JPH08236462A - 気相成長方法 - Google Patents

気相成長方法

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JPH08236462A
JPH08236462A JP7066883A JP6688395A JPH08236462A JP H08236462 A JPH08236462 A JP H08236462A JP 7066883 A JP7066883 A JP 7066883A JP 6688395 A JP6688395 A JP 6688395A JP H08236462 A JPH08236462 A JP H08236462A
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silicon single
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Hitoshi Habuka
等 羽深
Naoto Tate
直人 楯
Masanori Mayuzumi
雅典 黛
Hitoshi Tsunoda
均 角田
Masayasu Katayama
正健 片山
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 マイクロラフネスを伴わない平坦な表面状態
のエピウェーハを確実に製造することができる気相成長
方法を提供する。 【構成】 シリコン単結晶基板を、好ましくは８００℃
未満の温度より不活性ガス雰囲気内で昇温する工程と、
自然酸化膜を気相成長の前に９５０℃以上１１９０℃以
下の水素ガス雰囲気内でエッチング除去する工程とを有
する気相成長方法である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶基板上
にシリコン単結晶薄膜を気相成長させる方法に関する。
さらに詳しくは、シリコン単結晶薄膜を気相成長する前
の雰囲気に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、シリコン単結晶基板上にシリコン
単結晶薄膜を気相成長させる際には、水素ガス雰囲気中
で前記基板の昇温を行っていた。例えば、予め空気雰囲
気から窒素雰囲気に置換された前室より温度が９００℃
付近の反応容器内にシリコン単結晶基板が搬入される
と、該シリコン単結晶基板は、図６に示すように、水素
ガス雰囲気内で加熱されて所望のエッチング温度にまで
昇温される。
【０００３】次に、反応容器内に塩化水素ガスを導入し
て前記シリコン単結晶基板の主表面をエッチングし、さ
らに原料ガスを導入して所望厚さのシリコン単結晶薄膜
を気相成長させる。気相成長終了後は加熱を中止して前
記反応容器内を冷却し、シリコン単結晶薄膜を気相成長
させた基板（以下、「エピウェーハ」という。）を前記
反応容器から搬出する。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、このような
従来の方法では、エピウェーハ表面の広い範囲にわたっ
てマイクロラフネスという微小な凹凸が形成されること
があった。暗室内で前記エピウェーハ表面に集光を照射
すると、マイクロラフネスが形成された領域では光が乱
反射して白く曇って見えるので、これを「曇り」または
「ヘイズ」という。エピウェーハ表面は、マイクロラフ
ネスを伴わない平坦なものであることが好ましい。
【０００５】また、シリコン単結晶基板の主表面のエッ
チングに塩化水素ガスを用いると、該塩化水素ガスは貯
蔵タンク、供給配管、反応炉内などを食刻して生じた金
属汚染物質を含有するのでシリコン単結晶基板を金属汚
染させたり、シリコン単結晶薄膜の気相成長時に残存す
る塩化水素ガスがシリコン単結晶基板の主表面をエッチ
ングしてオートドープ量を増大させるなど、エピウェー
ハの製造に好ましくない問題が発生する。
【０００６】本発明は上記の点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、マイクロラフネスを伴わない平坦な
表面状態のエピウェーハを確実に製造することができる
