DE2909396C3 - Entschlichtungsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Entschlichtungsmittel und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
2. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das stärkeabbauende
Enzym eine Amylase ist.
3. Entschlichtungsmittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Enzym
eine Hochtemperatur-Bakterienamylase ist.
4. Entschlichtungsmittel nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß es als anionisches
Tensid ein Paraffinsulfonat und als nichtionisches Tensid ein Alkylphenoloxäthylat enthält.
5. Entschlichtungsmittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
die Bestandteile miteinander emulgiert sind.
6. Verfahren zur Herstellung eines Entschlichtungsmittels nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch
gekennzeichnet, daß man das anionische und das nichtionische Tensid mit Wasser zu einer homogenen
Paste verrührt und die Enzymlösung einemnlgiert.
Es ist bekannt. Stärke und stärkehaltige Schlichten von textlien Substraten zu entfernen, indem man z. B.
geschlichtete Gewebe mit Lösungen stärkeabbauender Enzyme tränkt, unter geeigneten Bedingungen eine
Spaltung der Stärkeschlichte zu wasserlöslichen Bruchstücken herbeiführt und anschließend die Abbauprodukte
der Stärkeschlichten durch einen Waschprozeß entfernt. Als derartige stärkeabbauende Enzyme können
Amylasen aus Malz und Pankreas oder aus Schimmelpilz- und bzw. oder Bakterienkulturen verwendet
werden.
Es ist ferner bekann (, durch geeignete Adaption und Selektion von Amylase-produzierenden Bakterien
Stämme zu züchten, die sich durch hohe Temperaturempfindlichkeit und -beständigkeit auszeichnen. Amylasen
aus Kulturen dieser Stämme lassen sich daher auch noch bei Temperaturen von 100° C und mehr als
Entschlichtungsmittel gebrauchen. Sie werden als Huchiemperaiur-Amyiasen bezeichnet (G. B. mausen,
B. E. Norman. S. Slott: »Die Stärke«, 25, 304 [1973]).
Zur Förderung der Entschlichtung, speziell zum besseren Tränken des Textilguts mit der Entschlichtungslösung
ist es ferner bekannt, dem Entschlichtungsbad Netzmittel zuzusetzen (vgl. DE-PS 8 49 987; DE-AS
11 35 857; DE-AS 10 41 468; Process Biochemistry 5 [1970] 8, 17-19; Melliand Textilberichte, 1970,
1060-1062). Derartige Netzmittel fördern die Saugfähigkeit des Gewebes, entfalten aber meist enzymhemmende
oder enzymschädigende Wirkung. Die Netzmittel werden daher stets erst in der Entschlichtungsflotte
mit dem Enzym in Berührung gebracht, sofern es nicht gelingt durch bestimmte Kombinationen frei fließende
Pulverpräperate herzustellen (DE-PS 8 49 987; DE-AS 10 41 468). Die meisten Tenside, insbesondere
die anionischen Tenside, wie beispielsweise die Sulfonsäuren, erwiesen sich jedoch als die Enzymwirkung abbauende,
starke Enzymgifte, die nicht einmal kurzzeitig
&iacgr;&ogr; in der Entschlichtungsflotte brauchbar sind. Im aiigemeinen
hemmen nichtionische Tenside die Entschlichtungsenzyme weniger als anionische Tenside.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß eine wesentliche Verbesserung der Entschlichtung
erreicht werden kann, wenn das stärkeabbauende Enzym und bestimmte nichtionische Tenside nicht
getrennt dem Entschlichtungsbad zugesetzt werden, sondern in Form eines vorbereiteten Entschlichtungsmittels
welches das stärkeabbauende Enzym und das Tensid in inniger Mischung in wäßrigem Medium, vorzugsweise
miteinander emulgiert, enthält.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein zur Herstellung eines Entschlichtungsbades bestimmtes Entschlichtungsmittel
bestehend aus einer innigen Mischung aus
a) 10-40 Teilen eines wäßrigen Präparates eines stärkeabbauenden Enzyms und
b) 10-60 Teilen einer Tensidmischung aus
bl) 10-40 Teilen eines nichtionischen Tensids aus der
Gruppe der Alkylphenoloxalkylate, Fettalkohol-
oxalkylate und Fettsäureäthyloxylate und
b2) 0,5-20 Teilen eines anionischen Tensids aus der Gruppe der Paraffinsulfonate, Alkylbenzolsulfonate und Alkalisalze höheren Carbonsäuren in Wasser.
b2) 0,5-20 Teilen eines anionischen Tensids aus der Gruppe der Paraffinsulfonate, Alkylbenzolsulfonate und Alkalisalze höheren Carbonsäuren in Wasser.
