DE2908640A1 - Verfahren zur erzeugung photographischer bilder - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung photographischer Bilder, die ein Silberbild und ein Farbstoffbild
aufweisen. Sie betrifft insbesondere ein Verfahren zur Erzielung einer geeigneten Bilddichte aus einem photographischen,
lichtempfindlichen Silberhalogenidmaterial, das eine relativ niedrige Menge von schachtförmig aufgetragenem Silber enthält. Das erfindungsgemäße Verfahren
ist besonders auf dem Gebiet der Röntgen-Photographie
anwendbar.
Bei gewöhnlichen Verfahren zur Bildung von photographischen Schwarz-Weiß-Bildern wird bei einem photographischen,
lichtempfindlichem Silberhalogenid-Material ein latentes
Bild durch bildweise Belichtung gebildet; das lichtempfindliche Material wird dann mit einem Entwickler, der ein
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* /2308640
übliches Schwarz-Weiß-Entwicklungsmittel, -wie z.B. Hydrochinon,
iZetol, Phenidon usw. enthält, entwickelt. Das
metallische Silber, das auf den latenten Bildflächen, gebildet %i?uräe, ist als Schwarz-Ueiß-3ild brauchbar. Nach,
der Entwicklungsverarbeitung wird das aus dam Entwicklungsmittel gebildete Oxy dat ions produkt als unnötiges Material
aus dem System entfernt.
Die bildweise Bildung eines Farbstoffs unter Verwendung
des Oxydationsprodukts des Entwicklungsmittels gibt eine Bilddichte, die aus der Summe der.iSilberdichte und der
Farbstoffdichte zusammengesetzt ist und ermöglicht demzufolge die Verringerung der schachtförmig aufzutragenden
SiIbermenge.
Es wurden bereits verschiedene Verfahren zur Verringerung der Silbermenge vorgeschlagen. Z.B. gibt es ein Verfahren
zur Bildung eines Silberbildes und gleichzeitig zur Bildung eines Farbbildes unter Verwendung einer Farbentwickler-Verbindung,
die im Molekül einen Rest,der als Entwickler wirkt, und einen Rest enthält, der als ein Kuppler xtfirkt.
Der Kuppler kann mit einem Oxydationsprodukt des ersten Restes unter Bildung eines Farbstoffs kuppeln und verringert
so die Menge an schachtförmig aufgetragenem Silber. Dieses
Verfahren wird in den US-BSen 3 615 509 und 3 622 629 beschrieben.
Ferner gibt es ein Verfahren zur Bildung eines Schwarz-Bildes unter Verwendung sowohl eines p-Phenylendiamin-Derivats
als auch Phenol oder Naphthol oder unter Verwendung einer aktiven Methylenverbindung, wie in der
OS-PS 2 131 944 beschrieben. Ferner wurde ein Schwarz- - · Bild unter Verwendung von 3-Aminopyrazolobenzimida.zol als
Entwickler und einer aktiven Methylenverbindung als Kuppler gebildet, wie in der DE-PS 1 158 836 beschrieben wird.
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Die GB-PS 492 513 sowie die DE-PS. 537 923 offenbaren ein Verfahren zur Bildung eines Schwarz-Weiß-3ildes durch.
Mischen von Kupplern, die allgemein in dein üblicherweise
angewandten photographischen Farbverfahren verwendet werden, die gelbe, magentafärbene bzw. zyanfarbene Farbstoffe
bilden können und indem man eine Farbentwicklung durchführt. Die JA-OS (OPI) 37539/72 offenbart ein Verfahren
zur Bildung eines Farbbildes und gleichzeitig eines Silberbildes, indem man eine Farbentwicklung in
Anwesenheit eines Farbentwicklers durchführt und ohne Entfernung des Silbers fixiert und dadurch die Menge an
schichtförmig aufzutragendem Silber verringert. Die JA-OS (OPI) 42725/77 offenbart ein Verfahren zur Bildung
eines Schwarz-Weiß-Bildes unter Verwendung eines m-Aminophenol-Derivats als Kuppler und die JA-OS (OPI) 57827/77
offenbart ein Verfahren zur Erzielung von Schwarz-Weiß-Bildern unter Verwendung eines iiiultifunktionellen Kupplers
und eines multifunktionellen Entwicklers.
Bis jetzt wurden diese Verfahren wegen der Schwierigkeit,
mit der Menge an schichtförmig aufgetragenem Silber eine hohe Bilddichte zu erhalten oder wegen des vergleichsweise
hohen Preises des Materials zur Bildbildung noch nicht in der Praxis angewandt. Der Erfindung liegt daher die Aufgabe
zugrunde, ein Verfahren zur Bildung eines Bildes mit einer hohen Maxiraaldichte (D,,,.,,, ) zur Verfugung zu stellen,
max
wobei ein photographisches, lichtempfindliches Silber— halogenid-Material verwendet wird, das eine geringere Menge
an schichtförmig aufgetragenem Silber enthält.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der genannten Art dadurch gelöst, daß man ein bildweise belichtetes photographisches
lichtempfindliches Silberhalogenid-Material in Anwesenheit einer Naphthalin-Verbindung, bei der v/enigstens
2 Wasserstoffatome im Naphthalin-Kern durch Hydroxyl-
909838/07Ot
gruppen substituiert sind, und einer 3-Pyrazolidon-Verbindung
verarbeitet.
Erfindungsgeraäß wird somit ein Verfahren zur Verfügung gestellt,
nach deis man unter Verwendung' eines lichtempfindlichen
Silberhalogenid-Materials zu geringen Kosten ein Bild bilden kann.
Weiterhin läßt sich erfindungsgemäß die Schleierbildung,
die von einem Entwickler verursacht wird, vermelden.
Die photographischen Bilder, die nach dem erfindungsge— mäßen Verfahren erzeugt wurden, enthalten ein Silberbild
und ein Farbstoffbild. Dieses Farbstoffbild unterscheidet
sich von Farbstoffbildern in üblichem photograph! scheia
lichtempfindlichem Colormaterial dadurch,, daß es nicht durch
die Reaktion zwischen einem Farbkuppler und einem Oxydationsprodukt eines aromatischen primären Ainins als Entwickler
gebildet wurde. Es unterscheidet sich ferner von dem. Farbbild,
das durch Äuto-Kuppelung einer Verbindung, die sowohl
einen Silberhalogenid-Entvriekler-Rest als auch einen Färb—
stof fikupplerrest in demselben Molekül CEntwickler-Kuppler-Verbindung)
enthält, erzeugt wurde.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die 3- Pyrazolidon-Verbindung
als Entwickler zur Bildung eines Silberbildes verwendet; die Hydroxynaphtalin-Verbindung dient zur
Bildung eines Farbstoffs. Bei dera Verfahren sind aromatische primäre Amine als Entwickler, Farbkuppler usw. unnötig.
909838/0703
Die erfindungsgemäß einsetzbaren Naphthalin-Verbindungen
können durch die folgende allgemeine Formel (I) wiedergegeben werden: o'
R1 R8
CD
in der R1, R2, R3, R4, R5, R6,. R7 und R8 jeweils ein
Wasserstoff atom, eine Sulfogruppe, eine Carboxygruppe,
eine Ilydroxygruppe oder eine Gruppe, die Diffusionsfestigkeit verleihen kann, bedeuten, wobei wenigstens
zwei der Gruppen R bis R Hydroxygruppen darstellen.
