DE2639707A1

DE2639707A1 - Verfahren zum regeln des sauerstoffgehalts beim ziehen von siliciumkristallen

Info

Publication number: DE2639707A1
Application number: DE19762639707
Authority: DE
Inventors: William John Patrick; Wolfgang Alfred Westdorf
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1975-10-22
Filing date: 1976-09-03
Publication date: 1977-04-28
Also published as: GB1519725A; CA1067800A; JPS5329677B2; JPS5252185A; IT1068285B; FR2328509A1; FR2328509B1; DE2639707C2; US4040895A

Description

Verfahren zum Regeln des Sauerstoffgehalts beim Ziehen von ! Siliciurakristallen

Die Erfindung bezieht sich ganz allgemein auf Kristallziehverfahren und insbesondere auf das Ziehen von Einkristallen, wie jζ.B, aus Silicium, bei dem der Sauerstoffkonzentrationsgradient im Kristall genau kontrolliert wird.

In der Halbleitertechnik spielt die Herstellung yon Einkristallen jaus Silicium eine ganz bedeutende Rolle, Ein zum Ziehen dieser !Kristalle bekanntes und geeignetes Verfahren ist das Czochralski- :Verfahren, bei dem ein Kristallkeim, der die gewünschte Kriställiorientierung aufweist, in eine Schmelze aus dem Halbleitermaterial !eingetaucht wird. Die Schmelze kann ferner Dotierungsstoffe entjhalten, die in. bekannter Weise zur Veränderung der elektrischen [Eigenschaften des Halbleitermaterials eingeführt werden. Die !schmelze ist in einem Tiegel aus Tonerde oder einem anderen Majterial enthalten, wobei der Tiegel so weit aufgeheizt wird, daß die Halbleiterschmelze bei oder etwas oberhalb der Schmelzpunkt-[temperatur liegt. Der Kristallkeim wird dabei langsam aus der . Schmelze in einer inerten Atmosphäre, wie z,B, Argon herausgezogen und das Halbleitermaterial erstarrt am Kristallkeim und !erzeugt einen ständig wachsenden Einkristall, Man erzielt einen jzylinderförmigen Kristall, indem man den Kristall beim Ziehen

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] rotiert. Normalerweise wird der Tiegel dabei in Gegenrichtung gei dreht, um damit die unter dem wachsenden Kristall befindliche

Schmelze durchzumischen. Die Ziehgeschwindigkeit und die der ι
! Heizvorrichtung zugeführte Energie ist am Anfang größer, um

eine Einkerbung in dem Kristall zu erzielen. Dadurch werden Dislozierungen verringert, die sich aus dem Wärmeschock ergeben,

■ der beim Eintauchen des Kristallkeims in die Schmelze auftritt.

j Die Ziehgeschwindigkeit wird dann verringert und die zugeführte ! Heizleistung wird herabgesetzt, so daß der Durchmesser des Kristalls ! kegelförmig zunimmt, bis der gewünschte Kristalldurchmesser erreicht ist. Anschließend wird die Ziehgeschwindigkeit und die i Temperatur bis zum Ende des ZiehVerfahrens konstant gehalten, j worauf dann die Ziehgeschwindigkeit und die Heizleistung erneut !erhöht wird, so daß der Durchmesser des gezogenen Kristalls am 'Ende wiederum kegelförmig abnimmt,

[Bei der Schmelztemperatur von Silicium (ungefähr 1400 ⁰C) löst sich die in Berührung mit der Schmelze befindliche Oberfläche des j Tonerdetiegels und bildet Siliciummonoxid SiO, das in die Schmelze jeindringt und von der Oberfläche der Schmelze verdampft. Das !SiO ist dabei eine Quelle für Sauerstoff, der in die Schmelze I und daher auch in den gezogenen Kristall eindringt. Man hat daher bisher die Anwesenheit von Sauerstoff im Kristall als eine : !im allgemeinen unerwünschte Störelement-Dotierung angesehen. Man ^: hat ferner festgestellt, daß die Sauerstoffkonzentration in dem Kristall nicht konstant ist, sondern vom keimkristallseitigen ; Ende, wo sie am höchsten ist, bis zum hinteren Ende, wo sie am [niedrigsten ist, unterschiedlich groß ist. Anfänglich liegt der

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{Sauerstoffgehalt der Schmelze in der Größenordnung von 3 χ 10 Atomen/cm , was etwa dem Sättigungspunkt entspricht. Der Sauerstoffgehalt im Kristall liegt zwischen 1,5 χ 10¹⁸ Atomen/cm³ ' Jim Keimkristall bis etwa 6 χ 10¹⁷ Atomen/cm³ am Ende des KrIStBlIs₁ !Daraus ergibt sich, daß offensichtlich während des Kristallzieh- ;Verfahrens der Sauerstoffgehalt der Schmelze abnimmt, wahrscheinlich wegen einer geringeren Löslichkeit des Tiegelmaterials bei

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j fortschreitendem Ziehverfahren.

