DE2909396A1 - Entschlichtungsmittel und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Entschlichtungsmittel und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
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Entschlichtungsmittel und Verfahren zu seiner
Herstellung
Es ist bekannt, Stärke und stärkehaltige Schlichten von textlien Substraten zu entfernen, indem man z.B. geschlichtete
Gewebe mit Lösungen stärkeabbauender Enzyme tränkt, unter geeigneten Bedingungen eine Spaltung der Stärkeschlichte zu wasserlöslichen Bruchstücken herbeiführt und
anschließend die Abbauprodukte der Stärkeschlichten durch einen Waschprozeß entfernt. Als derartige stärkeabbauende
Enzyme können Amylasen aus Malz und Pankreas oder aus Schimmelpilz- und/oder Bakterienkulturen verwendet werden.
Es ist ferner bekannt, durch geeignete Adaption und Selektion von Amylase-produzierenden Bakterien Stämme zu züchten, die
sich durch hohe Temperaturunempfindlichkeit und -beständigkeit auszeichnen. Amylasen aus Kulturen dieser Stämme lassen
sich daher auch noch bei Temperaturen von 1000C und mehr als
Entschlichtungsmittel gebrauchen. Sie werden als Hochtempera tur-Amyla sen bezeichnet (G.B. Madsen, B.E. Norman, S. Slott:
"Die Stärke", 25, 304 (1973)).
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Zur Förderung der Entschlichtung, speziell zum besseren Tränken des Textilguts mit der Entschlichtungslösung ist
es ferner bekannt, dem Entschlichtungsbad Netzmittel zuzusetzen. Derartige Netzmittel fördern die Saugfähigkeit des
Gewebes, entfalten aber meist enzymhemmende oder enzymschädigende Wirkung. Es hat sich gezeigt, daß im allgemeinen
nichtionische Tenside wie Fettalkoholpolyglykoläther, Fettsäureäthoxylate, Alkylphenoläthoxylate die Entschlichtungsenzyme
weniger hemmen als anionische Tenside.
Für eine einwandfreie Entschlichtung ist, abhängig von den angewandten Bedingungen, eine Minimalkonzentration an Entschlichtungsmittel
vonnöten. Die Minimalkonzentration an Entschlichtungsmittel kann auch bei Zufügung eines Netzmittels
zum Entschlichtungsbad nicht unterschritten werden, wohl aber kann durch diesen Zusatz die Imprägnierzeit wesentlich
verkürzt werden.
Es wurde nun gefunden, daß eine wesentliche Verbesserung der Entschlichtung erreicht werden kann, wenn das stärkeabbauende
Enzym und das Tensid nicht getrennt dem Entschlichtungsbad zugesetzt werden, sondern in Form eines Entschlxchtungsmittels,
welches das stärkeabbauende Enzym und das Tensid in inniger Mischung in wässrigem Medium, vorzugsweise miteinander
emulgiert, enthält.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Entschlichtungsmittel bestehend aus einer innigen Mischung eines stärkeabbauenden
Enzyms und einem Tensid in Wasser.
In weiterer Ausbildung der Erfindung wird als Tensid eine
Kombination aus einem anionischen und einem nichtionischen Tensid eingesetzt.
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Als stärkeabbauendes Enzym können Amylasen tierischer, pflanzlicher oder bakterieller Herkunft dienen. Bevorzugt
werden die eingangs genannten Hochtemperatur-Amylasen. Die Amylasen werden in Form wässriger Lösungen bzw. Dispersionen
eingesetzt.
Für die Erfindung geeignete nichtionische Tenside sind beispielsweise:
Alkylphenoloxalkylate, Fettalkoholoxalkylate und Fettsäureäthyloxylate, insbesondere Alkylphenoloxäthylate,
wie Nonylphenoloxäthylat oder Laurylalkoholäthoxylat.
Geeignete anionische Tenside sind beispielsweise Paraffinsulfonate,
Alkylbenzolsulfonate z.B. Dodecylbenzolsulfonat sowie Alkalisalze höherer Carbonsäuren.
Besonders bevorzugt wird eine Kombination aus Paraffinsuifonat
und Alkylphenoloxäthylat. Insbesondere bevorzugt wird das Produkt Kieralon OL (BASF).
Das erfindungsgemäße Entschlichtungsmittel besteht im allgemeinen
aus 10-40 Teilen des wässrigen Enzympräparates und 10-60 Teilen der Tensidkomponente. Innerhalb der Tensidkomponente
werden vorteilhafterweise 0,5-20 Teile anionisches Tensid mit 10-40 Teilen nichtionischem Tensid gemischt.
