JP3169114B2 - 単結晶薄膜の製造方法 - Google Patents

単結晶薄膜の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、単結晶薄膜を低温でシ
リコン単結晶基板上に気相成長させる単結晶薄膜の製造
方法に関する。
【０００２】
【関連技術】シリコン単結晶基板上に単結晶薄膜を気相
成長させるには、例えば図５に示すような気相成長装置
１０を用いる。シリコン単結晶基板Ｗは、前記気相成長
装置１０の反応容器１２内で回転軸１４を軸として自転
する保持具１６上に載置され、加熱手段１８により所望
の温度に加熱される。原料ガスは、導入口２０から供給
され、前記シリコン単結晶基板Ｗ上を流れた後に、排気
口２２より排気される。
【０００３】従来は、図４に示す工程のように、前記シ
リコン単結晶基板Ｗを水素（Ｈ2 ）ガス雰囲気中で例え
ば１１６０℃の高温に昇温した後に一定温度に保持し、
前記シリコン単結晶基板Ｗの主表面上に形成された二酸
化珪素からなる自然酸化膜２４を塩化水素（ＨＣｌ）ガ
スでエッチング除去し、自然酸化膜が除去されたシリコ
ン単結晶基板Ｗの主表面上に例えば１１００℃で原料ガ
スを導入し、単結晶薄膜を気相成長させていた。
【０００４】通常、自然酸化膜２４は空気中の酸素と水
分に起因して、シリコン単結晶基板Ｗの表面に０．５〜
２ｎｍ程度の厚さに形成される。シリコン単結晶基板Ｗ
上に該基板の結晶軸を保ちながら単結晶薄膜を気相成長
させるには、自然酸化膜２４を前もって除去しておく必
要がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法で
はシリコン単結晶基板Ｗを１１００℃以上の高温に保持
して自然酸化膜２４を除去すると、高温のシリコン単結
晶基板Ｗから例えばボロン等のドーパントが外方拡散に
より気化するので、該基板表面近傍に０．５μｍ前後の
ドーパント濃度が低下した層が形成されていた。
【０００６】また、塩化水素で自然酸化膜２４を除去す
る際に、シリコン単結晶基板Ｗ表面のシリコンもエッチ
ングされるので、その時にボロン等のドーパントも気相
中に放出される。エッチングの際に気相中に放出された
ドーパントは、外方拡散により気化したドーパントと共
に、その後の気相成長時に単結晶薄膜中に混入し、オー
トドープの原因となる。
【０００７】一方、シリコン単結晶の大口径化に伴い、
気相成長に枚葉式の製造装置が用いられるようになっ
た。枚葉式の製造装置は、バッチ式の製造装置と異なり
一度の工程で一枚のシリコン単結晶基板しか処理できな
いため、生産性を向上させるためには工程時間の短縮が
必要である。
【０００８】本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑
みなされたもので、ドーパントの外方拡散による気化と
オートドープを抑制することができ、また、工程時間の
短縮を実現することができる単結晶薄膜の製造方法を提
供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の単結晶薄膜の製造方法は、シリコン単結晶
基板の載置された反応容器内に、弗化水素ガスを水素ガ
スに混入させてなる混合ガスを導入して、前記シリコン
単結晶基板の主表面上に形成された自然酸化膜を水素ガ
ス雰囲気中で除去し、該自然酸化膜が除去された前記主
表面上に単結晶薄膜を気相成長する単結晶薄膜の製造方
法において、前記シリコン単結晶基板を昇温中に、前記
シリコン単結晶基板の温度が８５０℃以下の時に前記混
合ガスを反応容器内に導入するとともに、前記主表面上
に１０００℃以下の温度で単結晶薄膜を気相成長するこ
とを特徴とする。
【００１０】前記混合ガスの導入温度は、１００℃以上
であることが好ましい。
