DE2853609C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die anodische
Oxidation eines Aluminiumbandes nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1
sowie ein Verfahren zur Durchführung der anodischen Oxidation
unter Verwendung dieser Vorrichtung.
Für die Herstellung von Trägern für Druckplatten, elektrolytische
Kondensatoren, usw. wird in großem Ausmaß eine anodische
Oxidation eines Aluminiumbandes eingesetzt.
Aus der DD-PS 51 177 ist eine Vorrichtung zur gleichmäßigen,
kontinuierlichen anodischen Oxidation von Metallbändern in einer
Elektrolysezelle bekannt, wobei eine Kathodenplatte parallel zu
dem als Anode dienenden Metallband angeordnet ist.
Aus der DE-PS 6 83 169 ist ein Verfahren zur elektrolytischen
Oxidation von Aluminiumdrähten und -bändern im Durchzugverfahren
bekannt, bei dem die Drähte oder Bänder durch mehrere mittels
Zwischenwänden voneinander abgetrennte und mit Elektroden
versehenen Tröge hindurchgeführt werden, wobei die Drähte oder
Bänder mittels elastischer Durchführungsdichtungen durch die
Zwischenwände geführt werden und stets die Elektroden zweier
benachbarter Tröge je mit einem Pol der Stromquelle verbunden
sind.
Aus der DE-AS 14 96 713 ist ein Verfahren zum kontinuierlichen
anodischen Oxidieren von Aluminiumstreifen in einem Elektrolyten
bestehend aus 10 bis 40%iger Schwefelsäurelösung bekannt, bei
dem der Aluminiumstreifen als Trennwand zwischen dem Elektrolyt
strom zur anodischen Oxidation und einem weiteren Flüssigkeits
strom durch die Behandlungszone geführt wird.
Bei allen bekannten Vorrichtungen zur Durchführung einer
anodischen Oxidation gemäß dem vorstehend beschriebenen Stand der
Technik ist die Kathodenplatte in der Elektrolysezelle in
Endposition bzw. Randposition mit einer äußeren elektrischen
Energiequelle verbunden, wodurch infolge eines solchen Anschlus
ses sich bei hoher Stromdichte, beispielsweise bei 5 bis 10
Ampere/dm² an den Kantenteilen des Aluminiumbandes nahe der mit der
Energiequelle verbundenen Kante der Kathode eine größere Menge
an Oxid als an anderen Teilen des Aluminiumbandes bildet, so daß
insgesamt die in Breitenrichtung des Bandes gebildete Oxidschicht
ungleichmäßig wird. Wird zudem die Dichte des elektrischen
Stromes auf 10 Ampere/dm² oder mehr erhöht, bildet sich die
oxidierte Schicht insgesamt an dem Kantenteil des Aluminiumbandes
nahe der Anschlußverbindung mit der äußeren Stromquelle. Diese
Erscheinung wird im folgenden als "elektrolytisches Brennen"
bezeichnet.
Durch diese Erscheinung wird beim Aufwickeln des Bandes zu einer
Rolle der Wicklungsdurchmesser an der Kante nahe der Bahn größer,
so daß das Band ungleichmäßig aufgerollt wird, im nachfolgendem
als "Verkanten" bezeichnet.
Nach dem Abwickeln von der Rolle bleibt das Band insgesamt
wellig, was zu einer "Faltenbildung" führt.
Hieraus ergibt sich, daß auf Grund der vorgenannten im Stand der
Technik auftretenden Erscheinungen der Handelswert der Erzeugnisse
vermindert wird und für die Herstellung der Erzeugnisse hohe
Stromdichten notwendig sind.
Besonders nachteilig machen sich die aufgezeigten Probleme bei
der Herstellung von Druckplatten bemerkbar, da diese gleichmäßig
oxidierte Schichten aufweisen müssen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung für die anodische
Oxidation eines Aluminiumbandes zu schaffen und ein Verfahren unter
Verwendung dieser Vorrichtung anzugeben, so daß bei hoher
Stromdichte eine gleichmäßige oxidierte Schicht gebildet wird und
wodurch ein elektrolytisches Brennen, eine Faltenbildung und
eine Verkantung des Bandes vermieden werden.
