DE2833845C3 - Magnetisches Aufzeichnungsmaterial - Google Patents

Magnetisches Aufzeichnungsmaterial

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DE2833845C3 DE2833845A DE2833845A DE2833845C3 DE 2833845 C3 DE2833845 C3 DE 2833845C3 DE 2833845 A DE2833845 A DE 2833845A DE 2833845 A DE2833845 A DE 2833845A DE 2833845 C3 DE2833845 C3 DE 2833845C3
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Description

Die Erfindung betrifft magnetische Aufzeichnungsmaterialien, insbesondere ein band- oder flächenförmiges flexibles magnetisches Aufzeichnungsmaterial, das eine magnetisierbare Schicht von feinen magnetischen Teilchen, die in einem Bindemittel dispergiert sind, aufweist
Als Bindemittel für magnetische Aufzeichnungsmateriaüen werden, die verschiedensten Materialien, z. B. Äthylcellulose, Nitrocellulose, Polyvinylidenchlorid, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisate, Styrol-Butadien-CopoIymerisate, Butadien-Aciylnitril-Copolymerisate, Polymethylmethacrylat, Vinylidenchlorid-Methylmethacrylat-Copolymerisate, Polyurethane, Epoxyharze, Polyester o. dgl., verwendet. Diese Materialien haben jedoch keine genügende Eignung für die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien, z. B. Magnetband für elektronische Computer und Video-Magnetband, für die hohe Leistung unerläßlich ist. Wenn ein Magnetband unter Verwendung von y-FejOj-Teilchen mit Spinnelstruktur als magnetisierbares Material und des vorstehend genannten Bindemittels hergestellt wird, weist das Band ein Verhältnis (Br/Bm) der magnetischen Remanenz (Br)zur Sättigungsmagnetisierung (Bm) von 0,5 bis 0,7 und Lücken von 0,4 bis 0,5 auf. Ein Magnetband mit höherem ßr/S/n-Verhältnis und kleineren Lücken oder Leerstellen (»voids«) ist erforderlich. Für die Bezeichnungen Br und Bm ist es auch üblich, die Ausdrücke Zfoundßszu benutzen.
Es ist bekannt, daß bei Verwendung von ferromagne-'tischem CrÖ2, das mit Tellur modifiziert ist, mit einem linearen Polyester von Isophthalsäure-1,4-butandiol (Polykondensationsprodukt) als Bindemittel das Verhältnis von Br/Bm auf 0,7 bis 0,9 erhöht wird (japanische Patentveröffentlichungen 12422/1972 und 18573/1972). Um ein Magnetband oder eine Magnetfolie mit ausgezeichneten Eigenschaften zu ehalten, genügt die bloße Erhöhung des Br/Bm-Verhältnisses nicht, vielmehr muß das Magnetband oder die Magnetfolie hohe Füllchrakteristiken, g. h. geringe Lücken oder Leerstellen aufweisen.
Von der Anmelderin durchgeführte Versuche haben ergeben, daß ein Magnetband, das aus üblichem y-Fe2Oj und dem üblichen linearen Polyester hergestellt wird, Lücken von 0,38 bis 0,45 aufweist und daher unbefriedigend ist. Es ist möglich, die Lücken durch Verlängerung der Knetdauer zu verkleinern, jedoch hat dies eine Verschlechterung der Empfindlichkeit des Magnetbandes zur l-'olge, weil die feinen y-FejOj-Teilchen hierdurch noch feiner werden.
In dem Bemühen, ein verbessertes Magnetband mit erhöhtem Verhältnis von Br/Bm und verkleinerten Lücken bei Verwendung von üblichem y-F'ejOj und CrO2 als magnetische Teilchen /u entwickeln, wurde gefunden, daß bei Verwendung eines Polyesters oder
Polyurethans, die mit einer ein Metallsulfonat enthaltenden Komponente copolymerisiert sind, als Bindemittel das erhaltene Magnetband ein extrem hohes Br/Bm-Verhältnis und kleine Lücken oder Leerstellen aufweist.
Gegenstand der Erfindung ist ein verbessertes magnetisches Aufzeichnungsmaterial mit hohem Verhältnis von Br/Bm und Weinen Leerstellen und üblichen V-Fe2O3- und CrOrTeilchen.
Die Erfindung umfaßt ferner ein Bindemittel, das sich für die Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials mit ausgezeichneten Eigenschaften, d. h. hohem Br/ß/n-Verhältnis und kleinen Leerstellen, eignet.
Die Erfindung ist ferner auf die Verwendung eines Polyesters oder Polyurethans, die mit einer ein Metallsulfonat enthaltenden Komponente copolymerisiert sind, als Bindemittel für die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien gerichtet.
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung weist eine magnetisierbare Schicht auf, die durch Dispergieren der feinen magnetischen Teilchen in einem Polyester- oder Polyurethanharz, das eine Metallsulfonatgruppe in einem Anteil von IO bis 1000 Äquivalenten/106 g Polymerisat enthält, gebildet wird.
Wenn das Polymerisat einen Anteil der Metallsulfonatgruppe von weniger als 10 Äquivalenten/106 g Polymerisat aufweist, steigt das Br/Bm-Verhältnis nicht, und die Füllcharakteristiken werden ebenfalls nicht verbessert Wenn andererseits der Gehalt an Metallsulfonatgruppen höher ist als lOCO Äquivalente/106 g Polymerisat, ist die Löslichkeit des Polymerisats in Lösungsmitteln nvr gering, so daß es als Bindemittel ungeeignet ist.
Die Verwendung eines Polyestei-a, der die Metallsulfonatgruppe in der genannten Menge enthält, hat den weiteren Vorteil, daß die magnetischen Teilchen in hoher Konzentration in den Polyester eingearbeitet werden können und daher eine magnetisierbare Schicht mit besseren Eigenschaften und höherer Leistung gebildet werden kann.
Der Gehalt an Metallsulfonatgruppen im Polyester kann auch auf die Menge des Ausgangsmaterials bezogen werden. Der erfindungsgemäß verwendete Polyester kann vorzugsweise unter Verwendung einer Dicarbonsäurekomponente, die, bezogen auf die gesamten Carbonsäurekomponenten, 03 bis 7,0 Mol-% Metallsulfonatgruppen enthält, hergestellt werden.
Der für die Zwecke der Erfindung verwendete Polyester wird durch Copolymerisation der Carbonsäurekomponenten einschließlich einer Dicarbonsäurekomponente, die OJ bis 7,0 Mol-% (bezogen auf die gesamten Carbonsäurekomponenten und Glykolkomponenten) Metallsulfonatgruppen enthält, hergestellt.