Die oben beschriebene Gruppe, die Diffusionsfestigkeit verleihen kann, enthält wenigstens 8 Kohlenstoffatome
und ist als hydrophobe Gruppe oder Ballastgruppe bekannt» Diese Ballastgruppe ist an das Kohlenstoffatom des
tlaphtalinkerns entweder direkt oder durch eine amino-,
Äther-, Thioäther-, Carboamido-, SuIf oaiaido- r Carbamoyl-,.
Sulfamoyl-, üreido-, Ester-, Imido-, Carbonyl—, SuIfonyl-Bindung
usw. gebunden. Zu solchen Ballastgruppen zählen z.B. Alkyl-, Alkenyl-, Alkoxyalky1-, Alkylaryl-, Alkylaryloxyalkyl-,
Acylaraidoalkyl- , Alkoxyaryl-, Aryloxyaryl-Gruppen, eine Carboxy- oder Sulfo-haltige Alkyl- oder
Alkeny!gruppe, eine Sster-substiuierte Alky!gruppe, eine
mit einem Heteroring oder einer Arylgruppe substituierte
Alky !gruppe, eine mit einer Aryloxyalkoxycarbony lgruppe substituierte Alky!gruppe usw. Diese hydrophoben Gruppen
oder Ballastgruppen sind auf dein Fachgebiet des lichtempfindlichen
photographischen Silberhalogenid-Materials wohIbekannt.
909838/0703
ΛΛ
Bevorzugte ilaphthalinverbindungender oben genannten allgemeinen
Formal (I) sind solche, in denen zwei oder ciehr der
Gruppen R , R , R , R , IT und R° Hydroxygruppen sind. Von
den Uaphtalinverbindungen der allgemeinen Formel {I) werden
besonders solche Verbindungen bevorzugt, in denen R eine
4
der beiden Hydroxylgruppen und R ein Wasserstoff atom be-
der beiden Hydroxylgruppen und R ein Wasserstoff atom be-
~ g
deuten, sov/ie solche, in denen R eine der beiden Hydroxylgruppen
und R ein Wasserstoffatom bedeuten.
Die erfindungsgemäß am stärksten bevorzugten Verbindungen sind 1 ,5-Dihydroxynaphthalin, 1 ,7-Dihydroxynaphthalin und
deren unten aufgezählte Derivate.
Besondere Beispiele für die erfindungsgemäß vervzendbaren.
1-Iaphthalinverbindungen werden unten zusammengestellt. Jedoch
ist die Erfindung nicht auf die Anwendung' dieser beispielhaft genannten Verbindungen beschränkt.
1.1 1,5-Dihydroxynaphthalin
1.2 1,7-Dihydroxynaphthalin
1.3 2,3-Dihydroxynaphthalin
1.4 2,3-Dihydroxy-6-sulfonaphthalin
1.5 2 , 7-Dihydroxynaphthalin
1.6 1,7-Dihydroxy-3-sulfonaphthalin
1.7 1,7-Dihydroxy-3,6-disulfonaphthalin
1.8 2,7-Dihydroxy-1-sulfomethyInaphthalin
1.9 1,6-Dihydroxy-3-sulfonaphthalin
1.10 2,7-Dihydroxy-3-suIfonaphthalin
1.11 2,7-Dihydroxy-3,6-disulfonaphthalin
1.12 1,8-Dihydroxy-3-sulfonaphthalin
Diese Verbindungen werden genannt in J. Kosar, Lightsensitive Systems, John Wiley Co. (1965), S-. 237 - 240.
909838/070S BAD ORIGINAL
Die erfindungsgemäß einsetzbare 3-Pyrazolidon-Verbindung
kann durch die folgende allgemeine Fornel (II) wiedergegebenen
werden:
R11
„10 ' _
Xv —— ^ ——. u -* U
i·
9 1O 11
in der R eine Ary!gruppe und R und R jeweils ein
Wasserstoffatom, eine Alky!gruppe oder eine Hydroxyalkyl—
gruppe darstellen.
Die Ary!gruppe, die durch R/ wiedergegeben wird, ist vorzugsweise
ein Pheny!gruppe. Vorzugsweise ist diese &ryl—
gruppe unsubstituiert.
Die durch R und R wiedergebenen Alkylgruppen enthalten vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoff a tome und sind geradkettig
oder verzweigt; sie können z.B. eine Methyl-, Aethyl-, n-Propyl-, i-Propyl-, η-Butyl-, tert-Buty!gruppe usw. sein.
Die durch R oder R wiedergegebene Hydroxyalkylgruppe enthält vorzugsweise 1 bis 4 Kohlenstoffatome in dem Älfcylrest7
der geradkettig oder verzweigt sein kann; hierzu gehören z.B. eine Hydroxynethyl-, Hydroxyaethyl-, Hydroxypropyl-
oder Hydroxybutylgruppe.
Von den Ary !gruppen, die durch R wiedergegeben v/erden, sind
unsubstiuicrte Phenylgruppen besonders bevorzugt.
909838/0709
•jr) -ι -ι
Von den ^lkylgrupnen, die durch R " oder R dargestellt
werden, ist die Methy!gruppe besonders bevorzugt.
1O 11
Von den Hydroxylgruppen, die durch R oder R wiedergegeben
werden, ist eine Hydroxymethy!gruppe besonders bevorzugt.
Spezielle Beispiele für die 3-Pyrazolidon-Verbindungen, die
erfindungsgeinäß verwendet werden können, werden unten gegeben; jedoch ist die Erfindung nicht auf die Anwendung
dieser Verbindungen beschränkt.
11.1 1-Phenyl-4,4-dimethyl-3-pyrazolidon
11.2 1-Phenyl-3-pyrazolidon
11.3 1-Phenyl-4-raethyl-3-pyrazolidon
II. 4 1~Phenyl-4-methyl-4-hydroxymethyl-3-pyrazolidon
II. 5 l-Phenyl-4,4-dihydroxynethyl-3-pyrasolidon
Zusätzlich lcönnen Verbindungen, die von P. Glafkidis in
'Chiraie et Physique Photographiques, S. 148, Paul Montel
Co. (1976) beschrieben werden, im Rahmen der vorliegenden
Erfindung verwendet werden.
Die erfindungsgeinäß versandeten Hydroxynaphthalin-Ver—
bindungen und 3-Pyrazolidon-Verbindungen sind nicht neu. Es können handelsüblich erhältliche Hydroxynaphthalin-Verbinclungen
verwendet werden. Ihre Synthese wird z.B. beschrieben in: PB-Report 74051, PB-Report tO2 21Ο, U.E.
Fierz-David lielv. Chin. Aota 3r 313 (192O) ; Ä.H. Carter
et al J.Chem.Soc. (1942) , 235; E. Bergmann, J. Ghent. Soc.
(1348), 1283, «sw. Die Synthese der 3-Pyrazolidone wird
in J.Ä.C.S., 73, 919-926 (1951) beschrieben.
