DE2942057A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines einkristall-siliziumstabs - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines einkristall-siliziumstabs

Info

Publication number
DE2942057A1
DE2942057A1 DE19792942057 DE2942057A DE2942057A1 DE 2942057 A1 DE2942057 A1 DE 2942057A1 DE 19792942057 DE19792942057 DE 19792942057 DE 2942057 A DE2942057 A DE 2942057A DE 2942057 A1 DE2942057 A1 DE 2942057A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
rod
silicon
temperature
single crystal
crystal silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19792942057
Other languages
English (en)
Other versions
DE2942057B2 (de
DE2942057C3 (de
Inventor
Seigo Kishino
Yoshiaki Matsushita
Shinichiro Takasu
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
VLSI Technology Research Association
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by VLSI Technology Research Association filed Critical VLSI Technology Research Association
Publication of DE2942057A1 publication Critical patent/DE2942057A1/de
Publication of DE2942057B2 publication Critical patent/DE2942057B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2942057C3 publication Critical patent/DE2942057C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/14—Heating of the melt or the crystallised materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20—Controlling or regulating
    • C30B15/206—Controlling or regulating the thermal history of growing the ingot

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)

Description

Henkel, Kern, Feuer fr Hanzel Patentanwälte
J Repistered Representatives
before the European Patent Office
VLSI Technology Research Association, MöhlstraBe37 Kawasaki-shi, Japan D-ΘΟΟΟMünchen 80
Tel.: 089/982085 87
Telex. 0529802 hnkl d Telegramme: ellipsoid
17. GKt. 1979
SI-54P540-2
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines große Abmessungen besitzenden Einkristall-Siliziumstabs aus einer Siliziumschmelze in einer Schutz(gas)atmosphäre nach dem Zieh- bzw. Czochraski-Verfahren.
Eine bisherige Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall- Siliziumstabs nach dem Ziehverfahren besitzt ungefähr den Aufbau gemäß Fig. 1. Dabei ist ein Gehäuse bzw. Behälter 1 mit einem Einlaß 2 und einem Auslaß 3 für Schutzgas vorgesehen. In den Behälter 1 ist ein Quarz-Tiegel 5 eingesetzt, in welchem eine Siliziumschmelze 4 hergestellt wird. Der Tiegel 5 wird von einem Halteelement 6 aus Graphit getragen, um welches herum ein Graphit-Heizelement 7 angeordnet ist. Außerhalb des Heizelements 7 befindet sich ein wärmeisolierendes Element θ aus z.B. Graphitfilz. Am Innenende eines Zieh-
030017/0915
stabs 9 ist ein Siliziumkristallkeim 11 mittels einer Spannvorrichtung 10 befestigt. Ein Einkristall-Siliziumstab 12 wird in der Weise hergestellt, daß der Kristallkeim 11 in die Siliziumschmelze 4 eingetaucht und dann aus letzterer herausgezogen wird, wobei die Temperatur und die Geschwindigkeit, mit welcher der Kristallkeim 11 hochgezogen wird, entsprechend geregelt werden. Mittels einer Welle 13 ist der Quarz-Tiegel 5 drehbar. Während des Hochziehens des Siliziumkristallkeims 11 wird die Drehzahl des Tiegels 5 so geregelt, daß ein Einkristall-Siliziumstab gleichmäßiger Güte bzw. Eigenschaften gewonnen wird.
Ein praktisch versetzungsfreies Einkristall-Siliziumplättchen wird im allgemeinen derart hergestellt, daß der in der Vorrichtung nach Fig. 1 gezüchtete Einkristall-Siliziumstab etwa eine Stunde lang auf eine Temperatur von 600 bis 7000C erwärmt und dann abgeschreckt wird, worauf durch maschinelle (spanabhebende) Bearbeitung und chemisches Ätzen ein Plättchen mit einer Dicke von 300 - 650 um aus dem Stab geschnitten wird. Die Versetzungsdichte eines Einkristall-Siliziumplättchens wird durch Zählen der Zahl von Grübchen, die aufgrund des chemischen Ätzens auftreten, unter einem optischen Mikroskop bestimmt. Im Handelsgebrauch wird ein dünnes, derartiges Plättchen, dessen polierte Fläche 500 oder weniger Ätzgrübchen pro cm2 enthält, als versetzungsfreies (dislocationfree) Produkt bezeichnet.
Auch bei einem solchen, sog. versetzungsfreien Plättchen zeigt es sich bei Versuchen, daß bei wiederholter Wärmebehandlung bei 800 - 12000C im Verlauf der Herstellung eines Halbleiterelements verschiedene Gitterfehler, einschließlich Gitter-Versetzung, im Siliziumkristall auftreten, wodurch das Ausbringen an Halbleiterelementen herabgesetzt wird. Erfindungsgemäß wurden nun die Ursachen für diese ungünstige Erscheinung untersucht, wobei es sich herausgestellt hat, daß bei derselben Art des versetzungsfreien Einkristall-Siliziumprodukts bei
030017/091S
β c β