Eine bevorzugte Zusammensetzung eines erfindungsgemäßen
Entschlichtungsmittels besteht aus 0,5-20, vorzugsweise 1-10% anionischem Tensid, vorzugsweise Paraffinsuifonat;
10-40%, vorzugsweise 15-25% nichtionischem Tensid, vorzugsweise Alkylphenoloxäthylat, und 10-40%, vorzugsweise
25-40% des wässrigen Enzympräparates, wobei der Rest Wasser und gegebenenfalls geringe Salzmengen, die von der Neutralisation
herstammen können, ausmacht.
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Insbesondere wird eine Zusammensetzung bevorzugt, die aus 1-3% Paraffinsulfonat, 16-20% Alkylphenoloxäthylat und
26-34% einer Hochtemperatur-Amylaselösung gebildet ist.
Die erfindungsgemäße Mischung zeigt eine synergistische
Entschlichtungswirkung, die weit über die additive Wirkung der dem Entschlichtungsbad getrenntzugesetzten Komponenten
hinausgeht.
Zur Darstellung einer erfindungsgemäßen Mischung aus den
genannten Komponenten wird zunächst aus den Tensiden und gegebenenfalls Wasser sowie gegebenenfalls einer zur
Neutralisation der Tenside notwendigen Menge Natron- oder Kalilauge eine Paste bereitet und in diese die Kulturi-ösung
der Hochtemperatur-Bakterienamylase feinst einemulgiert.
Das erfindungsgemäße Entschlichtungsmittel eignet sich insbesondere zur Entschlichtung von Baumwoll-, Zellwolloder
PE/Mischgeweben, die mit nativer bzw. modifizierter Stärke, gegebenenfalls in Mischung mit CMC, PVA und/oder
Polyacrylaten sowie Schlichtefetten und -wachsen, beschlichtet sind. Es weist eine wesentlich höhere Wirkung auf als ein
analoges Entschlichtungsbad aus gleichen Mengen der genannten Komponenten bei getrennter Zugabe.
Die Wirksamkeit eines Entschlichtungsbades hängt von Aktivität und Konzentration des eingesetzten Enzymes ab und läßt
sich durch Enzymaktivitätsangaben quantifizieren. Im folgenden
wird die Analytik nach den technischen Vorschriften zu Kapitel 29.40 des Brüsseler Zolltarifs benutzt. Die Ergebnisse
werden deshalb in sogenannten Zolleinheiten ausgedrückt. Die Entschlichtungswirkung am Gewebe läßt sich
direkt durch den sog. "Jodtest" charakterisieren, der die bekannte Farbreaktion Jod/Stärke zur semiquantitativen
Aussage nutzt. Hierzu wurde eine "Violettskala" (W. Jülicher,
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Melliand 3JL· 1923 (1955)) genormt, die breiten Eingang in
die Textilindustrie gefunden hat. Die Prüfung des Entschlichtungsgrades erfolgt dabei mit Jod-Jodkaliumlösung und visuellem
Farbvergleich mit den Stufen 1-9 der zitierten Violettskala. Von guter Entschlichtung kann praxisgerecht bei
Stufe = 6 gesprochen werden.
In einem Mischwerk mit schnellaufendem Rührer wurden
3-0 kg Paraffinsulfonat Na-SaIz und 18.1 kg Nonylphenoloxäthylat
(Oxäthylierungsgrad 7) mit 50 .1 Wasser zu einer homogenen Paste verrührt, unter schnellem Rühren
wurden 35 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung zugefügt
und einemulgiert. Die verwendete Amyläselösung
zeigte eine Aktivität von 900 000 Einheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum
Kapitel 29.40 des Zolltarifs. Es entstand eine gelblichbraune Paste. . .
Mit der so hergestellten Mischung wurde ein Polyester/ Zellwoll-Köper 34/19-2/2 mit 400 g/m2 und einer Beschlichtung
von 16.5 % bestehend aus
7-8 % modifizierter Stärke 3.9 % Polyvinylalkohol
3.9 % Carboxymethylcellulose 0.9 % Polywachs
entschlichtet.
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Behandelt wurde auf einer Breitwaschmaschine, wobei die
einzelnen Waschabteile wie folgt beschickt waren:
1. Abteil: 3 g/l der erfindungsgemässen Mischung,
90-950C und pH von ca.
