DE2852475B1 - Verfahren zur automatisch steuerbaren Entgiftung von Nitritionen enthaltenden Abwaessern - Google Patents

Verfahren zur automatisch steuerbaren Entgiftung von Nitritionen enthaltenden Abwaessern

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur automatisch steuerbaren Entgiftung von Nitritionen enthaltenden Abwässern, bei dem die Nitritionen im schwach sauren pH-Bereich mittels Wasserstoffperoxid zu Nitrationen oxydiert werden.
Es ist schon lange bekannt, daß man Nitritionen im schwach sauren pH-Bereich mittels Wasserstoffperoxid zu Nitrationen oxydieren kann. Obwohl das Wasserstoffperoxid ein besonders umweltfreundliches Oxydationsmittel darstellt, scheiterte seine Anwendung bei der Entgiftung von Nitritionen in unbekannter oder wechselnder Konzentration enthaltenden Abwässern in der Praxis bisher daran, daß die an sich bekannte Oxydationsreaktion meßtechnisch nicht zu verfolgen und infolgedessen auch nicht automatisch steuerbar war.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nun dadurch gekennzeichnet, daß man während des Ablaufs der Oxydationsreaktion das Wasserstoffperoxid kontinuierlich oder portionsweise unter fortlaufender pH-Messung zugibt und die Zugabe einstellt, wenn durch sie keine weitere Absenkung des pH-Wertes mehr bewirkt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es, auch bei der Entgiftung von Nitritionen in unbekannter Konzentration enthaltenden Abwässern sicher das Ende der Oxydationsreaktion zu erkennen. Solange nämlich das zu entgiftende Abwasser noch Nitritionen enthält, wird durch die Zugabe von Wasserstoffperoxid der pH-Wert abgesenkt Die Absenkung des pH-Wertes erfolgt stetig, wenn das Wasserstoffperoxid kontinuierlich zugesetzt wird, oder in Stufen, wenn das
ίο Wasserstoffperoxid portionsweise zugesetzt wird. In jedem Falle, und zwar ganz unabhängig von den sonstigen Reaktionsbedingungen, die sich allenfalls auf die absolute Lage des End-pH-Wertes auswirken, kommt die Absenkung des pH-Wertes zum Stillstand, wenn praktisch alle Nitritionen zu Nitrationen oxydiert sind, wenn also das Abwasser vollständig entgiftet ist Unabhängig von der absoluten Lage des End-pH-Wertes bewirkt dann die weitere Zugabe von Wasserstoffperoxid keine weitere Absenkung des pH-Wertes mehr.
Die fortlaufende pH-Messung während des Ablaufs der Oxydationsreaktion eröffnet infolgedessen die Möglichkeit zur automatischen Steuerung der Wasserstoffperoxid-Zugabe und stellt sicher, daß zwar genügend Wasserstoffperoxid zugesetzt wird, um eine vollständige Entgiftung des Abwassers zu erreichen, daß aber andererseits nicht Wasserstoffperoxid unnötig verschwendet wird.
Da die Oxydation der Nitritionen erst im schwach sauren pH-Bereich einsetzt, ist es in vielen Fällen, insbesondere dann, wenn die Konzentration an Nitritionen relativ gering ist, zweckmäßig, das zu entgiftende Abwasser zunächst auf einen pH-Wert von 4,0 oder darunter, vorzugsweise auf einen pH-Wert von 3,7, einzustellen und erst dann mit der Zugabe des Wasserstoffperoxids zu beginnen.