der Fertigung einer Halbleitervorrichtung die Gitterfehler deutlich oder aber im wesentlichen unbemerkbar in Abhängigkeit von den Bedingungen auftreten, unter denen der benutzte Einkristall-Siliziumstab gezüchtet worden ist.
Die Erfindung wurde nun auf der Grundlage der Ergebnisse der genannten Untersuchungen entwickelt; Aufgabe der Erfindung ist damit die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs mit so hoher Güte, daß das Auftreten von Gitterfehlern während der wiederholten Wärmebehandlungen bei der Herstellung einer Halbleitervorrichtung vermieden wird.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs durch (Hoch-)Ziehen eines in einer Schutzgasatmosphäre mit einer Siliziumschmelze kontaktierten Siliziumkristallkeims erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die intrakristallische Temperatur des wachsenden bzw. gezüchteten Einkristall-Siliziumstabs in weniger als 4 h von 9000C auf 5000C reduziert wird.
Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung zur Durch führung dieses Verfahrens, mit einem eine Siliziumschmelze enthaltenden Tiegel in einem Behälter oder Gehäuse, das von einem Schutzgas durchströmt wird, einer um den Tiegel herum angeordneten Heizeinrichtung für ihn, einer Einrichtung zum Drehen des Tiegels und einer Einrichtung zum Hochziehen eines mit der Siliziumschmelze kontaktierten Siliziumkristallkeims, die dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Strahlungswärme-Abschirmung vorgesehen ist, welche den wachsenden bzw. gezüchteten Einkristal]-Siliziumstab vor der von den Hochtemperaturbereichen der Vorrichtung emittierten Strahlungswärme schützt, so daß die intrakristallische Temperatur des Kristallstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C gesenkt werden kann.
0 3 0 0 1 7 /091S
Erfindungsgemäß ist es auch möglich, die genannte Strahlungswärme-Abschirmung durch eine um den gezüchteten Einkristall- Siliziumstab herum angeordnete Kühleinrichtung für ersteren zu ersetzen. Wahlweise können Kühleinrichtung und Abschirmung gleichzeitig vorgesehen sein.
Im folgenden sind bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Schnittdarstellung einer bisherigen Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs,
Fig. 2 bis 5 graphische Darstellungen der Ergebnisse von Versuchen zur Festlegung der Bedingungen für die Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und zur Sicherung von Durchführung und Wirkung dieses Verfahrens, und
Fig. 6 eine Schnittansicht einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Im folgenden sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs unter Bezugnahme auf entsprechende Versuchsdaten erläutert.
Fig. 2 veranschaulicht die Ergebnisse der Messung von Gitterfehlern, die bei wärmebehandelten, unter unterschiedlichen Fertigungsbedingungen hergestellten, aus dem Einkristall-Siliziumstab geschnittenen Siliziumplättchen auftreten. Der der Wärmebehandlung zugrundegelegte Temperaturbereich von 500 bis 11000C wurde dabei in Abschnitte bzw. Teilbereiche von jeweils praktisch 500C unterteilt. Die Wärmebehandlung bei jedem 50°C-Punkt wurde 64 h lang durchgeführt. Dabei wurde vorausgesetzt, daß die Dichte der Gitterfehler mit dem Fremdatomgehalt in Plättchen variiert. Zur Durchführung der Versuche
030017/0915
unter jeweils gleichen Bedingungen wurden daher nur die Plättchen-Proben ausgewählt, bei denen Verunreinigungen bzw. Fremdatome, wie Sauerstoff und Kohlenstoff, gemäß Bestimmung nach dem Infrarotabsorptionsverfahren in im wesentlichen gleicher Konzentration vorhanden waren. (Die Zwischengitter-Sauer-
18 stoffkonzentration wurde mit (1 + 0,1) χ 10 /cm3 und die Substitions-Kohlenstoffkonzentration mit weniger als 6 χ 10 /cm3 gewählt. Die Gitterfehlerdichte wurde wie folgt bestimmt: Die Spaltfläche einer wärmebehandelten Plättchen-Probe wurde 20 min lang mit Dash-Ätzmittel angeätzt. Die Ätzfläche wurde in die Graukontrastposition eines Normarski-Interferenzmikroskops eingesetzt und mit 400- bis 1000-facher Vergrößerung photographiert. Außerdem wurde die angeätzte Spaltfläche bei einer Vergrößerung von 50 000 - 150 000 unter einem hochauflösenden Rasterelektronenmikroskop mit Feldemissionsrohr betrachtet. Weiterhin wurden aus den bei einer Temperatur von 500 - 8000C wärmebehandelten Proben Siliziumscheiben mit einer Dicke von weniger als etwa 5000 Ä hergestellt und unter einem Elektronen-Durchstrahlungsmikroskop betrachtet.
Die Proben I bis III gemäß Fig. 2 beziehen sich auf Einkristall-Siliziumstäbe, die während des Wachstums mit verschiedenen Kühlgeschwindigkeiten gekühlt wurden. Probe I bezieht sich auf einen mit üblicher Geschwindigkeit gekühlten Stab. Die Proben II und III sind Einkristall-Siliziumstäbe, die mit 2- bis 3-mal größerer als der üblichen Kühlgeschwindigkeit gekühlt wurden. Die Versuchsdaten nach Fig. 2 zeigen, daß die Dichte der von der Wärmebehandlung herrührenden Gitterfehler weitgehend von der Geschwindigkeit abhängt, mit welcher der Siliziumstab während des Wachstums gekühlt wird; mit anderen Worten: eine größere als die bisher angewandte Kühlgeschwindigkeit führt zu verringerter Häufigkeit der Gitterfehler.