Man hat kürzlich festgestellt, daß die Anwesenheit von Sauer- j

stoff auf die Eigenschaften von aus gewachsenen Kristallen her- j

gestellten Halbleitervorrichtungen einen günstigen Einfluß aus- "! j zuüben vermag. Man stellt beispielsweise bei höherem Sauerstoff-I gehalt eine Verringerung der Leckströme fest, Demgemäß hat man i -

!festgestellt, daß die beobachteten günstigen Auswirkungen auf jdie Leckströme besonders bei solchen Vorrichtungen auftreten, die aus Halbleiterplättchen hergestellt werden, die vom kristallkeimseitigen Ende des Kristalls mit dem höheren Sauerstoffgehalt jhergestellt wurden. Es ist daher erwünscht, den Gradienten der [Sauerstoffkonzentration über die Länge des Kristalls zu verjkleinern, so daß dieselben günstigen Auswirkungen bei den daraus !herzustellenden Halbleitervorrichtungen erzielbar sind, unabhängig davon, ob die Halbleiterplättchen, die zuzur Herstellung |der Halbleitervorrichtung verwendet wurden_r vom vorderen oder hinteren Ende des Kristalls stammen. Ein Verfahren zum Erhöhen des Sauerstoffgehalts in Kristallen und zur genauen Kontrolle jdes Gradienten der Sauerstoffkonzentration vom vorderen zum hinteren Ende eines gezogenen Kristalls ist Gegenstand der gleichzeitig eingereichten US-Patentanmeldung 581 307 vom 27,Mai 1975 mit dem Titel "Process for Controlling the Oxygen Content of Silicon Crystals¹' _f in welcher die Behandlung der Oberfläche des Tiegels behandelt ist.

Die Erfindung geht einen anderen Weg für die Kontrolle und Regelung des Sauerstoffgehalts. Dieses Verfahren kann entweder alleine oder in Kombination mit dem in der obengenannten Patentanmeldung of fenbarten Verfahren eingesetzt werden,

Zusammenfassung der Erfindung

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein neuartiges Verfahren zum Kontrollieren oder Regeln des Sauerstoffkonzentrationsgradienten

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in einem Siliciumkristall angegeben, der aus einer in einem iTonerdetiegel enthaltenden Siliciumschmelze gezogen wird, weljches im wesentlichen daraus besteht, daß in an sich bekannter

[Weise der Kristall beim Ziehen aus der Schmelze kontinuierlich ^;rotiert wird, während der Tiegel in einer Richtung entgegengesetzt zur Rotationsrichtung des Kristalls gedreht wird und daß dabei die Sauerstoffkonzentration der Schmelze während ;des KristallziehVerfahrens dadurch geregelt wird, daß periojdisch die Rotation des Tiegels angehalten wird, so daß an der ίTrennfläche zwischen Schmelze und Tiegel ein Abscheren der !Flüssigkeit stattfindet.

:Die Erfindung wird nunmehr anhand des in der Zeichnung dargestellten Diagramms im einzelnen beschrieben_f und die unter Schutz zu stellenden Verfahrensmerkma,le finden sich in den ebenfalls beigefügten Patentansprüchen,

Die Zeichnung zeigt dabei in einem Diagramm den Einfluß der !verschiedenen Zyklen unterschiedlicher Einschalt/Ausschaltzeijten des Rotations an tr iebs' für den Tiegel auf den Sauerstoffkonzentration gradienten in dem Siliciumkristall,

jDas bisher allgemeine übliche Verfahren zum Ziehen von Einkristallen aus Halbleitermaterial, wie z,B, Silicium ist das altbekannte Czochralski-Verfahren, bei dem eine Charge aus hochreinem Silicium, aus dem der Einkristall gezogen werden soll, in einen Tiegel gebracht wird. Die Oberfläche des Tiegels, die mit der Halbleiterschmelze in Berührung ist, ist hochreine ronerde, Solche Tiegel aus hochreiner Tonerde sind im Handel erhältlich. Andererseits könnte man auch mit Tonerde ausgekleidete Tiegel ₍ wie z,B. einen mit hochreiner Tonerde ausgekleideten Graphittiegel benutzen. Wenn ein dotierendes Störelement in den Kristall eingebaut werden soll, dann wird dieses der Siliciumcharge beigegeben. Der die Charge enthaltende Tiegel wird dann in eine genau überwachte inerte Atmosphäre, wie z.B, Argon eingebracht. Widerstandsheizvorrich-

