DE69704539T2 - Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Silizium-Einkristalles und Verfahren zur Herstellung einer Dünnschicht aus monokristallinem Silizium - Google Patents

Verfahren zur Behandlung der Oberfläche eines Silizium-Einkristalles und Verfahren zur Herstellung einer Dünnschicht aus monokristallinem Silizium

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Description

    Verwandte Anmeldung
  • Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der japanischen Patentanmeldung Nr. 8-353171, eingereicht am 16. Dezember 1996, welche hierin durch den Bezug eingeschlossen ist.
    • Hinterrund der Erfindung 1. Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft im allgemeinen ein Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche eines Siliciumeinkristalls und ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Siliciumeinkristallfilms, und insbesondere ein Verfahren zur Entfernung des natürlichen Oxidfilms, welcher sich auf der Oberfläche eines Siliciumeinkristallfilms gebildet hat, bevor ein dünner Siliciumeinkristallfilm und dergleichen auf dem Siliciumeinkristall gezüchtet wird.
    • 2. Stand der Technik
  • Ein Siliciumdioxidfilm mit einer Dicke von 1 - 1,5 nm (10-15 Angström) wird allgemein als natürlicher Oxidfilm auf der Oberfläche eines Siliciumeinkristallsubstrats, welches für die Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet wird, gebildet. Beim Züchten eines dünnen Siliciumeinkristallfilms und dergleichen auf diesem Siliciumeinkristallsubstrat ist es unverzichtbar, den natürlichen Oxidfilm zuvor zu entfernen. Wenn der natürliche Oxidfilm auf der Oberfläche gelassen wird, werden die Informationen über die Kristallachse des Siliciumeinkristallsubstrats verborgen. Wenn daher ein dünner Siliciumeinkristallfilm auf dem Siliciumeinkristallsubstrat beispielsweise mittels epitaxialer Dampfphasenzüchtung ohne ein Entfernen des natürlichen Oxidfilms gezüchtet wird, kann die Kristallinität des dünnen Siliciumeinkristallfilms nicht beibehalten werden.
  • Herkömmlicherweise schliessen Verfahren die zur Entfernung des natürlichen Oxidfilms, welcher sich auf der Oberfläche eines Siliciumeinkristallsubstrats gebildet hat, angewandt werden, ein Verfahren ein, bei dem ein Siliciumeinkristallsubstrat auf etwa 1100ºC erwärmt wird und in Wasserstoffgas gehalten wird, um den natürlichen Oxidfilm zu verringern, sowie ein Verfahren, in welchem dieses ebenfalls in einer Hochtemperaturumgebung gehalten wird und Wasserstoffchloridgas zugeführt wird, um den natürlichen Oxidfilm zusammen mit Silicium auf der Substratoberfläche zu entfernen. Ebenfalls wird ein Verfahren vorgeschlagen, in welchem eine Behandlung in ähnlicher Weise bei einer hohen Temperatur unter Verwendung von Wasserstofffluoridgas durchgeführt wird, welches dieselbe Wirkung auf Silicum besitzt wie Wasserstoffchlorid.
  • Demgegenüber umfasst ein Verfahren, welches zur Entfernung des natürlichen Oxidfilms vorgeschlagen wurde, ohne das Siliciumeinkristallsubstrat zu erwärmen, die Verwendung einer Gasmischung aus den drei Bestandteilen Wasserstofffluoridgas, Stickstoffgas und Wasserdampf oder die Verwendung einer Gasmischung aus den drei Bestandteilen Wasserstofffluoridgas, Stickstoffgas und Alkoholdampf, um den natürlichen Oxidfilm für die Entfernung zu Siliciumtetrafluorid umzuwandeln.
  • Von diesen Verfahren können allerdings die Verfahren, in welchen die Behandlung bei einer hohen Temperatur von über 1100ºC durchgeführt wird, ein Ausdiffundieren des Dotiermittels, wie von Bor, bewirken, um es aus dem Silicumeinkristallsubstrat zu verdampfen, wodurch die Dotiermittelverteilung in der Querschnittsrichtung des Silicumeinkristallsubstrats gestört wird. In diesem Fall wird eine Schicht mit einer verringerten Dotiermittelkonzentration von der Oberfläche bis zu einer Tiefe von etwa 1 Mikrometer gebildet, und es tritt auch ein sogenanntes Autodotierungs-Phänomen auf, das häufig zu einer Dotiermittelkonzentration in Richtung des Durchmessers des dünnen Silicumeinkristallfilms führt, die von dem gewünschten Wert abweicht.
