DE2912176A1 - Alkalische mno tief 2 -zelle mit einer zinkpulver-gel-anode mit einem gehalt an methylzellulose - Google Patents
Alkalische mno tief 2 -zelle mit einer zinkpulver-gel-anode mit einem gehalt an methylzelluloseInfo
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Description
Alkalische MnO2-ZeIIe mit einer 2inkpulver~Gel-Anode mit
einem Gehalt an Methylzellulose
Die Erfindung betrifft Zinkpulver-Gel-Anoden für alkalische MnOg-Zellen und im besonderen solche Anoden, in denen das
Geliermittel Methylzellulose (MOC) mit oder ohne !Carboxymethylcellulose
(CMC) ist.
Ein herlröBiinlicher Typ einer alkalischen Zelle verwendet eine
Kathode, die vorherrschend einen oxidischen Depolarisatoi",
z.B. Mangandioxid, gewöhnlich vermischt mit einem Bindemittel und leitfähigem Material, wie Graphit, Stahlwolle und dergleichen
enthält. Gewöhnlich enthält die Anode verbrauchbares anodisches Material, wie Zinkpulver, vermischt mit
einem Geliermittel, wie Karboxyinethylzellulose, einem geeigneten alkalischen Elektrolyten, z.B. eine wässrige Kaliumhydroxid-Lösung,
und - falls gewünscht - Quecksilber. Die Gel-Anode wird anschließend extrudiert, um eine Elektrode gewünschter
Form zu bilden. Anodenmaterialien und ihre Herstellung sind in den US-Patenten 2,938,064 und 2,935,547 und
in dem US-Patent 2,993,947 beschrieben. Die oben genannten Elektroden können zusammen mit herkömmlichem Scheidermaterial
in eine alkalische MnO2-ZinkzelIe eingebaut werden.
909840/0808
29 1 2178
Das Entladen der oben beschriebenen Zelle über einen Mikroamperedrain
oder als stoßweise Entladung führte zur Bildung von Zinkoxid in dem Scheider, was zu inneren Kurzschlüssen
führen kann. Besonders Zinkoxid in Berührung mit metallischem Zink ist bekannterweise leitfähig, und daher wird ein innerer
elektronischer Weg zwischen Anode und "«thode gebildet. Eine
Untersuchung des Problems innerer Kurzschlüsse hat ergeben, daß die Karboxymethylzellulose hauptsächlich dazu beiträgt,
daß das Zinkoxid durch die Zelle transportiert und ausgefällt wird. Dieser innere Kurzschluß verursacht unvorteilhaften
Verbrauch der Bestandteile der Zelle, was zu einer geringeren Leistung führt.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer alkalischen MnO0-ZeIIe, die ohne inneren Kurzschluß
C*
über einen Drain im Mikroamperebereich entladen werden kann.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einex- Pulver-Gel-Anode für alkalische MnOQ-Zellen,
die als Geliermittel Methylzellulose mit oder ohne Karboxymethylzellulose verwendet.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Pulver-Gel-Anode, die Zinkpulver, Metbjlzellulose
mit oder ohne Karboxymethylzellulose und einen wässrigen alkalischen
Elektrolyten enthält.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Methylzellulose
als Gelier- und Schmiermittel für Pulver-Gel-Anoden zu verwenden.
— 3 —
9098A η/08ΠΟ
Die vorgenannten und weitere Aufgaben werden durch die folgende
Beschreibung verdeutlicht werden.
Die Erfindung betrifft allgemein Pulver-Gel-Anoden mit einein
Hauptan^pil an verbrauchbarem Anodenmaterial, wie Zink, einem
geringeren Anteil an Geliermittel, wie Methylzellulose mit oder ohne Karboxymethylzellulose und einem wässrigen alkalischen
Elektrolyten, z.B. einer wässrigen Kaliuinhydroxid-Lösung.