Eine diese Aufgabe lösende Vorrichtung und ein Verfahren sind mit
ihren kennzeichnenden Merkmalen in den Patentansprüchen beschrie
ben.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand einer Zeichnung näher
erläutert. Es zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer grundsätzlichen
Ausführungsform einer Vorrichtung für anodische
Oxidation;
Fig. 2 eine schematische Ansicht des erfindungsgemäßen Teils
einer Vorrichtung für eine anodische Oxidation.
Fig. 1 zeigt eine grundsätzliche Ausführungsform einer Vorrich
tung für eine anodische Oxidation eines Aluminiumbandes 1. Gemäß
Fig. 1 wird das zu behandelnde Aluminiumband 1 nach geeigneter
Vorbehandlung in eine mit einer elektrolytischen Lösung 3
gefüllte Speisezelle 2 eingebracht. Während das Aluminiumband 1
durch die Speisezelle 2 wandert, wird es in die elektrolytische
Lösung 3 eingetaucht. Das Aluminiumband 1 läuft dabei um eine in
der elektrolytischen Lösung 3 angeordneten Rolle 4.
In der Speisezelle 2 sind mehrere mit dem positiven Pol einer
elektrischen Energiequelle verbundene Anodenplatten 5 angeordnet.
Dabei weisen die Flächen der Anodenplatten 5 zum Aluminiumband
1 hin. Das Aluminiumband 1 wirkt als Kathode bei der Elektrolyse
in der Speisezelle 2.
Das Aluminiumband 1 wird anschließend einer elektrolytischen
Zelle 6 zugeführt. Die elektrolytische Zelle 6 und die Speisezelle
2 sind durch eine Trennplatte 7 getrennt. In die elektrolyti
sche Zelle 6 ist eine elektrolytische Lösung 8 eingefüllt und es
sind mehrere Kathodenplatten 9 vorhanden, die mit dem negativen
Pol einer elektrischen Energiequelle verbunden und so angeordnet
sind, daß ihre Flächen dem Aluminiumband 1 zugewandt sind. Das
Aluminiumband 1 wirkt somit als Anode und die Elektrolyse führt
zu einer oxidierten Schicht des Aluminiumbandes 1. Das Aluminium
band 1 wird anschließend zu einer nachfolgenden Arbeitsstation
geführt, bei der eine notwendige Nachbehandlung vorgenommen wird.
Beispiele solcher Vorrichtungen für eine anodische Oxidation von
Aluminiumbändern sind in der veröffentlichten JP-Patentanmeldung
1 31 430/1976 und in den US-PSen 30 79 308 und 34 71 375 beschrie
ben.
Der Ausdruck "negativer Pol einer elektrischen Energiequelle"
bezeichnet nicht nur den negativen Anschluß einer Gleichstrom
quelle, sondern auch einer Wechselstromquelle, bei der eine
Gleichrichtung zu einem negativen Signal durchgeführt wird.
Der Ausdruck "zwischen beiden Kanten einer Kathodenplatte"
bezieht sich auf den Bereich bzw. die Fläche zwischen den
Seitenkanten der Kathodenplatte entsprechend den Seiten des
laufenden Aluminiumbandes, und er umfaßt die Kanten der Platte, die
sich über die Mittellinie des laufenden Bandes erstrecken. Gemäß
der Erfindung können die Kathodenverbindungen an den Kanten
ausgeführt werden, die sich über die Mittellinie des laufenden
Bandes erstrecken, sie können jedoch nicht an den Seitenkanten
ausgeführt werden.
Erfindungsgemäß genügt es, daß die Stelle, an der die Kathoden
platte 9 mit dem negativen Pol der Energiequelle 10 verbunden
ist, zwischen den Seitenkanten der Kathodenplatte 9 liegt,
vorzugsweise liegt sie jedoch in der Mittellinie der Kathoden
platte 9, wenn die Kathodenplatte 9 in Breitenrichtung in vier
Teile unterteilt wird, wie in Fig. 2 gezeigt, insbesondere soll
die Kathode an der Mittellinie der Kathodenplatte 9 in Bewegungs
richtung des Aluminiumbandes angeschlossen sein.
Die Verbindung zwischen den Kathodenplatten 9 mit der Energie
quelle 10 kann punktförmig oder linienförmig sein, solange nur
die oben genannten Bedingungen erfüllt sind, daß die Verbindung
an der Mittellinie oder nahe der Mittellinie der Kathodenplatten
9 liegt.