909838/0703 BAD ORfGINAL
-er-
2908840
Das nach do τ. erf induiv^gcrspnen Verfahren erzeugte Bild ist
in wesentlichen schwarz; es enthält jedoch Bilder, die mit
anderer Farbe, wie z.B. Braun oder Blau gefärbt sind. Das nach den erfindungsgenäßen Verfahren erzeugte Farbbild
kann von beliebiger Farbe sein, solange es eine Absorption im sichtbaren Bereich des Spektrums besitzt. Dieses Farbstoff bild liegt auf dem Silberbild, um die gesamte Bilddichte zu erhöhen und ermöglicht so die Verringerung der Menge an Silber, die zur Erzielung einer gegebenen Bilddichte notwendig ist.
kann von beliebiger Farbe sein, solange es eine Absorption im sichtbaren Bereich des Spektrums besitzt. Dieses Farbstoff bild liegt auf dem Silberbild, um die gesamte Bilddichte zu erhöhen und ermöglicht so die Verringerung der Menge an Silber, die zur Erzielung einer gegebenen Bilddichte notwendig ist.
Die Hydroxynaphthalin-Verbindung oder die 3~Pyrazolidon~
Verbindung kann in die Silberhalogenid-Emulsionsschicht
oder eine lichtunempfindliche hydrophile IColloidschicht, die mit einer Silberhalogenid-Emulsionsschicht verbunden ist, eingearbeitet werden. Die Ilydroxynaphthalin-Ver—
bindung und die 3-Pyrazolidon-Verbindung können zusammen in dieselbe Silberhalogenid-Emulsionsschicht .oder hydrophile Kolloidschicht eingearbeitet werden; weiterhin
können die Hydroxynaphthalin-Verbindüng und die 3-Pyrazolidon-Verbindung zusammen in dieselbe Entwickler lösung eingearbeitet werden; eine der beiden Verbindungen kann
jedoch auch in die lichtempfindliche Emulsionsschicht und die andere in den Entwickler eingearbeitet werden.
oder eine lichtunempfindliche hydrophile IColloidschicht, die mit einer Silberhalogenid-Emulsionsschicht verbunden ist, eingearbeitet werden. Die Ilydroxynaphthalin-Ver—
bindung und die 3-Pyrazolidon-Verbindung können zusammen in dieselbe Silberhalogenid-Emulsionsschicht .oder hydrophile Kolloidschicht eingearbeitet werden; weiterhin
können die Hydroxynaphthalin-Verbindüng und die 3-Pyrazolidon-Verbindung zusammen in dieselbe Entwickler lösung eingearbeitet werden; eine der beiden Verbindungen kann
jedoch auch in die lichtempfindliche Emulsionsschicht und die andere in den Entwickler eingearbeitet werden.
Die Hydroxynaphthalin-Verbindüng oder die 3-Pyrazolidon—
Verbindung können allein oder kombiniert in den Entwickler oder das lichtempfindliche Material eingearbeitet
werden. Wenn die Hydroxynaphthalin-Verbindüng in den
Entwickler eingearbeitet wird, kann sie in Mengen von
etwa 0,1 g/l bis 30 g/l, vorzugsweise etwa 1 g/l bis
20 g/l verwendet werden. Die 3-Pyrazolidon-Verbindung
kann in dem Entwiekler in einer Menge von etwa OrO1 g/l
bis 5 g/l, vorzugsweise etwa 0,1 g/l bis 3 g/l verwendet werden.
Entwickler eingearbeitet wird, kann sie in Mengen von
etwa 0,1 g/l bis 30 g/l, vorzugsweise etwa 1 g/l bis
20 g/l verwendet werden. Die 3-Pyrazolidon-Verbindung
kann in dem Entwiekler in einer Menge von etwa OrO1 g/l
bis 5 g/l, vorzugsweise etwa 0,1 g/l bis 3 g/l verwendet werden.
90 9838/0709 BAD ORIGINAL
«4 ^fT
29086Α0
In den Fällen, in denen die Verbindungen in das lichtempfindliche
Material eingearbeitet werden, kann die Hydroxynaphthalin-Verbindung in einer Menge von etwa
ο ? 2
O,l g/m** bis 10 g/m , vorzugsweise etwa 0,2 g/m bis
5 g/m2 verwendet werden. Die 3-Pyrazolidon-Verbindung
kann in dem lichtempfindlichen Material in einer Menge
2 2 '
von etwa 0,01 g/m bis 5 g/m , vorzugsweise etwa O,1 g/m'
2
bis 2 g/m , verwendet werden.
bis 2 g/m , verwendet werden.
Die erf indungsgeinäß angewandte Verarbeitung enthält grundsätzlich
einen Entwieklerschritt und einen Fixierschritt
und, falls nötig, kann mit Wasser gewaschen werden oder eine Stopp-Stufe vorgesehen sein. nachdem die Verarbeitung
abgeschlossen ist, kann eine i'rocknungsstufe vorgesehen sein. Z.B. kann die folgende Entwicklungs-Verarbeitung angewandt
werden:
(1) Entwickeln, ilxieren und Waschen mit Wasser,
(2) ein Einzelbad zur Entwicklung, Fixierung und zum Waschen mit Wasser,
(3) Entwicklung, Intensivierung, Fixierung und
Waschen mit Wasser und
(4) Aktivierung und Waschen mit Wasser.
Die Verarbeitungstemperatur beträgt im allgemeinen etwa
10 bis 7O°C, wobei 20 bis 6O0C bevorzugt werden. Der pH
des Entwicklers beträgt etwa 7 bis 14, vorzugsweise etwa 8 bis 11.
909838/0709
Der Entwickler kann andere bekannte Entwicklerverbinäungen
enthalten. S.B. können ein Alkali, ein Puffer usw., Natriumbydroxü,Kaliumhyöroxyd,
Natriumcarbonat, Kaliumcarbonat,
Natrium- oder Kaliura-terfcrphosphat, Kaliumraetaborat, Borax
usw. allein oder zusarmen verwendet werden.. Ferner können
zur Verleihung einer Pufferwirkung oder zur Erhöhung der
Ionenstärke des Entwicklers oder zur erleichterten Herstellung von Verarbeitungslösungen verschiedene Salze, wie z.B.
Dinatrium- oder Dikaliumhydrcgenphosphat, Kalium- oder Hatriumdihydrogenphosphat,
natrium- oder Kaliumbicarbonat,
Borsäure, Alkalinitrate, Alkalisulfate usw. verwendet wenden.