【００１１】前記シリコン単結晶基板の昇温は、１００
℃以下の温度より開始されることが好ましい。
【００１２】前記シリコン単結晶基板は、該シリコン単
結晶基板の裏面を３点以上で支持されるか、又は、環状
支持具で支持される状態で前記反応容器内に載置される
のが好ましい。
【００１３】前記混合ガスは、前記反応容器内における
弗化水素の濃度が０．００１〜１．０ｖｏｌ％になるよ
うに調整したものであるのが好ましい。
【００１４】
【作用】弗化水素ガスを使用すると、８５０℃以下の温
度で、シリコン単結晶基板の表面に形成された０．５〜
２ｎｍの厚さの自然酸化膜を１分以内に除去することが
できる。シリコン単結晶基板の加熱温度を１０００℃以
下にすると、該基板の表面近傍から外方拡散によりボロ
ン等のドーパントが気化することを抑止することができ
る。
【００１５】また、弗化水素ガスはシリコン単結晶基板
の表面に直接作用することがなく、該基板表面の酸化膜
のみを速やかに除去できるので、自然酸化膜を除去する
際にボロン等のドーパントを気相中に放出することがな
く、オートドープ現象が発生しない。また、弗化水素ガ
スを水素ガス雰囲気で用いると、水分とシリコン単結晶
基板表面との反応を抑止できるため、自然酸化膜を除去
しても滑らかな表面を保つことができる。
【００１６】反応容器内に導入する弗化水素ガスの濃度
は、極めて小さい値で充分である。反応容器内における
弗化水素ガスの濃度が１ｖｏｌ％を越えると、８５０℃
以上でシリコン単結晶基板表面において弗化水素とシリ
コンが僅かではあるが反応し始め、基板の表面に微少な
凹凸が発生する。一方、０．００１ｖｏｌ％以下では酸
化膜の除去が殆ど進行しないために不適当である。
【００１７】弗化水素ガスは、低温で自然酸化膜を除去
することができるので、シリコン単結晶基板の昇温中に
弗化水素ガスを作用させると、別途自然酸化膜を除去す
る時間分の工程時間を削減することができる。
【００１８】弗化水素ガスは、凝縮温度の１９．４℃以
上であればガス状態での使用が可能である。しかし、室
温付近の温度でシリコン単結晶基板に作用させると、自
然酸化膜を除去した後の該基板表面に弗素原子が残留し
てしまう。
【００１９】そこで、水素ガス雰囲気中で１００℃以上
に加熱されたシリコン単結晶基板に弗化水素ガスを作用
させる。すると、自然酸化膜を除去した後の該基板表面
に残留した弗素原子は、熱励起された水素と反応後、弗
化水素として脱離する。弗素原子が脱離した後のシリコ
ン単結晶基板の表面は、水素原子で終端される。
【００２０】一方、シリコン単結晶基板の昇温を開始す
る温度は、１００℃以下が好ましい。昇温開始温度が１
００℃以下であれば、空気中で保管中にシリコン単結晶
基板の表面に付着した水分子が残留し、該水分子が弗化
水素と二酸化珪素との反応に介在することによって、自
然酸化膜除去の速度が加速される。
【００２１】
【実施例】次に、本発明について図１〜図３を参照して
さらに具体的に説明する。
【００２２】図３は、本発明方法に従いシリコン単結晶
基板Ｗ上に単結晶薄膜を気相成長させる場合に好適に用
いられる気相成長装置１０の１例を示す概略説明図であ
る。なお、図３において図５と同一又は類似部材は同一
符号で示す。
【００２３】シリコン単結晶基板Ｗは、水平型気相成長
装置１０の反応容器１２内で回転軸１４を軸として自転
する保持具１６上に基板支持具１７を介して載置され、
加熱手段１８として反応容器１２の外側に配置された輻
射加熱ランプにより所望の温度に加熱される。原料ガス
は、ガス導入口２０から供給され、前記シリコン単結晶
基板Ｗ上を流れた後に、排気口２２より排気される。
【００２４】前記基板支持具１７は、図３に示したよう
に、シリコン単結晶基板Ｗの裏面を３点以上で支持する
構造を有する。該基板支持具１７は、図示例の他に、環
状支持具等の他の形状の支持具とすることもできる。該