  • Weiterhin ätzt das obenstehend beschriebene Verfahren den Siliciumeinkristall zusammen mit dem natürlichen Oxidfilm an, und als eine Folge wird die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats nach der Entfernung des natürlichen Oxidfilms uneben und die Oberflächenbeschaffenheit ist möglicherweise für die Durchführung der Gasphasenzüchtung eines dünnen Siliciumeinkristallfilms und dergleichen ungeeignet.
  • Andererseits ätzt für die Verfahren, welche eine Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas, Stickstoffgas und Wasserdampf oder eine Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas, Stickstoffgas und Alkoholdampf verwenden, Wasserstofffluoridgas die Siliciumoberfläche ernsthaft an und es kann sich eine Unebenheit auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats in der obenstehend beschriebenen Weise bilden. Der Hauptgrund dafür ist, weil Wasserdampf oder Alkoholdampf, welcher zur Beschleunigung der Entfernung des natürlichen Oxidfilms zugesetzt wird, die Korrosivität von Wasserstofffluoridgas in signifikanter Weise erhöht.
  • Die EP-A-746011 lehrt die Entfernung von natürlichem Oxid auf Silicium unter Verwendung einer Wasserstofffluorid/Wassertoff-Mischung bei Temperaturen oberhalb von 100ºC.
  • Deshalb wird ein Verfahren, welches eine Gasmischung mit Wasserstofffluoridanhydrid verwendet, ebenfalls erforscht. In diesem Fall gibt es, obwohl die Entfernung des natürlichen Oxidfilms voranschreitet, Probleme bezüglich der Reproduzierbarkeit und der Stabilität der Entfernungsrate, und die Ausbeute ist gering, was dieses als ein industrielles Verfahren unbrauchbar macht.
    • Kurze Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung wird hinsichtlich der vorgenannten herkömmlichen Probleme durchgeführt und das Ziel ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Behandlung einer Oberfläche aus Siliciumeinkristall, welches eine glatte Oberfläche liefert ohne das Erfordernis einer Hochtemperaturbehandlung und ohne die Herbeiführung einer Herausdiffundierung der Dotiermittel oder des Autodotierungs-Phänomens, sowie eines Verfahrens zur Herstellung eines dünnen Siliciumeinkristallfilms.
  • Die Erfinder legten ihr Augenmerk auf die Gaszusammensetzung in dem Vorbehandlungsverfahren zur Entfernung des natürlichen Oxidfilms und erforschten Verfahren, die den natürlichen Oxidfilm bei niedrigen Temperaturen entfernen könnten, was zu einer minimalen Rauhigkeit der Oberfläche führt. Als eine Folge davon wurde klar, dass eine hochreduzierende Atmosphäre erforderlich war. Die Erfinder stellten fest, dass ein Verfahren, bei welchem die Temperatur niedrig belassen wird und die Oberfläche eines Siliciumeinkristalls einer Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas ausgesetzt wird, ein Verfahren ist, welches nicht zu Oberflächenrauhigkeit auf dem Siliciumeinkristall führt und eine überlegene Reproduzierbarkeit der Entfernung des natürlichen Oxidfilms und eine überlegene Stabilität der Entfernungsrate zeigt, womit die vorliegende Erfindung berwerkstelligt wird.
  • Der erste Aspekt der vorliegenden Erfindung sieht ein Verfahren gemäss Anspruch 1 zur Behandlung einer Oberfläche eines Siliciumeinkristalls vor, in welchem die Oberfläche eines Siliciumeinkristalls einer Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas bei 0ºC - 100ºC ausgesetzt wird, um den natürlichen Oxidfilm mit einer Dicke von 1 nm (10 Angström) oder weniger, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls gebildet hat, zu entfernen.
  • Vorzugsweise beträgt die Zeitdauer, während der die Oberfläche des Siliciumeinkristalls der Gasmischung bei 0ºC - 100ºC ausgesetzt wird, 0,5-3 Minuten.