Fig. 3 veranschaulicht die Größe der Gitterfehler, die bei der Probe I nach Fig. 2 bei verschiedenen Wärmebehandlungstem-
Ö30017/0915
peratüren auftreten. Bei 60O0C liegt die Größe der Gitterfehler, wie angedeutet, durchschnittlich bei etwa 500 8. Diese Gitterfehlergröße war unter dem optischen Mikroskop nicht feststellbar, jedoch unter dem Elektronenmikroskop. Die Größe der Gitterfehler bei 5000C wurde anhand der Daten von Fig. durch Extrapolieren mit 30 - 50 8 bestimmt. Für Siliziumplättchenproben, die bei 4500C wärmebehandelt, aber nicht untersucht wurden, ergab eine Extrapolation eine Größe der Gitterfehler im Bereich von 6-98.
Aus der engen Beziehung zwischen der Größe der Gitterfehler und der Wärmebehandlungstemperatür kann geschlossen werden, daß sich stabile Gitterfehler bei einer Wärmebehandlung bei mehr als 5000C bilden können, während auch dann, wenn ein Siliziumplättchen über längere Zeit bei einer Temperatur von unter 5000C wärmebehandelt wird, die unter diesen Bedingungen entstehenden Gitterfehler nur eine Größe besitzen, die auf eine einzige Zelle des Siliziumgitters beschränkt ist; somit können dieser Gitterfehler in einem Silizium-Einkristall nicht stabil sein.
Wie erwähnt, wird ein Siliziumplättchen im Verlauf der Fertigung einer Halbleitervorrichtung mehrfach bei verschiedenen Temperaturen im Bereich von 800 - 12000C wärmebehandelt. Die Entstehung von Gitterfehlern durch die Wärmebehandlung bei der Herstellung einer Halbleitervorrichtung kann leicht von der langen Wärmebehandlung bei 10500C abgeleitet werden. Einkristall-Siliziumplättchenproben, die jeweils aus einer einzigen Probe II gemäß Fig. 2 gewonnen wurden, wurden unterschiedlich lang, d.h. von 15 min bis 64 h, wärmebehandelt und anschließend abgeschreckt. Alle Proben wurden sodann erneut 16 h lang auf 10500C erwärmt und dann abgeschreckt. Die Messung der auf der Oberfläche der Plättchenproben entstehenden Gitterfehler zeigte die in Fig. 4 veranschaulichten Ergebnisse. Auffällig in Fig. 4 ist, daß ein plötzlicher Anstieg der Dichte der Gitterfehler zwischen einer im ersten Schritt 2 h lang bei 8000C behandelten Plättchenprobe und einer im ersten
Ö30017/0915
29A2057
Schritt 4 h lang bei ebenfalls 8000C behandelten Plättchenprobe zu beobachten war.
Hie erwähnt, hängt das erkennbare Auftreten von Gitterfehlern hauptsächlich von Temperatur und Dauer der ersten Wärmebehandlung ab. Die Untersuchung von Siliziumplättchenproben, die im ersten Schritt bzw. Arbeitsgang bei verschiedenen Temperaturen behandelt wurden, zeigt, daß dann, wenn diese erste Behandlung mehr als 4 h lang bei einer Temperatur zwischen 900° und 5000C durchgeführt wurde, deutliche Gitterfehler in Erscheinung treten, sobald der zweite Wärmebehandlungsschritt bei einer Temperatur von 10500C durchgeführt wird. Mit anderen Worten: es hat sich gezeigt, daß dann, wenn die Temperatur eines Einkristall-Siliziumstabs als Ausgangsmaterial für das betreffende Plättchen zur Herstellung der Halbleitervorrichtung so geregelt wird, daß sie in weniger als 4 h fortlaufend von 900° auf 5000C absinkt, das Auftreten von Gitterfehlern während der Fertigung einer Silizium-Halbleitervorrichtung wirksam unterdrückt werden kann.
Die Verfahrensschritte, in denen eine Einkristall-Siliziummasse auf verschiedenen Temperaturwerten zwischen 900° und 5000C gehalten wird, bevor eine Halbleitervorrichtung aus dem ursprünglichen, aus einer Siliziumschmelze gezüchteten Einkirstall-Siliziumstabs hergestellt wird, lassen sich allgemein wie folgt einteilen:
1. Verringerung der Temperatur eines gezüchteten Einkristall-Siliziumstabs auf Raumtemperatur;
2. Weglassung eines Sauerstoff-Lieferanten, indem der Stab etwa 1 h lang auf einer Temperatur von etwa 600 - 7000C gehalten wird;
3. Einbringung eines Elnkristall-Siliziumplättchens in einen Ofen zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung.
030017/091S
Erfindungsgemäß wurden nun die für die Durchführung der Arbeitsgänge 1-3 erforderlichen Zeitspannen gemessen. Im Arbeitsgang 3 waren nur 10 min für die Durchführung der verschiedenen Wärmebehandlungen durch Temperaturerhöhung von 500° auf 9000C erforderlich. Im Arbeitsgang 2 betrug die Zeitspanne für die Temperaturerhöhung des Siliziumplättchens von 500*C auf den genannten Wert von 600 - 7000C und für die anschließende Temperatursenkung von 600 - 7000C auf 5000C zurück insgesamt 1,5 - 2 h.