Als Carbonsäurekomponenten eignen sich beispielsweise aromatische Dicarbonsäuren (z. B. Terephthalsäure, Isophthalsäure, Orthophthalsäure, 1,4-, 2,5- und 2,6-Nsphthalinsäure, Biphenyldicarbonsäure), aromatische Oxycarbonsäuren (z. B. p-Hydroxybenzoesäure und p-(Hydroxyäthoxy)-benzoesäure) und aliphatische Dicarbonsäuren (z. B. Bernsteinsäure, Adipinsäure. Azelainsäure, Sebacinsäure und Dodecandicarbonsäure. Vorzugsweise werden wenigstens eine aromatische Carbonsäure und wenigstenes eine aliphatische Dicarbonsäure im Mol-Verhältnis von 50:50 bis 100:0 (aromatische Carbonsäure/aliphatische Dicarbonsäure) verwendet, wobei die aromatische Carbonsäurekomponente wenigstens 30 Mol-% Terephthalsäure enthält. Eine geringe Menge einer Tri- oder Tetracarbonsäure
(z. B. Trimellitsäure, Trimesinsäure, Pyromellitsäure) kann zusätzlich verwendet werden.
Als Glykolkomponenten eignen sich für die Herstellung des Polyesters beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol. 1,3-PropandioI, 1,4-Butandiol, 1,5-Pentandiol, 1,6-Hexandiol, Neopentylglykol, Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, 2,2,4-Trimethyl-lr3-pentandioI, 1,4-Cyclohexandimethanol, Addukte von Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd mit Bisphenol A, Addukte von
in Äthylenoxyd und/oder Propylenoxyd mit hydriertem Bisphenol A, Polyäthylenglykol, Polypropylenglykol und Polytetramethylenglykol. Eine geringe Menge eines Triols oder Tetraols (z. B. Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Glycerin und Pentaerythrit) kann mitverwen-ί det werden.
Als Dicarbonsäurekomponente, die eine Metallsulfonatgruppe enthält, eignen sich beispielsweise Metallsalze von
J11 4-Sulfophthalsäure,
5-SulfoisophthaIsäure,
Sulfoterephthalsäure,
4-Sulfonaphthalin-2,7-dicarbonsäure,
5-(4-Sulfophenoxy)-isophthalsäure und
,. 5-(4-Sulfophenoxy)terephthalsäure.
Bevorzugt als Dicarbonsäurekomponenten, die eine Metallsulfonatgruppe enthalten, werden Alkalisalze der vorstehend genannten Sulfodicarbonsäuren. Besonders bevorzugt als diese Dicarbonsäurekomponenten wer-
i" den 5-Natriumsulfoisophthalsäure, 5-KaliumsuIfoisophthalsäure, Natriumsulfoterephthalsäure und Kaliumsulfoterephthalsäure. Die Dicarbonsäurekomponente, die eine Metallsulfonatgruppe enthält, ist vorzugsweise in einer Menge von ϋ$ bis 7,0 Mol-%, insbesondere 1,0
Γι bis 5,0 Mol-%, bezogen auf die gesamten Carbonsäurekomponenten, einpolymerisiert.
Der erfindungsgemäß verwendete Polyester, der ein Metallsulfonat enthält, hat vorzugsweise eine reduzierte Viskosität von 0,2 oder mehr. Wenn die reduzierte
in Viskosität des Polyesters weniger ak 0,2 beträgt, wird der Polyester vorzugsweise in einer Kombination anderer thermoplastischer Harze und/oder hitzehärtbarer Harze verwendet. In diesem Fall ist die Dicarbonsäurekomponente, die eine Metallsulfonatgruppe ent-
4', hält, in einem Anteil von 0,5 Mol-% oder mehr, vorzugsweise in einem Anteil von 1,0 bis 50 Mol-%, bezogen auf die gesamten Carbonsäurekomponenten, copolymerisiert.
Als andere thermoplastische Harze und hitzehärtbare
>ii Harze, die vorstehend genannt wurden, eignen sich beispielsweise
Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisate,
Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymerisate,
V) Vinylchlorid- Acrylnitril-Copolymerisate,
Acrylsäureester-Vinylidenchlorid-Copolymerisate,
Acrylsäureester-Styrol-Copolymerisate,
Methacrylsäure-Acrylnitril-Copolymerisate,
mi Methacrylsäureester-Vinylidenchlorid-
Copolymerisate,
Methacrylsäureester-Styrol-Copolymerisate,
Polyvinylfluorid,
Vinylidenchlorid-Acrylnitril- Copolymerisate,
> Butadien-Acrylnitril-Copolymerisate.
Styrol- Biitadien-Copolymerisatc,
Chlorvinyläther-Acrylsäureester-Copolymerisate,
Polyvinylbutyral,
Cellulosederivate
(ζ. B. Celluloseacetatbutyrat, Cellulose-
propionat und Nitrocellulose),
Polyamide, Polyester
(von anderer Art als die vorstehend genannten
Polyester),
Aminoharze, Phenolharze, Polyurethan,
Epoxyharze, Alkydharze, Siliconharze u. dgl.
Der Polyester mit einer reduzierten Viskosität von weniger aL 0,2 kann mit den thermoplastischen Harzen und/oder hitzehärtbaren Harzen in einer Menge von 5 bis 200 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile der anderen thermoplastischen oder hitzehärtbaren Harze gemischt werden.
Das für die Zwecke der Erfindung verwendete Polyurethan wird durch Umsetzung einer Polyhydroxyverbindung und eines Polyisocyanats, wobei ein Teil oder die gesamte Menge der Polyhydroxyverbindung eine Metallsulfonatgruppe enthält, hergestellt.
Besonders gut geeignet als Polyhydroxyverbindung, die eine Metallsulfonatgruppe enthält, ist beispielsweise ein eine Metallsuifonatgruppe enthaltendes Polyesterpolyol, das eine Carbonsäurekomponenie ohne Metallsulfonatgruppe, eine Glykolkomponente und eine Dicarbonsäurekomponente enthält, die eine Metallsulfonatgruppe enthält
Als Carbonsäurekomponente, die keine Metallsulfonatgruppe enthält, eignen sich beispielsweise aromatische Dicarbonsäure, aromatische Oxycarbonsäuren, aliphatische Dicarbonsäuren und Tri- und Tetracarbonsäure, die vorstehend genannt wurden.
Als Glykolkomponenten eignen sich für die Herstellung des Polyurethans die gleichen Glykolkomponenten, die vorstehend im Zusammenhang mit der Herstellung des Polyesters genannt wurden. Ebenso eignen sich als Dicarbonsäurekomponenten, die eine Metallsulfonatgruppe enthalten, die gleichen Verbindungen, die vorstehend genannt wurden. Die Dicarbonsäurekomponente kann in einer Menge von 0,5 Mol-%, vorzugsweise 1 bis 50 MoI-0Zb, bezogen auf die gesamten Carbonsäurekomponenten, copolymerisiert sein.
Eine oder mehrere Polyhydroxyverbindungen, die eine Metallsulfonatgruppe enthalten, können verwendet und zusammen mit anderen Polyhydroxyverbindungen, die keine Metallsulfonatgruppe enthalten, z. B. PoIyesterpolyolen, Polyätherpolyolen, Polyacrylpolyolen, Rizinusölderivaten, Tallölderivaten u. dgl., eingesetzt werden.