Wenn der negative Pol der Energiequelle 10 an einer solchen Stelle
mit der Kathodenplatte 9 verbunden wird, ergibt sich eine
ausreichend gleichmäßige oxidierte Schicht, selbst wenn die
Elektrolyse bei hoher Stromdichte durchgeführt wird, beispiels
weise bei einer Stromdichte von mehr als 10 Ampere/dm², wobei
weder elektrolytisches Brennen, noch eine Faltenbildung, noch
eine Verkantung auftreten.
Erfindungsgemäß ist die Breite der Kathodenplatte 9 nicht
begrenzt, jedoch ist es bevorzugt, daß deren Breite kleiner als
die Breite des zu behandelnden Aluminiumbandes 1 ist.
Geeignete elektrolytische Lösungen sind Schwefelsäure, Oxalsäure,
Phosphorsäure, Chromsäure. Bevorzugt wird Schwefelsäure verwen
det.
Die in der Speisezelle 2 verwendeten elektrolytischen Lösungen
können die gleichen wie die für die elektrolytische Zelle 6 sein.
Bei der anodischen Oxidationsbehandlung können zwischen der
Speisezelle 2 und der elektrolytischen Zelle 6 die gleichen oder
verschiedene elektrolytische Lösungen verwendet werden.
Eine geeignete Konzentration der elektrolytischen Lösung beträgt
etwa 1 bis 80 Gew.-%, und die Temperatur der Lösung liegt im
Bereich von 5 bis 70°C. Die angelegte Spannung liegt im Bereich
von 1 bis 100 Volt, und die Zeitdauer für die Elektrolyse beträgt
5 s bis zu 5 min. Bevorzugte Bedingungen sind in der nachstehen
den Tabelle 1 angegeben.
Wenn gemäß Tabelle 1 Schwefelsäure als elektrolytische Lösung
verwendet wird, liegt die bevorzugte Konzentration in einem
Bereich von 10 bis 30 Gew.-%, und die Temperatur der Lösung
beträgt bevorzugt 20 bis 50°C.
Bevorzugt sind die Elektroden derart angeordnet, daß sie sich
parallel zur Fläche der elektrolytischen Lösungen befinden, und
zwar sowohl die Anodenplatten 5 als auch die Kathodenplatten 9,
und es ist erwünscht, daß die Elektroden derart angeordnet
werden, daß die Mittellinie der Anode 5 sich in Ausrichtung mit
der Mittellinie der Kathode befindet. Weiterhin ist es bevorzugt,
daß die Kathodenplatte 9 auf der Seite des Aluminiumbandes 1
angeordnet wird, auf welcher die anodisch oxidierte Schicht
gebildet werden soll. Wenn eine anodisch oxidierte Schicht auf
beiden Flächen des Aluminiumbandes gebildet werden soll, ist es
erwünscht bzw. vorteilhaft, daß Kathodenplatten 9 auf beiden
Seiten des Aluminiumbandes angeordnet werden.
Beim Betrieb mit hoher Stromdichte ist es bevorzugt, die Anzahl
der Elektroden zu erhöhen.
Als Materialien für die Kathode sind Platin, rostfreier Stahl,
Aluminium, Blei oder Legierungen von diesen Materialien geeignet.
Rostfreier Stahl und Aluminium sind bevorzugt.
Zwischen der Speisezelle 2 und der elektrolytischen Zelle 6 ist
bevorzugt eine nicht gezeigte Zwischenzelle vorgesehen, um einen
direkten Fluß eines elektrischen Stromes zwischen der Anodenplatte
5 und der Kathodenplatte 9 ohne Durchgang durch das Aluminium
band 1 zu verhindern.
Die Stromdichte soll nicht niedriger als 5 Ampere/dm² sein. Die
vorteilhaften Wirkungen der Erfindung sind ausgeprägter, wenn die
Stromdichte nicht weniger als 10 Ampere/dm², und sie sind noch
ausgeprägter, wenn die Stromdichte nicht weniger als
15 Ampere/dm² beträgt.
Bei der Herstellung von Druckplattenträgern ist es zweckmäßig,
daß die Breite des Aluminiumbandes nicht kleiner als 50 cm,
vorzugsweise nicht kleiner als 70 cm, insbesondere nicht kleiner
als 90 cm ist.