Die Pulver-Gel-Anode der vorliegenden Erfindung ist ideal geeignet für alkalische MnO2~Zellen. Die Menge an Methylzellulose
(MOC), auf dem Markt erhältlich als Methocel, sollte zwischen ungefähr 1 und ungefähr 6fo betragen, bezogen auf das
Gesamtgewicht der extrudierten Anode, bevor sie in die Zelle eingebaut wird. Eine Menge geringer als Vfo würde nicht genügend
Bindung für die Anode zulassen, während eine Menge über 6fo
zu viel des aktiven verbrauchbaren anodischen Materials für eine Anode bestimmter Größe ersetzen und das Gel zu viskos
machen würde, um die Anode richtig zu extrudieren, ohne irgendeinen
zusätzlichen Vorteil mit sich zu bringen. Vorzugsweise sollte die Menge ungefähr 2 bis 5% ausmachen, bezogen auf das
Gewicht der extrudierten Anode.
Es hat sich erheben, daß Methylzellulose keine ionische Ladung besitzt und daher keine Komplexe mit metallischen Salzen bildet.
Im Gegensatz dazu besitzt Karboxymethylzellulose, eine Karbonsäure, ionische Ladung; sie kann weiter oxidiert werden
durch das Einwirken von Mangandioxid, um mehr Karbonsäuregruppen
- h -9098 4 0/0808
zu "bilden. Man glaubt, daß, wenn ein Komplex zwischen Karboxymethylzellulose
und Zinkoxid gebildet wird, dieser eine Assoziationskonstante haben muß, dergestalt, daß eine minimale
Menge an Karboxymetbylzellulose und Zinkoxid in Lösung sein
müssen, so daß das Produkt ihrer Konzentration das der Assoziationskonstante übertrifft, bevor der feste Komplex ausfällt.
Durch Verringerung der Kaliumhydroxidkonzentration wird folglich die Löslichkeit von Zinkoxid reduziert und dadurch
das Ionenprodukt auf einen "Werte nahe oder unter der Assoziationskonstante
gebracht, wodurch vermieden werden kann, daß der Karboxymethylzellulosekomplex das Zinkoxid durch die Zelle
transportiert und ausfällt. Derselbe Effekt wird anscheinend erzielt, wenn die Karboxymethylzellxilosekonzentration verringert
wird. Daher kann, wenn entweder das Zinkoxid oder die Karboxymethylzellulose in der Lösung verringert wird, der Komplex
dieser beiden Verbindungen verringert werden mit dem Ergebnis, daß weniger Zinkoxid durch die Zelle transportiert wird.
Ein Vorteil in der Benutzung von Karboxymethylzellulose besteht darin, daß es dazu beiträgt, daß die Anode aufquillt,
wenn sie mit dem Zeilelektrolyten in Berührung kommt und dadurch
eine gute Anode-zu-Kathode Grenzfläche ermöglicht für einen optimalen Gebrauch der Zelle. In einer extrudierten
Anode mit Methylzellulose wurde beobachtet, daß Mehtylzellulose schnell ausfällt, nachdem sie Kontakt mit dem
Zellelektrolyten hatte, ohne daß die Anode wirksam aufquillt. Obwohl die Anode richtig geformt und angeordnet werden kann,
um einen guten Kontakt gegenüber Scheider/Kathode der Zelle zu gewährleisten, bevor der Elektuiyt zugefügt wird, liegt
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-JSe-
es innerhalb des Rahmens dieser Erfindung, eine reduzierte Menge an Karboxymethylzellulose zusammen mit Methylzellulose
bei der Bildung von Pulver-Gel-Anoden zu nehmen. Also kann der Vorteil der Aufquellcharakteristika, den man durch den
Gebrauch von KarboxymethylZellulose ge^ounen hat, genutzt
werden, ohne den Nachteil des inneren Kurzschlusses, da Jie
Menge an Karboxyniethylzellulose, die benötigt wird, in hohem
Maße von der Menge, die man normalerweise brauchen würde, abgezogen werden kann. Normalerweise wird beispielsweise
Karboxymethylzellulose in einer Menge von ungefähr 3,5 bis 5% eingesetzt, bezogen auf das Gewicht der Anode, während
die Menge, die zusammen mit Methylzellulose erfindungsgemäß
benutzt wird, nur ungefähr 0,5 bis 2,5$>, bezogen auf das
Gewicht der Anode, ausmacht.
