DE2912176C2 - Negative Pulver-Gel-Elektrode - Google Patents
Negative Pulver-Gel-ElektrodeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine negative Pulver-Gel-Elektrode mit einem Hauptanteil eines verbrauchbaren
negativen Elektrodenmaterials und einem geringeren Anteil an Zellulosederivaten sowie einer wäßrigen
alkalischen Elektrolytlösung.
Ein herkömmlicher Typ einer alkalischen Zelle verwendet eine positive Elektrode, die vorherrschend
einen oxidischen Depolarisator, z. B. Mangandioxid, gewöhnlich vermischt mit einem Bindemittel und
leitfähigem Material, wie Graphit, Stahlwolle und dergleichen enthält Gewöhnlich enthält die negative
Elektrode verbrauchbares negatives Material, wie Zinkpulver, vermischt mit einem Geliermittel, wie
Karboxymethylzellulose, einem geeigneten alkalischen Elektrolyten, z. B. eine wäßrige Kaliumhydroxid-Lösung, und — falls gewünscht — Quecksilber. Die
negative Gel-Elektrode wird anschließend extrudiert,
um eine Elektrode gewünschter Form zu bilden. Negative Elektrodenmaterialien und ihre Herstellung
sind in den US-PS 29 38 064 und 29 35 547 und in der US-PS 29 93 947 beschrieben. Die obengenannten
Elektroden können zusammen mit herkömmlichem Scheidermaterial eingebaut werden.
Das Entladen der oben beschriebenen Zelle über ein
Mikroampere oder als stoßweise Entladung führte zur Bildung von Zinkoxid in dem Scheider, was zu inneren
Kurzschlüssen führen kann. Besonders Zinkoxid in Berührung mit metallischem Zink ist bekannterweise
leitfähig, und daher wird ein innerer elektronischer Weg zwischen negativer Elektrode und positiver Elektrode
gebildet Eine Untersuchung des Problems innerer Kurzschlüsse hat ergeben, daß die Karboxymethylzellulose hauptsächlich dazu beiträgt, daß das Zinkoxid durch
die Zelle transportiert und ausgefällt wird. Dieser innere Kurzschluß verursacht unvorteilhaften Verbrauch der
Bestandteile der Zelle, was zu einer geringeren Leisutng
führt
Aus der US-PS 39 18 989 ist eine negative Pulver-Gel-Elektrode mit einem geringen Anteil an Methylzellulose und einer wäßrigen alkalischen Elektrolytlösung
bekannt
Dem Stand der Technik ist jedoch nicht die spezielle Kombination von Methylzellulose und Karboxymethylzellulose zu entnehmen.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die
ίο Schaffung einer alkalischen MnOrZeIIe mit einer
Pulver-Gel-Anode, die ohne inneren Kurzschluß über einen Strom im Mikroamperebereich entladen werden
kann, wobei gleichzeitig die Schwellcharakteristik nicht ungünstig beeinflußt wird.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß die Pulver-Gel-Elektrode 1 bis 4,5% Methyk^lulose in
Kombination mit 0,5 bis 2,5% Karboxymethylzellulose, bezogen auf das Gewicht der negativen Elektrode,
enthält
2u Es wurde überraschenderweise festgestellt, daß die
Bildung von inneren Kurzschlüssen durch eine Zugabe von Methylzellulose zu Karboxymethylzellulose vermieden werden kann, wobei gleichzeitig die Schwellcharakteristik nicht ungünstig beeinflußt wird.
Die erfindungsgemäßen negativen Pulver-Gel-Elektroden enthalten einen Hauptanteil an verbraiichbarem
Anodenmaterial (Anode = negative Elektrode), wie Zink, einen geringeren Anteil an Geliermittel, wie
Methylzellulose in Kombination mit Karboxymethylzel-
Mose und eine wäßrige alkalische Elektrolytlösung, z. B.
eine wäßrige Kaliumhydroxid-Lösung.
Die negative Pulver-Gel-Elektrode der vorliegenden Erfindung ist ideal geeignet für alkalische MnC^-Zellen.
Die Menge an Methylzellulose (MOC) beträgt 1 bis
43%. bezogen auf das Gesamtgewicht der extrudierten
negativen Elektrode, bevor sie in die Zelle eingebaut wird. Eine Menge geringer als 1% würde nicht
genügend Bindung für die negative Elektrode zulassen, während eine Menge, die über der erfindungsgemäß
einzusetzenden Menge liegt, zu viel des aktiven verbrauchbaren anodischen Materials für eine Anode
bestimmter Größe ersetzen und das Gel zu viskos machen würde, um die Anode richtig zu extrudieren,
ohne irgendeinen zusätzlichen Vorteil mit sich zu
bringen.
