung der Temperatur eines gezüchteten Einkristall-SiKziumstabs auf Raumtemperatur;
2. Halten des Stabs etwa 1 h lang auf einer Temperatur von etwa 600—700°C;
3. Einbringung eines Einkristall-Siliziumplättchens in einen Ofen zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung.
Erfindungsgemäß wurden nun die für die Durchführung der Arbeitsgänge 1 —3 erforderlichen Zeitspannen gemessen. Im Arbeitsgang 3 waren nur 10 min für die μ Durchführung der verschiedenen Wärmebehandlungen durch Temperaturerhöhung von 500° auf 9000C erforderlich. Im Arbeitsgang 2 betrug die Zeitspanne für die Temperaturerhöhung des Siliziumplättchens von 500° C auf den genannten Wert von 600—700° C und für die anschließende Temperatursenkung von 600-700°C auf 500°C zurück insgesamt 5,5—2 h.
Mit anderen Worten: auch wenn die Gesamtzeit während welcher eine Siliziummassf; in den Arbeitsgängen 2 und 3 auf einer Temperatur zwischen 500° und 900° C gehalten wird, 3 h beträgt, sind für eine einzige Wärmebehandlung weniger als 2 h erforderlich. Wesentlich ist dabei, daß dann, wenn eine einzige Wärmebehandlung des Plättchens bei 500-900° C weniger als 4 h dauert, obgleich die Zeitspanne für die Erwärmung des Plättchens von 500° auf 900° C mehr als 4 h betragen kann, keine nennenswerten Gitterfehler in einem Siliziumplättchen auftreten, das später bei einer Temperatur von etwa 1050" C behandelt wird.
Aus den vorstehenden Ausführungen kann geschlossen werden, daß dann, wenn beim Ziehen eines Einkristall-Siliziumplättchens aus einer Siliziumschmelze die Temperatur des gezüchteten Stabs in weniger als 4 h von 900° auf 500° C gesenkt wird, das Auftreten von Gitterfehlern während der Herstellung einer Halbleitervorrichtung wirksam unterdrückt werden kann.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß eine 16stündige Behandlung eines Siliziumplättchens, das vorher während einer langen Zeitspanne bei 450° C behandelt worden ist, bei 1050° C ebensowenig zu Gitterfehlern führt wie in dem Fall, in welchem ein Plättchen nur einmal 16 h lang bei 1050° C wärmebehandelt wurde. Diese Tatsache stimmt mit dem vorgenannten Schluß überein, daß Gitterfehler, die bei 450°C auftreten, sich selbst nicht in einem praktisch stabilen Zustand halten können.
Wenn die Temperatur eines gezüchteten bzw. wachsenden Einkristall-Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 500° C gesenkt wird, empfiehlt es sich, die Kühlung mit einer größeren Geschwindigkeit als 900 - 500/4 = 100°C/h vorzunehmen, wenn das Abkühlen mit fester Geschwindigkeit erfolgen soll.
F i g. 4 zeigt die Ergebnisse einer Messung der Temperaturänderungen an einer Stelle 5 cm unter dem Schulterabschnitt eines gezüchteten Einkristall-Siliziumstabs mit einem Durchmesser von 80 mm beim Hochziehen des Stabs aus einer Siliziumschmelze. Die Kurven A und B gelten für eine Ziehgeschwindigkeit des Stabs von 1,5 mm/min = 9,0 cm/h. Im Fall von Kurve A beträgt die Strecke zwischen dem dabei eine Temperatur von 900° C besitzenden Teil eines Siliziumstabs und dem auf 500° C befindlichen Teil des Stabs 80 cm. Die Zeit für das Ziehen des Stabs über diese Strecke von 80 cm beträgt also 8,9 h, wenn das Ziehen mit der genannten Geschwindigkeit von 9,0 cm/h erfolgt. Im Fall von Kurve B beträgt die Strecke zwischen den Stellen mit 900° C und 500° C beim Ziehen eines Siliziumstabs 24 cm. Die Zeit für das Ziehpn des Stabs über 24 cm beträgt also 2,7 h bei einer Ziehgeschwindigkeit von 9,0 cm/h. Gemäß Kurve A liegt das Temperaturgefälle in einem gezogenen Siliziumstab in der Größenordnung von 5,0°C/cm, während es gemäß Kurve B bei 16,7°C/cm liegt. Die mittlere Kühlgeschwindigkeit beträgt 45°C/h nach Kurve A und 150°C/h nach Kurve A
Die Einkristall-Siliziumstabprobe I gemäß Fig. 1 wurde aus einem Siliziumkristall entsprechend Kurve A (Fig. 3) geformt. Die Probe III nach Fig. 1 wurde aus einem Siliziumkristall entsprechend Kurve B gemäß Fig.3 geformt. Aus Fig.4 geht somit hervor, daß ein solcher Stab, dessen Temperatur beim Ziehen in
weniger als 4 h von 900°C auf 500°C verringert wurde, auch bei späterer langer Wärmebehandlung, selbst bei 10500C, keine Gitterfehler zeigt, so daß er sich gut als Ausgangsmaterial für die Herstellung einer Halbleitervorrichtung eignet.