Gegebenenfalls kann ein Antischleiermittel in den Entwickler
eingearbeitet werden. Als ein solches Antischleiermittel können Alkalihalogenide (z.B. Kaliumbromid, Natriumbromid,
Kaliumjodid usw.) und organische Antischleiermittel verwendet werden. Beispiele für organische Antischleiermittel
sind stickstoffhaltige Heterozyklen {z.B. Benzotri— azol, 6-Nitrobenzimidazol, 5-Nitroisoindazol, 5-Methy!benzotriazol,
5-Hitrobenzotriazol, 5-Chlorobenzotriazoi, usw.) ,
Merkapto-substituierte heterozyklische Verbindungen (z.B.
i-Phenyl-5-merkaptotetrazol, 2-Merkapto-benzimidazol,
2-?lerkapto-benzothiazol usw.) und Merkapto-substituierte aromatische Verbindungen (z.B. Thiosalicy!säure). Besonders
bevorzugte Antischleiermittel sind stickstoffhaltige heterozyklische Verbindungen, insbesondere stickstoffhaltige
heterozyklische Verbindungen, die nicht von einer Merkapto— Gruppe substituiert sind. Die Antischleiermittel werden im
allgemeinen in Mengen von etwa 1 mg bis 5 g, vorzugsweise etwa 5 mg bis 1 g pro Liter Entwickler verwendet.
909838/0709 QBIQiNAL INSPECTED
Weitere Beispiele für stickstoffhaltige hetero zyklische Verbindungen, die nicht von einer Merkaptogruppe substituiert sind, werden in den folgenden Literaturstellen
beschrieben: Nitrobenzimidazol-Verbindungen in. den US-PS
2 496 940, GB-PS 403 789, US-PS 2 497 917, 2 656 271,
usw. Benzotriazol-Verbindungen werden beschrieben in Journal öf Photographic Society of Japan, V\_t 48 (1948).
Quartäre heterozyklische Salze, wie z.B. Benzothiazolium-Salze,
werden beschrieben in den üS-PSen; 2 131 O38,
2 694 716, 3 326 681. Tetrazainden-Verbindungen werden in
den ÜS-PSen 2 444 6O5, 2 444 606, 2 444 6O7 und andere
heterozylklische Verbindungen in den US-PSen 2 173 628 r
2 324 123, 2 444 608 beschrieben. Ferner werden Antischleiermittel in Kagaku Shashin Binran, Band, II, S. 119
(Maruzen, 1959) beschrieben.
Weiterhin können Hydroxylarainsulfat oder -hydrochlorid,
Natriumsulfit, Kaliumsulfit, Kaliumbisulfit oder Natriumbisulf
it dem Entwickler zugesetzt werden.
Falls nötig, können ggfs. Entwicklungsbeschleuniger dem Entwickler zugesetzt werden. Zu solchen Entwicklungsbeschleunigern
gehören z.B. kationische Verbindungen, wie .
verschiedene Pyridinium-Verbindungen, die in der US-PS
2 648 6ö4, JA-Patentveröffentlichung 95O3/69 und US-PS
3 671 247 usw. beschrieben werden? kationische Farbstoffe,
.wie z.B. Phenosafranin usw., Neutralsalze, wie z.B.
Thalliumnitrat, Kaliumnitrat usw., nichtionische Verbindungen
, wie z.B. Polyäthylenglycol oder dessen Derivate,
909838/0709
beschrieben in der JA-Patentveröffentlichung 95Ο4/69, den
US-PSen 2 533 990, 2 531 332, 2 950 97Ο und 2 577 127 usw.,
und Polythioether, organische Lösungsmittel, die in der JA-Patentveröffentlichung 9509/69 und der BE-PS 682 862
beschrieben werden, organische Amine, Aethanolamin, ^ethylendiamin,
Diaethanolamin usw. Zusätzlich können. Beschleuniger eingesetzt werden, die in L.F.A. Mason, Photographic Processing
Chemistry, S. 40 - 43 (Focal Press, London, 1966), beschrieben sindT
Weitere wirksame Entwicklungsbeschleuniger sind Benzylalkohol,
Phenylethylalkohol (US-PS 2 525 247), Pyridin (vgl. Journal of Photographic Society of Japan, Bd. 14, S. 74
(1952}), Ammoniak, Hydrazin, Amine usw.
Um die erfindungsgernäßen Hydroxynaphthalin-Verbindungen in
ein hydrophiles Kolloid, das ein photographisches lichtempfindliches Silberhalogenid-Material bildet, einzuführen,
können verschiedene bekannte Verfahren angextfandt werden.
Wenn die Hydroxynaphthalin-Verbindung gemäß der Erfindung
in Wasser löslich ist, kann sie den hydrophilen Kolloid als wässrige Lösung in geeigneter Konzentration zugesetzt
werden. Wenn die Hydroxynaphthalin-Verbindung in. organischen Lösungsmitteln löslich ist, kann sie dem hydrophilen
Kolloid, das eine photographische Schicht bildet, als Lösung zugesetzt werden, indem sie in einem Lösungsmittel
gelöst v/ird, das keinen schädlichen Einfluß auf die photographischen
Eigenschaften besitzt. Solche Lösungsmittel
909838/0709
werden aus niedrig siedenden organischen Lösungsmitteln und mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln ausgewählt,
wie z.B. Alkoholen (z.B. Methanol, Methanol, Isopropanol, Butanol usw.), Aethern (Dimethylaether,
Äethylmethylaether, Diaethylaether, 1-Aethoxypropan usw.) ,
Glykolen (z.B. 1,2-Äethandiol, 1, 2-Propandiol, 1,3-Propanäiol,
usv/.) , Ketonen (z.B. Aceton, Methylaethy!keton,
3-Pentanon, usw.), Estern (z.B. Aethylformiat, Methylacetat,
Aethylacetat ,. usw.) und Amiden (z.B. Formamid, Acetamid, Bernsteinsäureamid, usw.).
Alternativ können als Verfahren zum Einführen der erfindungsgemäß
verwendeten Kydroxynaphthalin-Verbindung in das hydrophile Kolloid, das eine photographische Schicht
bildet, bekannte Verfahren zum Zusetzen von Farbkupplern zu hydrophilen Kolloidschichten durch Eraulgierung angewandt
werden. D.h. , die Hydroxynaph thalin-Verbindung kann
in einem organischen Lösungsmittel auf die in den üS-PSen 2 322 027 oder 2 304 939, usw. beschriebene Weise gelöst
werden, unter Anwendung eines oberflächenaktiven Mittels eiaulgiert und dispergiert werden und die erhaltene Emulsionsdispersion
einem photographischen hydrophilen Kolloid zugesetzt werden. Als für diesen Zweck geeignetes organisches
Lösungsmittel werden hochsiedende organische Lösungsmittel mit einem Siedepunkt über etwa 175 C und niedrigsiedende
organische Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von etx-?a 30 bis etwa 15O°C allein oder in Kombination in beliebigen
Anteilen verwendet. Ais niedrigsiedendes organisches
909838/0709 BAD ORiGINAL
Lösungsmittel können die vorstehend beispielhaft genannten
verwendet v/erden. Als hochsiedendes organisches Lösungsmittel können z.B. Di-n~butylphthalat, Benzylphthalat,
Tr ipheny !phosphat, Tri-o-kresy !phosphat, Diphenylirtonö-p—
tert-buty Ipheny !phosphat, Monophenyldi-p-tert-buty Ipheny 1-phosphat,
Diphenylmono-o-chloropheny!phosphat, Monophenyl—
di-o-chlorophenylphosphat, 2,4-Bi-n-amy!phenol, 2,4-Di-fcaiaylphenol,
Ν,Ν-Diäthylaurylanid, Triocty!phosphat und
Trihexylphosphat, wie z.B. in der US-PS 3 676 137, verwendet
werden.
