DE2816331B2 - Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid und Verfahren zur Herstellung des Detektorelements der Vorrichtung - Google Patents
Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid und Verfahren zur Herstellung des Detektorelements der VorrichtungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit den im Oberbegriff des
Anspruchs I genannten Merkmalen gemäß Patent 24 28 488.
Weiter betrifft die Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung des Detektoi elements der Vorrichtung, bei
dem die im Oberbegriff des Aj.jpruchs 2 genannten
Maßnahmen getroffen werden.
Es ist bekannt, für Vorrichtungen zum Nachweis von reduzierenden Gasen einen Halbleiter aus einem
Metalloxid, der Zinndioxid (SnO2) als Hauptbestandteil enthält, zu verwenden. Die Konzentration des Gases
wird durch die Veränderung des Widerstandes dieses Elements, die durch die Absorption des Gases
verursacht wird, bestimmt
Diese üblichen Elemente reagieren jedoch auf verschiedene Gase und müssen bei ihrem Gebrauch auf
etwa 2500C erhitzt werden. Aufgrund der mangelnden
Selektivität und des hohen Stromverbrauches sind die üblichen Nachweiselemente für eine kontinuierliche und
spezifische Gasanalyse ungeeignet
Um diese Nachteile zu überwinden, ist schon eine Gasnachweisvorrichtung mit einem Detektorelement
vom Typ SnO2-Pt, das durch Zugabe von Platin (Pt) zu Zinndioxid (SnO2) als Katalysator erhalten wird, und das
selektiv auf Kohlenmonoxidgas anspricht und bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen arbeitet, erprobt
worden, vergleiche die DE-OS 24 28 488 des Hauptpatents.
Aber auch bei diesem Element verändert sich der Widerstand des Elements mit der Änderung der
Temperatur des Elements, und deshalb ist es notwendig, eine erhebliche Heizleistung aufzuwenden, Uni die
Temperatur des Elements konstant zu halten. Außerdem ist es erforderlich, das Element bei einer
Temperatur von etwa 70*C oder höher zu verwenden, um die durch die Gasabsorption verursachte Veränderung
des Widerstandes zu vergrößern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Vorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs I
sowie das Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 2 hinsichtlich des verwendeten Elements
bzw. dessen Herstellungsprozeß so auszugestalten, daß der Widerstand des Detektorelements nicht wesentlich
von der Temperatur beeinflußt wird, und zwar ohne daß ein Verlust der Selektivität gegenüber Kohlenmonoxid
stattfindet
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kennzeichen des Anspruchs 1 bzw. des Anspruchs 2
ίο genannten Merkmale gelöst
Das Gasnachweiselement der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann darüber hinaus mit einer geringeren
Menge Platin ais Katalysator hergestellt werden als bisher.
ii Die Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme
auf die Zeichnung näher erläutert Für Vergleichszwekke wurden drei Arten von Gasnachweiselementen
hergestellt:
(a) Ein SnO2-Pt-Gasnachweiselement wurde hergestellt
durch Vermischen von 1 g Zinndioxid SnOz, mit i in! 0,26 π Chlorpiatinsäure, H2PtCU (ais
Katalysator), worauf man mit der erhaltenen Mischung ein Porzellanrohr beschichtete und die
Beschichtung an der Luft bei 850° C sinterte;
(b) ein SnOrSb^j-Gasnachweiselement, das hergestellt
wurde durch Vermischen von 10 g SnQ2 mit 100 mg Sb2O3, worauf man mit der erhaltenen
Mischung eine Porzellanröhre beschichtete, die Beschichtung in gleicher Weise wie vorher
erwähnt, sinterte, und
(c) ein SnOz-SbK^-Pt-Gasnachweiselement, das hergestellt
worden ist durch Vermischen von 10 g SnO2,100 mg Sb2O3 und 10 ml 0,26 η H2PtCU (als
Katalysator), worauf man ein Porzellanrohr mit der erhaltenen Mischung beschichtete und die Beschichtung
in gleicher Weise wie vorher erwähnt, sinterte.
Widerstandswerten bei jedem der wie vorher angegeben
hergestellten GasnachwEiselcmente wurde gemessen und die Ergebnisse sind in der nachfolgenden
Zeichnung angegeben. In der Zeichnung bedeutet die vertikale Achse den Widerstandswert (ß) des Elementes
*s und die horizontale Achse Γ die Temperatur ("Q des
Elementes.
Kurve (a) zeigt die Eigenschaften des SnO2-Pt-GaS-nachweiselementes,
gemessen an der Luft, während die Kurve (a')die Eigenschaften zeigt, die gemessen wurden
in einer Atmosphäre von 1000 ppm Kohlenmonoxid. Wie aus der Kurve ersichtlich ist nimmt der Widerstand
ab mit steigender Temperatur, und zwar sowohl in einer Luftatmosphäre wie in einer Kohlenmonoxidatmosphäre.
Bei etwa 1700C sind die Eigenschaften des Elementes
sehr ähnlich der von Metall und der Widerstand nimmt zu. Deshalb ist es bei diesem üblichen Element
erforderlich, eine erhebliche Heizleistung anzuwenden, um die Temperatur des Elementes konstant zu halten.