Wenn Träger für Druckplatten überzogen werden sollen,
liegt die Dicke der Schicht in einem Bereich von 0,1 bis
10 µm, vorzugsweise in einem Bereich von 0,2 bis 5,0 µm,
insbesondere in einem Bereich zwischen
0,4 bis 2,0 µm liegt.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen
näher erläutert. Wenn es nicht anders angegeben ist, sind
alle Teile, Prozentsätze und Verhältnisse angegeben als Gewichtsteile,
Gewichtsprozentsätze und Gewichtsverhältnisse.
Ein Aluminiumband gemäß JIS (Japanese Industrial
Standard) A-100 mit einer Dicke von 0,24 mm und einer
Breite von 1030 mm wurde von einer Lieferquelle zugeführt,
und unter Verwendung einer Polypropylenbürste gekörnt
bzw. genarbt, während ein Schlamm aus feinzerteilten
Aluminiumpulvern auf die Oberfläche des Bandes geführt
wurde. Danach wurde das gekörnte oder genarbte Aluminium
band mit Leitungswasser in einer Menge von 50 l/min während
15 s gewaschen und dann mit einer 10%igen (Gew.) wäßrigen
Natriumhydroxidlösung bei 55°C während 20 s geätzt und
danach wiederum gemäß vorstehender Beschreibung mit
Wasser gewaschen. Danach wurde das Aluminiumband mit
einer 30%igen (Gew.) wäßrigen Salpetersäurelösung bei
20°C während 20 s gereinigt, gemäß vorstehender Beschrei
bung mit Wasser gewaschen und dann der Behandlung zum
anodischen Oxidieren unterworfen. Die anodische Oxidations
behandlung wurde unter Verwendung der Vorrichtung gemäß
Fig. 1 ausgeführt. Unter Verwendung von 15%iger Schwefel
säure als elektrolytische Lösung wurde das Band während
20 s bei 30°C mit einer Stromdichte von 16 Ampere/dm²
behandelt. 10 Bleche in Form von Platten aus rostfreiem
Stahl mit einer Breite von 1830 mm und einer Länge von 100 mm
wurden auf nur einer Seite des Aluminiumbandes als Kathoden
verwendet. Die Stelle des Anschlusses der Kathodenplatte
an die Kathoden der Quelle elektrischer Energie wurde auf
drei Weisen geändert. Ein Durchlauf Nr. 1 wurde durchgeführt
mit dem Anschluß an einem Ende der Kathodenplatte. Ein
Durchlauf 2 wurde ausgeführt, bei welchem die Stelle des
Anschlusses in einem Abstand von 457 mm vom Ende der
Kathodenplatten lag, und ein Durchlauf 3 wurde ausgeführt
mit dem Anschluß an der Mitte. Vier Bleiplatten wurden als
Anode in der Speisezelle verwendet, und die elektrolytische
Lösung war die gleiche wie die der elektrolytischen Zelle.
Nach der anodischen Oxidationsbehandlung wurde das Band
gemäß der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise mit Wasser
gewaschen und dann getrocknet, unter Verwendung von Heiß
luft einer Temperatur von 100°C während 1 min, um einen
Druckplattenträger zu erhalten, der unter Verwendung einer
Wickelvorrichtung aufgewickelt wurde. Die mittlere oder
durchschnittliche Dicke der auf diese Weise erhaltenen
oxidierten Schicht des Druckplattenträgers betrug 1 µm
und die aufgewickelte Länge betrug 2000 m.
Die drei Proben Nr. 1, 2 und 3, die in den Durchläufen
1 bis 3 erhalten wurden, wurden hinsichtlich der Bedingungen
des elektrolytischen Brennens und des Aufwickelns unter
sucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2
angegeben.
Zusätzlich wurde, um die Wirksamkeit der Proben 1 bis 3
als Druckplattenträger zu testen, die nachstehend angegebene
lichtempfindliche Zusammensetzung aus einem Ester des
Kondensationsproduktes von Aceton und Pyrogallol und
Naphthochinondiazid-(2)-5-sulfonsäure, wie sie in Beispiel 1
der US-PS 36 35 709 beschrieben ist, als Überzug auf den
mittleren Teil bzw. auf die Kanten der Proben 1, 2 und 3
aufgebracht, unter Verwendung einer Spinüberziehvorrichtung
bzw. einer Schleuderüberziehvorrichtung, wonach ein Trocknen
während 2 min bei 100°C erfolgte. Die aufgetragene
Menge betrug 2,5 g/m².