Wenn die 3-Pyrazolidon-Verbindung oder die Hydroxynaph.th.alin-Verbindung
in Wasser oder einem niedrig siedenden organischen Lösungsmittel löslich ist, kann sie in Form einer Lösung
den hydrophilen Kolloid, das eine photographische Schicht bildet, zugesetzt werden. Die Hydroxynaphthalin-Verbindung
oder die 3-Pyrazolidon-Verbindung kann in ein hydrophiles
Kolloid, das ein photographisches lichtempfindliches Material darstellt, in einer beliebigen Stufe zur Erzeugung des photographischen
lichtempfindlichen Ilaterials zugesetzt werden,
wobei die Stufen vor der Beschichtung, insbesondere die Stufe der Herstellung der photographischen Beschichtungslösung,
wünschenswert sind.
Wenn die erfindungsgemäß verwendete Hydroxynaphthalin-Verbindung
oder die 3-Pyrazolidon-Verbindung in Wasser oder einem niedrig siedenden organischen Lösungsmittel löslich sind,
können sie einem Entwickler als Lösung zugesetzt werden, indem sie in einem solchen Lösungsmittel in einer geeigneten
Konzentration gelöst v/erden. Wenn' die Hydroxynaphthalin-Verbindung,oder
die 3-Pyrazolidon-Verbindung wasserlöslich sind, können sie dem Entwickler als Feststoff zugesetzt
werden.
909838/0709 BAD ORIGINAL
Gewöhnliche photographische Materialien·enthalten 3 bis
2 " ■ '
1O g/m Silbersalze (berechnet als Silber) und Druckmaterialien
enthalten etwa 1 bis 4 g/m Silber. Andererseits enthält das erfindungsgemäß erhaltene photogranhisehe
Material schachtförmig aufgetragenes Silber in einer Menge von etwa 0,1 bis "etwa 8 g/m , vorzugsweise 0,5 bis
7 g/m ; allgemein kann die Menge an Silber im. Vergleich zu entsprechendem photographischem Material des üblichen
Typs, das zu demselben Zweck verwendet wird, um.wenigstens 20 % verringert werden.
Man stellt im allgemeinen eine Silberhalogenid-Emulsion
her, indem man eine Lösung eines wasserlöslichen Silber— salzes {z.B. Silbernitrat usw.) mit einer Lösung eines
wasser lös liehen Halogeniäs {z.B. Kaliumbromid usx·/.) in
Anwesenheit einer Lösung eines wasserlöslichen Poymeren, wie z.B. Gelatine, mischt.Als Silberhalogenid können gemischte
Sxlberhalogenide, wie z.B. Silberchlorobromid,
Silberbromojodid, Silberchlorobromojodid, usw., wie auch
Silberchlorid und Silberbroinid,verwendet werden. Die Form
dieser Silberhalogenidkörner kann kubisch oder octaedrisch
sein oder Mischformen davon annehmen.
Es können auch zwei oder mehr getrennt hergestellte photographische
Silberhalogenid-Smulsionen durch Vermischen verwendet werden. Ferner können Silberhalogenidkörner verwendet
werden, die bis auf den Kern gleichförmig sind, Silberhalogenidkörner , in denen der Innenbereich und der Außen—
bereich verschiedene Schichten bilden, und Sxlberhalogenide vom sogenannten Konversionstyp, wie in der GB-PS 635 841 und
ÜS-PS 3 622 318 beschrieben. Entweder kann ein Silberhalogenid»
das ein latentes Bild hauptsächlich an. der Kornfläche
bildet f oder ein Silberhalogenid, das ein. latentes Bild
innerhalb des Korns erzeugt, verwendet werden.
909838-/0709
ORIGINAL INSPECTED
Diese fotografischen Emulsionen werden ferner beschrieben
in Mees, The Theory of Photographic Process (MacMillan Co.);
P. Grafkides, Chlmie Photographique (Paul Montel, 1957}» usw.;
diese Emulsionen können nach verschiedenen allgemein anerkannten Verfahren hergestellt werden, wie z.B. einem anunoniakalischen
Verfahren, einem neutralen Verfahren, einem sauren Verfahren usw. .·
Die oben beschriebene Silberhalogenid-Emulsion. kann, auf
übliche Weise chemisch sensibilisiert werden. Als chemische Sensibilisatoren sind z.B. Goldverbindungen, wie z.B. Chlorgoldsäuresalze,
Goldchlorid usw. (vergl. US-PSen 2 399 O83
2 540 O85, 2 597 856 und 2 597 915) > Salze der Edelmetalle,
wie z.B. Platin, Palladium, Iridium, Rhodium, Ruthen ium, usw. (vergl. US-PSen 2 448 060, 2 540 086, 2 566 245, 2 566 263,
2 598 079 usw.), Schwefelverbindungen, die mit einem Silbersalz
unter Bildung von Silbersulfid reagieren können, wie
in den US-PSen 1 574 944,2 41O 689, 3 189 458, 3 501 313 usw. ,
beschrieben, Zinn-II-Salze, wie in den US-PSen 2 487 85O,
2 518 698, 2 521 925, 2 521 926, 2 694 637, 2 983 61O,
3 201 254 etc., beschrieben, Amine und andere reduzierende
Substanzen, verwendet werden.
in manchen Fällen wird bevorzugt, weiterhin, verschiedene
Zusätze zuzugeben, um die gewünschte Entwicklungseigenschaft , Bildeigenschaft/Filmeigenschaft, usw. zu erhalten.
Als solche Zusätze können Iodide in der Salz form,
organische Verbindungen mit einer freien Merkapto-Gruppe,
wie z.B. Phenylmerkaptotetrazol usw., und Alkalijodidsalze
eingearbeitet werden. Jedoch werden sie vorzugsweise nicht
in großen Mengen verwendet.
909838/0709
Antischleiermittel, die einer lichtempfindlichen Silberhalogenidemulsion
und lichtunempfindlichen Hilfsschichten eines lichtempfindlichen Materials zugesetzt werden,
können allgemein in Kombination mit den erfindungsgeittäßen
Verbindungen verwendet werden. Als andere Zusätze können, ein Härter, Plastifiziermittel, Gleitmittel, oberflächenaktives
Mittel, Aufheller und andere, die in der fotografischen Technik bekannt sind, in das fotografische
Element eingearbeitet werden.
Als hydrophiles Kolloid werden z.B. Gelatine, kolloidales Albumin, Kasein, Zellulosederivate, (z.B. Carboxymethylcellulose,
Hydroxyäthlzellulose usw.) Zuckerderivate (z*B. Agar-Agar, Natriumalginat, Stärkederivate usw.), synthetische
hydrophile Kolloide (z.B. Polyvinylalkohol, PoIy-N-viny!-pyrrolidon,
Polyacrylsäure-Kopolymerisate, Polyacrylamid, die Derivate oder Teilhydrolysate dieser Verbindungen
usw.) verwendet. Falls notwendig, kann ein verträgliches Gemisch aus zwei oder mehr dieser Kolloide verwendet werden.
