DE2916382A1 - Elektrochrome anzeigevorrichtung - Google Patents

Elektrochrome anzeigevorrichtung

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Description

r\ Q A ς\ f\ Q ^
Henkel, Kern, Feiler & Hänzel q Patentanwälte
Registered Representatives
before the
European Patent Office
Möhlstraße 37
D-8000 München 80
Tel.: 089/982085-87 Telex: 0529802 hnkl d Telegramme: ellipsoid
Dr.F/rm
2 3. APR. 1979
TOKYO SHIBAURA DENKI KABUSHIKI KAISHA
Kawasaki / Japan
Elektrochrome Anzeigevorrichtung
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Beschreibung;
Die Erfindung betrifft eine verbesserte Anzeigevorrichtung unter Ausnutzung des Elektrochromiephänomens.
Einige Substrate werden bei Anlegen eines elektrischen Stroms farbig. Dieses Farbigwerden wird als "Elektrοehromiephänomen" bezeichnet. Diesem Phänomen unterliegende Substanzen werden als "elektrοchrome Materialien" bezeichnet. Die Farbe eines elektrochromen Materials wird beim Stromfluß in umgekehrter Richtung gebleicht. Vermutlich ist das Elektrochromiephänomen von der Bildung von Farbzentren oder der Oxidations/ReduktionsrReaktion begleitet.
Es gibt organische und anorganische elektrochrome Materialien. In der US-PS 3 806 229 wird ein Viologensalz als typisches organisches elektrοchromes Material bezeichnet. Gemäß den Lehren der US-PS 3 712 710 sollen die Oxide von Übergangsmetallen, z.B. Wolfram- und Molybdänoxid, typische anorganische elektrochrome Materialien sein. In der Regel werden diese Metalloxide zusammen mit Elektrolyten, z.B. einer Schwefelsäure-, Phosphorsäure- und Lithiumperchloratlösung, zum Einsatz gebracht.
Es wurden bereits zahlreiche Versuche unternommen, das Elektr ο ehr omiephänomen auf eine Anzeigezelle zu applizieren. Eine Anzeigezelle zeigt die in Figur 1 dargestellte Bauweise. Hierbei wird zwischen einem Elektrodenpaar 2 und 3 ein eine elektrochrome Schicht und einen Elektrolyten umfassender farbigwerdender Bereich 1 gebildet. Die Elektrode 2 besteht aus einem durchsichtigen leitenden Film 4, der mit dem farbigwerdenden Bereich 1 in Kontakt steht, und einem
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durchsichtigen Substrat 5, auf dem der Film 4 gebildet ist. Der Film 4 ist mustergerecht geschnitten und gibt Zahlen, Buchstaben, Symbole und dergleichen wieder. Das Substrat 5 besteht aus einer Glasplatte und dergleichen. In gleicher Weise besteht die Elektrode 3 aus einem Substrat 6 und einem leitenden Film 7 auf dem Substrat 6,derebenfalls mit dem farbigwerdenden Bereich 1 in Berührung steht. Zwischen den Elektroden 2 und 3 ist ein mit der ümfangsfläche des farbigwerdenden Bereichs 1 in Kontakt stehender Abstandshalter 8 aus einem isolierenden Material vorgesehen. Zwischen den Elektroden 2 und 3 wird durch Betätigen eines Schalters 9, der an eine Stromquelle 10 angeschlossen ist, reversibel Spannung angelegt. Hierbei wird der, farbigwerdende Bereich 1 abwechsänd farbig bzw. gebleicht. Die Anzeigezelle ist als durchlässige Zelle anzusprechen, wenn das Substrat 6 und der Film 7 auf der Elektrode 3 aus einem transparenten Material gebildet sind. Sie ist als Reflexionstyp zu bezeichnen, wenn die Elektrode 3 aus einem opaken Material besteht oder wenn sich im Inneren des Elektrolyten eine farbige Hintergrundfolie erstreckt. Wenn der leitende Film 7 transparent gemacht werden soll, stellen Indiumoxid, Zinnoxid und dergleichen geeignete Materialien dar. Wenn dagegen der Film 7 opak gemacht werden soll, sind rostfreier Stahl, Tantal ^ Platin und dergleichen geeignete Materialien.
In der Regel absorbiert ein.elektrochromes Material Raumlicht, wobei eine sogenannte "passive Anzeige" stattfindet* Diese hängt von der Farbdichte ab. Infolge dieser passiven Anzeige ermüden die Augen nicht, wobei die wiedergegebenen Buchstaben und dergleichen klar zu sehen sind, und zwar unabhängig vom Sichtwinkel. Darüber hinaus verschwindet die wiedergegebene Farbe auch dann nicht, wenn die Wiedergabezelle abgeschaltet wird-, da die Wiedergabezelle als Speicher
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(ο
arbeitet. Aufgrund dieser Vorteile dürften elektrοchrome Anzeigevorrichtungen noch auf den verschiedensten Anwendungsgebieten zum Einsatz gebracht werden.