  • Vorzugsweise wird die Dicke des natürlichen Oxidfilms, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls gebildet hat, auf 1 nm (10 Angström) oder weniger eingestellt, bevor die Oberfläche des Siliciumeinkristalls einer Gasmischung bei 0ºC - 100ºC ausgesetzt wird.
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung sieht ein Verfahren gemäss Anspruch 4 zur Behandlung der Oberfläche des obenstehend gezeigten Siliciumeinkristalls vor, wobei, nachdem die Oberfläche des Siliciumeinkristalls der Gasmischung bei 0ºC - 100ºC ausgesetzt worden ist, die Oberfläche des Siliciumeinkristalls einer Atmosphäre, die 20-80% Feuchtigkeit enthält, ausgesetzt wird, und danach die Oberfläche des Siliciumeinkristalls erneut der Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas bei 0ºC - 100ºC ausgesetzt wird.
  • Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Erfindung sieht ein Verfahren zur Herstellung eines dünnen Siliciumeinkristallfilms nach Anspruch 5 vor, in welchem, nachdem der natürliche Oxidfilm, welcher sich auf der Oberfläche eines Siliciumeinkristalls gebildet hat, durch das Oberflächenbehandlungsverfahren für den obenstehend gezeigten Siliciumeinkristall entfernt worden ist, ein dünner Siliciumeinkristallfilm auf dem Siliciumeinkristall gezüchtet wird, während die Wasserstoffgas-Atmosphäre aufrechterhalten wird.
  • Gemäss der vorliegenden Erfindung wird nur der natürliche Oxidfilm, welcher die Oberfläche eines Siliciumeinkristalls bedeckt, rasch ohne Einwirkung auf die Oberfläche des Siliciumeinkristalls entfernt, so dass er die Oberfläche des Siliciumeinkristalls freilegen kann, ohne zu einer Oberflächenrauhigkeit auf dem Siliciumeinkristall zu führen. Ferner gibt es, wenn die Oberfläche des Siliciumeinkristalls einem Wasserstofffluoridgas in einer Wasserstoffatmosphäre ausgesetzt wird, weniger Fluorterminierungen im Vergleich mit dem Fall, wo eine Stickstoffatmosphäre angewandt wird, und die Integrität der Wasserstoffterminierungen kann erhöht werden. Wenn zahlreiche Fluorterminierungen auf der Oberfläche eines Siliciumeinkristalls vorhanden sind, kann Silicium nicht als Einkristall wachsen und es bildet sich ein Polykristallfilm auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls.
  • Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Entfernung des natürlichen Oxidfilms bei niedrigen Temperaturen, und daher tritt keine Diffundierung nach aussen von Dotiermitteln und keine Autodotierung auf. Ferner, da der natürliche Oxidfilm in sehr kurzer Zeit entfernt werden kann, kann die Oberflächenrauhigkeit durch Verwendung von Wasserstofffluoridgas in einer Wasserstoffgas-Atmosphäre unterdrückt werden und es kann eine sehr glatte Oberfläche nach der Entfernung des natürlichen Oxidfilms erhalten werden, was zu einer sehr bevorzugten Bedingung für das Wachstum eines dünnen Siliciumeinkristallfilms führt.
    • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die Fig. 1 ist ein schematischer Querschnitt, welcher ein Beispiel einer Vorrichtung zeigt, die zur Implementierung eines Verfahrens der vorliegenden Erfindung eingesetzt wird.
  • Die Fig. 2 ist eine Grafik, die die verbleibende Dicke des natürlichen Oxidfilms zeigt, nachdem der natürliche Oxidfilm von einem Siliciumeinkristallsubstrat, auf dessen Oberfläche sich der natürliche Oxidfilm gebildet hat, durch Aussetzen an eine Wasserstofffluorid/Wasserstoff- Gasmischung entfernt worden ist.
    • Ausführungsformen
  • Um das Verfahren der vorliegenden Erfindung zu bewerkstelligen, wird beispielsweise die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung verwendet. Ein Siliciumeinkristallsubstrat 2, auf dessen Oberfläche sich der aus Siliciumdioxid zusammengesetzte natürliche Oxidfilm 3 gebildet hat, wird in ein Reaktorgefäß 1 aus Quarzglas gestellt und eine Gasmischung, die durch Vorvermischen von Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas erhalten wird, wird durch einen Einlass 4 des Reaktorgefässes eingeführt, so dass die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 bei 0ºC - 100ºC der Gasmischung ausgesetzt wird und mit dieser in Kontakt kommt. Als eine Folge wird der natürliche Oxidfilm 3 auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 durch das Wasserstofffluorid entfernt. Dies ist ein sehr einfaches und zuverlässiges Verfahren.