Vorzugsweise kann die Methylzellulose zwischen ungefähr 1 und ;ι,5$>
variieren und die Karboxymethylzellulose zwischen ungefähr 0.5 und 2,5$>j bezogen auf das Gewicht der extrudierten
Anode. Am besten sollte die Methylzellulose ungefähr 2% und die
Karboxyniethylzellulose ungefähr 1,5$ ausmachen, bezogen auf
das Gewicht der Anode.
Methylzellulose ist nicht nur ein guter Ersatz für Karboxymethylzellulose
in Pulver-Gel-Anoden, sondern sie setzt auch nach dem Ausfällen eine Elektrolytenmenge in der Zelle frei,
wo sie in der elektrochemischen Reaktion benutzt werden und/ oder die Ionendiffusion in der Zelle verbessern kann.
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BEISPIEL 1
Mehrere Testserien mit alkalischen MnOp-Zellen (0,6 Ampere-Stunden
Leistung) wurden durchgeführt mit Elektroden aus den folgenden Gemischen:
Kathodei | 1,69 | g | Mangandioxid |
0,16 | g | Graphit | |
0,03 | g | Azetylenruß | |
0,23 | g | KOH (37$) | |
Anode:
0,7^ g
0,088 g 0,044 g
pulverisiertes Zink (ungefähr 60 Tyler
Maschenweite)
O,1N KOU Quecksilber
Ein Geliermittel nach Tabelle I.
Die oben genannten Bestandteile, zusammen mit einem Scheider aus faserigem Zellulosematerial, wurden in ein leitendes Gehäuse
eingebaut und dann über verschiedene Widerstände entladen, und die Zeiten zur Erreichung verschiedener Endspannungspegel
wurden beobachtet. Die so erhaltenen Daten werden in den Tabellen I und Il gezeigt. Zellen aus den Testserien wurden
bei 540C oder 710C für verschiedene Zeitperioden gelagert,und
dann wurden die Leerlaufspannung und der Arbeitsstrom beobachtet.
Die so erhaltenen Daten sind in Tabelle III gezeigt.
_ 7 —
90984 0/0808
-JT-
Wie klar aus den Daten nach Tabelle I hervorgeht, kann Methylzellulose
wirksam als Ersatz für Karboxymethylzellulose eingesetzt
werden, um einen inneren Kurzschluß bei niedrigem Drain auszuschließen.
I09840/080S
wider* stand (Ohm) |
|
12.51 | |
251 | |
-45 OO |
37.51 252 |
83.33 | |
00 | 1254 |
c» | 1253 |
7504
3
750
750
Betrieb (Stunden) | 0,7 Spannungs-" endpegel |
|
1.0 Spannungs- . endpegel |
Q9 Spännungs- endpegel |
Testserie Nr-. -1 2 3~ " |
Tests-erie Nr. i 2- ' 3 - |
Testserie Nr. 1- 2~3 |
|
2.7 .