Es hat sich ergeben, daß Methylzellulose keine ionische Ladung besitzt und daher keine Komplexe mit
metallischen Salzen bildet. Im Gegen-, ntz dazu besitzt
Karboxymethylzellulose, eine Karbonsäure, ionische
Ladung; sie kann weiter oxidiert werden durch das
Einwirken von Mangandioxid, um mehr Karbonsäuregruppen zu bilden. Man glaubt, daß, wenn ein Komplex
zwischen Karboxymethylzellulose und Zinkoxid gebildet wird, dieser eine Assoziationskonstante haben muß,
dergestalt, daß eine minimale Menge an Karboxymethylzellulose und Zinkoxid in Lösung sein müssen, so
daß das Produkt ihrer Konzentration das der Assoziationskonstante übertrifft, bevor der feste Komplex
ausfällt. Durch Verringerung der Kaliumhydroxidkon
zentration wird folglich die Löslichkeit von Zinkoxid
reduziert und dadurch das Ionenprodukt auf einen Wert nahe oder unter der Assoziationskonstante gebracht,
wodurch vermieden werden kann, daß der Karboxymethylzellulosekomplex das Zinkoxid durch die Zelle
transportiert und ausfällt. Derselbe Effekt wird anscheinend erzielt, wenn die Karboxymethylzellulosekonzentration verringert wird. Daher kann, wenn entweder das
Zinkoxid oder die Karboxymethylzellulose in der
Lösung verringert wird, der Komplex dieser beiden Verbindungen verringert werden mit dem Ergebnis, daß
weniger Zinkoxid durch die Zelle transportiert wird.
Ein Vorteil in der Benutzung von Karboxymethylzellulose
besteht darin, daß es dazu beiträgt, daß die s negative Elektrode aufquillt, wenn sie mit dem
Zellelektrolyten in Berührung kommt und dadurch eine gute Grenzfläche zwischen negativer und positiver
Elektrode für einen optimalen Gebrauch der Zelle ermöglicht In einer extrudierten negativen Elektrode ι ο
mit Methylzellulose wurde beobachtet, daß Methylzellulose schnell ausfällt, nachdem sie Kontakt mit dem
Zellelektrolyten hatte, ohne daß die negative Elektrode wirksam aufquillt Obwohl die negative Elektrode
richtig geformt und angeordnet werden kann, um einen guten Kontakt gegenüber Scheider/positiver Elektrode
der Zelle zu gewährleisten, bevor der Elektrolyt zugefügt wird, liegt es innerhalb des Rahmens dieser
Erfindung, eine reduzierte Menge an Karboxymethylzellulose
zusammen mit Methylzellulose bei der Bildung von negativen Pulver-Gel-Elektroden zu nehmen. Also
kann der Vorteil der Aufquellcharakteristika, den man
durch den Gebrauch von Karboxymethylzellulose gewonnen hat, ohne den Nachteil des inneren
Kurzschlusses genutzt werden, daß die Menge an Karboxymethylzellulose, die benötigt wird, in hohem
Maße von der Menge, die man normalerweise brauchen würde, abgezogen werden kann. Normalerweise wird
beispielsweise Karboxymethylzellulose in einer Menge von ungefähr 3,5 bL 5% eingesetzt, bezogen auf das
Gewicht der Anode, während 4ie Men^e, die zusammen
mit Methylzellulose erfindungsgemäß benutzt wird, nur ungefähr 0,5 bis 2,5%, bezogen auf d-rs Gewicht der
negativen Elektrode, ausmacht
Am besten sollte die Methylzellulose ungefähr 2% und die Karboxymethylzellulose ungefähr 1,5% ausmachen,
bezogen auf das Gewicht der Anode.
Methylzellulose ist nicht nur ein guter Ersatz für Karboxymethylzellulose in negativen Pulver-Gel-Elektroden,
sondern sie setzt auch nach dem Ausfällen eine Elektrolytenmenge in der Zelle frei, wo sie in der
elektrochemischen Reaktion benutzt werden und/oder die Ionendiffusion in der Zelle verbessern kann.
Mehrere Testserien mit alkalischen MnCVZellen (0,6
Ampere-Stunden Leistung) wurden durchgeführt mit Elektroden aus den folgenden Gemischen:
positive Elektrode:
1,6Pg
0,16 g
0,03 g
0,23 g
Mangandioxid
Graphit
Azetylenruß
KOH (370/0)
Graphit
Azetylenruß
KOH (370/0)
negative Elektrode:
0,74 g pulverisiertes Zink
(ungefähr 25 Maschen je cm)
0,088 g C,l N-KOH
0,088 g C,l N-KOH
0,044 g Quecksilber
Ein Geliermittel nach Tabelle I
Die obengenannten Bestandteile, zusammen mit einem Scheider aus faserigem Zelluloseinaterial, wurden
in ein leitendes Gehäuse eingebaut und dann über verschiedene Widerstände entladen, und die Zeiten zur
Erreichung verschiedener Endspannungspegel wurden beobachtet Die so erhaltenen Daten werden in den
Tabellen I und II gezeigt Zellen aus den Testserien wurden bei 54 oder 71° C für verschiedene Zeitperioden
gelagert, und dann wurden die Leerlaufspannung und der Arbeitsstrom beobachtet Die so erhaltenen Daten
sind in Tabelle IH gezeigt.
