DE3711931A1 - Verfahren zur bestimmung von zink in phosphatierbaedern - Google Patents
Verfahren zur bestimmung von zink in phosphatierbaedernInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von
Zink in wäßrigen sauren Phosphatierbädern sowie dessen
Anwendung zur Bestimmung der Zinkkonzentration in
Phosphatierbädern mit 0,4 bis 2,0 g/l Zink, vorzugsweise
solchen, die zusätzlich Mangan und/oder Calcium und/oder
Nickel und/oder Magnesium enthalten, sowie zur Steuerung
von Dosierorganen für die Zuführung von
Ergänzungskonzentrat zum Phosphatierbad.
Beim Arbeiten mit wäßrigen sauren Zinkphosphatlösungen für
die chemische Oberflächenbehandlung von Stahl und anderen
Metallen kommt der analytischen Bestimmung des
Zinkgehaltes eine besondere Bedeutung zu, da bei vielen
modernen Verfahren, insbesondere denen der
Niedrigzink-Technologie, die Aufrechterhaltung dieser
Badkomponente innerhalb enger Konzentrationsgrenzen
ausschlaggebend für die Qualität der erzeugten
Phosphatschichten ist.
Ferner werden in zunehmendem Maße zur Optimierung der
Phosphatschichten weitere Kationen, z.B. Nickel, Mangan,
Calcium und Magnesium, im Phosphatierbad mitverwendet.
Außerdem erfordert die zunehmende Automatisierung des
Phosphatierprozesses, die Bestimmung der wichtigen
Badkomponenten, d.h. insbesondere auch des Zinks, mit
Titrationsautomaten durchzuführen, die zur
Endpunktsindikation bevorzugt elektrochemische Methoden,
z.B. Potentialsprünge und Wendepunkte an
Indikatorelektroden, verwenden.
Es hat bisher an einer geeigneten Methode gefehlt, um die
Zinkbestimmung unter den vorgenannten Bedingungen zu
ermöglichen. Es ist zwar in der EP A 1 71 842 ein
Titrationsverfahren für Zink vorgeschlagen worden, doch
wird dieses u.a. durch die Gegenwart von Mangan und
Calcium im Phosphatierbad in einem solchen Ausmaß gestört,
daß es für eine praktische Anwendung nur bei weitgehender
Abwesenheit dieser Kationen geeignet ist.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Bestimmung
von Zink in wäßrigen sauren Phosphatierbädern
bereitzustellen, das insbesondere durch die Gegenwart von
Mangan, Nickel, Calcium und Magnesium nicht gestört wird
und eine elektrochemische Indikation des Endpunktes der
Titration erlaubt.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs
genannten Art entsprechend der Erfindung derart
ausgestaltet wird, daß eine Badprobe in Gegenwart von
Ethylendiamintetraessigsäure, Hexamethylentetramin und
Alkalihexacyanoferrat(III) bei einem pH-Wert zwischen 1,2
und 1,7 mit Alkalihexacyanoferrat(II)-Lösung bis zum
Potentialwendepunkt einer in die Badprobe eingetauchten
Redoxelektrode titriert wird.
Der Verbrauch an Alkalihexacyanoferrat(II) ist ein
direktes Maß für den Gehalt an Zink in der Badprobe.
8,45 mg/l Kaliumhexacyanoferrat(II) (berechnet als
K 4[Fe(CM)6]. 3 H2O) entsprechen 1,96 mg/l Zink.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es von
entscheidender Bedeutung, daß der vergleichsweise enge
pH-Wertbereich eingehalten wird. Bei Abweichungen hiervon
werden in der Regel beträchtlich fehlerhafte
Konzentrationswerte erhalten. Schließlich kommt es
wesentlich auf die Kombination
Ethylendiamintetraessigsäure/Hexamethylentetramin an, denn
nur dadurch wird der sonst störende Einfluß von Mangan-,
Nickel-, Calcium- und Magnesiumionen ausgeschaltet.
Ethylendiamintetraessigsäure wird vorzugsweise in Form
einer Lösung des Alkalisalzes verwendet. Zu einer
10 ml-Badprobe, die z.B. 3 bis 12 mg Mn, 4 bis 15 mg Zn, 2
bis 10 mg Ni und 1 bis 2 mg Ca enthält und mit ca. 70 ml
vollentsalztem Wasser verdünnt wird, werden etwa 0,15 bis
0,30 g dieses Reagenzes zugesetzt. Hexamethylentetramin
wird z.B. in Mengen von 0,2 bis 0,4 g der Badprobe
zudosiert. Vor der Titration wird außerdem
Alkalihexacyanoferrat(III), z.B. in Mengen von 1 bis 2 mg,
der Badprobe zugegeben.