    • Beispiele
  • Beispiele der Verwendung der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung, um die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 einer Gasmischung aus Wasserstoffgas und Wasserstofffluoridgas auszusetzen, um so den natürlichen Oxidfilm zu entfernen, sind untenstehend beschrieben.
    • Beispiel 1
  • Ein Siliciumeinkristallsubstrat 2, auf welchem sich ein natürlicher Oxidfilm 3 mit einer Dicke von 1,5 nm (15 Angström) gebildet hat, wurde in ein Reaktorgefäss 1 gestellt und eine 1,0%ige Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung, die durch Mischen von 49,5 Liter pro Minute Wasserstoffgas und 0,5 Liter pro Minute Wasserstofffluoridanhydridgas hergestellt wurde, wurde in ein Reaktorgefäss 1 eingeführt, um die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 der Gasmischung bei Raumtemperatur, das heisst 23ºC, auszusetzen. Danach wurde die Dicke des natürlichen Oxidfilms 3 auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 mittels Ellipsometrie gemessen. In der vorliegenden Erfindung steht die Raumtemperatur für eine Temperatur innerhalb eines Bereichs von jährlichen Schwankungen eines Raums ohne Temperaturregulierung, insbesondere eine Temperatur im Bereich von 0-35ºC.
  • Die Fig. 2 zeigt die Beziehung zwischen der Zeitdauer der Aussetzung an die vorgenannte Gasmischung und der Dicke des natürlichen Oxidfilms 3. Der natürliche Oxidfilm 3 hatte zu Beginn eine Dicke von 1,5 nm (15 Angström) und nach einem Ausgesetztsein von etwa 0,5 Minuten an die Gasmischung wurden etwa 1 nm (10 Angström) entfernt und 0,5 nm (5 Anström) an natürlichem Oxidfilm 3 blieben zurück. Danach wurde die Behandlung fortgesetzt, bis die Aussetzungszeit 10 Minuten erreicht hatte, doch schritt die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 nicht weiter voran.
  • Nachdem die Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung eingeführt worden ist, dauert es nur 0,5 Minuten oder weniger ab Beginn bis zum Ende der Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3, wenn der Prozess schnell verläuft. Da es allerdings zu einer gewissen Verzögerung kommt, bevor die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 beginnt, sind mehr als 0,5 Minuten erforderlich, damit die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 auf der gesamten Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 erfolgt. Andererseits ist es klar geworden, dass eine Fortführung für mehr als 3 Minuten bedeutungslos ist, da die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 nicht mehr voranschreitet, wenn sie für mehr als 3 Minuten fortgeführt wird. Deshalb kommt man zu dem Schluss, dass ein Bereich von 0,5-3 Minuten für die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 von der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 unter Verwendung der Wasserstofffluorid/ Wasserstoff-Gasmischung zweckmässig ist. Wenn die Aussetzung an die Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung für mehr als 10 Minuten fortgesetzt wurde, war keine Oberflächenrauhigkeit auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 festzustellen.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Für das Umgebungsgas in der Gasmischung wurde Wasserstoffgas durch Stickstoff, Argon oder Helium ersetzt, wobei jedes davon zur Herstellung einer 1,0%iges Wasserstofffluorid enthaltenden Gasmischung verwendet wurde. Ein Siliciumeinkristallsubstrat 2 wurde an jede dieser Wasserstofffluorid enthaltenden Gasmischungen in derselben Weise wie in Beispiel 1 ausgesetzt. Für jede Gasmischung wurden die Entfernungsrate des natürlichen Oxidfilms 3 und die Oberflächenbeschaffenheit des Siliciumeinkristallsubstrats 2 untersucht. Als eine Folge wurden, was die Entfernungsrate des natürlichen Oxidfilms 3 angeht, keine signifikanten Unterschiede festgestellt zwischen dem Fall, wo das Umgebungsgas Wasserstoffgas war, und den Fällen, wo das Umgebungsgas eines von anderen Gasen war. Jedoch war die Oberflächenbeschaffenheit des Siliciumeinkristallsubstrats 2 in hohem Masse unterschiedlich im Vergleich mit dem Fall, wo das Wasserstoff-Umgebungsgas verwendet wurde. Wenn Stickstoff, Argon oder Helium für das Umgebungsgas verwendet wurde, wurde eine Eintrübung der Oberfläche auffällig und es war eine Erhöhung der feinen Unebenheit im Vergleich mit dem Zustand vor der Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 zu beobachten.