基板支持具１７は石英ガラスで形成され、加熱能力を持
たない。前記加熱手段１８による加熱対象がシリコン単
結晶基板Ｗのみの場合、降温速度が速いので、工程時間
の短縮に有効である。
【００２５】（実施例１）次に、前記気相成長装置１０
を用い単結晶薄膜を製造する工程について、図１及び図
２に基づいて詳細に説明する。
【００２６】まず、室温で空気中に保管しておいた、直
径２００ｍｍ、結晶方位（１００）、抵抗率０．０１５
Ω・ｃｍのボロンドープしたシリコン単結晶基板Ｗを反
応容器１２内の基板支持具１７上に載置した。
【００２７】次に、反応容器１２内にガス導入口２０か
ら窒素ガスを導入し、前記反応容器１２内の雰囲気を窒
素ガスで置換した。窒素ガスを遮断後、図１に示すごと
く、ガス導入口２０から水素ガスを毎分１００リットル
供給し、前記反応容器１２内の雰囲気を水素ガスで置換
した。水素ガスの供給は、気相成長工程が終了するまで
継続した。
【００２８】前記シリコン単結晶基板Ｗを約２５℃から
加熱し始め、該シリコン単結晶基板Ｗが１００℃を越え
たところで、弗化水素ガスを水素ガスに混入させてなる
混合ガスを反応容器１２内における弗化水素の濃度が
０．５ｖｏｌ％になるように調整して導入し、前記シリ
コン単結晶基板Ｗの主表面上に形成された自然酸化膜２
４をエッチング除去した。
【００２９】昇温中は、図２に示すごとく、輻射加熱ラ
ンプの出力を１００％としてシリコン単結晶薄膜の成長
時よりも高い加熱出力を加え、昇温工程開始４０秒後に
弗化水素ガスを遮断した。その後、前記シリコン単結晶
基板Ｗの温度が８００〜１０００℃の所望温度に達した
ところで輻射加熱ランプの出力を減じた。
【００３０】温度が所望の温度で安定したところで、ガ
ス導入口２０から反応容器１２内に原料ガスのトリクロ
ロシランを２分間導入し、約２μｍの厚さのシリコン単
結晶薄膜を成長させた。気相成長終了後、輻射加熱ラン
プ１８による加熱を中止すると、前記シリコン単結晶基
板Ｗの温度は直ちに降下し、約２分後には１００℃以下
となった。
【００３１】前記シリコン単結晶基板Ｗ上に成長させた
シリコン単結晶薄膜について、該薄膜の面内抵抗率分布
と深さ方向の抵抗プロファイルについて評価した結果、
オートドープの影響も外方拡散によるドーパントの気化
も生じていないことが分かった。また、電子線回折及び
エックス線回折を用いて評価を行った結果、前記シリコ
ン単結晶薄膜は、全面にわたりシリコン単結晶基板Ｗの
結晶方位を保った単結晶であることが確認された。
【００３２】（比較例１〜３）自然酸化膜２４をエッチ
ング除去する際の雰囲気ガスとして、水素の代わりに不
活性ガスである窒素（比較例１）、アルゴン（比較例
２）、ヘリウム（比較例３）を用い、その他の条件は実
施例１と同様の条件で実験を行なった。その結果、水素
ガスと前記不活性ガスとでは自然酸化膜２４を除去する
速度に顕著な違いは認められなかった。しかし、シリコ
ン単結晶基板Ｗを前記不活性ガス中で加熱し弗化水素ガ
スで処理した場合には、該シリコン単結晶基板Ｗに微細
な凹凸が顕著に発生した。
【００３３】この現象は次の原因によると考えられる。
すなわち、水素ガス、窒素ガス、アルゴンガス、ヘリウ
ムガスには実際には微量の水分が混入しており、該水分
は弗化水素の腐触性を助長して自然酸化膜の除去を促進
する。しかし水分は、他方で自然酸化膜の除去後に現れ
る活性なシリコン単結晶基板の表面を酸化する作用を持
つ。つまり、シリコン単結晶基板の表面を水分が酸化し
て酸化膜を形成する一方で、弗化水素が酸化膜を除去す
ることになる。
【００３４】窒素、アルゴン、ヘリウム等の不活性ガス
は不活性であるがために微量の水分の混入であっても水
分が有する酸化作用を抑止することができない。しか
し、水素ガスは還元性であるから、混入した微量の水分