Wie klar aus den Daten nach Tabelle I hervorgeht, kann Methylzellulose wirksam a'is Ersatz für Karboxymethylzellulose
eingesetzt werden, um einen inneren Kurzschluß bei niedrigem Strom auszuschließen.
| ä | Betrieb | (Stunden) | 2 | 3 | 0.9 Spannungsendpegel | Nr. | 2 | 3 | 0,7 Spannungsendpegel | Nr. | 2 | 3 |
| Sj Widerstand | 2.5 | 2.4 | Testserie | 3.1 | 2.6 | Testserie | 3.5 | 2.7 | ||||
| I (Ohm) | 6.5 | 6.8 | 1 | 7.4 | 7.8 | I | 9.7 | 9.6 | ||||
| 1.0 Spannungsendpegel | 10.5 | 10.6 | 3.1 | 12.2 | 12.0 | 3.0 | 15.5 | 14.4 | ||||
|
i
i |
Testseric Nr. | 6.5 | 6.7 | 7.4 | 7.8 | 7.9 | 9.0 | 9.5 | 9.3 | |||
| I i2-5i) | 1 | 25 | 25 | 10.2 | 29 | 29 | 10.5 | 36 | 34 | |||
| 1 25') | 2.7 | 39 | 38 | 7.6 | 43 | 42 | 8.8 | SO | SO | |||
| 1 37.5') | 6.6 | 37 | 38 | 27 | 43 | 43 | 33 | 52 | 51 | |||
| I 252) | 9.4 | 38 | 38 | 40 | 44 | 43 | 48 | 50 | 50 | |||
| I 83.33) I 1254) |
6.5 | 38 | 39 | 40 | 44 | 44 | 48 | 52 | 52 | |||
| I l253) | 24 | 39 | 46 | |||||||||
| I 75O<) | 36 | 42 | 50 | |||||||||
| 0 750J) | 35 | |||||||||||
| 35 | ||||||||||||
| 36 |
') - Kontinuierliche Entladung.
!) - Entladung '/2 Stunde am Tag.
') - Entladung 4 Stunden am Tag.
4) - Entladung 2 Stunden am Tag.
2 = 0.032 g MOC.
3 = 0.018 g MOC + 0.009 g CMC.
| 5 | Tabelle Π | 29 | 12 176 | 6 |
| Spannungsendpegel (Volt) |
||||
| 1.3 | Betrieb (Stunden)*) Testserie 1 |
Testserie 2 | Testserie 3 | |
| 1.2 | 220 | 220 | 220 | |
| 1.1 | 320 | 360 | 360 | |
| 1.0 | 340 | 440 | 440 | |
| 0.9 | Kurzschluß | 500 | 500 | |
| 0.8 | 600 | 600 | ||
| 0.7 | 640 | 640 | ||
| 660 | 660 | |||
| *) Kontinuierliche Entladung über 1500 Ohm | Widerstand. | |||
| Testserie Nr. 1 = 0.032 g 2 = 0.032 g 3 ·= 0.018 g |
CMC. MOC. MOC + 0.009 g CMC. |
| Tabelle III | ,agerung | Amp | Testserie | 2 | Testserie | 1 | 3 | -agerung | Amp | Testserie | 2 | "estserie | 3 |
| Zeit | 54° C | 4.6 | Volt | Amp*) | Volt | Amp 1 | M-C | 4.7 | Volt | Amp*) ^ | /olt | Amp | |
| 4.0 | 1.60 | 2.9 | 1.60 | 4.4 | 3.0 | 1.61 | 3.3 | .60 | 4.0 | ||||
| Testserie ] | 3.7 | 1.57 | 2.5 | 1.56 | 4.0 | 'estserie 1 | 2.5 | 1.54 | 1.8 | .52 | 2.9 | ||
| Volt | 3.4 | 1.56 | 2.4 | 1.54 | 3.7 | /olt | 2.2 | 1.52 | 1.5 | .52 | 2.3 | ||
| Neu | 1.58 | 3.1 | 1.55 | 2.0 | 1.53 | 3.2 | .58 | 1.8 | 1.51 | 1.3 | .5! | 2.1 | |
| 2 Wochen | .52 | 2.9 | 1.54 | 1.9 | 1.53 | 2.9 | .49 | 1.50 | 1.1 | .49 | 1.7 | ||
| 4 Wochen | .51 | 2.9 | 1.54 | 1.8 | 1.53 | 2.7 | .47 | ||||||
| 6 Wochen | .50 | 1.54 | 1.7 | 1.53 | 2.6 | .44 | |||||||
| 8 Wochen | .49 | .43 | |||||||||||
| 10 Wochen | .49 | ||||||||||||
| 12 Wochen | .48 | ||||||||||||
*) Vermutlich darauf zurückzuführen, daß die negative Elektrode nicht aufquillt.