  • Wie obenstehend gezeigt, verschlechtert sich die Oberflächenbeschaffenheit des Siliciumeinkristallsubstrats 2, wenn die vorgenannten inerten Gase für das Umgebungsgas verwendet werden, wohingegen die Oberflächenbeschaffenheit gut ist, wenn Wasserstoff für das Umgebungsgas verwendet wird. Der Grund dafür ist, so nimmt man an, der folgende.
  • Eigentlich enthalten Wasserstoffgas, Stickstoffgas, Argongas und Heliumgas immer Feuchtigkeit, obgleich die Menge winzig ist. Diese Feuchtigkeit fördert die Korrosivität von Wasserstofffluorid und beschleunigt die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3. Darüber hinaus oxidiert die Feuchtigkeit auch die Siliciumoberfläche, die nach der Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 hervortritt. Da nämlich die Siliciumoberfläche, die durch die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 exponiert wird, sehr aktiv ist, wird sie durch die Feuchtigkeit in dem Umgebungsgas oxidiert und bildet einen Oxidfilm. Der auf diese Weise gebildete Oxidfilm wird danach durch Wasserstofffluorid entfernt, wodurch Stellen entstehen, wo die Erosion der Siliciumoberfläche rasch voranschreitet.
  • Da Gase, wie Stickstoff, Argon und Helium, inert sind, können sie nicht die Oxidierungswirkung der Feuchtigkeit unterdrücken, selbst wenn die Menge der darin vermischten Feuchtigkeit winzig ist. Andererseits ist Wasserstoffgas reduzierend und kann daher die Oxidierungskraft der Feuchtigkeit unterdrücken, welche darin eingemischt ist, und eine reduzierende Atmosphäre beibehalten. Wenn daher die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 unter Einmischen von Wasserstofffluorid in Wasserstoffgas durchgeführt wird, wird die Oberfläche in einem guten Zustand gehalten, was ein Vorteil ist.
    • Beispiel 2
  • Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischungen mit unterschiedlichen Konzentrationen von Wasserstofffluoridgas wurden hergestellt und der Rest des Verfahrens wurde in derselben Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt, um das Siliciumeinkristallsubstrat 2 einer Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung auszusetzen. Die Entfernungsrate des natürlichen Oxidfilms 3 und die Oberflächenbeschaffenheit des Siliciumeinkristallsubstrats 2 wurden für jede Konzentration von Wasserstofffluoridgas in der Gasmischung untersucht. Wenn als eine Folge davon die Konzentration von Wasserstofffluoridgas in der Gasmischung weniger als 0,5% betrug, schritt die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 nicht voran, aber die Stabilität der Entfernungsrate nahm ab. Daher ist es bevorzugt, dass die Konzentration an Wasserstofffluoridgas in der Gasmischung 0,5% oder mehr beträgt.
    • Beispiel 3
  • Der Grund, warum die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 nicht voranschreitet, wenn die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 einer Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung länger als etwa 0,5 Minuten ausgesetzt wird, soll darauf zurückzuführen sein, dass die Feuchtigkeit, die, wie man annimmt, an der Oberfläche des natürlichen Oxidfilms 3 adsorbiert wird und als Katalysator für die Umsetzung mit Wasserstofffluorid fungiert, mit dem weiteren Verlauf der Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 verloren geht. Daher nimmt man an, dass die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 wieder weitergeht, wenn die Feuchtigkeit, die im Verlauf der Entfernung des natürlichen Oxidfilms verloren geht, in angemessener Weise zugeführt wird.