Besonders überraschend ist es, daß die Entschlichtungswirkung durch Zugabe eines anionischen Tensids,
vorzugsweise eines Paraffinsulfonats verbessert werden kann, da gerade die anionischen Tenside als Enzymgifte
bekannt sind. Als stärkeabbauendes Enzym können Amylasen tierischer, pflanzlicher oder bakterieller Herkunft
dienen. Bevorzugt werden die eingangs genannten Hochtemperatur-Amylasen. Die Amylasen werden
in Form wäßriger Lösungen bzw. Dispersionen eingesetzt.
Für die Erfindung geeignete nichtionische Tenside sind Alkyiphenoloxylate wie Nonylphenoloxäthylat,
Fettalkoholoxalkylate wie Laurylalkoholäthoxylat und
so Fettsäureäthyloxylate. Alkylphenoloxäthylate werden bevorzugt.
Geeignete anionische Tenside sind Paraffinsulfonate, Alkylbenzolsulfonate z. B. Dodecylbenzolsulfonat sowie
Alkalisalze höherer Carbonsäuren.
Besonders bevorzugt wird eine Kombination aus Paraffinsulfonat und Alkylphenoloxäthylat. Insbesondere
bevorzugt wird dabei ein Tensid-Produkt, welches folgende Zusammensetzung aufweist:
8% Paraffinsulfonat-Na-Salz (C14, C15),
59% Alkylphenoloxäthylat (6-7 EO),
32% Wasser,
1% Na2SO4 (67% Trockensubstanz).
32% Wasser,
1% Na2SO4 (67% Trockensubstanz).
Eine bevorzugte Zusammensetzung eines erfindungsgemäßen Entschlichtungsmittels besteht aus 1-10%
anionischem Tensid, vorzugsweise Parafinsulfonat; 10-25% nichtionischem Tensid, vorzugsweise Alkyl-
phenoloxäthylat, und 25-40% des wäßrigen Enzympräperates,
wobei der Rest Wasser und gegebenenfalls geringe Salzmengen, die von der Neutralisation herstammen
können, ausmacht.
Insbesondere wird eine Zusammensetzung bevorzugt, die aus 1-3% Parrafinsulfonat, 16-20% Alkylphenoloxäthylat
und 26-34% einer Hochtemperatur-Amylaselösung gebildet ist.
Die erfindungsgemäße Mischung zeigt eine synergistische Entschlichtungswirkung, die weit über die additive
Wirkung der dem Entschlichtungsbad getrennt zugesetzten Komponenten hinausgeht.
Zur Darstellung einer erfindungsgemäßen Mischung aus den genannten Komponenten wird zunächst aus den
Tensiden und gegebenenfalls Wasser sowie gegebenenfalls einer zur Neutralisation der Tenside notwendigen
Menge Natron- oder Kalilauge eine Paste bereitet und in diese die Kulturlösung der Hochtemperatur-B akterienamylase
feinst einemulgiert.
Das erfindungsgemäße Entschlichtungsmittel eignet sich insbesondere zur Entschlichtung von Baumwoll-,
Zellwoll- oder PE/Mischgeweben, die mit nativer bzw. modifizierter Stärke, gegebenenfalls in Mischung mit
CMC, PVA und bzw. oder Polyacrylaten sowie Schlichtefetten und -wachsen, beschlichtet sind. Es weist eine
wesentlich höhere Wirkung auf als ein analoges Entschlichtungsbad aus gleichen Mengen der genannten
Komponenten bei getrennter Zugabe.
Die Wirksamkeit eines Entschlichtungsbades hängt von Aktivität und Konzentration des eingesetzten
Enzyms ab und läßt sich durch Enzymaktivitätsangaben quantifizieren. Im folgenden wird die Analytik nach den
technischen Vorschriften zu Kapitel 29.40 des Brüsseler Zolltarifs benutzt. Die Ergebnisse werden deshalb in
sogenannten Zolleinheiten ausgedrückt. Die Entschlichtungswirkung am Gewebe läßt sich direkt durch
den sog. »Jodtest« charakterisieren, der die bekannte Farbreaktion Jod/Stärke zur semiquantitativen Aussage
nutzt. Hierzu wurde eine »Violettskala« (W. Jülicher, Melliand 36, 1923 [1955]) genormt, die breiten Eingang
in die Textilindustrie gefunden hat. Die Prüfung des Entschlichtungsgrades erfolgt dabei mit Jod-Jodkaliumlösung
und visuellem Farbvergleich mit den Stufen 1-9 der zitierten Violettskala. Von guter Entschlichtung
kann praxisgerecht bei Stufe ä 6 gesprochen werden.