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I tungen oder Hochfrequenz-Induktionswicklungen; die den Tiegel i umgeben, heizen den Tiegel auf und bewirken, daß die Temperatur j der Charge auf einem Wert stabilisiert wird, der gerade ober- ; halb des Schmelzpunktes des Halbleitermaterials liegt. Ein ^: Kristallkeim, d.h. ein kleiner, in hohem Maße vollkommener und

richtig ausgerichteter Kristall des Halbleitermaterials wird ! am Ende eines Ziehstabes befestigt. Ein typischer Kristallkeim ' ist dabei ein quadratischer Stab aus Silicium mit einem Durch-I messer von 6,35 mm und einer Länge von etwa 76,2 mm. Der Zieh-■ stab wird durch eine übliche Kristallziehvorrichtung betätigt, !die die Aufwärtsbewegung des Ziehstabes bei einer vorbestimmten j gleichförmigen Geschwindigkeit von etwa 6,35 mm je Stunde bis ;etwa 101,6 mm je Stunde konstant hält. Der Kristallkeim wird ;in die Halbleiterschmelze eingetaucht und teilweise zum Schmelzen gebracht, so daß ggf. an seiner Oberfläche vorhandene Defekte !entfernt werden. Der Kristallkeim wird dann langsam aus der 'Schmelze abgezogen und mit einer Rotationsgeschwindigkeit von etwa 5 bis 25 Umdrehungen pro Minute gedreht, so daß auf ;diese Weise ein zylindrischer Einkristall gezogen wird. Die Ziehgeschwindigkeit und die Aufheizung der Charge wird anfangs

!etwas höher gewählt, um die Dislozierungseffekte, die eintreten, 'wenn der Kristallkeim zuerst in die Schmelze eingetaucht wird, möglichst klein zu halten. Nach Bildung dieses verjüngten Abschnittes wird die Ziehgeschwindigkeit und die den Heizspulen zugeführte Leistung langsam verringert, bis ein Kristalldurchjmesser von etwa 25,4 mm bis etwa 127 mm erreicht ist. Dieser Durchmesser wird dann bis kurz vor Ende des Kristallziehver- ;fahrens konstant gehalten. Dabei wird im allgemeinen ein etwa •305 mm bis 406 mm langer Kristallstab gezogen,

er Kristall wird dann in dünne Scheibchen zersägt, die allgemein jals Halbleiterplättchen bezeichnet werden, die nach Dünnschleifen (und Polieren den verschiedenen üblichen Verfahren, wie Epitaxie, kaskieren, Diffusion und Metallisierung unterzogen werden, um die gewünschten mikroelektronischen Bauelemente oder integrierten Schaltungen herzustellen.

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Der Kristall ist aus hochreinem Silicium, das Dotierungsstoffe j enthält, die zur Beeinflussung der Eigenschaften des Halbleitermaterials eingeführt worden sind. Man hat festgestellt, daß die j Kristalle Sauerstoff als Verunreinigung in Konzentrationen von

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1,5 x 10 Atomen je cm am kristallkeimseitigen Ende bis herunter

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bis etwa 6 χ 10 Atomen je cm am hinteren Ende des Kristalls enthalten. Der Sauerstoffgehalt ergibt sich aus der Berührung ι der heißen Schmelze mit der Tonerdeoberfläche des Tiegels durch Bildung von Siliciummonoxid, wodurch Sauerstoff in die Schmelze eingeführt wird. Es wird angenommen, daß anfänglich der Sauerstoffgehalt in der Schmelze etwa beim Sättigungswert liegt, das