気相成長方法を提供すると同時に、塩化水素ガスに代わ
るシリコン単結晶基板のエッチング方法を用いた気相成
長方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の成長方法は、シ
リコン単結晶基板の主表面上にシリコン単結晶薄膜を気
相成長させる方法において、前記シリコン単結晶基板を
不活性ガス雰囲気内で昇温する工程と、前記シリコン単
結晶基板の表面上に形成された自然酸化膜を気相成長の
前に水素ガスでエッチング除去する工程とを有するもの
である。
【０００８】前記不活性ガス雰囲気内で昇温する工程
は、前記シリコン単結晶基板の表面上に形成された自然
酸化膜を水素ガスでエッチング除去するのに適した温度
まで継続され、好ましくは、８００℃未満の温度より開
始される。
【０００９】また、前記自然酸化膜を水素ガスでエッチ
ング除去するのに適した温度は、水素ガスによる自然酸
化膜に対するエッチング速度がシリコン単結晶に対する
エッチング速度の１／１０以上となる温度であることが
好ましく、その温度は例えば、９５０℃以上１１９０℃
以下である。
【００１０】前記不活性ガスとしては、例えばヘリウ
ム、ネオン、アルゴン、クリプトン、キセノンのいずれ
か一種又は、これらから任意に選んで調製した希ガスを
使用することが好ましい。
【００１１】
【作用】本発明者がマイクロラフネスの発生原因を調査
したところ、水素ガス雰囲気内でシリコン単結晶基板を
昇温中、該シリコン単結晶基板の表面上に形成された厚
さ約１．５nmの自然酸化膜（ＳｉＯ2 ）が水素ガスでエ
ッチング除去される際に、図７（ｂ）に示すようにエッ
チングに局部的なムラが発生し、自然酸化膜１２が完全
に除去された部分１３から順次シリコン単結晶基板１１
の表面が水素ガスでエッチングされ始める為に、水素ガ
スで深くエッチングされる部分と浅くエッチングされる
部分が生じ、この結果、凹凸１４がシリコン単結晶基板
１１の表面上に形成されることが判った。
【００１２】自然酸化膜１２は、塩化水素ガスを用いな
くても、水素雰囲気内で略８００℃以上に加熱されると
水素によりエッチングされる。しかし８００℃ないし９
００℃付近の温度においては、自然酸化膜１２がシリコ
ン単結晶基板１１の全面で同時に除去されるわけではな
く、自然酸化膜１２のエッチングが比較的早く進行して
シリコン単結晶１１の表面がすぐに露出する部分とそう
でない部分とが共存する。
【００１３】ところで、９００℃付近における水素のエ
ッチング能力は、シリコン単結晶基板に対しては約０．
７nm/minであり、自然酸化膜に対しては約０．０５nm/m
inである。つまり、水素によるシリコン単結晶基板のエ
ッチング速度は、自然酸化膜のエッチング速度の約１４
倍である。この時、シリコン単結晶１１の表面が一端露
出するとその部分が自然酸化膜１２に対するエッチング
速度の約１４倍の速さでエッチングされるので、自然酸
化膜１２のわずかなエッチングムラが増幅された形で凹
凸１４が形成される。そして、この凹凸１４がマイクロ
ラフネスの発生原因となる。
【００１４】つまり、従来のように、自然酸化膜に対す
る水素のエッチングムラが基板表面上で増幅されやすい
例えば９００℃付近の温度で、シリコン単結晶基板を水
素雰囲気の反応容器に搬入すると、昇温開始時に９００
℃付近の温度で保持される時間が必然的に長くなるの
で、マイクロラフネスの発生を確実に抑制することはで
きなかった。
【００１５】一方１１００℃付近では、自然酸化膜に対
する水素のエッチング能力が９００℃付近のほぼ２０倍
の約１nm/minになり、また、シリコン単結晶基板に対す
るエッチング速度ともほぼ等しくなる。
【００１６】そこで、シリコン単結晶基板を８００℃な
いし９００℃付近では不活性ガス雰囲気内で昇温して自
然酸化膜が除去されないようにし、前記シリコン単結晶
基板の表面上に形成された自然酸化膜を水素ガスでエッ
チング除去するのに適した温度、例えば１１００℃付近
で初めて水素ガスを導入して水素ガスをシリコン単結晶
基板に接触させる。すると、シリコン単結晶基板主表面
の自然酸化膜は全面で短時間に除去される。１１００℃