In anderen Fällen, insbesondere dann, wenn die Konzentration an Nitritionen relativ hoch ist, besteht jedoch bei dieser Arbeitsweise die Gefahr, daß größere Mengen an Stickoxiden freigesetzt werden. In diesen Fällen ist es daher vorteilhaft, dem zu entgiftenden Abwasser einen Teil des für die vollständige Oxydation der enthaltenden Nitritionen erforderlichen Wasserstoffperoxids schon bei einem pH-Wert oberhalb von 4,0, vorzugsweise bei etwa pH 7,0, zuzusetzen, dann den pH-Wert auf 4,0 oder darunter abzusenken und den Rest des erforderlichen Wasserstoffperoxids kontinuierlich oder portionsweise zuzugeben. Bei dieser Arbeitsweise kann es gelegentlich vorkommen, daß während der Einstellung des pH-Wertes infolge
örtlicher Übersäuerung an der Zugabestelle der Säure die Oxydationsreaktion schon in Gang kommt bevor in dem zu entgiftenden Abwasser insgesamt ein pH-Wert von 4,0 oder darunter erreicht ist Da durch die Oxydationsreaktion ohnehin der pH-Wert abgesenkt wird, ist dann der Verbrauch an zusätzlicher Säure für die Einstellung des pH-Wertes geringer als wenn zuerst der pH-Wert eingestellt und dann erst Wasserstoffperoxid zugegeben wird. Der geringere Verbrauch an zusätzlicher Säure wirkt sich in diesem Falle so aus, daß der End-pH-Wert absolut etwas höher liegt als bei der anderen Arbeitsweise. Gleichwohl ist aber auch in diesem Falle die Entgiftung praktisch vollständig, wenn die weitere Zugabe von Wasserstoffperoxid keine weitere Absenkung des pH-Wertes bewirkt
Die meßtechnische Auswertung der pH-Wert-Änderungen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren erleichtert, wenn man Wasserstoffperoxid von höherer Konzentration, vorzugsweise zwischen 30 und 50
ORIGINAL INSPECTED
Gewichtsprozent, einsetzt. Sofern das Wasserstoffperoxid portionsweise zugegeben wird, ist es ferner vorteilhaft, wenn pro Einzelzugabe mindestens 0,1 g Wasserstoffperoxid (berechnet 100%) pro Liter in das zu entgiftende Abwasser gelangen.
Für die fortlaufende pH-Messung können alle handelsüblichen pH-Meßvorrichtungen verwendet werden. Die automatische Steuerung der portionsweisen Zugabe des Wasserstoffperoxids kann vorteilhafterweise so erfolgen, daß auf einen zeitgesteuerten Zugabetakt ι ο jeweils ein zeitgesteuerter Beobachtungstakt folgt. Der am Ende des Beobachtungstaktes gemessene pH-Wert dient dann jeweils als Bezugsgröße für den nächstfolgenden Beobachtungstakt Wenn durch die nächstfolgende Zugabe von Wasserstoffperoxid keine Änderung des pH-Wertes mehr bewirkt wird, wird die weitere Zugabe von Wasserstoffperoxid eingestellt.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert. Prozentangaben bedeuten, wenn nicht anders angegeben, durchweg Gewichtsprozente.
Beispiel 1
11 einer Natriumnitrit-Lösung mit einem Gehalt von 15 g NO2-/I und einem Anfangs-pH von 6,8 wurde zunächst langsam mit 9 ml verdünnter Schwefelsäure (1 :4 verdünnt; ca. 30% H2SO4) auf pH 3,75 eingestellt. Dann wurde zu dieser angesäuerten Lösung bei ca. 22° C unter Rühren so lange 35%iges Wasserstoffperoxid zudosiert, bis der pH-Wert der Lösung bei 1,45 konsant blieb. Hierfür wurden 28 ml H2O2 benötigt; das entspricht 100% dTh., bezogen auf den Ausgangsgehalt an NO2-. Die kolorimetrische Überprüfung des Entgiftungsergebnisses mittels Sulfanilsäure und Naphthylamin zeigte, daß der Nitritgehalt der Lösung auf < 1 mg NO2~/1 abgesenkt worden war.
