DE2916382B2 - Elektrochrome Anzeigevorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Elektrochrome Anzeigevorrichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft eine elektrochrome Anzeigevorrichtung mit einer Anzeigeelektrode, einer von der Anzeigeelektrode im Abstand angeordneten Gegenelektrode, einem in den Raum zwischen der Anzeigeelektrode und der Gegenelektrode gefüllten Elektrolyten und einer ein elektrochromes Material enthaltenden und ein spezielles Muster aufweisenden, auf der Anzeigeelektrode gebildeten färbenden amorphen Schicht, und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
Einige Substrate werden bei Anlegen eines elektrischen Stroms farbig. Dieses Farbigwerden wird als »Elektrochromiephänomen« bezeichnet. Diesem Phänomen unterliegende Substanzen werden als »elektrochrome Materialien« bezeichnet. Die Farbe eines elektröchromen Materials wird beim Stfomfluß in umgekehrter Richtung gebleicht Vermutlich ist das Elektrochromiephänomen von der Bildung von Farbzentren oder der Oxidations/Reduktions-Reaktion begleitet
s Es gibt organische und anorganische elektrochrome Materialien. In der US-PS 38 06 229 wird ein Viologensalz als typisches organisches elektrochromes Material bezeichnet Gemäß den Lehren der US-PS 37 12 710 sollen die Oxide von Obergangsmetallen, z. B Wolfram- und Molybdänoxid, typische anorganische elektrochrome Materialien sein. In der Regel werden diese Metalloxide zusammen mit Elektrolyten, z.B. einer Schwefelsäure-, Phosphorsäure- und Lithiumperchloratlösung, zum Einsatz gebracht Aus der DE-OS '5 26 18 079 ist eine elektrochrome Anzeigevorrichtung bekannt, die eine von der Anzeigeelektrode im Abstand angeordnete Gegenelektrode, einen in den Raum zwischen der Anzeigeelektrode und der Gegenelektrode gefüllten Elektrolyten und eine ein elektrochromes Material enthaltende und ein spezielles Muster aufweisende, auf der Anzeigeelektrode gebildete färbende amorphe Schicht aufweist (siehe das später folgende Vergleichsbeispiel 1).
Es wurden bereits zahlreiche Versuche unternommen, das Elektrochromiephänomen auf eine Anzeigezelle zu applizieren. Eine Anzeigezelle zeigt die in Fig. 1 dargestellte Bauweise. Hierbei wird zwischen einem Elektrodenpaar 2 und 3 ein eine elektrochrome Schicht und einen Elektrolyten umfassender farbigwerdender Bereich 1 gebildet Die Elektrode 2 besteht aus einem durchsichtigen kitenden Film 4, der mit dem farbigwerdenden Bereich 1 in Kontakt steht, und einem durchsichtigen Substrat 5, auf dem der Film 4 gebildet ist Der Film 4 ist mustergerecht geschnitten und gibt Zahlen, Buchstaben und Symbole und dergleichen wieder. Das Substrat 5 besteht aus einer Glasplatte und dergleichen. In gleicher Weise besteht die Elektrode 3 aus einem Substrat 6 und einem leitenden Film 7 auf dem Substrat 6, der ebenfalls mit dem farbigwerdenden Bereich 1 in Berührung steht Zwudten den Elektroden 2 und 3 ist ein mit der Umfangsfläche des farbigwerdenden Bereichs 1 in Kontakt stehender Abstandshalter 8 aus einem isolierenden Material vorgesehen. Zwischen den Elektroden 2 und 3 wird durch Betätigen eines 4S Schalters 9, der an eine Stromquelle 10 angeschlossen ist, reversibel Spannung angelegt Hierbei wird der farbigwerdende Bereich 1 abwechselnd farbig bzw. gebleicht Die Anzeigezelle ist als durchlässige Zelle anzusprechen, wenn das Substrat 6 und der Film 7 auf der Elektrode 3 aus einem transparenten Material gebildet sind. Sie ist als Reflexionstyp zu bezeichnen, wenn die Elektrode 3 aus einem opaken Material besteht oder wenn sich im Inneren des Elektrolyten eine farbige Hintergrundfolie erstreckt Wenn der leitende Film 7 transparent gemacht werden soll, stellen Indiumoxid, Zinnoxid und dergleichen geeignete Materialien dar. Wenn dagegen der Film 7 opak gemacht werden soll, sind rostfreier Stahl, Tantal, Platin und dergleichen geeignete Materialien.