6.6
9.4
6.5
24
36
35
35
36
2.5 2.4 6.5 6.8 10.5 10.6
6.5
6.7
25 38 38 38 39
1
2
3
4
2
3
4
kontinuierliche Entladung Entladung 1/2 Stunde am Tag
Ent ladung-4 f-Stunden am Tag Entladung 2 -Stunden am Tag
3.1 7.4
10.2 12.2
7.6 7.Ö
27 29
40 43
40 . 43
39 44
42 44
3.0 9.0 10.5 8.8
3.5 9.7 15.5 9.5 36 50 52 50 52
2.7
9.6
14.4
9.3
34
50
51
50
52
Testserie-Nc
0.032g CMC ^
2 - 0.032g MOC " N4
3 - 0.018g MOC + 0.009g CMC ®s
MOC «Methylzellulose,, Typ-.. Methocel A4M Premium
Dow Chemical Co. Midland, Michigan
TABELLE II
•»Betrieb (Stunden)
Spannungs endpegel (Volt) |
Testserie 1 | Testserie 2 | |
1.3 | 220 | 220 | |
•ο 00 |
1.2 1.1 |
320 340 |
360 440 |
1.0 | Kürzschluß | 500 | |
OO | 0.9 | 600 | |
OO | ο:β | 640 | |
660 |
Testserie 220
360 440 500 600 640 660
* kontinuierliche Entladung über 1500 Ohm Widerstand
Testserie?Nr.l
. 3
0.032g CMC
0.032g MOC
0.018g MOC + 0.009g CMC
0.032g MOC
0.018g MOC + 0.009g CMC
- 10 -
TABELLE III
Zeit
neu
2 Wochen
4 Wochen 6 Wochen 8 Wochen 10 Wochen 12 Wochen
.58 | Am | P | Lagerung 54°C. |
Am | 2 | iTe | stserie 3 | .60 | Amp' | Lagerung 71"C. |
Amp | Testserie | 61 | 2 | 3 | I Testserie 3 | Amp | |
.52 | 4. | 6 | Testserie | 2. | p.-·* | Volts | .56 | 4.4 | Testserie 1I | 4.7 | Volts | 54 | Amp ·* | 8 | Volts | 4.0 | ||
.51 | 4. | 0 | Volts | 2. | 9 | 1 | .54 | 4.0 | Volts | 3.0 | 1 | .52 | 3 | .5 | 1.60 | 2.9 | ||
.50 | 3. | 7 | 1.60 | 2. | 5 | 1 | .53 | 3.7 | 1.58 | 2.5 | 1 | .51 | 1. | .3 | 1.52 | 2.3 | ||
.Testserie ij | .49 | 3. | 4 | 1.57 | 2. | 4 | 1 | .53 | 3.2 | 1.49 | 2.2 | 1 | .50 | 1 | .1 | 1.52 | 2.1 | |
Volts | .49 | 3. | 1 | 1.56 | 1. | 0 | 1 | .53 | 2.9 | 1.47 | 1.8 | 1 | 1 | 1.51 | 1.7 | |||
1 | .48 | 2. | 9 | 1.55 | 1. | 9 | 1 | .53 | 2.7 | 1.44 | 1 | 1 | 1.49 | |||||
1 | 2. | 9 | 1.54 | 1. | 8 | 1 | 2.6 | 1.43 | ||||||||||
1 | 1.54 | 7 | 1 | |||||||||||||||
1 | 1.54 | |||||||||||||||||
1 | ||||||||||||||||||
1 | ||||||||||||||||||
1 |
* vermutlich darauf zurückzuführen, daß die Anode nicht aufquillt
Testserie- 1 = 0.032g CMC
2 = 0.032g MOC
3 - 0.018g MOC + 0.009g CMC Volts « LeerlaufSpannung (Volts)
Amp - Ampere
Kf -
BEISPIICL
Mehrere Testserien mit Zellen (0,6 Ampere-Stunden Leistung)
wurden durchgeführt wie in Beispiel 1 gezeigt, außer daß die
Mengen an Methylzellulose und Karboxyinethylzellulose jeweils
von 0 bis 3,5$» bezogen auf das Gewicht der Anode, variiert
wurdenf während der Gesamtprozentsatz eines oder beider Zusätze
bei 3,5fo, bezogen auf das Gewicht der extx-udierten
Anode, gehalten wurde. Die Zellen wurden über einen 1500-Ohin-Widerstand
entladen und bei verschiedenen Ampere-Stunden-Intervallen
wurde eine Zelle jeder Testserie zerlegt und visuell untersucht. Die so erhaltenen Daten sind in Tabelle IV gezeigt.
Diese Daten zeigen wieder, daß Methylzellulose durch einen Teil oder die Gesamtmenge des Karboxyraethylzellulose-Geliermittels
in einer Pulver-Gel-Anode ersetzt werden kann, um eine Gel-Anode zu schaffen, bei der kein innerer Kurzschluß unter
niedrigem Drain entsteht.