Mit anderen Worten: auch wenn die Gesamtzeit, während welcher eine Siliziummasse in den Arbeitsgängen 2 und 3 auf einer Temperatur zwischen 500° und 9000C gehalten wird, 3 h beträgt, sind für eine einzige Wärmebehandlung weniger als 2 h erforderlich. Wesentlich ist dabei, daß dann, wenn eine einzige Wärmebehandlung des Plättchens bei 500 - 9000C weniger als 4h dauert, obgleich die Zeitspanne für die Erwärmung des Plättchens von 500° auf 9000C mehr als 4 h betragen kann, keine nennenswerten Gitterfehler in einem Siliziumplättchen auftreten, das später bei einer Temperatur von etwa 10500C behandelt wird.
Aus den vorstehenden Ausführungen kann geschlossen werden, daß dann, wenn beim Ziehen eines Einkristall-Siliziumplättchens aus einer Siliziumschmelze die intrakristallische Temperatur des gezüchteten Stabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C gesenkt wird, das Auftreten von Gitterfehlern während der Herstellung einer Halbleitervorrichtung wirksam unterdrückt werden kann.
Es hat sich weiterhin gezeigt, daß eine 16-stündige Behandlung eines Siliziumplättchens, das vorher während einer langen Zeitspanne bei 4500C behandelt worden ist, bei 10500C ebensowenig zu Gitterfehlern führt wie in dem Fall, in welchem ein Plättchen nur einmal 16 h lang bei 10500C wärmebehandelt wurde. Diese Tatsache stimmt mit dem vorgenannten Schluß überein, daß Gitterfehler, die bei 4500C auftreten, sich selbst
030017/0915
nicht in einem praktisch stabilen Zustand halten können.
Wenn die intrakristallische Temperatur eines gezüchteten bzw. wachsenden Einkristall-Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C gesenkt wird, empfiehlt es sich, die Kühlung mit einer größeren Geschwindigkeit als 900-500/4 = 100°C/h vorzunehmen, wenn das Abkühlen mit fester Geschwindigkeit erfolgen soll.
Fig. 5 zeigt die Ergebnisse einer Messung der Temperaturänderungen an einer Stelle 5 cm unter dem Schulterabschnitt eines gezüchteten Einkristall-Siliziumstabs mit einem Durchmesser von 80 mm beim Hochziehen des Stabs aus einer Siliziumschmelze. Die Kurven A und B gelten für eine Ziehgeschwindigkeit des Stabs von 1,5 mm/min = 9,0 cm/h. Im Fall von Kurve A beträgt die Strecke zwischen dem dabei eine Temperatur von 9000C besitzenden Teil eines Siliziumstabs und dem auf 5000C befindlichen Teil des Stabs 80 cm. Die Zeit für das Ziehen des Stabs über diese Strecke von 80 cm beträgt also 8,9 h, wenn das Ziehen mit der genannten Geschwindigkeit von 9,0 cm/h erfolgt. Im Fall von Kurve B beträgt die Strecke zwischen den Stellen mit 9000C und 5000C beim Ziehen eines Siliziumstabs 24 cm. Die Zeit für das Ziehen des Stabs über 24 cm beträgt also 2,7 h bei einer Ziehgeschwindigkeit von 9,0 cm/h. Gemäß Kurve A liegt das intrakristallische Temperaturgefälle in einem gezogenen Siliziumstab in der Größenordnung von 5,0°C/cm, während es gemäß Kurve B bei 16,7°C/cm liegt. Die mittlere Kühlgeschwindigkeit beträgt 45°C/h nach Kurve A und 150°C/h nach Kurve B.
Die Einkristall-Siliziumstabprobe I gemäß Fig. 2 wurde aus einem Siliziumkristall entsprechend Kurve A (Fig. 4) geformt. Die Probe III nach Fig. 2 wurde aus einem Siliziumkristall entsprechend Kurve B gemäß Fig. 4 geformt. Aus Fig. 5 geht
030017/0915
somit hervor, daß ein solcher Stab, dessen Temperatur beim Ziehen in weniger als 4 h von 9000C auf 5000C verringert wurde, auch bei späterer langer Wärmebehandlung, selbst bei 10500C, keine Gitterfehler zeigt, so daß er sich gut als Ausgangsmaterial für die Herstellung einer Halbleitervorrichtung eignet.
Die Kurve A gemäß Fig. 5 zeigt die Ergebnisse bei der bisherigen Ziehvorrichtung nach Fig. 1. Wenn versucht wird, die intrakristallische Temperatur eines gezüchteten Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C zu senken, muß die bisherige Vorrichtung umgebaut werden, um die mittlere Kühlgeschwindigkeit zu erhöhen. Zu diesem Zweck wird grundsätzlich empfohlen, die Ziehgeschwindigkeit des gezüchteten Stabs zu erhöhen oder die intrakristallische Temperatur des Stabs mit einem starken Gefälle bzw. Gradienten zu verringern.
Das Ziehen eines große Abmessungen besitzenden Einkristall-Siliziumstabs erfolgt im allgemeinen mit einer Geschwindigkeit von 0,5-3 mm/min. Es empfiehlt sich daher, den Siliziumstab mit einer innerhalb des Bereichs der Wachsgeschwindigkeit liegenden Geschwindigkeit, d.h. von mehr als 1 mm/min, zu ziehen. Theoretisch kann sogar eine größere Zieh- oder Wachsgeschwindigkeit des Siliziumstabs als 1 mm/min angewandt werden. Eine Geschwindigkeit von mehr als 10 cm/min wird tatsächlich z.B. bei einem dendritischen Band-Siliziumkristall oder einer anderen Form eines solchen Band-Siliziumkristalls angewandt, der nach dem Kantenfestlegungsfilmtransportwachstums- bzw. sog. EFG-Verfahren (edge defined film feed growth method) erhalten wurde. Wenn jedoch die latente Kristallisationswärme beim Ziehen eines Einkristall-Siliziumstabs mit einem großen Durchmesser von z.B. 8 cm berücksichtigt wird, ist es schwierig, die Wachs- oder Ziehgeschwindigkeit dieses Stabs auf wesentlich mehr als die angegebenen 10 cm/min zu erhöhen. Wenn daher die Ziehgeschwindigkeit im Bereich von 0,5-3 mm/min gewählt wird