Ester des Kondensationsproduktes von Aceton und Pyrogallol und Naphthochinondiazid-(2)-5-sulfonsäure|5,0 g | |
m-Cresolformaldehydharz (mittleres Molekulargewicht: 2500) | 10,0 g |
Öl, blau (D. I. 74 350) | 0,01 g |
Methyläthylketon | 70,0 g |
Amylacetat | 65,0 g |
Die auf diese Weise erhaltenen lithographischen
Druckplatten wurden 40 s über ein positives
Transparent belichtet, unter Verwendung einer Kohlen
stoffbogenlampe von 30 Ampere bei einem Abstand von 70 cm.
Danach wurde nach Eintauchen während 1 min in eine
3%ige wäßrige Natriumsilikatlösung die Oberfläche der
Platten leicht gerieben oder gerubbelt, und zwar
mittels entfetteter Baumwolle, die mit der 3%igen
wäßrigen Natriumsilikatlösung imprägniert war.
Hierdurch wurde die Entwicklung bewirkt.
Bei den auf diese Weise erhaltenen Druckplatten
wurde der Verfleckungszustand des 1000. Blattes
geprüft, unter Verwendung einer Blatt- oder Bogendruck
vorrichtung. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 wiedergegeben.
In der Tabelle 2 bezieht sich der Kantenteil auf
den Bereich bzw. die Fläche nahe bei den Kanten des
Aluminiumbandes. Der Bereich bzw. die Fläche, in welchem
bzw. in welcher eine Faltenbildung und eine Verfleckung beobach
tet wurde, befand sich an den Kanten nahe der Verbindung
der Kathodenplatte mit dem negativen Pol der elektrischen
Energiequelle.
Aus den Ergebnissen der Tabelle 2 ist er
sichtlich, daß die Proben Nr. 2 und 3 gemäß der Erfindung
im Vergleich zu Probe 1 außerordentlich gute Eigenschaften
zeigen.
Ähnliche Durchläufe wie bei Beispiel 1 wurden aus
geführt, mit der Ausnahme, daß die Stromdichte wie folgt
geändert wurde: 2 Ampere/dm², 6 Ampere/dm², 11 Ampere/dm²
und 16 Ampere/dm² in den Durchläufen 1 und 3 gemäß Bei
spiel 1.
Elektrolytisches Brennen, der Zustand beim Auf
wickeln und die Verfleckung wurden auf gleiche Weise
wie in Beispiel 1 geprüft und die Ergebnisse
sind in Tabelle 3 wiedergegeben.
Der Ausdruck "Kante" in Tabelle 3 hat die gleiche Bedeutung wie
in der Tabelle 2.
Aus den Ergebnissen der Tabelle 3 ist ersichtlich, daß der
Durchlauf 3 gemäß der Erfindung bei einer Stromdichte oberhalb
6,0 Ampere/dm² wirksam war.
Claims (3)
1. Vorrichtung zur gleichmäßigen kontinuierlichen anodischen
Oxidation eines Aluminiumbandes bei Stromdichten von <5 A/dm²
in einer Elektrolysezelle, in der eine Kathodenplatte
parallel zum als Anode dienenden Aluminiumband angeordnet
ist,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Kathodenplatte (9) an in regelmäßigen Abständen
voneinander angeordneten Positionen ihrer Oberfläche
zwischen ihren beiden Rändern quer zur Laufrichtung des
Aluminiumbandes (1), wobei mindestens eine der Positionen in der
Mittellinie der Kathodenplatte (9) liegt, mit der äußeren
Stromquelle verbunden ist, und daß der Elektrolysezelle (6)
eine Speisezelle (2) vorgeschaltet ist, die mit einer
Elektrolytlösung gefüllt und mit einer Anodenplatte (5)
ausgestattet ist, die ihrerseits parallel zum Aluminiumband
(1) verläuft.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Breite der Kathodenplatte (9) kleiner als die Breite
des Aluminiumbandes (1) ist.
3. Verfahren zur kontinuierlichen anodischen Oxidation eines
Aluminiumbandes unter Verwendung einer Vorrichtung nach
Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß als Elektrolytlösung Schwefelsäure mit einer Konzentra
tion von 1 bis 80 Gew.-% bei einer Temperatur von 5 bis 70°C
verwendet wird, daß an die Zelle eine Spannung von 1 bis
100 Volt angelegt ist, und daß die Elektrolysezeit 5 sec bis
5 min beträgt.
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