Als Polyisocyanate eignen sich für die Herstellung des Polyurethans beispielsweise
2,4-Toluylendiisocyanat,
2,b-Toluylendiisocyanat,
p-Phenylendiisocyanat,
Diphenyl-methandiisocyanat,
m-Phenylendiisocyanat,
Hexamethylen-diisocyanat,
Tetramethylendiisocyanat,
S^'-Dimethoxy-^'-biphenylendiisocyanat,
2,4-Naphthalindiisocyanat,
3r3'-Dimethyl-4,4'-biphenylendiisocyanat,
4,4'-Diphenylen-diisocyanat,
4,4'-Diisocyanat-diphenyläther,
1,5-Napthalindiisocyanat,
p-Xylylendiisocyanat,
m-Xylyluiidiisocyanat,
1,3-Diisocyanat-methylcyclohexan,
1,4-Diisocyanatmethyl-cyclohexan,
4,4'-DiisocyanatdicycIohexan,
4,4'-Diisocyanatdicyclohexylrnethanund
l^ophoron-diisocyanat.
Eine geringe Menge 2,4,4'-Triisocyanat-diphenyl, Benzoltriisocyanat o, dgl. kann gegebenenfalls mitverwendet werden.
Das Polyurethan kann durch Umsetzung einer
κι Polyhydroxyverbindung und eines Polyisocyanats in einem Lösungsmittel oder ohne Verwendung eines Lösungsmittels nach einem üblichen Verfahren hergestellt werden. Das Mengenverhältnis der Polyhydroxyverbindung zum Polyisocyanat liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5:1 bis 2:1 (NCO-Gruppcn des Polyisocyanats zu OH-Gruppen der Polyhydroxyverbindung). Das Polyurethan hat vorzugsweise ein mittleres Molekulargewicht von 8000 bis 100 000.
Als feine magnetische Teilchen eignen sich für die Zwecke der Erfindung beispielsweise γ-FeiOi mit SpineHstruktur, Kobalt enthaltendes ^-Fe2O3, Fe3O4, Kobalt enthaltendes Fe3O4, CO2, Kobalt-Ferrit (CoO Fe2O3), an Kobalt adsorbiertes Eise->.oxyd, ferromagnetische Fe-Co-Ni-Legierungen, Co-Ni-Fe-B-Le gierungen, Fe-Ni-Zn-Legierungen, Fe-Mn-Zn-Legierungen, Co-Ni-Legierungen, Co-Ni-P-Legierungen und Fe-Co-Ni-P-Legierungen.
Wenn der Polyester und das Polyurethan und andere thermoplastische oder hitzehärtbare Harze einen niedrigen Erweichungspunkt haben, besteht die Gefahr, daß die magnetisierbare Schicht durch die durch die Reibung zwischen dem Band und dem Kopf erzeugte Wärme erweicht oder Blockierung beim Aufwinden des Bandes stattfindet. Um diese unerwünschte Erscheinung
J5 zu verhindern, wird vorzugsweise eine Verbindung, die mit dem Polyester oder Polyurethan verträglich ist und mit diesem unter Bildung von Vernetzungsbrücken reagiert, zugesetzt, falls hierdurch die Dispergierbarkeit der feinen magnetischen Teilchen nicht verschlechtert wird. Die Verbindung kann in einer Menge von 2 bis 100 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile Polyester, Polyurethan oder Harzgemisch zugesetzt werden.
Als Verbindungen, die Vernetzungsbrücken durch Umsetzung mit dem Polyester oder Polyurethan zu bilden vermögen, eignen sich Isocyanatverbindungen, Melaminharze, Harnstoffharze, Polyolverbindungen u.dgl. Hiervon werden Isocyanatverbindungen besonders bevorzugt.
Dem magnetischen Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung können gegebenenfalls andere Zusatzstoffe, z. B. Weichmacher (z. B. Dibutylphthalai: und Triphenylphosphat), Gleitmittel (z. B. Dioctylsulfonatriumsuccinat, t-ButylphenylpoIyäthylenäther, Natriumäthylnaphthalinsulfonat, Dilaurylsuccinat, Zinkütearat, Fojabohnenlecithin und Siljconöl), Dispergiermittel und Antistatika (z. B. Kohlenstoff), zugesetzt werden.
Die erfindiifigsgemäß verwendeten Polyester und Polyurethane können gegebenenfalls zusammen mit anderen üblichen Bindemitteln, z. B. Äthylcellulose, Nitrocellulose, Polyvinylidenchlorid, Vinylchlorid·Vinylacetat-Copoljmerisaten, Styrol-Butadien-Copolymerisaten, Polymethylmethacrylat, Vinylidenchlorid-M'ethylmethacrylat-Copolymerisaten, Polyurethanen, Bpoxyharzen und Polyester der vorstehend genannten Art verwendet werden. Ferner kann die magnetisierbare Schicht gemäß der Erfindung, in der der erfindungsgemäße Polyester oder das Polyurethan gemäß der Erfindung als Bindemittel verwendet wird, in Kosnbina-
lion mit einer Unter- oder Zwischenschicht und/oder einer oberen Deckschicht gebildet werden.
Der Gehalt an Metallsulfonatgruppen im erfindungsgemäß verwendeten Polymerisat liegt im Bereich von 20 bis 300 Äquivalenten/10" g Polymerisat im Falle von Polyestern mit einer reduzierten Viskosität von 0.2 oder mehr, im Bereich von 20 bi: 500 Äquivalenten/106 g Polymerisat im Falle von Polyestern mit einer reduzierten Viskosität von weniger als 0.2 und im Bereich von 20 bis 400 Äquivalenten/106 g Polymerisat "' im Falle von Polyurethanen.
Gemäß der Erfindung werden die feinen magnetischen Teilchen in einer Lösung eines der vorstehend genannten Polyester oder Polyurethane mit Metallsulfonatgruppengehalt in einem geeigneten Lösungsmittel ! (z. B. Methylethylketon. Methvlisobutylketon. Benzol. Toluol. Xylol. n-Butylalkohol und Cellosolve) nach üblichen Verfahren. /. B. durch Mischen mit einer Kugelmühle dispergieri. wobei die vorstehend genann-
I U ' ,4 ~2 t ·Β t ff ΓΛ» » t Ί >
<cn anijcrcri vcrscriicacnc" ^u'-stzstoüe /ugsscif. werden können. Die Dispersion der magnetischen Teilchen im Bindemittel wird dann auf eine Folie oder Platte eines Träger- oder Grundmaterials für Aufzeichnungsmaterialien (z. B. Polyäthylenterephthalatfolie, Polypropylenfolie und Celluloseacetatfolie) in üblicher Weise aufgetragen, worauf die beschichtete Folie oder Platte /ur Entfernung des Lösungsmittels getrocknet und zur Härtung der aufgetragenen Schicht weiter erhitzt wird. In dieser Weise wird die gewünschte magnetisierbar Schicht mit erhöhtem Br/Bm-Verhält- '" nis und verkleinerten Lücken oder Leerstellen auf dem flächigen Grundmaterial gebildet.