Übliche elektrοchrome Anzeigevorrichtungen sind jedoch nicht ausreichend haltbar. Es ist darauf zurückzuführen, daß ein Teil des elektrochromen Materials, z.B. von WO,, in dem das elektrische Feld höchstwahrscheinlich konzentriert ist, nach etwa 10 -maliger Betätigung des Schalters zum Färben und Bleichen des elektrochromen Materials in Lösung gegangen ist. Demzufolge sind die Elektroden nunmehr dem Elektrolyten ausgesetzt und werden durch diesen entweder reduziert oder gelöst, wobei die Anzeigezelle zu arbeiten aufhört.
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, eine lang haltbare und in hohem Maße ansprechfähige elektrochrome Anzeigevorrichtung zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine elektrochrome Anzeigevorrichtung, welche durch eine Anzeigeelektrode, eine von der Anzeigeelektrode im Abstand angeordnete Gegenelektrode, einen in den Raum zwischen der Anzeigeelektrode und der Gegenelektrode gefüllten Elektrolyten, eine ein elektrochromes Material enthaltende und ein spezielles Muster aufweisende, auf der Anzeigeelektrode gebildete erste färbende kristalline Schicht und eine ein elektrochromes Material enthaltende, auf der ersten färbenden Schicht liegende zweite färbende amorphe Schicht gekennzeichnet ist.
Die die Erfindung erläuternden Zeichnungen zeigen im einzelnen:
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Fig. 1 einen Querschnitt durch eine bekannte elektrochrome Anzeigevorrichtung und
Fig. 2 einen Querschnitt durch eine elektrochrome Anzeigevorrichtung gemäß der Erfindung.
Die in Figur 2 dargestellte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen elektrochromen Anzeigevorrichtung enthält eine aus Zinnoxid bestehende Anzeigeelektrode 11. Die Elektrode 11 ist in üblicher bekannter Weise zur Ausbildung des gewünschten Musters auf einem aus einem durchsichtigen Material, wie Glas, bestehenden Substrat 12 gebildet. Auf der Fläche der Anzeigeelektrode 11, die als Anzeigefläche dienen soll, ist eine erste färbende bzw. farbigwerdende Schicht 13 einer Stärke von 1000 2. ausgebildet. Die Schicht 13 besteht aus einer kristallinen Schicht mit Wolframoxid als elektrochromem Material. Auf der ersten färbenden Schicht befindet sich eine zweite färbende bzw. farbigwerdende Schicht 14 einer Stärke von 2000 S. Die Schicht 14 besteht aus einer amorphen Schicht aus Wolframoxid als elektrochromem Material. In gegebenem Abstand von der Anzeigeelektrode 11 ist eine aus Tantal bestehende Gegenelektrode 15 vorgesehen. Die Gegenelektrode 15 einer Stärke von 3000 % ist durch Zerstäubung auf einem Glassubstrat 16 gebildet worden. Auf die gesamte Oberfläche der Elektrode 15 ist eine färbende bzw. farbigwerdende Gegenschicht 17 aus Wolframoxid einer Stärke von 3000 % aufgedampft. Zwischen den Substraten 12 und 16 ist ein aus 'Teflon bestehender und 1 mm starker Abstandshalter 18 vorgesehen, um zwischen diesen Substraten einen Innenraum festzulegen. Dieser (Innen)Raum ist mit einem Elektrolyten 19 gefüllt.
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Der Elektrolyt 19 besteht aus einem Gelgemisch aus Schwefelsäure und Glycerin im Mischungsverhältnis 1:5, das einen Wiedergabehintergrund bildendes TiOp-Pulver enthält. Der Elektrolyt 19 dient zur Hervorrufung des Elektrochromiephänomens, das vermutlich die Bildung von Farbzentren begleitet. Diese Bildung von Farbzentren erfolgt durch gleichzeitige Injektion von Elektronen und H+-Ionen in Wolframoxid entsprechend der folgenden Reaktionsgleichung:
xH+ + xe~ + WO,. —-> H+xWO,.e~ (0<x = 1, y^3) y y χ
Auf der Oberfläche der Anzeigeelektrode 11 (mit Ausnahme der Anzeigefläche) wird zum Schutz der Oberfläche der Elektrode 11 vor dein Elektrolyten 19 eine transparente isolierende Schicht 20 gebildet. Die durchsichtige oder transparente isolierende Schicht 20 besteht beispielsweise aus einem Siliconlack handelsüblicher Qualität. Die färbende oder farbigwerdende Gegenschicht 17 ist durch Anlegen von Strom an den Elektrolyten dauernd ein wenig gefärbt bzw. etwas farbig.