Testserie ! = 0.032 g CMC.
2 =■■ 0.032 g MOC.
3 = 0.018 g MOC + 0.009 g CMC.
Volt = Leerlaufspannung (Volt).
Amp = Ampere.
Amp = Ampere.
Mehrere Testserien mit Zellen (0,6 Ampere-Stunden Leistung) wurden durchgeführt wie in Beispiel 1 gezeigt,
außer daß die Mengen an Methylzellulose und Karboxymethylzeliulose jeweils von 0 bis 3,5%,
bezogen auf das Gewichi der negativen Elektrode, variiert wurden, während der Gesamtprozentsatz eines
oder beider Zusätze bei 3,5%, bezogen auf das Gewicht der extrudierten Anode, gehalten wurde. Die Zellen
wurden über einen ISuü-Ohm-Widerstand entladen und
bei verschiedenen Amp£re-Stunden-Intervallen wurde eine Zelle jeder Testserie zerlegt und visuell untersucht.
Die so erhaltenen Daten sind in Tabelle IV pezsigt.
Diese Daten zeigen wieder, daß Methylzellulose
durch einen Teil oder die Gesamtmenge des Karboxymethylzellulose-Geliermittels
in einer negativen Pulver-Gel-Elektrode ersetzt werden kann, um eine negative Gel-Elektrode zu schaffen, bei der kein innerer
Kurzschluß unter niedrieem Strom entsteht.
Entladen über einen 1500-Ohm-Widerstand
| Test | CMC*) | MOC*) | 0.172 Ah | 0.256 Ah | 0.335 Ah | Innerer |
| serie | (%) | CA) | Kurzschluß | |||
| Nr. | ||||||
| I | 3,5 | _ | ZnO durch | ZnO durch | ZnO durch | ja, bei |
| Scheider | Scheider | Scheider | 0,256 Ah | |||
| 2 | 3.(1 | 0.5 | grolle Menge ZnO | kleine Menge dutch | desgl. | ja, bei |
| in Anwesenheit des | Scheider | 0.2 5 ft Ah | ||||
| Schcjdcrs kleine | ||||||
| durch Scheider |
2.5 1.0 große Menge ZnO
in Anwesenheit des Scheiders kleine durch Scheider
2.0 1.5 mäßige Menge ZnO
in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
1.5 2.0 wie Serie 4. außer
daß etwas weniger ZnO zu sehen ist
1.0 2.5 kleine Menge
durch Scheider keine durch Scheider
0.5 3.0 desgl.
3.5 geringe Menge
in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
desgl
kleine Menge durch Scheider
desgl.
wie Serie 5, außer geringere Menge durch Scheider kleine Menge
in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
sehr geringe Menge in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
desgl. Nein
desgl. Nein
kleine Menge ZnO Nein
durch Scheider
sehr wenig ZnO Nein
durch Scheider
kleine Menge Nein
in Anwesenheit
des Scheiders
keine durch Scheider
geringe Menge Nein
in Anwesenheit
des Scheiders
keine durch Scheider
Bezogen auf da·- Gewicht der trockenen Bestandteile der negativen Elektrode
Claims (3)
- Patentansprüche:U Negative Pulver-Gel-Elektrode mit einem Hauptanteil eines verbrauchbaren negativen Elektrodenmaterials und einem geringen Anteil an Zellulosederivaten sowie einer wäßrigen alkalischen Elektrolytlösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver-Gel-Elektrode 1 bis 4,5% Methylzellulose in Kombination mit 0,5 bis 2^% Karboxymethylzellulose, berechnet auf das Gewicht der negativen Elektrode, enthält
- 2. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Methylzellulose 2% und die Karboxymethylzellulose 1,5% des Gewichts der negativen Elektrode beträgt.
- 3. Alkalische Zellen mit der Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die verbrauchbare negative Elektrode aus Zinkpulver, die positive Elektrode aus Mangandioxid und die wäßrige alkalische Elektrolytlösung aus Kaliumhydroxid besteht
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