Die Kurve A gemäß Fig.4 zeigt die Ergebnisse bei Anwendung bisheriger Zieh-Verfahren. Wenn versucht wird, die Temperatur eines gezüchteten Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C zu senken, muß die bisherige Vorrichtung umgebaut werden, um die mittlere Kühlgeschwindigkeit zu erhöhen. Zu diesem Zweck wird grundsätzlich empfohlen, die Ziehgeschwindigkeit des gezüchteten Stabs zu erhöhen oder die Temperatur des Stabs mit einem starken Gefälle bzw. Gradienten zu verringern.
Das Ziehen eines große Abmessungen besitzenden Einkristall-Siliziumstabs erfolgt im allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 0,5—3 mm/min. Es empfiehlt sich daher, den Siliziumstab mit einer innerhalb des Bereichs der Wachsgeschwindigkeit liegenden Geschwindigkeit, d. h. von mehr als 1 mm/min, zu ziehen. Theoretisch kann sogar eine größere Zieh- oder Wachsgeschwindigkeil: des Siliziumstabs als 1 mm/min angewandt werden. Eine Geschwindigkeit von mehr als 10 cm/min wird tatsächlich, z. B. bei einem dendritischen Band-Siliziumkristall oder nach dem EFG-Verfahren (edge defined film feed growth method) angesandt. Wenn jedoch die latente Kristallisationswärme beim Ziehen eines Einkristall-Siliziumstabs mit einem großen Durchmesser von z. B. 8 cm berücksichtigt wird, ist es schwierig, die Wachs- oder Ziehgeschwindigkeit dieses Stabs auf wesentlich mehr als die angegebenen 10 cm/min zu erhöhen. Wenn daher die Ziehgeschwindigkeit im Bereich von 0,5—3 mm/min gewählt wird und es weiterhin gewünscht wird, die Temperatur des gezüchteten Stabs in weniger als 4 h von 900° auf 50O0C zu verringern, muß das Temperaturgefälle für die Ziehgeschwindigkeit von 0,5 mm/min auf mehr als 33,3° C/cm und für die Ziehgeschwindigkeit von 3 mm/min auf mehr als 5,5° C/cm eingestellt werden.
Wenn ein größerer Einkristall-Siliziumstab mit hoher Temperatur mit einem starken Temperaturgefälle abgeschreckt wird, wird der Siliziumkristall bekanntlich zerstört oder es treten in einem weniger ungünstigen Fall Gleitung und Versetzung im Siliziumkristall auf. Zur Untersuschung dieser Erscheinungen wurden Versuche durchgeführt, bei denen Siliziumstabproben mit einem Temperaturgefälle von 10—100° C/cm und 50-200°C/h von 900° auf 4000C abgekühlt wurden. Beim Abkühlen der Proben mit einer Geschwindigkeit von 100—200° C/cm konnte praktisch weder Zerstörung noch Gleiten des Siliziumkristalls festgestellt werden, und zwar auch nicht bei einem Kühltemperaturgefälle in der Größenordnung von 100° C/cm. Lediglich die Versetzung des ICristalls trat dabei zutage. Bei einer Abkühlung des Siliziumstabs mit einem Temperaturgefälle oder -gradienten von 50° C/cm wurden praktisch Oberhaupt keine Gitterfehler festgestellt Im Hinblick auf die genannten Versuchergebnisse wird es als empfehlenswert angesehen, einen Siliziumkristallstab bei einem Temperaturgefälle von weniger als 100° C/cm und vorzugsweise weniger als 50° C/cm abzukühlen, um seine Temperatur beim Züchten von 900° auf 5O0°C in weniger als 4 h zu senken, während er mit üblicher Geschwindigkeit abgezogen wird.
Wenn, wie erwähnt, die Temperatur eines gezüchteten bzw. wachsenden Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 500° C verringert werden soll, muB der Stab mit einem größeren Temperaturgefälle als 5,5°C/cm abgekühlt werden, auch wenn er mit einer Geschwindigkeit von 3 mm/min abgezogen wird.