Wenn der erfindungsgemäße Polyester mit einer reduzierten Viskosität von 0.2 oder mehr als Bindemittel verwendet wird, hat das erhaltene Magnetband ein '■"> Br/Bm-Verhältnis von 0.81 bis 0.90 und Lücken oder Leerstellen von 0.22 bis 0.35. Bei Verwendung des Polyesters mit einer reduzierten Viskosität von weniger als 0.2 zusammen mit anderen thermoplastischen und/oder hitzehärtbaren Harzen hat dai erhaltene ->1! Magnetband ein Br/Bm-Verhältnis von 0.78 bis 0.90 und Leerstellen von 0,25 bis 0.38. Bei Verwendung eines Polyurethans gemäß der Erfindung hat das Magnetband ein flr/Sm-Verhältnis von 0,80 bis 0.90 und Leerstellen von 0,20 bis 0,34. Ferner können der Metallsulfonatgruppen enthaltende Polyester und das Metallsulfonatgruppen enthaltende Polyurethan gemäß der Erfindung allein oder gemeinsam verwendet werden.
Das magnetische Aufzeichnungsmaterial gemäß der Erfindung eignet sich für die verschiedensten magnetischen Aufzeichnungsprodukte, z. B. Magnetbänder für elektronische Rechenanlagen, Videobänder, Audiobänder, magnetische Fahrscheine und Eintrittskarten und magnetische Karten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert. In diesen Beispielen verstehen sich »Teile« als Gewichtsteile, falls nicht anders angegeben. Die verschiedenen genannten Eigenschaften wurden wie folgt gemessen:
1) Reduzierte Viskosität
Im Falle von Polyestern wurde die reduzierte
Polyesterharzes (0.10 g) in 25 ml eines Lösungsmittelgemisches aus Phenol und Tetrachloräthan (Vol.-Verhältnis 6 : 4) bei 30° C gemessen.
Im Falle von Polyesterpolyolen wurde die reduzierte Viskosität [r)5p/c(dl/g)] in einer Lösung von 0.10 g des Polyesterpolyols in 25 ml Chloroform bei 30cC gemessen.
2) Erweichungspunkt
Der Erweichungspunkt wurde nach der Methode der japanischen Industrie-Norm IIS K 2351 gemessen.
3) Hydroxylzahl des Polyesterpolyols
Die OH-Zahl wurde durch eine Rücktitrationsmethode mit einem Alkali unter Verwendung von Pyridin als Lösungsmittel und unter Verwendung von Essigsäureanhydrid als Acetylierungsmittel gemessen.
4) Lücken, Leerstellen oder Poren (voids)
Die Lücken wurden nach der folgenden Formel berechnet:
Lücken =
(gemessenes spezifisches Volumen) - (wahres spezifisches Volumen) (gemessenes spezifisches Volumen)
100
Das spezifische Volumen wurde durch Eintauchen der magnetisierbaren Schicht in Wasser gemessen. Das wahre spezifische Volumen wurde aus dem spezifischen Volumen jeder in der magnetisierbaren Schicht enthaltenen Komponente gemäß der folgenden Formel berechnet:
Wahres spezifisches Volumen = .
Σ ω,
Hierin ist ωί das Gewicht der Komponente (i) und o;die Dichte der Komponente (i).
5) Glätte der magnetisierbaren Schicht
Die Glätte wurde mit dem boßen Auge bewertet.
Herstellung (1) eines Polyesters
In einen mit Thermometer, Rührer und Teilrückflußkühler versehenen Reaktor wurden 175 Teile Dimethylterephthalat, 78 Teile Dimethylisophthalat 161 Teile Äthyiengiykoi, 145 Teile Neopentylgiykoi, !4,8 Teile Dimethyl-5-natriumsulfoisophthalat.0.17 Teile Zinkacetat, 0,02 Teile Natriumacetat und 0,16 Teile Antimontrioxyd gegeben. Das Gemisch wurde 3 Stunden der
ίο Esteraustauschreaktion bei 140 bis 220°C unterworfen. Nach Zugabe von 131 Teilen Sebacinsäure wurde das Gemisch eine weitere Stunde bei 210 bis 2CTC umgesetzt Nach der Reaktion wurde der Druck des Reaktionssystems innerhalb von 60 Minuten auf 1,33 bis 6,65 mbar gesenkt Das Gemisch wurde unter Vakuum von 0,133 bis 0,4 mbar 60 Minuten bei 2500C polykondensiert Der hierbei erhaltene Polyester (A) hatte eine reduzierte Viskosität r\sp/c von 0,63. einen Erweichungspunkt von 113° C und war schwachgelb und transparent Die Analyse ergab die folgenden Komponenten:
Terephthalsäure 45 MoI-%
Isophthalsäure 20 Mol-%
Sebacinsäure 323 Mol-%
5-Natrium-sulfoisophthalsäure 23 Mol-%
Äihyienglyko! 50 Mol-%
Neopentylgiykoi 50 Mol-%
ίο
In der gleichen Weise, wie vorstehend beschrieben, wurden die in Tabelle t genannten Polyester (B) bis (]) hergestellt.
Tabelle 1
Komponenten l'olv ester I! C η 1 I (i Il I J1) K'i
Λ
Dicarbonsäuren: 50 31 60 51 38 62 50 38 45
Terephthalsäure 45 48 2') 47 42 4') 32 20
Isophthalsäure 20 37 26
Adipinsäure 3 S. 5 16.5 35.5 .VS
Sebacinsäure 32.5 2 3 1.5 2 3.5 2,5 I 4
IiSN ) 2.5
Glykole: 61 58 60 61 51 hl 44 51
■\thylenglykol 50 .1 1
i.4-Buianüioi 3l>
1.5-Pentandiol 42 40 5l) .V) 4')
Neopentylglykol 50 .V)
Diäthylenglykol 4l> 56
BPA-2E():i
Eigenschaften: 0.52 0.58 0.63 0.36 11.58 0.46 0.52 0.28 0.61
η V '-' 0.63 125 110 113 127 1H) 125 160 105 108 165
Erweichungs 113
punkt (0Cl
) 5-Niitriunisu lt"i sopht hai säure.
* ι 2.2-Bis|4-( 2-hvdr<)\y;ithoxy)phenyl|propan.
) Hezugsheispiel
4I Be/ugsheispiel: Vinylehlorid-Vinylacetat-Copolymerisat (Handels e/eichmme poration ι.