  • Wenn das Siliciumeinkristallsubstrat 2 einer Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung in einer Atmosphäre mit einer Temperatur von höher als 100ºC ausgesetzt wird, verdampft die an der Oberfläche des natürlichen Oxidfilms 3 adsorbierte Feuchtigkeit vollständig und kann nicht als Katalysator fungieren. Daher sollte die Aussetzung vorzugsweise bei einer Temperatur von 100ºC oder niedriger, weiter bevorzugt bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
  • Basierend auf der Erkenntnis, dass die Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 nicht voranschreiten kann, wenn Feuchtigkeit aus der Luft zugeführt wird, wurden die Bedingungen für die Zufuhr von Feuchtigkeit untersucht. Die erstmalige Entfernung des natürlichen Oxidfilms wurde durch Aussetzen der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 an die Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung bei Raumtemperatur gemäss Beispiel 1 durchgeführt. Die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 wurde danach reiner Luft mit unterschiedlicher Feuchtigkeit bei Raumtemperatur ausgesetzt, gefolgt von einer zweitmaligen Entfernung des natürlichen Oxidfilms wiederum durch Aussetzen der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 an die Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung bei Raumtemperatur. Die Resultate zeigten, dass die Entfernung des natürlichen Oxidfilms gelegentlich nicht wieder eingeleitet wurde, wenn die relative Feuchtigkeit der reinen Luft weniger als 20% betrug. Wenn demgegenüber die relative Feuchtigkeit über 80% lag, kam es leicht zu einer Kondensation, die Wassertropfenanzeichen auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 bildete, was zu Beschaffenheiten führte, die die Oberfläche für die nachfolgenden Verfahren unbrauchbar machten. Deshalb sollte die relative Feuchtigkeit der reinen Luft in dem Raum vorzugsweise 20-80% betragen.
    • Beispiel 4
  • Die erstmalige Entfernung des natürlichen Oxidfilms wurde durch Aussetzen der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 an eine Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung bei Raumtemperatur gemäss Beispiel 1 durchgeführt. Nach deren Beendigung wurde das Siliciumeinkristallsubstrat 2 aus dem Reaktorgefäss 1 entnommen und in reiner Luft mit einer relativen Feuchtigkeit von 60% bei Raumtemperatur 24 Stunden lang aufbewahrt. Nach dem Messen der Dicke des natürlichen Oxidfilms 3 mittels Ellipsometrie, die mit 0,5 - 0,6 nm (5-6 Angström) ermittelt wurde, wurde das Siliciumeinkristallsubstrat 2 erneut in das Reaktorgefäss 1 gegeben und es wurde eine 1,0%ige Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung über den Einlass 4 des Reaktorgefässes 13 Minuten lang eingeführt.
  • Nach Beendigung des zweitmaligen Entfernungsvorgangs des natürlichen Oxidfilms 3 wurde die Dicke des natürlichen Oxidfilms 3 auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 mittels Ellipsometrie gemessen. Das Messergebnis war null und damit wurde eine vollständige Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3 nachgewiesen. Die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 wurde danach mittels Lichtstreuung gemessen und es zeigte sich, dass die Oberfläche genauso glatt war wie vor der Entfernung des natürlichen Oxidfilms 3.
    • Beispiel 5
  • Gemäss Beispiel 1 beträgt die Dicke des natürlichen Oxidfilms 3, welcher durch das erstmalige Entfernungsverfahren des natürlichen Oxidfilms entfernt wird, ungefähr 1 nm (10 Angström). Somit ist es offensichtlich, dass der natürliche Oxidfilm 3 vollständig durch ein Einzelverfahren entfernt werden kann, wenn die Dicke des natürlichen Oxidfilms 3 auf 1 nm (10 Angström) oder weniger vor dem Entfernungsverfahren des natürlichen Oxidfilms eingestellt worden ist. Ein vielversprechendes Verfahren zur Einstellung der Dicke des natürlichen Oxidfilms auf 0,3 bis 1 nm (3 bis 10 Angström) oder weniger im voraus ist das Ätzen mit einer wässrigen Lösung von Wasserstofffluorid.
  • Das Siliciumeinkristallsubstrat 2, auf dessen Oberfläche der natürliche Oxidfilm 3 gebildet worden ist, wurde unter Ätzen unter Verwendung einer 5%igen wässrigen Lösung von Wasserstofffluorid während 3 Minuten bei Raumtemperatur behandelt, um den natürlichen Oxidfilm 3 zu entfernen, und danach mit Wasser gespült, um die Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 mit Wasserstoffatomen zu terminieren. Dieses Siliciumeinkristallsubstrat 2 wurde in reiner Luft bei Raumtemperatur während ungefähr 1 Woche aufbewahrt und wies einen natürlichen Oxidfilm 3 mit einer Dicke von 0,5 - 0,7 nm (5-7 Angström) auf. Dieses Siliciumeinkristallsubstrat 2 wurde der Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung gemäss Beispiel 1 ausgesetzt, und es wurde mittels Ellipsometrie gezeigt, dass der natürliche Oxidfilm 3 durch eine Aussetzung während 3 Minuten oder weniger vollständig entfernt worden war.