付近では、水素ガスのエッチング能力が自然酸化膜とシ
リコン単結晶基板とでほぼ等しいので、図７（ａ）に示
すように自然酸化膜に対するエッチングムラが基板表面
上で増幅されず、マイクロラフネスの発生を確実に抑制
することが可能である。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図面を参照
しながら説明する。 実施例１ 図１は、本発明の気相成長方法によるシリコン単結晶薄
膜の製造工程を示している。本実施例においては、図２
に示すようなコールドウォール式の気相成長装置を使用
して、シリコン単結晶基板１（以下、「基板１」とい
う。）の表面にシリコン単結晶薄膜２（以下、「薄膜
２」という。）を気相成長させた。
【００１８】前記気相成長装置は、図２に示すように、
透明な石英ガラス製の反応容器３と、該反応容器３の外
側に設置された赤外線加熱灯４と、気相成長に使用する
ガス８のガス導入口５と、ガス排出口６と、基板搬送口
７とを有する水平型の枚葉式気相成長装置である。
【００１９】薄膜２の製造を行うには、まず、基板１を
窒素雰囲気の図示しない前室より基板搬送口７を通して
約７００℃に冷却された反応容器３内に搬入し、該反応
容器３内に基板１を水平に載置する。前記反応容器３内
は前もってアルゴンガスで置換されており、前記基板１
が前記反応容器３内に載置されると同時に昇温を開始す
る。
【００２０】基板１及び薄膜２の表面状態を損なわない
ためには、１１００℃付近に昇温するまで前記反応容器
３内をアルゴンガス雰囲気に保つことが望ましい。しか
し、水素ガスに比べて高価なアルゴンガスを大量に使用
することはコストの点で問題である。
【００２１】そこで、アルゴンガス雰囲気内で昇温中
に、９００℃、１０００℃、１１００℃において前記反
応容器３内を水素ガス雰囲気に置換して、マイクロラフ
ネスの発生状況を比較し、前記反応容器３内を昇温中に
アルゴンガス雰囲気に保つことが必要な温度を実験によ
り求めた。
【００２２】まず、前記反応容器３内に基板１を搬入終
了後直ちに昇温を開始し、各温度条件までアルゴンガス
雰囲気内で昇温させた。続いて、前記反応容器３内を水
素ガス雰囲気に置換した。本実験においては、マイクロ
ラフネスの発生状態を正確に把握するために、各温度条
件で３分間保持してマイクロラフネスがより発生しやす
い条件を設定した。
【００２３】次に、水素ガス雰囲気内で基板１を１１０
０℃で２分間保持して自然酸化膜を完全に除去した後
に、トリクロロシランを原料ガスとして、成長温度１１
００℃、成長時間２分で、約６μｍの厚さの薄膜２を成
長させた。
【００２４】本実験の結果成長した薄膜２の表面を原子
間力顕微鏡で観察したのが図３ないし図５のグラフであ
る。図３のグラフから、９００℃で前記反応容器３内を
水素ガス雰囲気に置換した場合には、基板１が深くまで
エッチングされてマイクロラフネスが特に大きいことが
把握された。これに対して、１０００℃及び１１００℃
においては、図４および図５に示すように、基板１の表
面がエッチングされる様子は殆ど観察されなかった。
【００２５】本実験結果をもとにさらに検討を加えた結
果、前記反応容器３内を８００℃以上９００℃付近の温
度で水素ガス雰囲気に置換すると、マイクロラフネスが
発生することがわかった。また、不活性ガス雰囲気から
水素ガス雰囲気に変わる温度は、水素ガスによる自然酸
化膜に対するエッチング速度がシリコン単結晶に対する
エッチング速度の１／１０以上となる９５０℃以上であ
れば、マイクロラフネスの発生が確実に抑制されること
がわかった。しかし、シリコン単結晶基板の温度が１１
９０℃より高くなると、オートドープ現象やスリップな
どの弊害のほうが無視できなくなるほど大きくなるの
で、好ましくない。
【００２６】本実施例においては、不活性ガスとしてア
ルゴンガスを用いたが、不活性ガスとしてヘリウム、ネ
オン、クリプトン、キセノンのいずれか一種又は、これ
らから任意に選んで調製した希ガスを使用することがで
きる。また、不活性ガスとして窒素を用いることも可能
であるが、高温度で窒化物を形成するので注意が必要で
ある。
【００２７】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明の