Herstellung (2) eines Polyesters
lersteller I moil Carbide Cnr-
In einen mit Thermometer. Rührer und Teilrückflußkühler versehenen Reaktor wurden 155 Teile Dimethylterephthalat, 155 Teile Dimethylisophthalat. 150 Teile ÄthylengIykoU66 Teile Neopentylglykol, 80Teile Poläthylenglykol (MW 2000), 17,5 Teile Dimethyl-5-natrium-sulfoisophthalat, 0,13 Teile Zinkacetat, 030 Teile Antimontrioxyd und 0,01 Teile Natriumacetat gegeben. Das Gemisch wurde 3 Stunden einer Esteraustauschreaktion bei 140 bis 220= C unterworfen. Nach Zugabe von 49 Teilen Adipinsäure und 0.38 Teilen Triphenylphosphit wurde das Gemisch eine Stunde bei 210 bis 25O°C umgesetzt. Nach der Reaktion wurde der Druck des Reaktionssystems innerhalb von 60 Minuten auf 133 bis 6,65 mbar gesenkL Das Gemisch wurde 60 Minuten der Polykondensation bei 250=C unter vermindertem Druck von 0.133 bis 0,4 mbar unterworfen. Der erhabene Polyester (L) hatte eine reduzierte Viskosität r\sp/c von 0^6 und einen Erweichungspunkt von I1O°C. Er war 4i schwachgrün und transparent. Gemäß NMR-Analyse enthielt er die folgenden Komponenten:
Terephthalsäure 40 Mol-%
Isophthalsäure 40 Mol-%
Adipinsäure 17 Mol-%
5-Natriumsulfoisophthalsäure 3 Mol-%
Äthylenglykol 44 Mol-%
Neopentylglykol 54 Mol-%
Polyäthylenglykol 2 Mol-%
Herstellung (3) eines Polyesters
In einen mit Thermometer, Rührer und Teilrückflußkühler versehenen Reaktor wurden 582 Teile Dimethylterephthalat, 296 Teile DimethyI-5-natrium-sulfo- eo isophthalat, 434 Teile Äthylenglykol, 728 Teile Neopentylglykol, 0,66 Teile Zinkacetat und 0,08 Teile Natriumacetat gegeben. Das Gemisch wurde 3 Stunden einer Esteraustauschreaktion bei 140 bis 2200C unterworfen. Nach Zugabe von 1212 Teilen Sebacinsäure wurde das Gemisch 2 Stunden bei 210 bis 2500C umgesetzt Nach der Reaktion wurde der Druck des Reaktionssystems innerhalb von 30 Minuten auf 26,6 mbar gesenkt Das Gemisch wurde 50 Minuten der Polykondensation bei 2500C unter vermindertem Druck von 6,65 bis 26,6 mbar unterworfen. Der Polyester (M) hatte eine reduzierte Viskosität von 0.18Z Gemäß NMR-Analyse enthielt er die folgenden Komponenten:
Terephthalsäure
5-Natrium-sulfoisophthalsäure
Sebacinsäure
Äthyiengiykc!
Neopentylglykol
30 Mol-% 10 Mol-% 60 MoI-% 44 MoI-1Yo 56 Mol-%
In der vorstehend beschriebenen Weise wurden verschiedene Polyester (N) bis (S), die in der folgenden Tabelle 2 genannt sind, hergestellt.
Tabelle 2
Komponenten
Polyester
M N
Dicarbonsäuren:
Terephthalsäure 30
Isophthalsäure
Adipinsäure
Sebacinsäure 60
I)SN1) 10
(ilykolc:
Äthylenglykol 44
1.5-Pcntandiol
Neopentylglykol 56
Diäthylenglykol
1.4-HuUm(IiOl
Polyathylcnglykol )
ΒΡΛ-2ΗΟ')
Ligenschalten:
nsp c 0,182
1) vNiitrium-sulfoisophtlial-iiHire.
') .1Ml 1(100.
1I 2.2-His|4-(2-hyilro\yiitho\> Iphenyllpropan.
30
20
43
0.154
0.IW2
20
O'i
0.085
0.1''5
30
in 65 5 S
4(1 15
45 44
4(1 55 56
6(1
0.465
5(1
30
Herstellung von Polyesterpolyolen
In einen mit Thermometer, Rührer und Teilriickflußkühler versehenen Reaktor wurden 582 Teile Dimethylterephthalat, 296 Teile Dimethyl-5-natriumsolfoisophthalat, 296 Teile Dimethyl-5-natriumsulfoisophthalat. 434 Teile Äthyienglykol. 728 Teile Neopentylglykol. 0,66 Teile Zinkacetat und 0,08 Teile Natriumacetat gegeben. Das Gemisch wurde 3 Stunden einer Esteraustauschreaktion bei 140 bis 220°C unterworfen. Nach Zugabe von 1212 Teilen Sebacinsäure wurde das Gemisch 2 Stunden bei 210 bis 2500C umgesetzt. Nach der Reaktion wurde der Druck des Reaktionssystems innerhalb von 30 Minuten auf 26,6 mbar gesenkt und das Gemisch weitere 50 Minuten der Polykondensation bei 2500C unter erniedrigtem Druck von 6,65 bis 26,6 mbar unterworfen. Das hierbei erhaltene Polyesterpolyol (a) hatte eine reduzierte Viskosität r\sp/c von 0,!82 und eine Hydroxylzahl von 38. Gemäß NMR-Analyse enthielt es die folgenden Komponenten:
Terephthalsäure 30 Mol-%
5-Natriumsulfoisophthalsäure 10 Mol-%
Sebacinsäure 60 Mol-%
Äthylenglykol 44 Mol-%
Neopentylglykol 56 Mol-%
In der vorstehend beschriebenen Weise wurden verschiedene Polyesterpolyole (b) bis (g), die nachstehend in Tabelle 3 genannt sind, hergestellt.
Ϊ
i 		Tabelle 3 Pui>ci,;e rpolyole C d e f g
Komponenten 3 b
35 30
Dicarbonsäuren: 30 40 20 30
Terephthalsäure 48 60 50
Isophthalsäure 80 70 70
Adipinsäure 60 12 30
Sebacinsäure 10 20
DSN1)
13
nil pt mi _■ η lc η
T'.lKcNlcipuh.
Glykole:
Athylenglyknl I.4-Hutiincliol 1.5-l'enlandiol Neopentylglyknl l'olyalhyleniilykol ( \/il" KK)O) IiI'Λ-2 I (V)
/Μ/ι ι
I lwlri)\yl/;ihl
44
56
0.1 S?
3 S
0.13(1
"-S.ilriuinΝΐιΙΓοΐΝ(ΐ|)ΙιΙΙι.ιΙ<.ιιιrc.
.\Γ-ΙΪΝ 1-1 2-U\ ilrnxyiitho \\ 1 pll cn> 11-prop.ι η 45
11.206 0.261
28
100
0.302 0.220 22 :ό
Herstellung von Polyurethanen
In einen mit Thermometer. Rührer und Rückflußkühler versehenen Reaktor wurden 1280 Teile Toluol. Teile Methylisobutylketon, 1000 Teile Polyesterpolyol (a). 71 Teile Diphenylmethandiisocyanat u~d 1.2 Teile Dibutylzinndilaurat gegeben. Das Gemisch wurde Stunden bei 70 bis 90°C umgesetzt. Das hierbei
Tabelle 4
erhaltene Polyurethan(I) enthielt Metallsulfoniitgruppen in einer Menge von 378 Äquivalenten/10* g und hatte ein Molekulargewicht von 18 000.
In der vorstehend beschriebenen Weise wurden verschiedene Polyurethane (II) bis (VIII), die in der folgenden Tabelle 4 genannt sind, hergestellt.
\ u Nü.i ng Nrn. ι to rial ic η Kicu .-Teileι
Polyurethane I Il
Vl
VIIM VIII")
Polyesierpolyole: a 1000
Polyisocyanate:
Diphenylmethanuiisocyanat Hexamethylendiisocyanat 2.4-Tolylenediisocyanate
p-Xylylendiisocyanat NCO/OH-Verhältnis 0.85
Eigenschaften: Gehalt an Metall-Sulfonatg nippen (Äquivalent/106 g) Molekulargewicht 18
400
600
40
1000
0.95 42
0,90 176 0,98
365 190
250
750
73
0,95
281
200 10
800
47
0,90
77
990
0,90
3.9
1000
42
0,95
28 000 37 000 45 000 35 000 30 000 30 000 40 000
*) Bezugsbeispiele.