2. Abteil: 2 g/l der-erfindungsgemässen Mischung,
9O-95°C und pH von ca.
3. Abteil: 1 g/l der erfindungsgemässen Mischung,
90-950C und pH von ca.
i|. Abteil: 3 g/l Soda kochend
5. Abteil: heißes V/asser ca. 900C
6. Abteil: kaltes Wasser ca. 3O0G
Die Durchlaufgeschwindigkeit der Ware betrug 30 m/min, -v;as
eine Kontaktzeit im Enzymbad von insgesamt 60 Sekunden ergab. Der Entschlichtungsgrad, beurteilt nach der Violettskala,
lag bei Stufe 3-9.
Im Vergleich zur vorgenannten Entschlichtung wurde das gleiche Gewebe unter gleichen Bedingungen mit der identischen
Amylaselösung, wie sie zur Herstellung der erfindungsgemässen
Mischung verwendet wurde, behandelt. Al's Netzmittel wurde das obige Tensidgemisch eingesetzt.
1. Abteil:
2. Abteil:
3. Abteil:
4. Abteil:
5. Abteil:
6. Abteil:
1. 00 g/l Kulturlösung
1.00 g/l Netzmittel, 90-950C, pH ca.
0.66 g/l Kulturlösung
O.75 g/1 Netzmittel, 9O-95°C, pH ca.
O.33 g/1 Kulturlösung 0.50 g/l Netzmittel, 9O-95°C, pH ca.
3 g/l Soda kochend heißes Wasser ca. 900C
kaltes Wasser ca» 300C
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■'290B398
Der Entschlxchtungsgrad lag schlechter als Stufe 6. überraschenderweise
wurde also trotz höheren Chemikalieneinsatzes und gleichen Enzymeinsatzes eine schlechtere Entschlichtungswirkung
gefunden.
Mit der erfindungsgemässen Mischung aus Beispiel 1 wurde
ein Baumwollnessel von l80 g/m2 mit einer BeSchlichtung
von 9 % (Stärke, Polyvinylalkohol und Schlichtefett) behandelt .
Entschlichtet wurde auf einem Jigger (2 Passagen, 20 Minuten)
mit 4 g/l der erfindungsgemässen Mischung bei Kochtemperatur.
Anschließend wurde in 2 Passagen heiß und kalt gespült. Die so behandelte Ware wies folgende Daten auf:
Entschlxchtungsgrad (Violettskala): Stufe 9
Netzfähigkeit (Tauchnetzmethode) : 8 see.
Weißgrad (Elrepho) _. : 63 (Weißgrad der Rohware: 48) · ■
Der Gegenversuch wurde mit '
1.5 g/1 Amyiaselösung, wie in Beispiel. 1 eingesetzt und
2 g/l Tensidgemisch aus Beispiel 1 durchgeführt.
Die erzielte Entschlichtung lag bei:
Entschlxchtungsgrad (Violettskala): Stufe 7 Netzfähigkeit (Tauchnetzmethode) : 7 see.
Weißgrad (Elrepho) 60
0 3 0 0 3 7/0 4 9 S BAD ORIGINAL
230339S
In einem Rührgefäß wurden
6.0 kg Dodecylbenzolsulfonat Na-SaIz und
20.2 kg Laurylalkoholäthoxylat (Oxäthylierungsgrad 10) mit ^5-0 1 V/asser zu einer homogenen Paste verrührt.
Dann wurden
33.0 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung einemulgiert. .
Es entstand eine gelblich-braune Paste. Die verwendete Amylaselösung zeigte eine Aktivität von 9^0 000 Einheiten,
gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs.
Mit dem so hergestellten Entschlichtungsmittel wurde ein
Baumwollcord, der mit einer Kombination aus nativer und
modifizierter Stärke unter Fettzusatz geschlichtet war, behandelt. Die Schlichteauflage betrug 8.0 %.
Es wurde auf einer kontinuierlich arbeitenden Vorbehandlungsanlage mit Imprägnier-, Dampf- und V/aschabteilen gearbeitet.
Die Ware wurde imprägniert mit 3 g/l der erfindungsgemässen
Mischung.