Am allgemeinsten wird Gelatine verwendet. Gelatine kann teilweise oder vollständig durch ein synthetisches
Polymer ersetzt sein und zusätzlich können sog. Gelatine-Derivate verwendet werden.
Falls notwendig, können fotografische Emulsionen spektral—
sensibilisiert oder supersensibilisiert werden; dies erfolgt unter Verwendung von Cyaninfarbstoffen, wie z.B.
Cyanin, Merocyanin, Carbocyanin usw. allein oder in Kombination oder in weiterer Kombination mit Styrylfarbstoffen
usw. Farbsensibilisierungstechniken sind wohlbekannt und werden z.B. in den US-PSen 2 493 748, 2 519 O01, 2 977 229,
3 480 434, 3 672 897, 3 7O3 377, 2 688 545, 2 912 329, 1 ~.
3 397 060, 3 615 635, 3 628 964, GB-PSen 1 195 302,
909838/07Q9
290864Q
1 242 588,1 293. 862, DE-OSen 2 030 326, 2 121 78Ö,
Japanischen Patent-Veröffentlichungen 4 936/68, 14 O3O/69,
10 773/68, US-PSen 3 511 664, 3 522 052, 3 527 641,
3 615 613, 3 615 632,3 617 295,3 635 721, 3 694 217, GB-PSen 1 137 580, 1 216 203 usw. beschrieben. Diese Techniken
können je nach dem Endzweck des lichtempfindlichen Materials, wie z.B. dem zu sensibilisierenden Wellenlängenbereich,
der Empfindlichkeit, usw., ausgewählt werden. Als Beispiele eines fotografischen Trägers seien ein Zellulosenitratfilm,
ein Zelluloseacetatfilm, ein Zellulosebutyratfilm,
ein Zelluloseacetat-propionatfilm, ein Polystyrolfilm,
ein Polyalkylenterephthalat film, ein Polycarbonatf ilm, deren
Laminate, ein dünner Glasfilm, Papier usw. genannt, die üblicherweise für fotografisches lichtempfindliches Material
verwendet werden. Papiere, die mit Baryt odercC-0IefinPolymeren
beschichtet oder laminiert sind, insbesondere Polymeren von (^-.-Olefinen mit 2 bis 10 Kohlenstoffatomen, wie z.B.
Polyäthylen, Polypropylen, Äthylen-Buten-Copolyraerisate usw.,
Kunststoff-Filme, deren Oberfläche aufgerauht wurde, um die Adhäsionseigenschaften an anderen Polymersubstanzen innig
zu verbessern, wie in der japanischen Patentveröffentlichung 19 068/72, beschrieben und ähnliche Träger können auch gute
Ergebnisse zeitigen.
Als geeignete Träger werden transparente oder opake Träger ausgewählt, was von dem Endzweck des verwendeten lichtempfindlichen
Materials abhängt. Bei transparenten Trägern können nicht nur transparente farblose, sondern auch transparente
Träger verwendet werden, die durch Zusatz von Farbstoffen oder Pigmenten gefärbt wurden. Dies wurde auch früher
schon bei Röntgenfilmen durchgeführt und wird z.B. in J.SMPTE, 67, 296 (1958) usw. beschrieben.
9 098 3 8/0709
Zu undurchsichtigen Trägern gehören solche aus im wesentlichen
opakem Material wie Papier, sowie solche, die durch Zusatz von Farbstoffen oder Pigmenten,wie Titandioxid, zu
transparenten Film erhalten wurden; ferner ein Kunststofffilm,
der gemäß dem Verfahren der japanischen Patentveröffentlichung 19 068/72 oberflächenbehandelt wurde, Papiere
oder Kunststoff-Filme, denen Ruß, Farbstoffe oder Ähnliches zugesetzt wurden, um sie vollständig lichtundurchläs—
sig zu machen, usw. Ferner kann auch eine Unterschicht vorgesehen sein, die sowohl am Träger als auch an der fotografischen
Emulsionsschicht haftet. Um die Haftfähigkeit weiter zu verbessern, kann die Oberfläche des Trägers z.B.
durch Corona-Entladung, Bestrahlung mit ultra-violetten Strahlen, Flamraenbehandlung usw. einer Vorbehandlung unterworfen
sein.
Die Schicht des fotografischen Elements kann nach verschiedenen Beschichtungsmethoden erzeugt worden sein, z.B.
durch Tauchbeschichtung, Luftrakelbeschichtung, Vorhangbeschichtung
und Extrusionsbeschichtung unter Verwendung eines in der US-PS 2 681 294 beschriebenen Trichters.
Ferner können die Grundsätze anderer bildintensivierender Verfahren, die unten beschrieben werden, zusammen mit dem
Verfahren gemäß der Erfindung angewandt werden. Beschreibungen von verschiedenen fotografischen Verfahren, bei
denen die Zersetzung eines Peroxids an der.Oberfläche eines
Edelmetalls angewandt wird, finden sich in den DE-OSen
1 813 92O, 1 950 102, 1 955 901, 1 961 029, 2 O44 833,
2 O44 993, 2 056 36O, 2 056 359, 2 120 091. Andererseits
finden sich Beschreibungen von farbverstärkenden Verfahren,
909838/0709
- ve- .
24 2908840
24 2908840
die Kobaltkomplexsalze an der Oberfläche von Edelmetall
anwenden, z.B. in den US-PSen 3 822 129, 3 847 619, 2 9O2 9O5,
3 923 511, 3 989 526, 4 035 187 und 4 O5? 428, sowie der
Britischen Patentschrift 1 456 542. Ferner wird ein. farbverstärkendes
Verfahren unter Anwendung von Chlorit, Bromit
oder Jodit in der US-PS 4 O43 814, beschrieben.
Die vorliegende Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert* Jedoch ist die Erfindung nicht auf die
besonderen Ausführungsformen gemäß den Beispielen beschränkt. Soweit nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teile,
Prozentsätze, Verhältnisse usw. auf das Gewicht.
Ein fotografisches lichtempfindliches Material, das einen Polyäthylenterephthalat-Film besitzt, der auf einer Seite
eine Gelatine-Silberbromojodid-Emulsion (Silberjodid: 1,5 mol%, Gelatine: 50 g/mol Ag) in einer Menge von 4Q mg
Silber (als Silberhalogenid) pro 100 cm2 und 5O mg GeIatine
pro 100 cm und eine Gelatine-Schutzschicht in einer Menge von 20 mg/100 cm2 enthält (Probe A) und ein fotografisches
lichtempfindliches Material, das einen Polyäthylenterephthalat-Film enthält ,der auf beiden Seiten die oben
beschriebene Emulsionsschicht und die Schutzschicht enthält {Probe B) , werden jeweils belichtet {die Belichtung
erfolgte durch weißes Licht) und den folgenden Verarbeitungsschritten unter Verwendung einer unten-beschriebenen
Entwickelvorrichtung vom Walzenfördertyp unterworfen:
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| Stufe | verarbextungs- Temperatur |
verarbeitungs— Zeit |
| Entwickeln | 35°C | 25 see. |
| Fixieren | 34°C | 25 see· |
| Waschen | 33°C | 25 see. |
| Trocknen | 35°C | 15 see. |
Der Entwickler und die Fixierlösung weisen die folgende
Zusammensetzung auf:
Entwickler: .