Die Einstellung des pH-Wertes erfolgt vorzugsweise durch
Zugabe eines Phosphorsäure/Mono-Alkaliphosphatpuffers,
wobei für eine 10 ml-Badprobe z.B. 2 bis 4 g Puffer,
gerechnet als P 2 O 5, verwendet werden. Die Titration
erfolgt mit Alkalihexacyanoferrat(II)-Normallösung, die
vorzugsweise noch eine gewisse Menge an
Alkalihexacyanoferrat(III) enthält.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird
die Badprobe gegen eine Platinelektrode titriert. Sie
findet in der Regel als gesättigte Kalomel-Einstabmeßkette
Verwendung. Die Potentialänderung vom Beginn der Titration
bis zur Erreichung des Endproduktes beträgt etwa 350 mV.
Falls die Badprobe Nitrit enthält, sieht eine weitere
zweckmäßige Ausführungsform der Erfindung vor, diese erst
nach Zusatz von nitritzerstörenden Substanzen, wie
Amidosulfonsäure in einer Dosierung von z.B. 0,05 bis 0,25
g auf eine 10 ml-Badprobe, zu titrieren.
Sofern die Badprobe zweiwertiges Eisen enthält, sollte
dieses zuvor oxidativ entfernt, d.h. gefällt werden.
Hierzu wird der pH-Wert auf größer als 8 eingestellt und
etwa 0,5 bis 3 min hier belassen. Unter diesen Bedingungen
erfolgt eine schnelle Oxidation von Fe(II) zu Fe(III),
z.B. durch Luftsauerstoff und/oder durch in der Badprobe
enthaltene bzw. der Badprobe zugegebene Oxidationsmittel,
z.B. Chlorat. Eine solche Maßnahme ist notwendig, da die
erfindungsgemäße Bestimmungsmethode des Zinks durch die
Anwesenheit von zweiwertigem Eisen gestört wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für
Phosphatierbäder mit einem Zinkgehalt von 0,4 bis 2 g/l
anwendbar. Da die Gegenwart von Mangan und/oder Calcium
und/oder Nickel und/oder Magnesium in der Badprobe nicht
stört, ist das Verfahren insbesondere für Phosphatierbäder
mit derartigen Badbestandteilen geeignet.
Ein großer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
besteht darin, daß die analytische Bestimmung automatisch
durchgeführt und die dabei ermittelte Differenz zwischen
Soll- und Ist-Wert erfindungsgemäß zur Steuerung von
Dosierorganen für die Zuführung von Ergänzungskonzentrat
zum Phosphatierbad verwendet werden kann.
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung von Zink in wäßrigen sauren
Phosphatierbädern, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Badprobe in Gegenwart von Ethylendiamintetraessigsäure,
Hexamethylentetramin und Alkalihexacyanoferrat(III) bei
einem pH-Wert zwischen 1,2 und 1,7 mit
Alkalihexacyanoferrat(II)-Lösung bis zum
Potentialwendepunkt einer in die Badprobe eingetauchten
Redoxelektrode titriert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Badprobe gegen eine Platinelektrode titriert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Badprobe bei Anwesenheit von
Nitrit nach Zusatz von nitritzerstörenden Substanzen,
wie Amidosulfonsäure, titriert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die Badprobe bei Anwesenheit von
Eisen-II-Ionen nach deren Oxidation bei einem pH-Wert
größer als 8 zu Eisen-III-Ionen titriert wird.
5. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der
Ansprüche 1 bis 4 zur Bestimmung der Zinkkonzentration
in Phosphatierbädern mit 0,4 bis 2,0 g/l Zn.
6. Anwendung gemäß Anspruch 5 auf Phosphatierbäder, die
neben Zink die Kationen von Mangan und/oder Calcium
und/oder Nickel und/oder Magnesium enthalten.
7. Anwendung gemäß Anspruch 5 oder 6 zur Steuerung von
Dosierorganen für die Zuführung von
Ergänzungskonzentrat zum Phosphatierbad.
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