    • Beispiel 6
  • Das Siliciumeinkristallsubstrat 2, von welchem der natürliche Oxidfilm 3 unter Anwendung der Verfahren der Beispiele 1-5 entfernt worden ist, kann für das Züchten eines dünnen Siliciumeinkristallfilms und dergleichen verwendet werden, ohne einer anderen Atmosphäre als einer Wasserstoffatmosphäre ausgesetzt zu werden. Zum Beispiel ist es durch Vorsehen von elektrischen Infrarotlampen 5 ausserhalb des Reaktorgefässes 1 und Bestrahlen des Siliciumeinkristallsubstrats 2 mit Infrarotlicht möglich, das Siliciumeinkristallsubstrat 2 auf eine Temperatur zu erwärmen, die für das Züchten eines dünnen Siliciumeinkristallfilms 2 geeignet ist. An diesem Punkt kann eine Silicium-Ausgangsmaterialverbindung, wie Trichlorsilan, mit Wasserstoffgas vermischt werden und in das Reaktorgefäss 1 eingeführt werden, um einen dünnen Siliciumeinkristallfilm auf dem Siliciumeinkristallsubstrat 2 zu züchten.
  • Dieses repräsentative Beispiel ist untenstehend ausführlich beschrieben. Das Siliciumeinkristallsubstrat 2, auf dessen Oberfläche sich der natürliche Oxidfilm 3 gebildet hatte, wurde mit einer 0,1%igen wässrigen Lösung von Wasserstofffluorid während 3 Minuten bei Raumtemperatur geätzt, gefolgt von einem dreimaligen Spülen mit Wasser während 3 Minuten. Vorausgehende ellipsometrische Messungen zeigten, dass dies zu einem natürlichen Oxidfilm 3 mit einer Dicke von 0,3 nm (3 Angström) führen würde. Dieser natürliche Oxidfilm 3 würde als eine Schutzschicht verwendet und würde ein Haftenbleiben von Teilchen an der Oberfläche des Substrats verhindern. Dieses Siliciumeinkristallsubstrat 2 wurde in ein Reaktorgefäss 1 gegeben und nach dem Verdrängen der Luft in dem Reaktorgefäss 1 unter Verwendung von Stickstoffgas wurde eine 1,0%ige Wasserstofffluorid/Wasserstoff-Gasmischung, die durch Vermischen von 49,5 Liter/Minute Wasserstoffgas und 0,5 Liter/Minute Wasserstofffluoridanhydridgas hergestellt wurde, in das Reaktorgefäss 1 während 3 Minuten eingeführt. Nach dieser Behandlung wurde die Zufuhr des Wasserstofffluoridanhydridgases unterbrochen und die Strömungsrate des Wasserstoffgases wurde auf 100 Liter/Minute erhöht.
  • An diesem Punkt wurden ingesamt vierzig 2000-Watt-Infrarotlicht-Glühbirnen 5 ausserhalb des Reaktors 1 angebracht und unter Strom gesetzt, um das Siliciumeinkristallsubstrat 2 mit Infrarotlicht zu bestrahlen. Die Temperatur des Siliciumeinkristallsubstrats 2 wurde unter Einsatz eines Strahlungspyrometers gemessen, und als die Temperatur 1000ºC erreicht hatte, wurden 12 Gramm/Minute Trichlorsilan, vermischt mit Wasserstoffgas, in den Reaktor 1 eingespeist, und die Zufuhr von Trichlorsilan stoppte nach 1 Minute. Die Stromzufuhr zu den Infratrotlicht- Glühbirnen wurde unterbrochen und Wasserstoffgas wurde mit Stickstoffgas nach einer Herabsetzung der Temperatur im Wasserstoffgas entfernt.