Beispiele 1 bis 9 and Vergleichsbeispiele 1 und 2
250 Teile feinteiliges CrOi, 2 Teile Dioctylnatriumsulfosuccinat, 48 Teile Polyester (A) und 600 Teile Cellosolveacetat wjrden in einer Kugelmühle etwa 24 Stunden gemischt Dem Gemisch (400 Teile) wurden 350 Teile Polyester (A) und 1000 Teile Methylethylketon zugesetzt Das Gemisch wurde in einer Kugelmühle etwa 70 Stunden gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde filtriert und entschäumt und anschließend mit einer auf 30 μΐη eingestellten Rakel auf eine Polyäthylenterephthalatfolie (Dicke 25 μπι) aufgetragen. Die beschichtete Folie wurde etwa 1 Sekunde in einem parallelen Magnetfeld von 1000 Oersted gehalten. Das erhaltene Produkt wurde dann 3 Tage in einem Heißlufttrockner bei 80°C gehalten, um das Losungs mittel zu entfernen. Hierbei wurde eine Folie mit glattei magnetisierbarer Schicht (Dicke 6 μπι) erhalten, die eir Br/Bm-Verhältnis von 0,87 und einen Leerstellenwer (voids) von 0,28 hatte.
In der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch unter Verwendung der in Tabelle 5 genannten Polyester unc des dort genannten Vinylchlorid-Vinylacetat-Copo· lymerisats an Stelle des Polyesters (A), wurde eine magnetisierbare Schicht auf einer Polyäthylenterephthalatfolie gebildet. Die Eigenschaften jeder magneti sierbaren Schicht sind in Tabelle 5 genannt.
Tabelle :> Polyester Memll-
>j|fonal-		 Eigenschalten der magnetisierbaren Schicht Glätte
gruppen
(Äquivalent/
10" g)		 Br/Bm Lücken
ausgezeichnet
Beispiel Nr. A UO 0,87 0.28 ausgezeichnet
I B 95 0.85 0,29 ausgezeichnet
ι C 146 0.86 0.25 ausgezeichnet
3 D 67 0.83 0,32 ausgezeichnet
4 E 87 0.85 0.30 ausgezeichnet
5 F 160 0.83 0,29 ausgezeichnet
6 G 75 0.84 0,28 ausgezeichnet
7 U 48 0.81 0.35 ausgezeichnet
8 I 120 0,82 0.32 gut
9 J 0 0.80 0.41 schlecht
Yergl.-Beisp.
1		 K*) 0 0,60 0.45
2
*i Vinylchkirid-Vinylacetat-Copolymerisat (VAGII. Hersteller Union Carbide Corporation).
Beispiele lObis 13 und Vergleichsbeispiele 3 und 4
60 Teile feinteiliges V-Fe2Oi, 1 Teil Natriumsulfosuccinat, I Teil Siliconöl, 10 Teile Methyläthylketon, 20 Teile Toluol und 15 Teile Methylisobutylketon wurden in einer Kugelmühle etwa 24 Stunden gemischt. Dem Gemisch wurde eine Lösung von 40 Teilen des Polyesters (A) und 15 Teilen einer Isocyanatverbindung (»Desmodur L«. Hersteller Bayer AG), die in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Teilen Methyläthylketon. 40 Teilen Toluol= 15 Teilen Methylisobutylketon und 20 Teilen n-Butylalkohol homogen gelöst waren, zugesetzt. Das Gemisch wurde erneut etwa 70 Stunden in der Kugelmühle gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde filtriert und entschäumt und dann auf eine 25 μπι dicke Polväthylenterephthalatfolie mit einer auf 30 μπι eingestellten Rakel aufgetragen. Die beschichtete Folie wurde etwa eine Sekunde in einem parallelen Magnetfeld von 1000 Oersted gehalten. Das erhaltene Produkt wurde etwa 10 Minuten im HeiBlufttrockne
Vi bei 80cC gehalten, um das Lösungsmittel zu entfernen und dann 2 Tage in einem Luftbad von konstante Temperatur von 600C gehalten, um die magnetisierbare Schicht ausreichend auszuhärten. Die gebildete magne tisierbare Schicht hatte eine Dicke von 5,7 μτη, ein Br/Bm-Verhältnis von 0,89 und einen Lückenwert von 0,2-5,
In der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch unter Verwendung der in Tabelle 6 genannten verschiedenen Polyester und verschiedener Mengen der Isocyanatver
h'· bindung (»Desmodur L«) wurden magnetisierbare Schichten auf Polyäthylenterephthaiatfoiien gebildet Die Eigenschaften jeder magnetisierbarer! Schicht sine: nachstehend in Tabelle 6 genannt.
230 211/40
Tabelle 6
Polyester Isucyanat- Metallsulfo- Eigenschaften der magneiisierbaren Schicht
verbindung natgruppen
»Desmo- Äquivalent/ Br/Bm Lücken Glätte
tlur L« 10" g
Beispiel Nr.
13
Vergl.-Beisp.
A 15 86
C 10 123
A 20 80
C 12 119
J 15 0
J 10 0
0,89 0,90 0,87 0,89
0,83 0,82 0,25
0,24
0,25
0,22
0,43
0,42
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
ausgezeichnet
Beispiele 14 bis und Vergleichsbeispiele 5 und
80 Teile feinteiliges γ-Fe2O3,1 Teil Dilaurylsuccinat, 1 Teil Siliconöl, 15 Teile Methylethylketon, 25 Teile Toluol und 20 Teile Methylisobutylketon wurden in der Kugelmühle 24 Stunden gemischt. Zum Gemisch wurde eine Lösung von 40 Teilen des Polyesters (N) und 12 Teilen der Isocyanatverbindung »Desmodur L« (Hersteller Bayer AG), die in einem Lösungsmittelgemisch aus 80 Teilen Methylethylketon, 40 Teilen Toluol, 15 Teilen Methylisobutylketon und 20 Teilen Butylcellosolve homogen gelöst waren, gegeben. Das Gemisch wurde erneut etwa 70 Stunden in der Kugelmühle gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde filtriert und entschäumt und dann auf eine 25 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie mit einer auf 30 μπι eingestellten Rakel aufgetragen. Die erhaltene beschichtete Folie wurde etwa 1 Sekunde in einem parallelen Magnetfeld von 1000 Oersted gehalten. Das erhaltene Produkt wurde zur Entfernung des Lösungsmittels etwa 10 Minuten im Heißlufttrockner bei 800C gehalten und dann zur ausreichenden Aushärtung der magnetisierbaren Schicht 2 Tage in einem Luftbad mit einer konstanten Temperatur von 600C gehalten. Die hierbei gebildete glatte magnetisierbare Schicht hatte eine Dicke von 6,0 μπι, ein Br/Bm-Verhältnis von 0,90 und einen Lückenwert von 0,24.