In einem Mischwerk mit schnellaufendem Rührer werden 3,0 kg Paraffinsulfonat Na-SaIz und 18,1 kg
Nonylphenoloxäthylat (Oxäthylierungsgrad 7) mit 50 1 Wasser zu einer homogenen Paste verrührt. Unter
schnellem Rühren werden 35 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung zugeführt und einemulgiert. Die verwendete
Amylaselösung zeigt eine Aktivität von 900 000 Einheiten, gemessen nach der Methode der
technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs. Es entsteht eine gelblichbraune Paste.
Mit der so hergestellten Mischung wird ein Polyester/ Zellwoll-Köper "34/19-2/2 mit 400 g/m2 und einer
Beschlichtung von 16,5% bestehend aus
7,8% modifizierter Stärke
3.9% Polyvinylalkohol
3,9% Carboxymethylcellulose
0,9% Polywachs
entschlichtet.
Behandelt wird auf einer Breitwaschsnaschine, wobei
die einzelnen Waschabteile wie folgt beschickt sind:
1. Abteil: 3 g/l der erfindungsgemäßen Mischung,
90-95° C und pH von ca. 7
90-95° C und pH von ca. 7
2. Abteil: 2 g/l der erfindungsgemäßen Mischung,
90-95° C und pH von ca. 7
3. Abteil: 1 g/l der erfindungsgemäßen Mischung,
90-95° C und pH von ca. 7
&iacgr;&ogr; 4. Abteil: 3 g/l Soda kochend
&iacgr;&ogr; 4. Abteil: 3 g/l Soda kochend
5. Abteil: heißes Wasser ca. 90° C
6. Abteil: kaltes Wasser ca. 30° C
Die Durchlaufgeschwindigkeit der Ware beträgt 30 m/min, was eine Kontakixeit im Enzymbad von insgesamt
60 Sekunden ergibt. Der Entschlichtungsgrad beurteilt nach der Violettskala, liegt bei Stufe 8-9.
Im Vergleich zur vorgenannten Entschlichtung wird das gleiche Gewebe unter gleichen Bedingungen mit der
identischen Amylaselösung, wie sie zur Herstellung der erfindungsgemäßen Mischung verwendet wird, behandelt.
Als Netzmittel wird das obige Tensidgemisch eingesetzt.
1. Abteil: 1,00 g/l Kulturlösung
1,00 g/l Netzmittel, 90-95° C, pH ca. 7
2. Abteil: 0,66 g/l Kulturlösung
0,75 g/l Netzmittel, 90-95° C, pH ca, 7
3. Abteil: 0,33 g/l Kulturlösung
0,50 g/l Netzmittel, 90-95° C, pH ca. 7
4. Abteil: 3 g/l Soda kochend
5. Abteil: heißes Wasser ca. 90° C
6. Abteil: kaltes Wasser ca. 30° C
Der Entschlichtungsgrad liegt schlechter als Stufe 6. Überraschenderweise wird also trotz höheren Chemikalieneinsatzes
und gleichen Enzymeinsatzes eine schlechtere Entschlichtungswirkung gefunden.
Mit der erfindungsgemäßen Mischung aus Beispiel 1 wird ein Baumwollnessel von 180 g/m2 mit einer
Beschlichtung von 9% (Stärke, Polyvinylalkohol und Schlichtefett) behandelt.
Entschlichtet wird auf einem Jigger (2 Passagen, 20 Minuten) mit 4 g/l der erfindungsgemäßen Mischung bei
Kochtemperatur.
Anschließend wird in 2 Passagen heiß und kalt gespült. Die so behandelte Ware weist folgende Daten
auf:
Entschlichtungsgrad (Violettskala) Stufe 9
Netzfähigkeit (Tauchnetzmethode) 8 s
Weißgrad (Elrepho) 63
(Weißgrad der Rohware: 48)
(Weißgrad der Rohware: 48)
Der Gegenversuch wird mit
&ohgr; 1,5 g/l Amylaselösung, wie in Beispiel 1 eingesetzt, und
2 g/l Tensidgemisch aus Beispiel 1
durchgeführt.
Die erzielte Entschlichtung liegt bei:
Die erzielte Entschlichtung liegt bei:
Entschlichtungsgrad (Violettskala) Stufe 7
Netzfähigkeit (Tauchnetzmethode) 7 s
Weißgrad (Elrepho) 60
Beispiel 3 In einem Rührgefäß werden
6,0 kg Dodecylbenzolsulfonat Na-SaIz und
20,2 kg Laurylalkoholäthoxylat (Oxäthylierungsgrad 10)
mit
45,0 1 Wasser zu einer homogenen Paste verrührt.