Beispiel 2
51 einer Lösung mit einem Gehalt von 15 g NO2-/I und einem pH von 6,8 wurden bei Raumtemperatur (~ 220C) zunächst mit 130 ml 35%igem Wasserstoffperoxid versetzt und anschließend der pH-Wert der Lösung mit verdünnter Schwefelsäure (1 :4 verdünnt; ca. 30%) langsam abgesenkt Bei pH ~4,3 setzte durch lokale Übersäuerung an der Zugabestelle der Schwefelsäure die Oxydationsreaktion ein und bewirkte eine sprunghafte Absenkung auf pH 3,0 (im Gegensatz zu Beispiel 1, bei dem 45 ml verdünnte Schwefelsäure/51 Lösung benötigt wurden, waren hier nur insgesamt 12 ml Schwefelsäure erforderlich). Nun wurde zur Oxydation des restlichen Nitrits das 35%ige H2O2 so lange in Minute von jeweils 4 ml im Abstand von jeweils 1 Minuten zugegeben, bis der pH-Wert bei 1,85 konstant blieb. Es wurden hierfür insgesamt 146 ml H2O2 benötigt; das entspricht 104% der Theorie, bezogen auf den Ausgangsgehalt an Nitrit Auch in diesem Falle ergab die kolorimetrische Überprüfung, daß der Nitritgehalt auf < 1 mg NO2-/I abgesenkt worden war.
Beispiel 3 6Q
41 einer neutralen Natriumnitrit-Lösung mit einem Gehalt von 5 g NO2-/1 wurden bei Raumtemperatur zunächst mit verdünnter Schwefelsäure (1 N—H2SO4) auf pH 3,7 eingestellt und anschließend 50%iges Wasserstoffperoxid in Portionen von jeweils 2 ml im Abstand von jeweils 1 Minute so lange zugegeben, bis sich der pH-Wert bei 2,15 nicht mehr änderte. Hierfür wurden 26 ml H2O2 = 105% der Theorie, bezogen auf den Ausgangsgehalt an Nitrit, benötigt Der Nitritgehalt konnte auf < 1 mg NO2-/I abgesenkt werden.
Beispiel 4
41 einer neutralen Natriumnitritlösung mit einem Gehalt von 2,5 g NO2-/I wurden bei Raumtemperatur (~ 22°C) zunächst mit verdünnter Schwefelsäure (1 N-H2SO4) auf pH 3,7 eingestellt und anschließend 50%iges Wasserstoffperoxid in Portionen von jeweils 2 ml im Abstand von jeweils 1 Minute so lange zugegeben, bis sich der pH-Wert der Lösung bei 2,45 nicht mehr änderte. Hierfür wurden 14 ml H2O2 = 13% der Theorie, bezogen auf den Ausgangsgehalt an Nitrit, benötigt Der Nitritgehalt konnte auf < 1 mgNO2-/l abgesenkt werden.
Beispiel 5
41 einer neutralen Natriumnitritlösung mit einem Gehalt von 0,5 g NO2-/1 wurden zunächst mit verdünnter Schwefelsäure (1 N-H2SO4) auf pH 3,75 eingestellt und anschließend 50%iges Wasserstoffperoxid in Portionen von jeweils 1 ml im Abstand von jeweils 1 Minute solange zugegeben, bis sich der pH-Wert — nach der vierten Zugabe — bei 2,8 nicht mehr änderte. Der Zusatz von insgesamt 4 ml H2O2 entspricht ~160% der Theorie, bezogen auf den Ausgangsgehalt an Nitrit. Der Nitritgehalt konnte auf <0,l mg NO2-/1 abgesenkt werden.
Beispiel 6
4 m3 eines Härtereiabwassers mit einem Gehalt von 7,2 g NO2-/! und einem pH-Wert von ~10 wurden zunächst mit verdünnter Schwefelsäure (~27% H2SO4) auf pH 3,7 eingestellt Anschließend wurde 35%iges Wasserstoffperoxid in Portionen von jeweils 101 im zeitlichen Abstand von jeweils 2—3 Minuten so lange zugegeben, bis der pH-Wert bei weiterem Zusatz von H2O2 nicht weiter abgesenkt wurde; dies war nach einem Zusatz von 601H2O2 und bei einem End-pH von 1,8 der Fall. Die zugesetzte H2O2-Menge entsprach 111% der Theorie, bezogen auf den Ausgangsgehalt an Nitrit. Der mit einem Nitrit-Teststäbchen ermittelte Restgehalt von < 1 mg NO2-/1 konnte anschließend im Labor durch eine kolorimetrische Überprüfung bestätigt werden.