- 12 -
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BAD ORIGINAL
*CMC (*) |
*M0C (%) |
T | - 12 - | IV | 0,335 A Std. |
Innerei- Kurzschluß |
|
3,5 | — | Entladen über | ABSLLE | einen 1500-Ohm Viderstand | ZnO durch Scheider |
ja, bei 0,256 A Std |
|
3,0 | 0,5 | 0,172 A Std.** |
0,256 A Std. |
tt | ja, bei 0,256 A Std |
||
Testserie Nr. |
2,5 | 1,0 | ZnO durch Scheider |
ZnO durch Scheider |
ti | Nein | |
i | 2,0 | 1,5 | ■ große Menge ZnO in An wesenheit des ScLeiders kleine durch Scheider |
Lleine Menge durch Schei der |
kleine Menge durch Scheider " |
ti | |
? | 1,5 | 2,0 | gr. Menge ZnC in An wesenheit des Scheiders kleine durch Scheider |
It | ti | ||
3 | Με Ρige Menge ZnO in An wesenheit des Scheiders keine durch Scheider |
kleine Menge ZnO durch Scheider |
|||||
k | Wie Serie h, außer daß et was weniger ZnO zu sehen ist |
||||||
5 | |||||||
co co Testserie
Nr8
*CMC
JLiI
1,0
0,5
*M0C (*)
2,5
3,0
3,5
- 13 -
TABELLE IV (Portsetzung)
Entladen über einen igOO-Ohra Widerstand
0,172
A Std.**
A Std.**
kleine Menge durch Scheider
keine durch Scheider
geringe Menge in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider ,
0,256
A Std.
A Std.
Wie Serie 5, außer geringere Menge durch Scheider
kleine Menge in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
sehr geringe Menge in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
0,335 A Std.
sehr wenig ZnO durch Scheider
kleine Menge in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
geringe Menge in Anwesenheit des Scheiders keine durch Scheider
Innerer Kurzscaluß
No
= groß
= bezogen auf das Gewicht der trockenen Bestandteile der
= Amperestunde (A Std.)
Während die Erfindung im Zusaramenhang mit spezifischen Ausgestaltungen
beschrieben wurde, ist es klar, daß gewisse Änderungen der Erfindung vorgenommen werden können, ohne vom Rahmen der
Erfindung abzuweichen.
9098 4 0/0808
Claims (1)
- Patentanspriiche1. Eine Pulver-Gel-Anode, dadurch gekennzeichnetr daß sieaus einem Hauptanteil an verbrauchterem anodischera Material, einem geringei-en Anteil an Me+hylzellulose und einer wässrigen alkalischen Elektrolytlösung "besteht.2. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchbare anodische Material Zinkpuiver und die Elektrolytlösung wässriges Kaliumhydroxid ist.3. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Methylzellulose in einer Menge zwischen ungefähri und 6$, bezogen auf das Gewicht der Anode,vorliegt.h. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver-Gel-Anode einen geringeren Anteil an Karboxymethylzellulose besitzt.5. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch h, dadurch gekennzeichnet, daß die Methylzellulosemeiige zwischen ungefähr 1 und ungefähr 4,5$ und die Karboxyniethylzellulosemenge zwischen ungefähr 0,5 und 2,5%, bezogen auf das Gewicht der Anode,
variiert.6. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Methylzellulose etwa 2% und die Karboxymethylzellulose etwa i,5$» bezogen auf das Gewicht der Anode,ausmacht.- 16 -909840/0-829121787. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch kt dadurch gekennzeichnet, daß das verbrauchbare anodische Material Zinkpulver und die elektrolytische Lösung wässriges Kaliumhydroxid ist.8. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zum Gebrauch in einer alkalischen Mn(I-ZeIIe ein wässriger Kaliumhydroxidelektrolyt eingesetzt wird.9. Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß zum Gebrauch in einer alkalischen MnO0-ZeIIe ein wässriger Kaliumhydroxidelektrolyt eingesetzt wird.10, Die Pulver-Gel-Anode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß zum Gebrauch in einer alkalischen MnO2-ZeIIe ein wässriger Kaliumhydroxidelektrolyt eingesetzt wird.909840/0-8 08
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