45,0 1 Wasser zu einer homogenen Paste verrührt.
Dann wurden
33,0 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung einemulgiert.
Es entsteht eine gelblich-braune Paste. Die verwendete Amylaselösung zeigt eine Aktivität von
940 000 Einheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel 29.40 des Zolltarifs.
Mit dem so hergestellten Entschlichtungsmittel wird ein Baumwollcord, der mit einer Kombination aus nativer
und modifizierter Stärke unter Fettzusatz geschlichtet war, behandelt. Die Schlichteauflage betrug 8,0%.
Es wird auf einer kontinuierlich arbeitenden Vorbehandlungsanlage mit Imprägnier-, Dämpf- und
Waschabteilen gearbeitet. Die Ware wird imprägniert mit 3 g/l der erfindungsgemäßen Mischung.
ohne Verweilzeit sofort ausgewaschen, wobei die vier
Waschabteile der verwendeten Breitwaschmaschine wie folgt beschickt sind:
1. Abteil: heißes Wasser ca. 90° C
2. Abteil: 3 g/l Soda und
1 g/l handelsübliches Waschmittel
ca. 90° C
ca. 90° C
3. Abteil: heißes Wasser ca. 90° C
4. Abteil: kaltes Wasser ca. 35° C
Das so behandelte Gewebe zeigt einen Entschlichtungseffekt von Stufe 7, benotet nach der Violettskala.
Die Vergleichsentschlichtung wird unter gleichen Bedingungen mit 1,6 g/l der gleichen Amyiaselösung
und 1,5 g/l Kieralon OL entschlichtet.
Der Entschlichtungsgrad liegt schlechter als Note 6.
25
Flottentemperatur
pH-Wert
Abquetscheffekt
ca.90° ca. 7 150%
Unmittelbar nach der Benetzung wird die Ware im Dämpfautoklaven einer Temperatur von 110° C während
60 Sekunden Durchlaufzeit ausgesetzt. Anschließend wird unter Zusatz von 3 g/l Soda und 1 g/l handelsüblichem
Waschmittel ausgewaschen. Der Entschlichtungsgrad kann mit Stufe 8 (Violettskala) benotet
werden.
Im Gegenversuch wird die Ware mit
1,0 g/l identischer Amyiaselösung und 1,0 g/l des oben beschriebenen Tensidgemisches
40
unter sonst gleichen Bedingungen imprägniert, gedämpft und ausgewaschen.
Es wird trotz etwas höheren Einsatzes an Chemikalien ein Entschlichtungseffekt von nur Note 7 erreicht.
300 kg Kieralon OL (Handelsprodukt der Firma BASF) werden mit 400 1 Wasser zu einer Paste ver- so
rührt. Anschließend werden 300 kg einer Hochtemperatur-Amylaselösung innerhalb von 10 Minuten mit
einem Turraxrührer einemulgiert. Es entsteht eine gelbbraune Paste. Die verwendete Amyiaselösung zeigt eine
Aktivität von 980 000 Enzymeinheiten, gemessen nach der Methode der technischen Vorschriften zum Kapitel
29.40 des Zolltarifs.
Ein Baumwollcretonne mit einer Schlichteauflage von 8,1%, die aus 5,5% modifizierter Stärke, 2,1%
PVA und 0,5% Fett besteht, wird mit der erfindungsgemäßen Mischung entschlichtet. Es wird diskontinuierlich
mit Imprägnierung an der Senge und anschließendem Auswaschen an einer Breitwaschmaschine
gearbeitet:
Im Löschtrog der Senge wird die Ware mit 5 g/l der erfindungsgemäßen Mischung imprägniert (Flottentemperatur
95° C, ph-Wcrt 7,5) abgequetscht (110% Flottenmitnahme) und aufgekault. Die Kaule wird dann
Claims (1)
1. Ein zur Herstellung eines Entschlichtungsbades bestimmtes Entschlichtungsmittel bestehend aus
einer innigen Mischung aus
a) 10—40% eines wäßrigen Präparates eines stärkeabbauenden Enzyms,
bl) 10-40% eines nichtionischen Tensids aus der
Gruppe der Alkylphenoloxalkylate, Fettalkoholoxalkylate
und Fettsäureäthyloxylate und
b2) 0,5-20% eines anionischen Tensids aus der Gruppe der Paraffinsulfonate, Alkylbenzolsulfonate
und Alkalisalze höherer Carbonsäuren
c) Rest Wasser und gegebenenfalls geringe Salzmengen, die von der Neutralisation herstammen.
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