030017/0915
und es weiterhin gewünscht wird, die intrakristallische Temperatur des gezüchteten Stabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C zu verringern, muß das intrakristallische Temperaturgefälle für die Ziehgeschwindigkeit von 0,5 mm/min auf mehr als 33,3°C/cm und für die Ziehgeschwindigkeit von 3 mm/min auf mehr als 5,5°C/cm eingestellt werden.
Wenn ein größerer Einkristall-Siliziumstab mit hoher Temperatur mit einem starken Temperaturgefälle abgeschreckt (quenched) wird, wird der Siliziumkristall bekanntlich zerstört oder es treten in einem weniger ungünstigen Fall Gleitung und Versetzung im Siliziumkristall auf. Zur Untersuchung dieser Erscheinungen wurden Versuche durchgeführt, bei denen Siliziumstabproben mit einem Temperaturgefälle von 10 - 100°C/min und 50 - 200°C/h von 900° auf 4000C abgekühlt wurden. Beim Abkühlen der Proben mit einer Geschwindigkeit von 100 - 2000C konnte praktisch weder Zerstörung noch Gleiten des Siliziumkristalls festgestellt werden, und zwar auch nicht bei einem KUhltemperaturgefälle in der Größenordnung von 100°C/cm. Lediglich die Versetzung des Kristalls trat dabei zutage. Bei einer Abkühlung des Siliziumstabs mit einem Temperaturgefälle oder -gradienten von 50°C/cm wurden praktisch überhaupt keine Gitterfehler festgestellt. Im Hinblick auf die genannten Versuchergebnisse wird es als empfehlenswert ange sehen, einen Siliziumkristallstab bei einem Temperaturgefälle von weniger als 100°C/cm und vorzugsweise weniger als 50°C/cm abzukühlen, um seine Temperatur beim Züchten von 900° auf 5000C in weniger als 4 h zu senken, während er mit üblicher Geschwindigkeit abgezogen wird.
Wenn, wie erwähnt, die intrakristallische Temperatur eines gezüchteten bzw. wachsenden Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C verringert werden soll, muß der Stab mit einem größeren Temperaturgefälle als 5,5°C/cm abgekühlt werden, auch wenn er mit einer Geschwindigkeit von 3 mm/min abgezogen wird.
0300 17/0915
Dieses starke KUhltemperaturgefälle ist mit der bisherigen Vorrichtung zur Herstellung eines solchen Siliziumstabs nicht erzielbar. Zur Ermöglichung des Abkühlens eines Siliziumstabs bei einem höheren Temperaturgefälle als bisher müssen z.B. bei einer Stabziehvorrichtung die folgenden Maßnahmen getroffen werden:
a) Möglichst weitgehende Abschirmung des auf weniger als 9000C abgekühlten Teils eines Siliziumkristallstabs gegenüber der von einem Heizelement oder den Wänden eines Tiegels emittierten Strahlungwärme;
b) möglichst weitgehender Schutz des gezüchteten Stabs vor der von der Oberfläche der Siliziumschmelze abgegebenen Strahungswärme;
c) Anordnung des gezüchteten Siliziumkristallstabs auf Abstand von einer Kammer, in welcher sich die Hochtemperaturzone eines Elektroofens befindet;
d) unmittelbares Aufsprühen oder -blasen von gekühltem Schutzgas auf den wachsenden Siliziumkristallstab;
e) Herumwickeln einer Kühlschlange um den gezüchteten Stab; und
f) zunächst Einführung eines gezüchteten oder wachsenden Siliziumkristallstabs in einen auf 900 - 10000C gehaltenen Thermostaten und anschließend, nach Abschluß des Züchtens des Stabs, Abschreckung des Thermostaten in einem Zustand, in welchem er gegenüber der Strahlungswärme von einem Elektroofen und einer Siliziumschmelze abgeschirmt ist.
Fig. 6 zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, bei dem die intrakristallische Temperatur eines wachsenden Siliziumkristallstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C gesenkt werden soll.
0 3 0 0 17/0915
Die den Teilen von Fig. 1 entsprechenden Teile sind dabei mit denselben Bezugsziffern wie vorher bezeichnet und daher nicht näher erläutert. Bei der Vorrichtung nach Fig. 6 ist ein wachsender bzw. gezüchteter Einkristall-Siliziumstab 12 mit einer Strahlungswärme-Abschirmung 14 versehen, durch welche der Stab 12 gegenüber der Strahlungswärme von den Hochtemperaturbereichen der Vorrichtung, wie Siliziumschmelze 4, Tiegel 5 und Graphit-Heizelement 7, abgeschirmt wird. Eine von Kühlwasser durchströmte Kühlschlange 15 ist um den Einkristall-Siliziumstab 12 herum angeordnet. Bei Anwendung der Abschirmung 14 und der Kühlschlange 15 kann der gezüchtete Stab 12 in weniger als 4 h mit starkem Temperaturgefälle von 900° auf 5000C abgekühlt werden. Ersichtlicherweise kann diese angestrebte Abkühlung auch dann gewährleistet werden, wenn nur die Abschirmung 14 oder die Kühlschlange 15 vorgesehen wird.
030017/0916