  • Das Siliciumeinkristallsubstrat 2 wurde aus den Reaktorgefäss 2 entnommen und dessen Oberfläche war spiegelglänzend. Die Lichtstreuungsmessung wies auch nach, dass die Oberfläche sehr glatt war. Zudem zeigte die Lichtstreuungsmessung, dass die Dicke des dünnen Siliciumeinkristallfilms, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 gebildet hatte, ungefähr 1 Mikrometer betrug.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Zum Vergleich wurde, nachdem die Zufuhr von Wasserstofffluoridanhydridgas in dem vorgenannten Beispiel 6 unterbrochen worden war, Wasserstoffgas durch trockenes Stickstoffgas ersetzt, und das Innere des Reaktorgefässes 1 wurde 3 Minuten lang in einer Stickstoffatmosphäre auf Raumtemperatur gehalten. Die Wasserstoffatmosphäre wurde danach wiederhergestellt und die Temperatur wurde unter Einsatz von Infrarotlicht-Glühbirnen 5 erhöht, bis sie 1000ºC erreicht hatte, und zwar zu dem Zeitpunkt, da Trichlorsilan eingeführt wurde.
  • Danach wurde das Siliciumeinkristallsubstrat 2 entnommen und begutachtet. Seine Oberfläche war eingetrübt, was ein Hinweis darauf ist, dass das normale Wachstum des dünnen Siliciumeinkristallfilms nicht voranschritt. Deshalb ist es klar, dass infolge des Kontakts mit einer Stickstoffgas-Atmosphäre, d. h. der Feuchtigkeit in dem Stickstoffgas, die Oxidation der Oberfläche des Siliciumeinkristallsubstrats 2 unmittelbar voranschreitet und die Oberflächenbeschaffenheit für das Wachstum des dünnen Siliciumeinkristallfilms unbrauchbar wird.
  • Daher wurde experimentell nachgewiesen, dass es, um die Wirkung der Beispiele 1-5 effizient zur Anwendung zu bringen, wünschenswert ist, den dünnen Siliciumeinkristallfilm unter gleichzeitiger Beibehaltung einer Wasserstoffgas-Atmosphäre wie in Beispiel 6 zu züchten.

Claims (5)

1. Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche eines Siliciumeinkristalls, bei dem die Oberfläche des Siliciumeinkristalls einer Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas bei 0ºC bis 100ºC zur Entfernung eines natürlichen Oxidfilms mit einer Dicke von 1 nm (10 Angström) oder weniger, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls gebildet hat, ausgesetzt wird.
2. Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche eines Siliciumeinkristalls nach Anspruch 1, worin die Zeitdauer, während der die Oberfläche des Siliciumeinkristalls dem Gasgemisch bei 0ºC bis 100ºC ausgesetzt wird, 0,5 bis 3 Minuten beträgt.
3. Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche eines Siliciumeinkristalls nach Anspruch 1, worin die Dicke des natürlichen Oxidfilms, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls gebildet hat, auf 1 nm (10 Angström) oder weniger eingestellt wird, bevor die Oberfläche des Siliciumeinkristalls der Gasmischung bei 0ºC bis 100ºC ausgesetzt wird.
4. Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche eines Siliciumeinkristalls, bei dem, nachdem eine Oberfläche des Siliciumeinkristalls einer Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas bei 0ºC bis 100ºC ausgesetzt wurde, um die Dicke eines natürlichen Oxidfilms, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls gebildet hat, auf 1 nm (10 Angström) oder weniger einzustellen, die Oberfläche des Siliciumeinkristalls einer Atmosphäre, welche 20 bis 80% Feuchtigkeit enthält, augesetzt wird und anschließend die Oberfläche des Siliciumeinkristalls erneut der Gasmischung aus Wasserstofffluoridgas und Wasserstoffgas bei 0ºC bis 100ºC ausgesetzt wird.
5. Verfahren zur Herstellung eines dünnen Siliciumeinkristallfilms, bei dem ein dünner Siliciumeinkristallfilm auf dem Siliciumeinkristall unter Erhalt der Wasserstoffgasatmoshphäre gezüchtet wird, nachdem der natürliche Oxidfilm, welcher sich auf der Oberfläche des Siliciumeinkristalls gebildet hat, durch das Oberflächenbehandlungsverfahren für einen Siliciumeinkristall nach mindestens einem der Ansprüche 1-4 entfernt worden ist.
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