Flottentemperatur: ca. 9O0C
pH-Wert : ca. 7
Abquetscheffekt : 150 %
pH-Wert : ca. 7
Abquetscheffekt : 150 %
Unmittelbar nach der Benetzung wurde die Ware im Dämpfautoklaven
einer Temperatur von 1100C während 60 Sekungen Durchlaufzeit
ausgesetzt. Anschließend wurde unter Zusatz von 3 g/l Soda und 1 g/l handelsüblichem Wäschmittel ausgewaschen.
Der Entschlichtungsgrad konnte mit Stufe 8 (Violettskala) benotet
werden. ■ " " '
0 30 03 7/049S
\f fc/tfr ORIGINAL
\f fc/tfr ORIGINAL
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Im Gegenversuch v/urde die Ware mit
1.0 g/l identischer Amylaselösung und 1.0 g/l des oben beschriebenen Tensidgemisches
unter sonst gleichen Bedingungen imprägniert, gedämpft und ausgewaschen.
Es wurde trotz etwas höheren Einsatzes an Chemikalien ein Entschlichtungseffekt von nur Note 7 erreicht.
300 kg Kieralon OL (Handelsprodukt der Firma BASF) wurden mit
400 1 Wasser zu einer Paste verrührt. Anschließend wurden 300 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung innerhalb von
10 Minuten mit einem Turraxrührer einemulgiert. Es entstand eine gelb-braune Paste. Die verwendete Amylaselösung zeigte
eine Aktivität von 980 000 Enzymeinheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs.
Ein Baumwollcretonne mit einer Schlichteauflage von 8,1%, die aus 5,5% modifizierter Stärke, 2,1% PVA und 0,5% Fett
bestand, wurde mit der erfindungsgemäßen Mischung entschlichtet. Es wurde diskontinuierlich mit Imprägnierung an der Senge und
anschließendem Auswaschen an einer Breitwaschmaschirie gearbeitet:
Im Löschtrog der Senge wurde die Ware mit 5 g/l der erfindungsgemäßen
Mischung imprägniert (Flottentemperatur 95°C, pH-Wert 7,5) abgequetscht (110% Flottenmitnahme) und aufgekault. Die Kaule
wurde dann ohne Verweilzeit sofort ausgewaschen, wobei die vier Waschabteile der verwendeten Breitwaschmaschine wie folgt beschickt
waren:
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1. Abteil: heißes Wasser ca. 900C
2. Abteil: 3 g/l Soda und 1 g/l handelsübliches Waschmittel
ca. 900C
3. Abteil: heißes Wasser ca. 900C
4. Abteil: kaltes Wasser ca. 350C
Das so behandelte Gewebe zeigte einen Entschlichtungseffekt
von Stufe 7, benotet nach der Violettskala.
Die Vergleichsentschlichtung wurde unter gleichen Bedingungen mit 1,6 g/l der gleichen Amylaselösung und 1,5 g/l Kieralon OL
entschlichtet.
Der Entschlichtungsgrad lag schlechter als Note
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Claims (11)
1. Entschlichtungsmittel bestehend aus einer innigen Mischung
eines stärkeabbauenden Enzyms und einem Tensid in Wasser.
2. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es aus 10-40 Teilen eines wässrigen Enzympräparates,
und 10-60 Teilen eines Tensids besteht.
3. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das stärkeabbauende Enzym eine
Amylase ist.
4. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Enzym eine Hochtemperatur-Bakterienamylase
ist.
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5. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Tensid eine Mischung aus
einem anionischen und einem nichtionischen Tensid ist.
6. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß es auf 0,5-20 Teile anionisches Tensid
10-40 Teile nichtionisches Tensid enthält.
7. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden#Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß es als anionisches Tensid ein Paraffinsulfonat und als nichtionisches Tensid ein Alkylphenoloxäthylat
enthält.
8. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß es 0,5-20%, vorzugsweise 1-10% Paraffinsulfonat, 10-40%, vorzugsweise 15-25% Alkylphenoloxäthylat und
10-40%, vorzugsweise 25-40% eines wässrigen Enzympräparate. Rest Wasser und gegebenenfalls geringe Salzmengen enthält.
9. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß es 1-3% Paraffinsulfonat, 16-20% Alkylphenoloxäthylat und 26-34% einer Hochtemperatur-Amylaselösung
enthält.
10. Entschlichtungsmittel nach einem der vorgehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile miteinander emulgiert sind.
11. Verfahren zur Herstellung eines Entschlichtungsmittels nach
einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß man
das anionische und das nichtionische Tensid mit Wasser zu einer homogenen Paste verrührt und die Enzymlösung einemulgiert.
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