Beispiel 7
4,2 m3 eines Härtereiabwassers mit einem Gehalt von 23 g NO2-/! und einem pH-Wert von ~10 wurden zunächst mit verdünnter Schwefelsäure (-27% H2SO4) auf pH 7 eingestellt Nun wurden dem Abwasser 1301 35%iges Wasserstoffperoxid zugegeben und anschließend der pH-Wert durch weitere Zugabe von Schwefelsäure bis auf ca. 3,7 abgesenkt Hierbei setzte die Oxydation des Nitrits ein und bewirkte eine pH-Absenkung auf 3,4. Für die vollständige Oxydation des zu diesem Zeitpunkt noch vorhandenen Nitrits wurde nun 35%iges H2O2 so lange in Portionen von jeweils 101 im Abstand von jeweils 2—3 Minuten zugesetzt, bis durch eine weitere H2O2-Zugabe keine pH-Änderung mehr festgestellt werden konnte. Dies war bei einem End-pH von 1,8 und einem Zusatz von insgesamt 2001 H2O2 erreicht Das entspricht einem Einsatz von 111% der Theorie, bezogen auf den Ausgangsgehalt an Nitrit Der Restgehalt an Nitrit betrug < lmg NO2-/!.
5 6
Beispiel 8 von 1 Minute so lange zugegeben, bis durch weitere
p H2O2-Zugabe keine weitere pH-Absenkung erfolgte.
1,2 m3 eines Härtereiabwassers mit einem Gehalt von Dies war bei einem End-pH von 2,8 der Fall. Die
3,3 g NO2-/1 und einem pH-Wert von 9 wurde zunächst kolorimetrische Überprüfung ergab auch in diesem
mit verdünnter Schwefelsäure (-27% H2SO4) auf pH 5 Falle, daß der Nitrritgehalt auf <1 mg NO2-/!
3,7 angesäuert Nun wurde dem Abwasser 50%iges abgesenkt werden konnte.
Wasserstoffperoxid in Portionen von 400 ml im Abstand

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur automatisch steuerbaren Entgiftung von Nitritionen enthaltenden Abwässern, bei dem die Nitritionen im schwach sauren pH-Bereich mittels Wasserstoffperoxid zu Nitrationen oxydiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß man während des Ablaufs der Oxydationsreaktion das Wasserstoffperoxid kontinuierlich oder portionsweise unter fortlaufender pH-Messung zugibt und die Zugabe einstellt, wenn durch sie keine weitere Absenkung des pH-Wertes mehr bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das zu entgiftende Abwasser zunächst auf einen pH-Wert von 4,0 oder darunter einstellt und erst dann mit der Zugabe des Wasserstoffperoxids beginnt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man dem zu entgiftenden Abwasser zunächst einen Teil des für die vollständige Oxydation der enthaltenen Nitritionen erforderlichen Wasserstoffperoxids zusetzt, dann den pH-Wert auf 4,0 oder darunter absenkt und den Rest des erforderlichen Wasserstoffperoxids kontinuierlich oder portionsweise zugibt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der portionsweisen Zugabe des Wasserstoffperoxids dieses in solchen Mengen zusetzt, daß pro Einzelzugabe mindestens 0,1 g Wasserstoffperoxid (berechnet 100%) pro Liter in das zu entgiftende Abwasser gelangen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die portionsweise Zugabe des Wasserstoffperoxids in der Weise elektronisch steuert, daß auf einen zeitgesteuerten Zugabetakt jeweils ein zeitgesteuerter Beobachtungstakt folgt und der am Ende des Beobachtungstaktes gemessene pH-Wert jeweils als Bezugsgröße für den nächstfolgenden Beobachtungstakt dient.
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