Claims (5)

  1. Henkel, Kern, Feiler «* Hänzel Patentanwälte
    Registered Representatives
    before the
    European Patent Office
    VLSI Technology Research Association,
    MöhlstraSe 37 Kawasaki-shi, Japan D 8000 München 80
    Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkjd Telegramme- ellipsoid
    17. OKt. 1979
    SI-54P540-2
    Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs
    Patentansprüche
    Iy Verfahren zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs durch (Hoch-)Ziehen eines in einer Schutzgasatmosphäre mit einer Siliziumschmelze kontaktierten Siliziumkristallkeims, dadurch gekennzeichnet, daß die intrakristallische Temperatur des wachsenden bzw. gezüchteten Einkristall-Siliziumstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C reduziert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlgeschwindigkeit des wachsenden Kristallstabs mehr als 100°C/h beträgt.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das intrakristallische Temperaturgefälle des wachsenden Kristallstabs weniger als 100°C/cm beträgt.
    (13 0 0 17/0915 ORIGINAL INSPECTED
  4. 4. Vorrichtung zur Herstellung eines Einkristall-Siliziumstabs, bestehend aus einem eine Siliziumschmelze enthaltenden Tiegel in einem Behälter oder Gehäuse, das von einem Schutzgas durchströmt wird, einer um den Tiegel herum angeordneten Heizeinrichtung für ihn, einer Einrichtung zum Drehen des Tiegels und einer Einrichtung zum Hochziehen eines mit der Siliziumschmelze kontaktierten Siliziumkristallkeims, dadurch gekennzeichnet, daß eine Strahlungswärme-Abschirmung (14) vorgesehen ist, welche den wachsenden bzw. gezüchteten Einkristall-Siliziumstab (12) vor der von den Hochtemperaturbereichen der Vorrichtung emittierten Strahlungswärme schützt, so daß die intrakristallische Temperatur des Kristallstabs in weniger als 4 h von 900° auf 5000C gesenkt werden kann.
  5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß um den wachsenden Kristallstab (12) herum eine Kühleinrichtung (15) angeordnet ist.
    030017/0915
DE2942057A 1978-10-17 1979-10-17 Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs Expired DE2942057C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP12758078A JPS5556098A (en) 1978-10-17 1978-10-17 Method and apparatus for producing si single crystal rod