Bei der elektro ehr omen Anzeigevorrichtung ist ferner ein Einfüllstutzen 21 vorgesehen, durch ä.en der bereits entwässerte Elektrolyt 19 in den von den Substraten 12 und 16 und dem Abstandshalter 18 festgelegten Raum gefüllt werden kann. Nachdem dieser Raum mit dem Elektrolyten 19 gefüllt ist, wird der Einlaßstutzen 21 mit einer Glaskugel 22 zugestopft und dann mit einer Glasplatte 23 und einer Epoxyharzmasse 24 verschlossen.
Die erste färbende Schicht 13 erhält man wie folgt: Zunächst wird WO, in einem Vakuum von 1,3 x 10"5 mbar elektrisch erhitzt, verdampft und dadurch auf einem auf 2000C erhitzten Substrat abgelagert. Danach wird in atmosphärischer Luft der
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gebildete, im Vakuum abgelagerte WO^-FiIm 1 h lang auf eine Temperatur von 340° bis 400°C erhitzt. Andererseits kann die erste färbende Schicht 13 auch durch RF-Zerstäubung einer WO^-Antikathode in einer Argonatmosphäre von 1,3 x 10~2 mbar hergestellt werden.
Vorzugsweise besteht die erste färbende Schicht 13 aus einem Metallkeramikfilm aus Wolframoxid und Platin. Den Metallkeramikfilm erhält man durch RF-Zerstäubung einer durch Heißpressen geformten, 5 Mol Platin enthaltenden Wolframoxid-Metallkeramik-Platte oder -Gegenkathode in einer 10% Sauer-
—2
stoff enthaltenden Argonatmosphäre von 1,3 x 10 mbar.
Die Kristallinitat der ersten färbenden Schicht 13 läßt sich durch Röntgenstrahlenbeugungsanalyse sicherstellen. Neben Wolframoxid kann als elektrochromes Material auch Molybdänoxid zum Einsatz gelangen.
Die zweite färbende Schicht erhält man durch Vakuumablage-
—5 rung auf folgende Weise: In einem Vakuum von 1,3 x 10 mbar wird WO, elektrisch erhitzt, verdampft und auf einem auf 2000C erhitzten Substrat abgelagert. Durch Röntgenstrahlenbeugungsanalyse kann gezeigt werden, daß die derart gebildete zweite färbende Schicht 14 amorph ist.
In der geschilderten Weise lassen sich zahlreiche erste und zweite färbende bzw. farbigwerdende Schichten herstellen. Das Gewicht und Volumen Jeder färbenden bzw. farbigwerdenden Schicht wird dann zur Ermittlung ihrer Dichte bestimmt. Es zeigt sich, daß die erste färbende Schicht vorzugsweise eine Dichte von 7,0 bis 7,5 g/cnr, die zweite färbende Schicht vorzugsweise eine Dichte von 5,5 bis 6,5 g/cnr aufweisen soll. Wenn die erste färbende Schicht eine Dichte -von
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unter 7,0 g/cnr aufweist, vermag sie die Anzeigeelektrode nicht in ausreichendem Maße vor dem Elektrolyten zu schützen. Wenn ihre Dichte über 7,5 g/cnr liegt, verschlechtert sich ihr Farbigwerden. Wenn die zweite färbende Schicht durch Ablagerung/niedrigem Vakuum in einer Inertgasatmosphäre gebildet ist, besitzt sie eine Dichte unter 5,5 g/cnr5. Eine solche zweite färbende Schicht zeigt zwar ein besseres Farbigwerden, da ihr Oberflächenbezirk vergrößert wird, sie ist -jedoch nicht in ausreichendem Maße gegen ein Abblättern durch Elektrolyteneinwirkung geschützt. Wenn sie durch Erhitzen einer durch Verdampfen gebildeten WO^-Schicht hergestellt ist, besitzt die zweite färbende Schicht eine Dichte von über 6,5 g/cnr. Bei einer derart gebildeten zweiten färbenden Schicht ist das Farbigwerden unvermeidlich vermindert, da ihre Dichte die Dichte der ersten farbigwerdenden Schicht erreicht.