In der Regel absorbiert eine elektrochromes Material Raumlicht, wobei eine sogenannte »passive Anzeige« stattfindet. Diese hängt von der Farbdichte ab. Infolge dieser passiven Anzeige ermüden die Augen nicht, wobei die wiedergegebenen Buchstaben und dergleichen klar zu sehen sind, und zwar unabhängig vom Sichtwinkel. Darüber hinaus verschwindet die wieder gegebene Farbe auch dann nicht, wenn die Wiedergabezelle abgeschaltet wird, da die Wiedergabezelle als
Speicher arbeitet. Aufgrund dieser Vorteile dürften elektrochrome Anzeigevorrichtungen noch auf den verschiedensten Anwendungsgebieten zum Einsatz gebracht werden.
Übliche elcktrochrome Anzeigevorrichtungen sind jedoch nicht ausreichend haltbar. Es ist darauf zurückzuführen, daß ein Teil des elektrochromen Materials, z. B. von WG3, in dem das elektrische Feld höchstwahrscheinlich konzentriert ist, nach etwa lOS-maliger betätigung des Schalters zum Färben und Bleichen des elektrochromen Materials in Lösung gegangen ist Demzufolge sind die Elektroden nunmehr dem Elektrolyten ausgesetzt und werden durch diesen entweder reduziert oder gelöst, wobei die Anzeigezelle zu arbeiten aufhört ι s
Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, eine lang haltbare und in hohem Maße ansprechfähige elektrochrome Anzeigevorrichtung zu schaffen.
Gegenstand der Erfindung ist somit eine elektrochrome Anzeigevorrichtung der eingangs beschriebenen Art, weiche dadurch gekennzeichnet ist, daß sich zwischen der Anzeigeelektrode und der amorphen Schicht eine ein elektrochromes Material enthaltende, färbende kristalline Schicht befindet
Die die Erfindung erläuternden Zeichnungen zeigen im einzelnen:
Fig. 1 einen Querschnitt durch eine bekannte elektrochrome Anzeigevorrichtung und
Fig.2 einen Querschnitt durch eine elektrochrome Anzeigevorrichtung gemäß der Erfindung.
Die in Fig.2 dargestellte Ausführungsform einer erfindungsgemäßen elektrochromen Anzeigevorrichtung enthält eine aus Zinnoxid bestehende Anzeigeelektrode 11. Die Anzeigeelektrode 11 is» in üblicher bekannter Weise zur Ausbildung des gewünschten Musters auf einem aus einem durchsichtigen Material, wie Glas, bestehenden Substrat 12 gebildet Auf der Fläche der Anzeigeelektrode 11, die als Anzeigefläche dienen soll, ist eine kristalline färbende Schicht 13 einer Stärke von .1000 A ausgebildet Die kristalline Schicht 13 besteht aus Wolframoxid als elektrochromem Material. Auf der kristallinen Schicht 13 Defindet sich eine färbende amorphe Schicht 14 einer Stärke von 2000 A. Die Schicht 14 besteht aus amorphem Wolframoxid als elektrochromem Material. In gegebenem Abstand von der Anzeigeelektrode 11 ist eine ajjs Tantal bestehende Gegenelektrode 15 vorgesehen. Die Gegenelektrode 15 einer Stärke von 3000 A ist durch Zerstäubung auf einem Glassubstrat 16 gebildet worden. Auf die gesamte Oberfläche der Gegenelektrode 15 ist eine färbende Gegenschicht 17 aus Wolframoxid einer Stärke von 3000 A aufgedampft Zwischen den Substraten 12 und 16 ist ein aus Polytetrafluoräthylen bestehender und 1 mm starker Abstandshalter 18 vorgesehen, um zwischen diesen Substraten einen Innenraum festzulegen. Dieser (Innen)Raum ist mit einem Elektrolyten 19 gefüllt
Der Elektrolyt 19 besteht aus einem Gelgemisch aus Schwefelsäure und Glycerin im Mischungsverhältnis 1:5, das einen Wiedergabehintergrund bildendes TiOrPulver enthält Der Elektrolyt 19 dient zur Hervorrufung des Elektrochromiephänomens, das vermutlich die Bildung von Farbzentren begleitet. Diese Bildung von Farbzentren erfolgt durch gleichzeitige Injektion von Elektronen und H+ -Ionen in Wolframoxid entsprechend d?r folgenden Reaktionsgleichung:
Auf der Oberfläche der Anzeigeelektrode 11 (mit Ausnahme der Anzeigefläche) wird zum Schutz der Oberfläche der Elektrode 11 vor dem Elektrolyten 19 eine transparente isolierende Schicht 20 gebildet Die durchsichtige oder transparente isolierende Schicht 20 besteht beispielsweise aus einem Siliconlack handelsüblicher Qualität Die färbende Gegenschicht 17 ist durch Anlegen von Strom an den Elektrolyten dauernd ein wenig gefärbt bzw. etwas farbig.