In der vorstehend beschriebenen Weise wurde unter Verwendung der Polyester (N) und (J) bzw. des Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisats »VAGH«, die in Tabelle 7 genannt sind, eine magnetisierbare Schicht auf Polyäthylenterephthalatfolie hergestellt. Die Eigenschaften jeder magnetisierbaren Schicht sind in Tabelle 7 genannt.
Tabelle 7
Beispiel Nr.
14
15
16
Vergleichsbeispicl
Polyester (N)
Polyester (J)1)
VAGH2)
»Desmodur L«
Metallsulfonatgruppcn
Äquivalent/106 g
Lücken
Glätte
40 30 20
10 20
12 12 12
96 91 81
0.90 0.87 0.82
0,24 0,31 0.35
ausgezeichnet
') Polyester außerhalb des Rahmens der Erfindung.
') Vinylchlorid-Vinylacelat-Copolymerisat (Hersteller Union Carbide Corporation).
40
12 12
0 0
0.78 0.58
0,45 0.48
ausgezeichnet schlecht
Beispiele 18 bis und Vergleichsbeispiele 7 bis
60 Teile feinteiliges y-Fc2Oi, 1 Teil Dilaurylsuccinat, I Teil Siliconöl, 15 Teile Methylethylketon, 25 Teile Toluol und 15 Teile Methylisobutylketon wurden 24 Stunden in der Kugelmühle gemischt. Dem Gemisch wurde eine Lösung von 15 Teilen des Polyesters (M), 25 Teilen des Vinylchlorid- Vinylacetat-Copolymcrharzes »VAGH« (Hersteller Union Carbide Corporation) und 8 Teilen der Isocyanaiverbindung »Desmodur L<< (Hersteller
Bayer AG), die in einem Lösungsmittelgemisch aus 30 Teilen Tetrahydrofuran, 30 Teilen Toluol, 10 Teilen Methylisobutylketon und 15 Teilen Cellosojveacetat homogen gelöst waren, zugesetzt Das Gemisch wurde erneut etwa 60 Stunden in der Kugelmühle gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde filtriert und entschäumt und dann mit einer auf 30 μηι eingestellten Rakel auf eine 25 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Die erhaltene beschichtete Folie wurde etwa 1 Sekunde in einem parallelen Magnetfeld von 1000 Oersted gehalten. Zur Entfernung des Lösungsmittels wurde das Produkt 30 Minuten in einem Heißlufttrockner bei 80° C gehalten und dann zur
ausreichenden Aushärtung der magnetisierbaren Schicht 7 Tage einem Luftbad mit einer konstanten Temperatur von 60° C ausgesetzt Die hierbei erhaltene glatte magnetisierbar Schicht hatte eine Dicke von 6,3 μΐπ, ein Br/Bm-Verhältnis von 0,81 und einen Lückenwert von 0,36.
In der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch unter Verwendung anderer Polyester und anderer thermoplastischer bzw. hitzehärtbarer Harze, die in Tabelle 8 genannt sind, wurden magnetisierbare Schichten auf Polyäthylenterephthalatfolie gebildet Die Eigenschaften jeder magnetisierbaren Schicht sind in Tabelle 8 genannt
Tabelle 8 Beispiel Nr. 20 21 Vergleichsbeispiel Nr. 8 9 10 11
Ig 19 7
15
Polyester (M) 10 8
Polyester (N) 5
Polyester (O)
Polyester (P) 35 40 40
Polyester (Q)1) 40
Polyester (R)1) 25
Vinylchlorid-Vinylacetat- 40
Copolymerisat2) 30 32 40
Polyurethanharz',
Acrylnitril-Viny.'iden- 10 8
chlorid-Copolymerisat"1) 8 155 145 8 0 0 0 0
»Desmodur L« 132 147 0
Metallsulfonatgruppen 0,80 0,86 0,80 0,55 i;,-»8 0,63
Äquivalent/106 g 0,81 0,87 0,36 0,30 0,74 0,40 0.44 0,43 0,45
Br/Bm 0,36 0,31 ausgezeichnet- 0,42 gut gut gut schiecht
Lücken schlecht
Glätte
') Polyester außerhalb des Rahmens der Erfindung.
2) Handelsbezeichnung »VAGH« (Hersteller Union Carbide Corporation).
3) Reaktionsprodukt eines Polyesterpolyols von Älhylenglykol und Adipinsäure mit Diphenylmcthandiisocyanat (Molekulargewicht 30.000).
4) Handelsbezeichnung »Sarane F-310« Hersteller Asahi-Dow).
Beispiele 22 bis 27 und VergleichsbeispHe 12 bis 14
80 Teile feinteiliges CrO2, 1 Teil Dilaurylsuccinat. 1 Teil Siliconöl, 70 Teile Methyläthylketon und 20 Teile Cellosolveacetat wurden in der Kugelmühle etwa 24 Stunden gemischt. Dem Gemisch wurden 120 Teile einer Lösung des Polyurethans (I) (Feststoffgehalt 33 Gew.-%) und 10 Teile einer Isocyanatverbindung »Desmodur L« (Hersteller Bayer AG) zugesetzt. Das gemisch wurde erneut 60 Stunden in der Kugelmühle gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde filtriert und entschäumt und dann mit einer auf 25 μπι eingestellten Rakel auf Polyäthylenterephthalatfolie (Dicke 25 μπι) aufgetragen. Die erhaltene beschichtete Folie wurde etwa eine Sekunde in einem parallelen Magnetfeld von 1000 Oersted gehallen. Das erhaltene Produkt wurdr zur Entfernung des Lösungsmittels etwa eine Stunde im Heißlufttrockner bei 8O0C und anschließend zur ausreichenden Aushärtung der magnetisierbaren Schicht 7 Tage in einem Luftbad mit einer konstanten Temperatur von 600C gehalten. Die hierbei erhaltene glatte magnetisierbare Schicht hatte eine Dicke von 5,8 μιτι, ein Br/Bm-Verhältnis von 0,86 und einen Lückenwert von 0,28.
In dergleichen Weise, jedoch unter Verwendung der in Tabelle 9 genannten verschiedenen Polyurethane wurden magnetisierbare Schichten auf Polyäthylenterephthtalatfolie gebildet. Die Eigenschaften jeder magnetisierbaren Schicht sind in Tabelle 9 genannt.