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2942057A1 true DE2942057A1 (de) 1980-04-24
DE2942057B2 DE2942057B2 (de) 1981-07-23
DE2942057C3 DE2942057C3 (de) 1982-05-06

Family

ID=14963567

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2942057A Expired DE2942057C3 (de) 1978-10-17 1979-10-17 Verfahren zum Czochralski-Ziehen eines Silicium-Einkristallstabs

Country Status (3)

Country Link
US (1) US4378269A (de)
JP (1) JPS5556098A (de)
DE (1) DE2942057C3 (de)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0355833A2 (de) * 1988-08-25 1990-02-28 Shin-Etsu Handotai Company Limited Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer Halbleiter-Verbindung
EP0417948A2 (de) * 1989-08-31 1991-03-20 Nippon Steel Corporation Verfahren und Vorrichtung zur Ziehung eines Siliziumeinkristalles
CN111379017A (zh) * 2018-12-28 2020-07-07 环球晶圆股份有限公司 硅单晶长晶设备及其热能调节模块与硬轴

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4478676A (en) * 1982-09-07 1984-10-23 Litton Systems, Inc. Method for decreasing radial temperature gradients of crystal growth melts utilizing radiant energy absorptive materials and crystal growth chambers comprising such materials
JPS5953974A (ja) * 1982-09-21 1984-03-28 Noriko Ikegami 光学式読取装置
JPS62105998A (ja) * 1985-10-31 1987-05-16 Sony Corp シリコン基板の製法
US5004519A (en) * 1986-12-12 1991-04-02 Texas Instruments Incorporated Radiation heat shield for silicon melt-in manufacturing of single crystal silicon
DE3743951A1 (de) * 1986-12-26 1988-07-07 Toshiba Ceramics Co Einrichtung zum ziehen von siliziumeinkristallen mit einem waermeisolierzylinder und verfahren zur herstellung des materials desselben
JPH0639352B2 (ja) * 1987-09-11 1994-05-25 信越半導体株式会社 単結晶の製造装置
JP2755588B2 (ja) * 1988-02-22 1998-05-20 株式会社東芝 結晶引上げ方法
US4981549A (en) * 1988-02-23 1991-01-01 Mitsubishi Kinzoku Kabushiki Kaisha Method and apparatus for growing silicon crystals
JPH0633235B2 (ja) * 1989-04-05 1994-05-02 新日本製鐵株式会社 酸化膜耐圧特性の優れたシリコン単結晶及びその製造方法
JP2549445B2 (ja) * 1989-12-05 1996-10-30 新日本製鐵株式会社 シリコン単結晶の製造方法
DE4204777A1 (de) * 1991-02-20 1992-10-08 Sumitomo Metal Ind Vorrichtung und verfahren zum zuechten von einkristallen
JP2613498B2 (ja) * 1991-03-15 1997-05-28 信越半導体株式会社 Ｓｉ単結晶ウエーハの熱処理方法
TW226012B (de) * 1991-11-19 1994-07-01 Dunlena Pty Ltd
JP3006368B2 (ja) * 1993-10-18 2000-02-07 住友金属工業株式会社 酸化膜耐圧特性に優れたシリコン単結晶の製造方法および製造装置
JPH07200730A (ja) * 1993-12-28 1995-08-04 Murata Mach Ltd 文字読取り装置及び文字ラベル
WO2000041227A1 (fr) * 1998-12-28 2000-07-13 Shin-Etsu Handotai Co.,Ltd. Procede de recuit thermique d'une plaquette de silicium, et plaquette de silicium
ITTO20110335A1 (it) * 2011-04-14 2012-10-15 Consiglio Nazionale Ricerche Procedimento di formazione di cristalli massivi, in particolare monocristalli di fluoruri drogati con ioni di terre rare
US9488777B2 (en) * 2013-09-11 2016-11-08 Oracle International Corporation Back-side etching and cleaving of substrates

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1316707A (fr) * 1961-12-22 1963-02-01 Radiotechnique Perfectionnements aux dispositifs d'obtention de monocristaux par tirage

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3192082A (en) * 1962-10-23 1965-06-29 Hitachi Ltd Process for the production of npn or pnp junction
BE684801A (de) * 1965-08-05 1967-01-03
US4140570A (en) * 1973-11-19 1979-02-20 Texas Instruments Incorporated Method of growing single crystal silicon by the Czochralski method which eliminates the need for post growth annealing for resistivity stabilization
JPS516187A (ja) * 1974-07-05 1976-01-19 Dowa Mining Co Kinzokukankagobutsutanketsushono hikiagehoho oyobi korenishosurudenkiro

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1316707A (fr) * 1961-12-22 1963-02-01 Radiotechnique Perfectionnements aux dispositifs d'obtention de monocristaux par tirage