Zur Ermöglichung des Abkühlens eines Siliziumstabs ■-, bei einem höheren Temperaturgefälle als bisher müssen z. B. bei einer Stabziehvorrichtung die folgenden Maßnahmen getroffen werden:
a) Möglichst weitgehende Abschirmung des auf weniger als 900° C abgekühlten Teils eines Silizium-
Ki kristallstabs gegenüber der von einem Heizelement
oder den Wänden eines Tiegels emittierten Strahlungswärme;
b) möglichst weitgehender Schutz des gezüchteten Stabs vor der von der Oberfläche der Silizium-
-, schmelze abgegebenen Strahlungswärme;
c) Anordnung des gezüchteten Süiziumkristailstabs auf Abstand von einer Kammer, in welcher sich die Hochtemperaturzone eines Elektroofens befindet;
d) unmittelbares Aufsprühen oder -blasen von gekühltem Schutzgas auf den wachsenden Siliziumkristallstab;
e) Herumwickeln einer Kühlschlange um den gezüchteten Stab; und
f) zunächst Einführung eines gezüchteten oder wachsenden Siliziumkristallstabs in einen auf 900-1000° C gehaltenen Thermostaten und anschließend, nach Abschluß des Züchtens des Stabs, Abschreckung des Thermostaten in einem Zustand, in welchem er gegenüber der Strahlungswärme von einem Elektroofen und einer Siliziumschmelze abgeschirmt ist.
F i g. 5 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, bei dem die Temperatur eines wachsenden Siliziumkristailstabs in weniger als 4 h von 900° auf 500°C gesenkt werden soll.
Die Vorrichtung umfaßt ein Gehäuse 1 mit einem
Einlaß 2 und einem Auslaß 3 für Schutzgas. In das Gehäuse 1 ist ein Quarz-Tiegel 5 eingesetzt, in welchem eine Siliciumschmelze 4 hergestellt wird. Der Tiegel 5 wird von einem Halteelement 6 aus Graphit getragen, um welches herum ein Graphit-Heizelement 7 angeordnet ist Außerhalb des Heizelements 7 befindet sich ein wärmeisolierendes Element 8 aus z. B. Graphitfilz. Am Innenende eines Ziehstabs 9 ist ein Siliciumkristallkeim 11 mittels einer Spannvorrichtung 10 befestigt Ein Einkristall-Siliciumstab 12 wird in der Weise hergestellt daß der Kristallkeim 11 in die Siliciumschmelze eingetaucht und dann aus letzterer herausgezogen wird, wobei die Temperatur und die Geschwindigkeit mit
so welcher der Kristallkeim 11 hochgezogen wird, unter Beachtung der vorstehenden Bedingungen geregelt werden. Mittels einer Welle 13 ist der Quarz-Tiegel 5 drehbar. Während des Hochziehens des Siliciumkristallkeims 11 wird die Drehzahl des Tiegels 5 so geregelt daß ein Einkristall-Siliciumstab gleichmäßiger Güte bzw. Eigenschaften gewonnen wird. Der beschriebene Aufbau der Vorrichtung ist allgemein bekannt so daß darauf verzichtet werden kann, auf nähere Einzelheiten einzugehen. Um den Einkristall-Sfliciumstab 12 gegen über der Strahlungswärme von den Hochtemperaturbe reichen der Vorrichtung, wie Snktumschmelze 4, Tiegel 5 und Graphit-Heizelement 7, abzuschirmen, ist eine Strahlungswärme-Abschirmung 14 vorgesehen, die den hochgezogenen bzw. gezüchteten Bnkristall-Silicium stab 12 umgibt Zusätzlich ist eine von Kühlwasser durchströmte Kühlschlange 15 um den Einkristall-Siliciumstab 12 herum angeordnet Bei Anwendung der Abschirmung 14 und der Kuhlschlange 15 kann der
gezüchtete Stab 12 in weniger als 4 h mit starkem Temperaturgefälle von 900° auf 5000C abgekühlt werden. Ersichtlicherweise kann diese angestrebte Abkühlung auch dann gewährleistet werden, wenn nur die Abschirmung 14 oder die Kühlschlange 15 vorgesehen ist.
Hierzu 5 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    J. Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs in einer Schutzgasatmosphäre, wobei in der Schutzgasatmosphäre der gezogene Einkristallstab intensiv gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Einkristallstab in weniger als 4 h von 900° auf 5000C gekühlt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet daß bei dem wachsenden Kristallstab ein Temperaturgefälle von weniger als 100°C/cm aufrecht erhalten wird.
DE2942057A 1978-10-17 1979-10-17 Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs Expired DE2942057C3 (de)

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