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sind etwa 3 χ 10 Sauerstoffatome je cm . Die Sauerstoffkonzentration nimmt dann offensichtlich während des Kristallziehverfahrens wegen einer geringer werdenden Lösungsgeschwindigkeit an der Tiegeloberfläche ab. Diese geringere effektive Lösungsigeschwindigkeit wird auf die Passivierungswirkung von Siliciummonoxidschichten zurückgeführt, die sich an den Tiegelwänden bilden und diese zu einem gewissen Ausmaß gegen einen weiteren Angriff durch das geschmolzene Silicium schützen. Es wäre erwünscht f den Sauerstoffkonzentrationsgradienten von Anfang bis

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Ende des Kristalls bei etwa 4 χ 10 Atomen je cm oder weniger zu halten, so daß es nicht notwendig ist, die Halbleiterplättchen daraufhin auszuwählen, an welchem Ende des Kristalls sie ursprünglich gewesen sind.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird an der Trennfläche zwischen Schmelze und Tiegel periodisch ein Abscheren der Schmelze erzeugt, so daß sich in dem Kristall ein kleinerer Sauerstoffkonzentrationsgradient ergibt. Dieses Ergebnis, so nimmt man an, wird durch eine Verringerung der Passivierungswirkung durch die Bildung einer SiO-Schicht auf der Oberfläche des Tiegels erreicht, so daß sich in der Schmelze während des gesamten Kristall; ziehvorgangs eine gleichmäßigere Sauerstoffverteilung ergibt, ι Diese Scherwirkung wird dadurch erzielt, daß man zunächst den Tiegel in einer Richtung entgegengesetzt zur Kristallrotation

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antreibt und dann die Rotation des Tiegels anhält, den Tiegel anschließend für eine kurze Zeit angehalten läßt, wobei jedoch die Schmelze in ihrer Rotation fortfährt. Die Tiegelrotation wird dann erneut fortgesetzt, bevor eine merkliche Verlangsamung j der Rotation der Schmelze eintritt. Eine merkliche Verlangsamung j der Rotation der Schmelze könnte dadurch einen nachteiligen Einfluß auf das Kristallziehverfahren ausüben, daß die Trennfläche zwischen Kristall und Schmelze durch einen Anstieg der Temperatur nachteilig beeinflußt wird.

Diese Rotationszyklen mit periodisch angehaltenem und wieder rotiertem Tiegel wird für das gesamte Kristallziehverfahren fort- ! gesetzt. Die Länge der Einschaltzeit und Ausschaltzeit der Tiegelrotation und die Rotationsgeschwindigkeit lassen sich beide für eine genaue Bestimmung des Gradienten der Sauerstoffkonzentration einsetzen. Optimale Bedingungen hängen dabei von der Vorrichtung, der Kristallabmessung, der Größe der Charge und den übrigen Verfahrensbedingungen ab. Im allgemeinen liegen die Einsehaltzeiten und Abschaltzeiten zwischen 1 und 15 Sekunden und die Rotationsgeschwindigkeit des Tiegels liegt innerhalb eines Bereiches von 5 bis 20 Umdrehungen pro Minute, Bei Zeiten von weniger als einer Sekunde können Stoßwellen oder Turbulenz oder eine Durchmischung in der Schmelze eintreten, wodurch die Kristallqualität nachteilig beeinflußt werden kann, Bei Abschaltzeiten von mehr als 15 Sekundeja können an der Kristalltrennfläche Temperaturspitzen auftreten und bei Einschaltzeiten von mehr als 15 Sekunden tritt eine nicht ausreichende Abscherung ein, wodurch die Oberflächenpassivierung des Tiegels nicht ausreichend verhindert wird. Optimale Bedingungen sind solche, bei denen so gut als möglich das normale Kristallwachstum aufrechterhalten wird, das man auch bei kontinuierlicher Rotation des Tiegels erzielen würde, während gleichzeitig an der Trennfläche zwischen Schmelze und Tiegel ein ausreichend starkes Abscheren erzeugt wird, damit die gewünschte Verringerung des Gradienten der Sauerstoffkonzentration erreicht wird. Das Anfahren und Anhalten erfolgt abrupt, indem man den zum Rotieren des

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Tiegels benutzten Motor an- und abschaltet. Ein allmähliches Abbremsen könnte zur Verringerung der Turbulenz verwendet wer- <den, man hat jedoch festgestellt, daß dies nicht nötig ist.

Die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielbaren Ergebnisse sollen weiter durch die folgenden Beispiele erläutert v/erden.