Bei der elektrochromen Anzeigevorrichtung ist ferner ein Einfüllstutzen 21 vorgesehen, durch den der bereits entwässerte Elektrolyt 19 in den von den Substraten 12 und 16 und dem Abstandshalter 18 festgelegten Raum gefüllt werden kann. Nachdem dieser Raum mit dem Elektrolyten 19 gefüllt ist, wird der Einlaßstutzen 21 mit einer Glaskugel 22 zugestopft und dann mit einer Glasplatte 23 und einer Epoxyharzmasse 24 verschlossen.
Die kristalline Schicht 13 erhält man wie folgt: Zunächst wird WO3 in einem Vakuum von 1,3 χ IO-5 mbar elektrisch erhrür». verdampft und dadurch auf einem auf 20O0C eruitzten Substrat abgelagert Danach wird in atmosphärischer Luft der gebildete, im Vakuum abgelagerte WO3-FiIm i h lang auf eine Temperatur von 340° bis 4000C erhitzt Andererseits kann die kristalline Schicht 13 auch durch RF-Zerstäubung einer WOrAntikathode in einer Argonatmoshäre von 13 χ lO-2mbar hergestellt werden.
Vorzugsweise besteht die kristalline Schicht 13 aus einem Metallkeramikfilm aus Wolframoxid und Platin. Den Metallkeramikfilm erhält man durch RF-Zerstäubung einer durch Heißpressen geformten, 5 Mol Platin enthaltenden Wolframoxid-Metallkeramik-Platte oder -Gegenkathode in einer 10% Sauerstoff enthaltenden Argonatmosphäre von iß χ 10~2 mbar.
Die Kristallinität der kristallinen Schicht 13 läßt sich durch Röntgenstrahlenbeugungsanalyse sicherstellen. Neben Wolframoxid kann als elektrochromes Material auch Molybdänoxid zum Einsatz gelangen.
Die amorphe Schicht erhält man durch Vakuumablagerung auf folgende Weise: In einem Vakuum von 1,3 x 10 -5 mbar wird WO3 elektrisch erhitzt verdampft und auf einem auf 2000C erhitzten Substrat abgelagert Durch Röntgenstrahlenbeugungsanaiyre kann gezeigt werden, duß die derart gebildete Schicht 14 amorph ist.
In der geschilderten Weise lassen sich zahlreiche färbende kristalline und amorphe Schichten herstellen. Das Gewicht und Volumen jeder färbenden bzw. farbigwerdenden Schicht wird dann zur Ermittlung ihrer Dichte bestimmt. Es zeigt sich, daß die kristalline Schicht vorzugsweise eine Dichte von 7,0 bis 7,5 g/cm3, die amorphe Schicht vorzugsweise eine Dichte von 5,5 Ws C3 g/cm3 aufweisen soll. Wenn die kristalline Schicht eine Dichte von unter 7,0 g/cm3 aufweist, vermag de die Anzeigeelektrode 11 nicht in ausreichende«! Maße vor dem Elektrolyten zu schützen. Wenn ihre Dichte über 7A g/cm3 liegt verschlechtert sich ihr Farbigwerden. Wenn die amornhe Schicht durch Ablagerung in niedrigem Vakuum in einer Inertgasatmosphäre gebildet ist, besitzt sie eine Dichte unter 5,5 g/cm1. Eine solche amorphe Schicht zeigt zwar ein besseres Farbigwerden, da ihr Oberflächenbezirk vergrößert wird, sie ist jedoch nicht in ausreichendem Maße gegen ein Abblättern durch Elektrolyteneinwirkung geschützt. Wenn sie durch Erhitzen einer durch Verdampfen gebildeten WO3-Schicht hergestellt ist, besitzt die amorphe Schicht eine Dichte von über 6,5 E/cm3. Bei
einer derart gebildeten amorphen Schicht ist das Farbigwerden unvermeidlich vermindert, da ihre Dichte die Dichte der kristallinen Schicht erreicht.