Eine elektrochrome Anzeigevorrichtung der beschriebenen Bauweise wird bei abwechselndem Anlegen einer Spannung von +1 V und -1 V alle 0,5 s deutlich farbig bzw. gebleicht. Das Farbigwerden und Ausbleichen wiederholen sich auf der Anzeigevorrichtung bei Anlegen von +1 V und -1 V alle s. Es konnte sichergestellt werden, daß die betreffende Vorrichtung gute Farbbildungs/Ausbieich-Eigenschaften nach 1 χ 10 'ψ fächern Anlegen einer konstanten Spannung zeigt.
Elektrochrome Anzeigevorrichtungen derselben Bauweise, bei denen jedoch anstelle der ersten und zweiten farbigwerdenden Schicht eine amorphe farbigwerdende Schicht einer Stärke von 3000 & vorgesehen ist, werden nach ihrer Herstellung dem geschilderten Test unterworfen. Hierbei zeigte es sich, daß sie gut ansprechen und in akzeptabler Weise farbig werden, bis 2 χ 10 -mal die konstante Spannung appliziert wurde. Da-
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nach wird jedoch ihre Anzeige elektrode durch den Elektrolyten zerstört, so daß sie ihren Betrieb einstellt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Dichte der amorphen färbenden bzw. farbigwerdenden Schicht zu niedrig ist, um die Anzeigeelektrpde ausreichend vor dem Elektrolyten zu schützen.
Ferner werden noch elektrochrome Anzeigevorrichtungen derselben Bauweise, bei denen jedoch anstelle der ersten und zweiten färbenden bzw. farbigwerdenden Schicht eine kristalline färbende bzw. farbigwerdende Schicht einer Stärke von 3000 St vorgesehen ist, hergestellt und dem geschilderten Test unterworfen. Bei Anlegen einer Spannung von +1 V und -1 V werden diese Anzeigevorrichtungen nicht so deutlich gefärbt und ausgebleicht wie die erfindungsgemäßen Anzeigevorrichtungen. Wenn Spannungen von +3 V und -3 V angelegt werden, beginnen sie, in entsprechender Weise wie die erfindungsgemäßen Anzeigevorrichtungen, zu funktionieren, bei wiederholtem Anlegen von +3 V und -3 V verursacht jedoch die höhere Spannung (von 3 V) eine Elektrolyse des Restwassers in der Anzeigeelektrode und eventuell eine elektrochemische Reaktion, z.B. die Erzeugung von gasförmigem Wasserstoff. Nach 7 x 10—maligem Anlegen der konstanten Spannung (von 3 V) beginnt die Zerstörung der Anzeigeelektrode, nach 1 χ 10 -maligem Anlegen der konstanten Spannung (von 3 V) stellen diese Anzeigevorrichtungen ihren Betrieb bzw. ihre Funktion ein.
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Leerseite

Claims (9)

Pat en ta η s Pr ü c h e
1. Elektrochrome Anzeigevorrichtung, gekennzeichnet durch
eine Anzeigeelektrode (11), eine von der Anzeigeelektrode (11) im Abstand angeordnete Gegenelektrode (15),
einen in den Raum zwischen der Änzeigeelektrode (11)
und der Gegenelektrode (15) gefüllten Elektrolyten (19), eine ein elektrochromes Material enthaltende und ein
spezielles Muster aufweisende, auf der AnzeigeeLektrode
(11) gebildete erste färbende kristalline Schicht (13)
und eine ein elektrochromes Material enthaltende, auf
der ersteh färbenden Schicht (13) liegende zweite färbende amorphe Schicht (14).
2. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste färbende Schicht (13) aus Metallkeramik gebildet ist.
3. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich- ; net, daß die Metallkeramikschicht neben dem elektrochromen Material aus Goldund/oder Platin gebildet ist.
4. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste färbende Schicht (13) durch Erhitzen einer durch Vakuumablagerung gebildeten elektrochromen
Schicht erhalten wurde*
5. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste färbende Schicht (13) durch Zerstäubung gebildet wurde.
§098 43/1 Öli
ORIGINAL IHSPEGTED
6. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite färbende Schicht (14) durch Vakuumablagerung gebildet wurde.
7. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das die erste färbende Schicht (13) und die zweite färbende Schicht (14) bildende elektrochrome Material aus Wolframoxid oder Molybdänoxid besteht.
8. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste färbende Schicht (13) aus Wolframoxid besteht und eine Dichte von 7,0 bis 7,5 g/cnr aufweist.
9. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite färbende Schicht (14) aus Wolframoxid besteht und eine Dichte von 5,5 bis 6,5 g/cnr aufweist.
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DE2916382A 1978-04-24 1979-04-23 Elektrochrome Anzeigevorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE2916382C3 (de)

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