Wasser 500 ml Hydroxyäthyläthylendiamintriessigsäure " O,8 g
Natriumsulfit (wasserfrei) 5,O <g
Kaliumhydroxid 20,Og
Hydroxynaphthalin-Verbindung Tabelle
3-Pyrazolidon-Verbindung . Tabelle Borsäure , 10,O g
Triäthylenglycol 25,Og
Glutaraldehyd (iO%ige wässrige Lösung) 5,O g ■
Eisessig - 3,Og
Natriumbisulfit (wasserfrei) 4,5 g
5-Nitroindazol O,O3 g
1-Phenyl-5-merkaptotetrazol O,OO5 g
5-Methylbenzotriazol 0,005 g
Kaliumbromid 6.Og
Wasser auf , \ Liter
Der pH des Entwicklers betrug etwa 10,30 bei 200C.
. 909838/0709
2308640
Wasser 5OO ml
Araraoniumthiosulfat 2OO ,O g
Natriumsulfat {wasserfrei) 20,Og
Borsäure 8,Og
Dinatriumäthylendiamintetraacetat O,1 g
Aluminiumsulfat 15,Og
Schwefelsäure 2,Og
Eisessig .22,Og
Wasser auf 1 Liter
Der pH dieser Fixierlösung betrug etwa 4,10 bei 20°C
Als Verarbeitungsvorrichtung wurde ein automatischer Entwickler
für Röntgenfilme (Fuji RN, hergestellt von Fuji Photo Film Co.) verwendet, der 90 Sekunden für die gesamte
Verarbeitung benötigt. Die gemessenen Werte der fotografischen Bilder werden unten zusammengestellt:
909838/0709
| Lauf | Probe | Silber menge (g/190 (g/100 |
Hydroxynaph- : 2 thalin-Ver- I cm,)bindung σπΓ) |
Tabelle I | Pyrazolidon- Verbindung |
zugeg. Menge (g/i) |
Schleier | Dm | Anmerkung | |
| Ί | Ά | 0,04 | 1,5-Dihydroxy- naphthalin |
zugeg. Menge (g/i) |
1-Phenyl-3- pyrazolidon |
1/5 | 0,25 | 2,57 | vorliegende Erfindung |
|
| 2 | A | 0,04 | 1,5-Dihydroxy- naphthalin |
6,4 | 1-Phenyl-4,4- dihydroxymethyl- 3-pyrazolidon |
1/5 | 0,26 | 2,92 | Il | |
| 3 | A | 0,04 | 1,7-Dihydroxy- naphthalin- |
6,4 | ■ H . | 1/5 | 0,25 | 2,38 | •1 | |
| 4 | A | 0,04 | 2,3-Dihydroxy- naphthalin |
6,4 | Il | 1,5 | 0,25 | 2,15 | Il | |
| co O ' CD |
5 | A | 0,04 | 1,4-Dihydroxy- naphthalin |
6,4 | Il | 1/5 | 0,23 | 2,01 | Il |
| 338/ | 6 | A | 0,04 | 1,6-Dihydroxy- naphthalin |
6,4 | Il | 1,5 | 0,24 | 2,26 | Il |
| 070! | 7 | A | 0,04 | 1,5-Dihydroxy- naphthalin |
6,4 | ■ , ~~- | OT» . | 0,16 | 0,42 | Vergleich |
| 8 | A | 0,04 | ■—- | 6,4 | 1-Phenyl-3- pyrazolidon |
1/5 | 0,23 | 0,82 | •1 | |
| 9 | A | 0,04 | Hydrochinon | 1-Phenyl-3- pyrazolidon |
i/5 | 0,26 | 1,81 | H | ||
| 10 . | E | 0,08 | Hydrochinon | 25 | 1-Phenyl-3- pyrazolidon |
1,5 | 0,27 | 2,84 | Il | |
| 11 | A | 0,04 | folgende * ' Verbindung |
25 | 1-Phenyl-4,4-di- hydroxymethy1-3- pyrazolidon |
1/5 | 0,36 | 1,27 | Il | |
| 3,3 | ||||||||||
CH2NH
.H2SO4
(Entwickler-Kuppler-Verbindung gemäß US-PS 3 622 629)
Die Probe A ergab eine hohe Maximaldichte (Dm) wenn sie nach,
dem Verfahren gemäß der Erfindung (Läufe 1-6) unter Verwendung sowohl eines Silberbildes als auch eines Farbbildes verarbeitet
wurde, obwohl sie nur Silber in halb so großer Menge wie die Probe P enthielt. Andererseits wurde bei üblicher Verarbeitung
(Anwendung nur des Silberbildes) unter Verwendung von Hydrochinon und 1-Phenyl-3-pyrazolidon die maximale Dichte
ernsthaft verringert, wenn die Menge an schichtförmig aufgetragenem
Silber auf die Hälfte verringert wurde (Lauf 9).
Auch bei Verwendung einer Entwickler-Kuppler-Verbindung, wie sie in der US-PS 3 622 629 beschrieben wird, die sowohl ein
Silberbild als auch ein Farbbild anwendet, war die maximale Dichte (Dm) ernsthaft verringert und der Schleier 'erhöht,
wenn die Silbermenge auf die Hälfte reduziert war (Lauf 11}-
Ferner ist aus einem Vergleich der Läufe 1-6 mit den Läufen 7-8 leicht zu ersehen, daß die Wirkung gemäß der Erfindung
nur erreicht wird, wenn die Naphthalin-Verbindung und das Pyrazolidon-Derivat kombiniert verwendet werden. Die Verwendung
nur einer dieser Verbindungen ergab nur eine geringe Maximaldichte.
90983 8/0709
Ein photographisches lichtempfindliches Material mit einem
Polyäthylen-Terephthalat-Film, der auf einer Seite eine
1,5-Dihydroxynaphthalin-enthaltende Silberbromoijodid-Gelatine-Emulsionsschicht
(AgJ: 1,5 Mol%) in einer Menge
2
von 40 mg Silber (als Silberhalogenid) pro 100 m , 5 mg 1,5-Dihydroxynaphthalin (als methanolische Lösung der Bes chichtung s lös ung zugesetzt) pro 1OO cai , und 5O mg Gelatine pro 100 cm aufgetragen war, und eine Gelatine-Schutzschicht in einer Menge von 20 mg Gelatine pro
von 40 mg Silber (als Silberhalogenid) pro 100 m , 5 mg 1,5-Dihydroxynaphthalin (als methanolische Lösung der Bes chichtung s lös ung zugesetzt) pro 1OO cai , und 5O mg Gelatine pro 100 cm aufgetragen war, und eine Gelatine-Schutzschicht in einer Menge von 20 mg Gelatine pro
2
100 cm (Probe C) besaß, wurde bildweise belichtet und auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 verarbeitet. Die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle 2 zusammengestellt (Die Belichtung erfolgte mit weißem Licht):
100 cm (Probe C) besaß, wurde bildweise belichtet und auf dieselbe Weise wie in Beispiel 1 verarbeitet. Die erhaltenen Ergebnisse werden in Tabelle 2 zusammengestellt (Die Belichtung erfolgte mit weißem Licht):
90983-8/0709
| Probe Silber- jnenge (Ag g/2 100 on |
Entwick ler . |
zuge setzte Menge (g/i) |
Tabelle II - | züge s Menge (g/i) |
|
| Lauf Nr. |
C 0,04 | ent fällt |
ent fällt |
Pyrazolidon- Verbindung |
1,5 |
| 12 | 1-Phenyl- 4,4-dihy- droxymethyl- 3-pyrazoli- don |
||||
Schleier Dm Anmerkung
B 0,08
Hydrochinon
25
0,25 3,15
erfindungsgemäß
0,26 2,82 Vergleich
29Q8.640.