Beispiel
Eine elektrochrome Anzeigevorrichtung der beschriebenen Bauweise wird bei abwechselndem Anlegen einer Spannung von +1 V und -1 V alle 0,5 s deutlich farbig bzw. gebleicht. Das Farbigwerden und Ausbleichen wiederholen sich auf der Anzeigevorrich- ι ο tung bei Anlegen von + I V und - 1 V alle s. Es konnte sichergestellt werden, daß die betreffende Vorrichtung gute Farbbildungs/Ausbleich-Eigenschaften nach 1 χ IO7-fachem Anlegen einer konstanten Spannung zeigt. ι)
Vergleichsbeispiel 1
Elektrochrome Anzeigevorrichtungen derselben Bauweise, bei denen jedoch anstelle der kristallinen und amorphen farbigwerdenden Schichten nur eine amorphe farbigwerdende Schicht einer Stärke von 3000 Ä vorgesehen ist, werden nach ihrer Herstellung dem geschilderten Test unterworfen. Hierbei zeigte es sich, daß sie gut ansprechen und in akzeptabler Weise farbig werden, bis 2xlO6-mal die konstante Spannung appliziert wurde. Danach wird jedoch ihre Anzeigeelektrode durch den Elektrolyten zerstört, so daß sie ihren Betrieb einstellt. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Dichte der amorphen färbenden bzw. farbigwerdenden Schicht zu niedrig ist, um die Anzeigeelektrode ausreichend vor dem Elektrolyten zu schützen.
Vei'gleichsbeispiel 2
Ferner werden no<:h elektrochrome Anzeigevorrichtungen derselben Bauweise, bei denen jedoch anstelle der kristallinen und amorphen farbigwerdenden Schichten nur kristalline Schicht einer Stärke von 3000 Ä vorgesehen ist, hergestellt und dem geschilderten Test unterworfen. Bei Anlegen einer Spannung von +1 V und - I V werden di«!se Anzeigevorrichtungen nicht so deutlich gefärbt und nusgebleicht wie die erfindungsgemäßen Anzeigevorrichtungen. Wenn Spannungen von + 3V und -3V angelegt werden, beginnen sie, in entsprechender Weise wie die erfindungsgemäßen Anzeigevorrichtungen, zu funktionieren, bei wiederholtem Anlegen von + 3 V und - 3 V verursacht jedoch die höhere Spannung (von 3 V) eine Elektrolyse des Restwassers in der Anzeigeelektrode und eventuell eine elektrochemische Reaktion, z. B. die Erzeugung von gasförmigem Wasserstoff.
Nach 7 χ lf>'-maligem Anlegen der konstanten Spannung (von 3 V) beginnt die Zerstörung der Anzeigeelektrode, nach 1 χ lO^-maligem Anlegen der konstanten Spannung (von 3 V) stellen diese Anzeigevorrichtungen ihren Betrieb bzw. ihre Funktion ein.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:
1. Elektrochrome Anzeigevorrichtung mit einer Anzeigeelektrode, einer von der Anzeigeelektrode im Abstand angeordneten Gegenelektrode, einem in den Raum zwischen der Anzeigeelektrode und der Gegenelektrode gefällten Elektrolyten und einer ein elektrochromes Material enthaltenden und ein spezielles Muster aufweisenden, auf der Anzeigeelektrode gebildeten färbenden amorphen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß sich zwischen der Anzeigeelektrode (11) und der amorphen Schicht (14) eine ein elektrochromes Material enthaltende, färbende kristalline Schicht (13) befindet
2. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline Schicht (13) aus Metallkeramik gebildet ist
3. Anzeigevorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallkeramikschicht neben dem elektröchromen Material aus Goid und/oder Platin gebildet ist
4. Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das die kristalline Schicht (13) und die amorphe Schicht (14) bildende elektrochrome Material aus Wolframoxid oder Molybdänoxid besteht
5. Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline Schicht (13) aus Wolframoxid besteht und eine Dichte vor^ T,0 bis 7,5 g/cm3 aufweist
6. Anzeigevorrichtung mvb einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht (14) aas Wolfram«^ besteht und eine Dichte von 5,5 bis 6,5 g/cm3 auVweist
7. Verfahren zur Herstellung einer Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline Schicht (13) durch Erhitzen einer durch Vakuumablagerung gebildeten elektröchromen Schicht erhalten wird.
8. Verfahren rar Herstellung einer Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die kristalline Schicht (U) durch Zerstäubung gebildet wird.
9. Verfahren zur Herstellung einer Anzeigevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht (14) durch Vakuumablagerung gebildet wird.
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