Beispiel 1:

Identische Chargen von 3,5 kg hochreinen Silicium werden in j einen zylindrischen, aus hochreiner Tonerde bestehenden Tiegel 'mit einem Durchmesser von 152,4 mm und einer Tiefe von 127 mm

eingesetzt, worauf die Chargen zum Schmelzen auf eine Temperajtur von etwa 1450 ⁰C aufgeheizt werden. Aus Silicium bestehende

jKristallkeime in Form von Stäben mit einer Länge von 76,2 mm und einer Kantenlänge yon 6_r35 mm mit einer Kristallgitterorientierung von <100> wurden in die Schmelzen eingeführt und die Krijstalle wurden langsam aus der Schmelze abgezogen, um zunächst |eine Durchmesserverringerung auf etwa 1,57 mm zu erzielen, um

anschließend einen kegelförmigen Abschnitt zu ziehen mit einer Rotation des Ziehstabes von 10 Umdrehungen pro Minuten, bis Kristalle mit einer Durchmesser von etwa 57 mm erreicht waren. Dieser Durchmesser wurde dann bis an das Ende des ZiehVorganges aufrechterhalten, wo zur Fertigstellung der Kristalle ein zweiter kegelförmiger Abschnitt erzeugt wurde. Die Kristalle haben durchschnittliche eine Länge von 304,8 mm. Wie aus dem Diagramm jheryorgeht, wurden die Kontrolltiegel mit konstanter Geschwindigkeit gedreht mit Zykluszeiten in Sekunden, d.h. einem Verhältnis von Einschaltzeit zu Ausschaltzeit, wobei ^- eine konstante Rotation bedeutet,

Weitere Versuchslaufe wurden durchgeführt mit einem Verhältnis von 15:1 für Ein- und Ausschaltzeit, 5:1 für Ein- und Ausschaltzeit und 2:1 für Ein- und Aussehaltzeit_f wobei die verschiedenen Zeiteinheiten bei den angegebenen Umdrehungszahlen des Tiegels zwischen 5 und 15 je Minute in Sekunden angegeben sind. Das Einind Ausschalten des Antriebsmotors für den Tiegel kann an jedem

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beliebigen Punkt des Ziehverfahrens begonnen werden, wobei der bevorzugte Punkt etwa 76,2 mm von der Schulter entfernt liegt. !Die senkrechten Linien in dem Diagramm zeigen Fehler oder den Bereich der Sauerstoffgradienten an. Die Sauerstoffmessungen ;wurden durch Infrarot-Absorptionsspektoskopie an Halbleiter- ;scheibchen durchgeführt, die aus dem Kristall herausgeschnitten j waren. Die Verbesserung des Gradienten der Sauerstoffkonzentration !vom vorderen bis hinteren Ende des Kristalls durch Ein- und Abschalten der Rotationsbewegung, verglichen mit einer konstanten Rotation des Tiegels ergibt sich sofort aus dem Diagramm.

Beispiel 2;

Siliciumkristalle mit einer Länge 330 mm und einem Druchmesser von 82,55 mm mit einem Gradienten der Sauerstoffkonzentration von An-

17 ^; fang bis Ende des Kristalls von weniger als 4x10 Atomen je ^;cm wurde aus einer 7 kg schweren Charge aus geschmolzenem SiIij-."
cium gezogen _r die in einem aus hochreinem Aluminiumoxid oder Tonerde bestehenden zylindrischen Tiegel mit einem Durchmesser von 203 mm und einer Tiefe von 203 mm enthalten war« Die Konzentra-

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tion am kristallkeimseitigen Ende betrug etwa 17 χ 10 Atome je

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cm und am hinteren Ende etwa 14 χ 10 Atome je cm , Ein aus Silicium bestehender Kristallkeimstab mit einer Länge von 76 _r2 mm und einer Kantenlänge von 6,35 mm mit einer Kristallgitter-Orientierung von <1OO> wurde benutzt. Der Kristall wurde während des ZiehVerfahrens mit etwa 22 Umdrehungen pro Minute gedreht und der Tiegel wurde abwechselns mit einer Geschwindigkeit von 10 Umdrehungen je Minute jeweils für 5 Sekunden gedreht und dann für 5 Sekunden angehalten. Unter den Bedingungen dieses Beispiels ergaben sich zufriedenstellende Verhältnisse in einem Bereich zwischen 4;6 und 6:4 Sekunden, Kontrollkristalle, die bei einer konstanten Rotation des Tiegels bei 10 Umdrehungen pro Minute gezogen, wurden _r unter Verwendung der gleichen Ziehvorrichtung und der gleichen Bedingungen bei kontinuierlicher Rotation jdes Tiegels, ergab einen Sauerstoffgehalt von etwa 17 bis 9 χ 10¹⁷ Atome je cm oder eine Zunahme der Sauerstoffkonzentration