に対しその酸化力を抑止して、還元性雰囲気を保つこと
ができる。したがって、水素ガスに弗化水素を混合させ
て酸化膜除去を行なうことが有利なのである。
【００３５】上記実施例では、シリコン単結晶薄膜を成
長する場合の自然酸化膜除去方法について説明したが、
その他の材料からなる単結晶薄膜を成長する場合につい
ても応用できることは言うまでもない。
【００３６】
【発明の効果】以上述べたごとく、本発明によれば、８
５０℃以下の低温において水素ガス雰囲気中で弗化水素
ガスを用いて自然酸化膜の除去を行うことにより、ドー
パントの外方拡散による気化とオートドープを抑制する
ことができ、また、自然酸化膜を除去しても滑らかな表
面を保つことができる。さらに、シリコン単結晶基板を
昇温する間に自然酸化膜の除去を行うと、工程時間の短
縮を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における単結晶薄膜の製造工程を示す
工程図である。
【図２】実施例１における単結晶薄膜の製造工程の加熱
出力を示すグラフである。
【図３】本発明の実施に用いられる気相成長装置の一例
を示す概略説明図である。
【図４】従来の単結晶薄膜の製造工程を示す工程図であ
る。
【図５】従来の気相成長装置の一例を示す概略説明図で
ある。
【符号の説明】
１０ 水平型気相成長装置 １２ 反応容器 １４ 回転軸 １６ 保持具 １７ 基板支持具 １８ 加熱手段 ２０ ガス導入口 ２２ 排気口 ２４ 自然酸化膜 Ｗ シリコン単結晶基板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/205 H01L 21/304 645 H01L 21/3065

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコン単結晶基板の載置された反応容
    器内に、弗化水素ガスを水素ガスに混入させてなる混合
    ガスを導入して、前記シリコン単結晶基板の主表面上に
    形成された自然酸化膜を水素ガス雰囲気中で除去し、該
    自然酸化膜が除去された前記主表面上に単結晶薄膜を気
    相成長する単結晶薄膜の製造方法において、前記シリコ
    ン単結晶基板を昇温中に、前記シリコン単結晶基板の温
    度が８５０℃以下の時に前記混合ガスを反応容器内に導
    入するとともに、前記主表面上に１０００℃以下の温度
    で単結晶薄膜を気相成長することを特徴とする単結晶薄
    膜の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記混合ガスの導入温度は、１００℃以
    上であることを特徴とする請求項１記載の単結晶薄膜の
    製造方法。
  3. 【請求項３】 前記シリコン単結晶基板の昇温は、１０
    ０℃以下の温度より開始されることを特徴とする請求項
    １又は２のいずれか１項記載の単結晶薄膜の製造方法。
  4. 【請求項４】 前記シリコン単結晶基板は、該シリコン
    単結晶基板の裏面を３点以上で支持されるか、又は、環
    状支持具で支持される状態で前記反応容器内に載置され
    ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項記載の
    単結晶薄膜の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記混合ガスは、前記反応容器内におけ
    る弗化水素の濃度が０．００１〜１．０ｖｏｌ％になる
    ように調整したものであることを特徴とする請求項１〜
    ４のいずれか１項記載の単結晶薄膜の製造方法。
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