21 Beispie I Nr. 28 33 845 25 26 22 27 Vergleichsbeispiel 13 Nr.
Tabelle 9 22 23 IV V Vl 12 VIII 14
I I! 0 10 8 VII 0 VIII
10 15 24 0 237 67 10 0 Ki
Polyurethan 318 285 III 0,89 0,86 0,85 3,3 0,78 U
Desmodur L 0,86 0,88 0 0,26 0,30 0,32 0,80 0,43 0,79
Metallsulfonatgruppe
Äquivalent/106g		 0,28 0,27 0 ausgezeichnet au3gezeichnet 0,40 gut 0,42
Br/Bm ausgezeichnet 0,89 gut
Lücken 0,25
Glätte
Beispiele 28 bis 31
und Vergleichsbeispiele 15 bis 19
120 Teile feinteiliges ^-Fe2O3, 1,5 Teile Dilaurylsuccinat, 1 Teil Siliconöl, 90 Teile Methylethylketon und 30 Teile Cellosolveacetat wurden in der Kugelmühle etwa 24 Stunden gemischL Dem Gemisch wurde eine Lösung von Polyurethan (I) (Feststoffgehalt 33 Ge.-%, 60 Teile), eine Lösung eines thermoplastischen Polyesterharzes (2Vylon 200«, hergestellt von der Anmelderin) in einem Lösungsmittelgemisch aus Methyläthylketon und Toluol (Gewichtsverhältnis 1:1) (Feststoffgehalt 33 Gew.-%, 60 Teile) und eine Isocyanatverbindung (Desmodur L, Hersteller Bayer AG, 10 Teile) zugesetzt. Das Gemisch wurde erneut in der Kugelmühle 60 Stunden gemahlen. Das erhaltene Gemisch wurde filtriert und entschäumt und dann mit einer auf 25 μπι eingestellten Rakel auf eine 25 μπι dicke Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Die erhaltene beschichtete Folie wurde etwa 1
Sekunde im parallelen Magnetfeld von 1000 Oersted gehalten. Das erhaltene Produkt wurde dann zur Entfernung des Lösungsmitte.-., etwa eine Stunde im Heißlufttrockner bei 80°C und dar.ji zur ausreichenden Aushärtung der magnetisierbaren Schicht 7 Tage in einem Luftbad mit einer konstanten Temperautur von 60° C gehalten. Die hierbei gebildete magnetisierbare Schicht hatte eine Dicke von 6 μΐη, ein Br/Bm-Verhältnis von 0,88 und einen Lückenwert von 03.
In der vorstehend beschriebenen Weise, jedoch unter Verwendung der in Tabelle 10 genannten verschiedenen Polyurethane wurden magnetisierbare Schichten auf Polväthylenterephthalatfolie gebildet. Die Eigenschaften jeder magnetisierbaren Schicht sind in Tabelle 10 genannt.
Tabelle 10 Beispiel Nr. 30 31 Vergleichsbeispiel Nr. 16 17 Ig 19
28 29 40 15
60
Lösung von 60
Polyurethan (I)1) 90
Lösung von 100
Polyurethan (II)') 60 100 100 100
Polyesterlösung2) 30
Lösung von Vinylchlorid- 80 60 100
Vinylacetat-Copol.3)
Lösung von 10 10 10
Polyurethan (VIII)4) 10 106 183 0 0 0 0
Desmodur L 159 274 0
Metallsulfonatgruppen 0.87 0.88 0,58 0.81 0,83 0,59
Äquivalent/IO^g 0,88 0,85 0,29 0.28 0.82 0.48 0,40 0,42 0,47
Br/Bm 0,29 0,33 3 U S £ C Z p' r ^1" ** * 0,43 ent
Lücken Ulli SL IIICL 111 BUl gut 9LIl ICLIl I
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11 i-esMolTnehalt .V (iow.- .
ι Ι.ίΐΜΐιιμ des l'nlycsterhiir/cs ΆΛΐιιη 2IKi" (hergestellt von ücr SnmduOrini in einem Lösurmsinitteli'omoch aus Methylethylketon und Toluol (Ge\\iehls\.erli,illnis 1 . Il !(-'esliloffgehiilt .Ό Gew.- ι.
ι Lösung dc Vinylchlond-Vin> Unetat-( opnlymerisnts »VAGII» Hersteller l'nion Curhkle (Drpcir.iiion) in einem Lösungs-
i:i il ic !go nt: si !ι jih M ei In liith> IK1-1 mi und ΓπΙιίπΙ iCiowjchls^erli.iltr.is I · 1) (l-'e^isiolTgetiiilt .V- G cw - ι.
1I l-ftstnlTi:cli.ilt λ"! Gew.-

Claims (11)

  1. Patentansprüche:
    I. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial aus einem Träger oder Grundmaterial und einer darauf ausgebildeten magnetisierbaren Schicht aus feinen magnetischen Teilchen, die in einem Bindemittel aus Polyester oder Polyurethan dispergiert sind, d a durch gekennzeichnet, daß das Bindemittel aus Polyestern oder Polyurethanen besteht, die einen Metallsulfonatgruppengehalt von 10 bis 1000 Äquivalenten/106 g Polymerisat aufweisen oder Gemische dieser Metallsulfonatgruppen enthaltenden Polyester und der Metallsulfonatgruppen enthaltenden Polyurethane sind.
  2. 2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Polyester mit einer reduzierten Viskosität von 0,2 oder mehr ist und einen Metallsulfonatgruppengehalt von 20 bis 300 Äquivalenten/106 g Polyester hat.
  3. 3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester, der eine reduzierte Viskosität von 0,2 oder mehr hat, 03 bis 7,0 Mol-% — bezogen auf gesamte Carbonsäurekomponenten — einer Dicarbonsäurekomponente eingebaut enthält, die eine Metallsulfonatgruppe enthält
  4. 4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das jo Bindemittel ein Gemisch eines Polyesters mit einer reduzierten Viskosität von weniger als 0,2, der einen Metallsulfonatgruppengehalt von 20 bis 500 Äquivalentcn/Wg Polyester hat, und einem anderen thermoplastischen und/oder hitzehärtbaren Harz ist. j3
  5. 5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester mit reduzierter Viskosität von weniger als 0,2 wenigstens 0,5 Mol-% — bezogen auf gesamte Carbonsäurekomponenten — einer Dicarbonsäure- -jo komponente mit einer Metallsulfonatgruppe eingebaut enthält.
  6. 6. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Polyurethan mit einem Metallsulfonatgruppengehalt in einer Menge von 20 bis 400 Äquivalenten/106 g Polyurethan ist.
  7. 7. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyurethan durch Umsetzumg eines Polyesterpoly- >o ols, das eine Metallsulfonatgruppe enthält, mit einem Polyisocyanat hergestellt worden ist.
  8. 8. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallsulfonatgruppengehalt in dem Polyester oder v> Polyurethan aus Alkalisalzen von 4-Sulfophthalsäure, 5-Sulfoisophthalsäure, Sulfoterephthalsäure, 4-Sulfonaththalin-2,7-dicarbonsäure,5-(4-Sulfophenoxy)isophthalsäure und 5-(4-Sulfophenoxy)-terephthalsäure als mit aufbauender Dicarbonsäurekom- m> ponente stammt.
  9. 9. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die eine Alkalisulfonatgruppe enthaltende Dicarbonsäurekomponente 5-Natriiimsulfoisophthalsäure. 5-KaIi- h"i iimsulfoisophthalsäure. Natriumsulfoterephthalsäure oder Kaliumsulfoterephthalsaure ist.
  10. 10. Magnetisches Aufzeichnungsmalerial nach
    Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetisierbare Schicht durch Mitverwendung einer Isocyanatverbindung in dem Bindemittel hergestellt worden ist.
  11. 11. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der magnetisierbaren Schicht zusätzlich ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat als Bindemittel enthalten ist.
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