Gasnachweiselementes (b), gemessen an der Luft
während die Kurve (bf) die in einer Atmosphäre von
1000 ppm Kohlenmonoxidgas gemessenen Eigenschaften zeigt. Wie aus diesen Kurven ersichtlich ist, ist der
Widerstand des Elementes konstant und man erhält eine
f>5 flache Kurve bei Temperaturen des Elementes im
Bereich von -100C bis 100°C. Dies ist der Gegenwart von Antimontrioxid zuzuschreiben. Da dieses Element
jedoch kein Platin enthält findet keine Veränderung des
20
Widerstandes statt, selbst wenn das Element Kohlenmonoxidgas
absorbiert
Kurve (c) zeigt die Eigenschaften eines SnO2-Sb2O3-Pt-Gasriachweiselementes
(c), gemessen an der Luft, während die Kurve (c') auf Messungen von 1000 ppm
Kohlenmonoxidgas beruht Wie aus diesen Kurven ersichtlich ist, ist der Widerstand des Elementes
konstant und man erhält eine flache Kurve bei Temperaturen im Bereich von -10°C his 1000C,
während die Widerstandsänderung, die durch absorbiertes Kohlenmonoxidgas hervorgerufen wird, ausreicht,
aufgrund der Gegenwart des zugefügten Platins.
Die Verhältnisse der Komponenten in dem System wurden variiert und die verschiedenen Eigenschaften
eines SnOrSbrOrPt-Gasnachweiselementes geprüft
Als Ergebnis dieser Versuche wurden folgende Tatsachen festgestellt:
(1) Beträgt das Atomzahlenverhältnis von Pt/Sn wenigstens 0,004, kann ein selektives Ansprechen
auf Kohlenmonoxidgas allein erzielt werden.
(2) Beträgt das Verhältnis Sb/Sn wenigstens 0,005, so
wird der Widerstand des Elementes nicht durch Veränderung der Temperatur des Elementes
wesentlich beeinflußt
(3) Ist das Verhältnis an Sb/Pt wenigstens 0,005, dann kann das Verdampfen von Platin, das in Form einer
Säure oder eines Salzes dem Zinndioxid zugegeben wurde, vermieden werden, und die Bildung von
Platin als Katalysator wird erleichtert, und deshalb jo kann man die Menge an in Form von Säure oder
Salz zugefügten Platins verringern. Dies wird durch die Tatsache gezeigt, daß, wenn ein SnOrPt-Typ-Element,
enthaltend kein Antimontrioxid, in einem Aluminiumoxidschiffchen gesintert wird, die Farbe
des Schiffchens grauschwarz wird aufgrund des Verdampfens von Platin. Wird dagegen ein
Element mit einem Antimontrioxid-Zusatz auf einem Schiffchen aus Aluminiumoxid gesintert so
bleibt .las Schiffchen weiß und dies zeigt an, daß das Platin zusammen mit dem Zinndioxid gesintert
wird und nicht verdampft und daß es in einen Platinkatalysator umgewandelt wird.
Die Herstellung des SnOrSbaQrPt-Gasnachweiselementes
wird in den nachfolgenden Beispielen gezeigt:
10 g Zinnoxid (SnOa) werden mit 80 mg Antimontrioxid
(Sb2O3) in einem Möiser 30 Minuten lang
vermischt 1 g der erhaltenen Mischung wird mit 1 ml 0,26 η Platinchlorwasserstoffsäure (HjPtCle) vermischt
und die Mischung wird eintrocknen gelassen.
Die getrocknete Mischung wird dann in eine pastenförmige Masse durch Zugabe von destilliertem
Wasser überführt Diese pastenförmige Masse wird auf ein Rohr aus Aluminiumoxid aufgebracht und 30
Minuten bei 500C getrocknet Anschließend wird der getrocknete Oberzug 30 Minuten bei 8000C gesintert
1 g Zinndioxid wird mit 1 ml 0,26 η Platinchlorwasserstoffsäure
vermischt und die Mischung wird eintrocknen gelassen. Ein Rohr aus Aluminiumoxid wird mit der
Mischung beschichtet und dann 30 Minuten bei 50° C getrocknet Das Porzellanrohr wird in ein Schiffchen
getan und 0,1 g Antimontrioxid werden am Boden des Schiiichens vorgelegt Der Inhalt des Schiffchens wird
dann 1 Stunde bei 6500C, also nahe dem Schmelzpunkt
von Antimontrioxid (625° C) gesintert
Wie schon erwähnt ist der Widerstand des Gasnachweiselementes der Vorrichtung gemäß der Erfindung
bei Temperaturen im Bereich von -10°C bis 1000C konstant Infolgedessen ist es nicht erforderlich, eine
Heizung zum Erhitzen des Detektorelements zu verwenden und erhebliche Mengen an Strom zum
Aufrechterhalten der Temperatur einzusetzen. Das Detektorelement zeigt auch eine konstante Widerstandsänderung
in Gegenwart von Kohlenmonoxidgas, selbst wenn man es bei Normaltemperatur längere Zeit
läßt Infolgedessen ist das Nachweiselement hervorragend als Gasnachweiselement mit selektivem Nachweis
von Kohlenmonoxid geeignet und deshalb auch brauchbar für Gasalarmvorrichtungen.
Claims (2)
1. Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit einem Detektorelement, welches Zinndioxid
als Grundmaterial und zur Erhöhung der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid Platin als
Katalysator enthält, gemäß Patent 24 28 488, d a durch gekennzeichnet, daß das Element
zusätzlich Antimontrioxid enthält
2. Verfahren zur Herstellung des Detektorelementes
der Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welchem ein Zinndioxid als Grundmaterial sowie einen Zusatz
von Platin enthaltendes Gemisch gesintert wird, nach Patent 24 28 488, dadurch gekennzeichnet, daß
a) dem Gemisch vor der Sinterung zusätzlich noch Antimontrioxid zugefügt wird,
b) das Atomverhältnis von Sb/Sn wenigstens gleich 0,005, das von Pt/Sn wenigstens gleich
0,004 und das von Sb/Pt wenigstens gleich 0,005 gewäft!» wird*
c) der Sintervorgang bei einer Temperatur von mindestens 625" C (dem Schmelzpunkt von
Antimontrioxid) durchgeführt wird.
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