Das Bild der Probe gemäß Lauf Nr. 12 enthielt ein Silfaerbild
und ein Farbstoff bild und besaß dementsprechend eine
ausreichend hohe Maximaldichte (Dm) trotz der geringen Menge an schachtförmig aufgetragenem Silber. Andererseits
enthielt die Probe gemäß Lauf Nr. 13 keine Naphthalin-Verbindung; daher enthielt das nach dem Entwickeln,
erzeugte Bild nur ein Silberbild. Daher ergab der Lauf Nr. 13 eine geringere Maximaldichte trotz der großen
Menge an schichtförmig auf getragenem Silber.
Zusammenfassend wird ein Verfahren zur Erzeugung von photographischen Bildern, die ein Silberbild und ein
Farbstoffbild enthalten, beschrieben. Bei dem Verfahren wird ein bildweise belichtetes photographisches lichtempfindliches
Silberhalogenid-Material in Anwesenheit einer Naphthalin-Verbindung, bei der wenigstens zwei
Wasserstoffatome im Naphthalin-Kern durch Hydroxylgruppen substituiert sind, und einer 3-Pyrazolidon-Verbindung,entwiekelt.
909838/0709
Claims (1)
- PAT ENTANWÄLTE2.9 O a 6 4 OA. GRUNECkERDIFt-INGH. KINKELDEY W. STOCKMAlRDR-(NS · AeE (CAiZEO*K. SCHUMANrMDR RER NAT-OtPL-PHfS.P. H. JAKOBDfFL-ING.G. BEZOLDOR. PSl NAT.-Fuji Photo Film Co., Ltd. .Fo. 210, Eakanuma, Minami Ashigara-sh.i} Kanagawa, Japan8 MÜNCHENMAXIMIUANSTRASSa -«36. März 1979 P 13 6O6Patentansprüche.zur Erzeugung fotografischer Bilder mit einem. Silber— bild und einem Farbstoff bild, dadurch gekennzeichnet, daß man ein bildweise belichtetes fotografisches lichtempfindliches Silberhalogenid-Material in Anwesenheit einer·Naphthalinverbindung, bei der wenigstens zwei Wasserstoffatome im Naphthalinkern durch Hydroxylgruppen substituiert sind, und einer 3-Pyrazolidon-Verbindung bildweise belichtet.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Naphthalinverbindung ein Dihydroxynaphthalin der folgenden Formel (I) ist:Rl R*R*CD909838/070$in der R,R,R,R,R,R,R und R jeweils ein Wasserstoff atom, eine Sulfogruppe, eine Karboxygruppe, eine Hydroxygruppe oder eine Gruppe/ die Beständigkeit gegen Diffusion, verleiht, bedeuten, wobei wenigstens zwei der Gruppen Rbis R Hydroxylgruppen darstellen.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Naphthalinverbindung 1 ,5-Dihydroxynaphthalxn, 1 ,7-Dihydroxynaphthalin und/oder mindestens ein Derivat dieser Verbindungen ist.4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch, gekennzeichnet, daß die Pyrazolidon-Verbindung eine Verbindung der Formel (II) ist:R11R10 C C = OH2C NH ,9 1Ο 11in der R eine Arylgruppe, R und R jeweils ein Wasserstoff atom, eine Alkylgruppe oder eine Hydroxyalkylgruppe bedeuten.5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die 3-Pyrazolidon-Verbindung i-Phenyl-3-pyrazolidon, 1 —.Eheqyl--^^-- dimethyl—3-pyrazolidon, 1 —Phenyl—4—methyl—3·* pyrazolidon, 1-Phenyl-4-dihydroxymethyl-3-pyrazolidoft und/oder mindestens eines der Derivate dieser Verbindungen ist.909838/07096. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,- daß die Hydroxynaphthalin-Verbindung in einen Entwickler eingearbeitet ist.7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die 3-Pyrazolidon-Verbindung in einen Entwickler eingearbeitet ist.8. Verfahren nach Anspruch δ oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxynaphthalin-Verbindung und die
3-Pyrazolidon-Verbindung in einen Entwickler eingearbeitet sind.9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxynaphthalin-Verbindung in eine hydrophile Kolloidschicht, die ein fotographisches lichtempfindliches Silberhalogenid-Material bildet, eingearbeitet ist.10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die 3-Pyrazolidon-Verbindung in eine hydrophile Kolloidschicht, die ein fotografisches lichtempfindliches Silberhalogenid-Material bildet, eingearbeitet ist.11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,
daß die Hydroxynaphthalin-Verbindung in eine hydrophile Kolloidschicht, die ein fotografisches lichtempfindliches Silberhalogenid-Material bildet, und
die 3-Pyrazolidon-Verbindung in einen Entwickler eingearbeitet sind.909P::8/i ^ 0312. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, daß die Verarbeitung im wesentlichen aus Entwickeln, Fixieren und Waschen mit Wasser besteht.13. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxynaphthalin-Verbindung in dem Entwickler in einer Menge von etwa 0,1 bis 3O g/l vorliegt.14. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die 3-Pyrazοlidon-Verbindung in den Entwickler in einer Menge von etwa 0,01 g/l bis 5 g/l einge-■ arbeitet ist.15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydroxynaphthalin-Verbindung in das licht-2 empfindliche Material in einer Menge von O,1 g/m2 bis 10 g/m eingearbeitet ist.16. Verfahren nach Anspruch TO, dadurch gekennzeichnet, daß die 3-Pyrazolidon-Verbindung in das lichtempfind-liehe Material in einer Menge von etwa O,O1 g/m bis2 * 5 g/m eingearbeitet ist.17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß das lichtempfindliche Material Silberhalogenid in einer Menge von schichtförmig auf-getragenem Silber von etwa 0,1 bis etwa 8 g/m enthält.18. Verfahren zur Erzeugung fotografischer Bilder, die ein Silberbild und ein Farbstoffbild enthalten, durch Entwicklungsyerarbeitung von bildweise belichtetem909838/07092908840fotografischem lichtempfindlichem Silberhalogenid-Mate— rial, dadurch gekennzeichnet, daß man das belichtete fotografische lichtempfindliche Silberhalogenid-Material in Anwesenheit einer Naphthalinverbindung., bei der wenigstens zwei Wasserstoffatome im Uaphthalinkern der Hydroxylgruppen substituiert sind, und einer 3—Pyrazolidon-Verbindung entwickelt.909838/0701
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