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von Anfang bis Ende des Kristalls um etwa 8 χ 10 Atome je cm ,

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Das vorgehend beschriebene neue Verfahren liefert also eine gleichmäßigere Sauerstoffkonzentration in Siliciumkristallen. JDie Sauerstoffkonzentrationen bewegen sich dabei von etwa 13 χ 1O¹⁷ bis 17 χ 1O¹⁷ Atome /cm³. Halbleitervorrichtungen, die aus Halbleiterplättchen hergestellt wurden, die aus erfindungsjgemäß gezogenen Kristallen gewonnen wurden, hatten im Vergleich |mit Halbleitervorrichtungen, die aus Halbleiterplättchen der Kontrollkristalle gefertigt waren, die mit konstanter Rotationsgeschwindigkeit des Tiegels gezogen waren, verbesserte elektrische Eigenschaften. Diese Verbesserung wurde festgestellt, unabhängig davon, an welcher Stelle die Halbleiterplättchen aus dem Kristall herausgeschnitten waren. Die in den Beispielen verwendeten Tiegel waren an sich nicht vorbehandelt, doch man könnte auch solche Tiegel verwenden _f die gemäß dem in der oben genannten US-Patentanmeldung Nr. 581 307 offenbarten Verfahren vorbehandelt sind_f so daß sich die günstigen Auswirkungen beider /erfahren miteinander verbinden lassen.

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Claims

j P A T E M T A N SP RÜCHE

;1. Verfahren zum Ziehen eines Siliciumkristails aus einer

Siliciumschmelze in einem aus Tonerde bestehenden Tiegel j bei kontinuierlicher Rotation des Kristalls, während der j Tiegel in einer zur Rotationsrichtung des Kristalls entgegengesetzten Richtung rotiert wird, dadurch gekennzeichj net, daß die Rotation des Tiegels zur Erzeugung einer

j Scherung an der Trennfläche zwischen Schmelze und Tiegel ! periodisch angehalten wird. ■

2. Verfahren nach Anspruch 1 zur Steuerung des Gradienten des Sauerstoffgehalts in einem Siliciumkristall, der aus einer in einem Tonerdetiegel enthaltenen Schmelze aus Silicium abgezogen wird _f bei kontinuierlicher Rotation des Kristalls beim Ziehen aus der Schmelze _f. während der Tiegel in einer zur Rotationsrichtung des Kristalls entgegengesetzten Richtung gedreht wird, dadurch gekennzeichnet f daß die Sauerstoffkonzentration der Schmelze während des, Kristallziehyerfahrens dadurch genau gesteuert wird, daß die Rotation des Tiegels zur Erzeugung einer Scherung an der Trennfläche zwischen Schmelze und Tiegel periodisch

;-. angehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2_f dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelrotation in regelmäßigen Zyklen von Tiegelrotation zu Tiegelstillstand durchgeführt wird, wobei die Zykluszeiten derart ausgewählt sind_f daß eine nachteilige Beeinflussung auf die Kristallqualität nicht eintritt, während der Gradient der Sauerstoffkonzentration

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j bei etwa 4 χ 10 Atomen/cm oder weniger gehalten :wird>

J4, Verfahren nach Anspruch 2_f dadurch gekennzeichnet, daß die Rotationszeit und die Stillstandszeit jeweils zwischen etwa 1 bis 15 Sekunden liegt und daß die Rotationsgeschwin-

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digkeit des Tiegels zwischen etwa 5 und 20 Umdrehungen je Minute liegt.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotationszeit zur Stillstandszeit zwischen 15 Sekunden zu einer Sekunde und 2 Sekunden zu einer Sekunde gewählt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis zwischen Rotationszeit zu Stillstandszeit von 5 Sekunden zu 5 Sekunden innerhalb + 50 % eingehalten wird,

7. Siliciumeinkristall _r dadurch gekennzeichnet, daß er nach ^:

dem Verfahren gemäß Anspruch 1 hergestellt ist. j

8. Siliciumkristallf dadurch gekennzeichnete daß er nach dem ^: Verfahren _r gemäß Anspruch 2 hergestellt ist.

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