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Engl. sprach. Abstr., JP-Anm. Nr. 120984-76 *
Engl. sprach. Abstr., JP-Anm. Nr. 8374-78 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0355833A2 (de) * 1988-08-25 1990-02-28 Shin-Etsu Handotai Company Limited Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer Halbleiter-Verbindung
EP0355833A3 (de) * 1988-08-25 1991-07-17 Shin-Etsu Handotai Company Limited Verfahren zur Herstellung eines Einkristalls aus einer Halbleiter-Verbindung
EP0417948A2 (de) * 1989-08-31 1991-03-20 Nippon Steel Corporation Verfahren und Vorrichtung zur Ziehung eines Siliziumeinkristalles
EP0417948A3 (en) * 1989-08-31 1991-07-24 Nippon Steel Corporation Method and apparatus for pulling up silicon single crystal
CN111379017A (zh) * 2018-12-28 2020-07-07 环球晶圆股份有限公司 硅单晶长晶设备及其热能调节模块与硬轴
CN111379017B (zh) * 2018-12-28 2021-06-22 环球晶圆股份有限公司 硅单晶长晶设备及其热能调节模块
US11326272B2 (en) 2018-12-28 2022-05-10 Globalwafers Co., Ltd. Mono-crystalline silicon growth apparatus

Also Published As

Publication number Publication date
DE2942057B2 (de) 1981-07-23
JPS5750759B2 (de) 1982-10-28
DE2942057C3 (de) 1982-05-06
JPS5556098A (en) 1980-04-24
US4378269A (en) 1983-03-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2942057A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines einkristall-siliziumstabs
DE3905626B4 (de) Vorrichtung zur Züchtung von Siliziumkristallen
DE19829309A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines thermischen Oxidfilms auf Siliciumcarbid
DE19537430A1 (de) Verfahren zum Herstellen von hochreinem Siliciumcarbidpulver zur Herstellung eines Siliciumcarbid-Einkristalls und ein Einkristall
DE2639707A1 (de) Verfahren zum regeln des sauerstoffgehalts beim ziehen von siliciumkristallen
DE2619965A1 (de) Verfahren zur einstellung des sauerstoffgehalts in siliciumkristallen
DE112007002336B4 (de) Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Einkristallen
DE3637006A1 (de) Siliziumeinkristallsubstrat mit hoher sauerstoffkonzentration sowie verfahren und vorrichtung zu seiner herstellung
DE1285465B (de) Verfahren zum epitaktischen Aufwachsen von Schichten aus Silicium oder Germanium
DE2122192B2 (de) Verfahren zur Vorbehandlung von beim Züchten von halbleitenden Kristallen als Einschließungsmittel verwendetem Boroxid
DE3111657C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Magnetschichten auf Substraten mit Granatstruktur
DE2806766A1 (de) Molekularstrahl-epitaxieverfahren und vorrichtung zu seiner durchfuehrung
DE3026030A1 (de) Vorrichtungsteile zur herstellung von halbleiterelementen, reaktionsofen und verfahren zur herstellung dieser vorrichtungsteile
DE1444530A1 (de) Verfahren zum Herstellen von einkristallinen Halbleiterstaeben
DE2831816A1 (de) Verfahren zum abscheiden von silicium in feinkristalliner form
DE3013045C2 (de) Vorrichtung zum Ziehen von Einkristallbirnen aus Gadolinium-Gallium-Granat
DE1544292C3 (de) Verfahren zum Herstellen stabförmiger Siliciumeinkristalle mit über die gesamte Stablänge homogener Antimondotierung
DE3215620A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum herstellen von monokristallinem silizium
DE2754856B2 (de) Verfahren zur Verhinderung unerwünschter Abscheidungen beim Kristallziehen nach Czochralski in Schutzgasatmosphäre sowie Vorrichtung hierfür
DE2301148A1 (de) Verfahren zur herstellung einkristalliner halbleiterkoerper und halbleiteranordnungen, insbesondere strahlungsdetektoren, die derartige einkristalline halbleiterkoerper enthalten
DE2623687A1 (de) Verfahren zum messen der dicke einer epitaxisch aufgewachsenen schicht auf einem substrat
DE3701733A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum zuechten von czochralski-einkristallen
DE2528585A1 (de) Verfahren zur herstellung von massiven einkristallen aus alpha- aluminiumoxyd
DE19983450B4 (de) Halbleiterkristall-Ziehvorrichtung und Kristall-Ziehverfahren
DE4309769A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Verringerung des Sauerstoffeinbaus in einen Einkristall aus Silicium

Legal Events

Date Code Title Description
OAP Request for examination filed
OD Request for examination
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: HENKEL, G., DR.PHIL. FEILER, L., DR.RER.NAT. HAENZEL, W., DIPL.-ING., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN

8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: HITACHI, LTD., TOKIO/TOKYO, JP KABUSHIKI KAISHA TO

8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: HENKEL, G., DR.PHIL. FEILER, L., DR.RER.NAT. HAENZEL, W., DIPL.-ING. KOTTMANN, D., DIPL.-ING, PAT.-ANWAELTE, 8000 MUENCHEN