気相成長方法によれば、シリコン単結晶基板を８００℃
ないし９００℃付近では不活性ガス雰囲気内で昇温して
自然酸化膜がムラにエッチングされないようにするの
で、マイクロラフネスを伴わない平坦な表面状態のエピ
ウェーハを確実に製造することができる。また、塩化水
素ガスを用いることにより発生していた金属汚染やオー
トドープの問題も抑制することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す工程説明図である。
【図２】第１の実施例で使用した気相成長装置の説明図
である。
【図３】昇温中の反応容器内を９００℃でアルゴンガス
雰囲気から水素ガス雰囲気に変えた場合のマイクロラフ
ネスのレベルを示すグラフである。
【図４】昇温中の反応容器内を１０００℃でアルゴンガ
ス雰囲気から水素ガス雰囲気に変えた場合のマイクロラ
フネスのレベルを示すグラフである。
【図５】昇温中の反応容器内を１１００℃でアルゴンガ
ス雰囲気から水素ガス雰囲気に変えた場合のマイクロラ
フネスのレベルを示すグラフである。
【図６】従来の気相成長方法を示す工程説明図である。
【図７】自然酸化膜とシリコン単結晶基板が水素ガスで
エッチング除去される様子を示す概略説明図である。 （ａ）１１００℃付近でのエッチング。 （ｂ）９００℃付近でのエッチング。
【符号の説明】
１ 基板またはシリコン単結晶基板 ２ 薄膜またはシリコン単結晶薄膜 ３ 反応容器 ４ 赤外線加熱灯 ５ ガス導入口 ６ ガス排出口 ７ 基板搬送口 ８ ガス １１ シリコン単結晶基板 １２ 自然酸化膜 １３ 自然酸化膜が完全に除去された部分 １４ 凹凸
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 角田 均 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字大平 150番地 信越半導体株式会社半導体白河 研究所内 (72)発明者 片山 正健 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコン単結晶基板の主表面上にシリコ
    ン単結晶薄膜を気相成長させる方法において、前記シリ
    コン単結晶基板を不活性ガス雰囲気内で昇温する工程
    と、前記シリコン単結晶基板の表面上に形成された自然
    酸化膜を気相成長の前に水素ガスでエッチング除去する
    工程とを有することを特徴とする気相成長方法。
  2. 【請求項２】 前記不活性ガス雰囲気内で昇温する工程
    は、前記シリコン単結晶基板の表面上に形成された自然
    酸化膜を水素ガスでエッチング除去するのに適した温度
    まで継続されることを特徴とする請求項１に記載の気相
    成長方法。
  3. 【請求項３】 前記不活性ガス雰囲気内で昇温する工程
    は、８００℃未満の温度より開始されることを特徴とす
    る請求項１または２に記載の気相成長方法。
  4. 【請求項４】 前記自然酸化膜を水素ガスでエッチング
    除去するのに適した温度は、水素ガスによる自然酸化膜
    に対するエッチング速度がシリコン単結晶に対するエッ
    チング速度の１／１０以上となる温度であることを特徴
    とする請求項２に記載の気相成長方法。
  5. 【請求項５】 前記自然酸化膜を水素ガスでエッチング
    除去するのに適した温度は、９５０℃以上１１９０℃以
    下であることを特徴とする請求項２または４に記載の気
    相成長方法。
  6. 【請求項６】 前記不活性ガスとしてヘリウム、ネオ
    ン、アルゴン、クリプトン、キセノンのいずれか一種又
    は、これらから任意に選んで調製した希ガスを使用する
    ことを特徴とする請求項１，２または３に記載の気相成
    長方法。
JP7066883A 1995-03-01 1995-03-01 気相成長方法 Pending JPH08236462A (ja)

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