DE2428488C3 - Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid und Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung - Google Patents

Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid und Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung

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DE2428488C3 DE2428488A DE2428488A DE2428488C3 DE 2428488 C3 DE2428488 C3 DE 2428488C3 DE 2428488 A DE2428488 A DE 2428488A DE 2428488 A DE2428488 A DE 2428488A DE 2428488 C3 DE2428488 C3 DE 2428488C3
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Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Es ist bereits bekannt daß η-Halbleiter aus Metalloxiden reduzierende Gase auf ihrer Oberfläche absorbieren, so daß eine Änderung ihres elektrischen Widerstandes auftritt Bisher benutzte n-Halbieiter waren jedoch nicht in der Lage, selektiv aus verschiedenen, in Luft enthaltenen Gasen nur Kohlenmonoxid nachzuweisen. Gegenwärtig sind die zum Nachweis von reduzierenden Gasen verwandten Metalloxide hauptsächlich Zinnoxid SnO2 und Zinkoxid ZnO. Wenn diese Materialien als ein derartiges Element verwandt werden, sprechen sie auf reduzierende Gase nur bei einer Temperatur über 250° C bei einem Element, das nur aus SnO2 besteht, und über einer Temperatur von 500" C bei einem Element, das nur aus ZnO besteht, an. Um daher die Empfindlichkeit für reduzierende Gase zu erhöhen, wurde Palladiumchlorid oder Chlorgoldsäure als Katalysator für den obengenannten Halbleiter verwandt Es hat sich jedoch gezeigt, daß der Zusatz derartiger Materialien durchaus keinen Einfluß auf den selektiven Nachweis von Kohlenmonoxid hat
Zinnoxid als Grundmaterial enthaltende Detektoren für reduzierende Gase, die den Nachteil einer nicht ausreichenden spezifischen Empfindlichkeit gegenüber Kohlenmonoxid besitzen, sind aus zahlreichen Literaturstellen, insbesondere der GB-PS 11 45 077, bekannt
Aus der FR-PS 21 06 112 ist weiterhin die Verwendung von Platin als Katalysator für Nachweiselemente bekannt Hierbei wird jedoch Platin lediglich im Zusammenhang mit Zinkoxid und nicht mit Zinnoxid beschrieben und der Zusatz des Platins soll nicht spezifisch zur Erhöhung der Empfindlichkeit gegenüber Kohlenmonoxid erfolgen, sondern gegenüber reduzierenden Gasen wie Kohlenwasserstoffen schlechthin.
Aus der US-PS 36 76 820 ist ebenfalls eine Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit einem Element, welches Zinnoxid als Grundmaterial enthält, bekannt, dem zur Erhöhung der Empfindlichkeit gegenüber Kohlenmonoxid ein Katalysator beigefügt ist Als Katalysator wird Gold oder Goldoxid bzw. eine Verbindung, die in Gold oder Goldoxid überführbar ist, genannt Ein selektiver Nachweis von Kohlenmonoxid, insbesondere in Anwesenheit anderer reduzierender Gase, ist auch mit dieser Vorrichtung nicht möglich.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung einer Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit einem Element, welches Zinnoxid SnO2 als Grundmaterial enthält, dem zur Erhöhung der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid ein Katalysator beigefügt ist, in anderen Gasen, speziell in Luft, sowie in Gegenwart anderer reduzierender Gase, welche eine verbesserte Selektivität für CO aufweist und welche bei niedrigeren Temperaturen betrieben werden kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung der genannten Art, die dadurch gekennzeichnet ist, daß als Katalysator ein Platin enthaltender Katalysator beigefügt ist
Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann erforderlichenfalls Ton, Eisenoxid oder eine glasartige Substanz als Sintermittel aufweisen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung eines Elemente der erfindungsgemäßen Vorrichtung, bei welchem ein zinnhaltiges Grundmaterial mit einem Zusatz gesintert wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß dem zinnhaltigen Grundmaterial vor der Sinterung eine platinhaltige Substanz mit einem Gewichtsanteil von wenigstens 0,5% Platin im Verhältnis zum Zinnanteil zugesetzt wird und daß die Sinterung der Mischung des Grundmaterials und des
Zusatzes in einer oxidierenden Atmosphäre vorgenommen wird, wobei Platin-Verbindungen in Platin-schwarz und Zinn-Verbindungen in Zinnoxid umgewandelt werden.
Als Ausgangssubstanz für das Zinr.oxid kann Zinnoxid selbst oder irgendein Zinnsalz verwendet werden, das zu Zinnoxid umgebrannt wird. Als Ausgangssubstanz für das Platin-schwarz kann Platinschwarz selbst oder ein Platinsalz verwendet werden, das zu Platin-schwarz umgebrannt wird. Zur Hersiellung des EIe cents der erfindungsgemäßen Vorrichtung werden die obengenannten Ausgangssubstanzen gründlich gemischt und zur Bildung des Nachweiselements gesintert.
In dem Element der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist das Platin-schwarz oder das zersetzte Platin-schwarz vermutlich zwischen den Zinnoxidteilchen verteilt, so daß es der gesinterten Mischung die Fähigkeit gibt, selektiv Kohlenmonoxid nachzuweisen. Dieses Element kann selbst als ein Stück verwandt werden, es ist jedoch zweckmäßig, es als einen Elementfilm zu verwenden, der auf ein wärmebeständiges Isoliermaterial, wie Tonerde, Keramik, Quarzglas oder Borsäurekieselglas, gesintert ist Zur Bestimmung oder Überwachung des elektrischen Widerstands kann das Element mit einer _>:> elektrischen Schaltung verbunden sein.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich überall verwenden, wo die Detektion von Kohlenmonoxid oder die Messung der Kohlenmonoxidkonzentration erforderlich ist, um Vergiftungen und Personenschäden zu jo verhindern. Eine geeignete Anwendung ist beispielsweise die Benutzung zum Nachweis von bei einem Verbrennungsvorgang entstandenem Kohlenmonoxid, z. B. in Abgasen von Verbrennungsmotoren oder Fabriken oder als Brandmelder zum Nachweis des r> durch Feuer entstandenen Brandgases. Die Erfindung betrifft daher auch die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung zu Zwecken der vorgenannten Art Hierbei gestattet es die erfindungsgemäße Vorrichtung selektiv Kohlenmonoxid in anderen Gasen, speziell in 4» Luft, sowie in Gegenwart anderer reduzierender Gase nachzuweisen.
Im folgenden werden beispielsweise, bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert: 4-,
F i g. 1 zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen dem elektrischen Widerstand und der Temperatur eines Elementes aus Zinnoxid mit einem Zusatz von Palladiumchlorid als Katalysator, gemäß dem Stand der Technik, in Luft mit verschiedenen Zusätzen;
F i g. 2 zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen dem elektrischen Widerstand und der Temperatur eines anderen Elementes aus Zinnoxid mit einem Zusatz von Chlorgoldsäure als Katalysator, gemäß dem Stand der Technik, in Luft mit verschiedenen Zusätzen;
Fig.3 zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen dem elektrischen Widerstand und der Temperatur einer Ausführungsform des erfindungs- bo gemäßen Elementes in Luft mit und ohne CO-Zusatz;
Fig.4 zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen dem elektrischen Widerstand und der Temperatur einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Elementes in Luft, bei verschiedenen Kohlen- b5 monoxiagehalten;
F i g. 5 zeigt eine perspektivische Seitenansicht einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Elementes, das auf ein zylindrisches Tonerde-Keramik rohr gesintert ist
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen erläutert
Beispiel 1
Als Ausgangsmaterial wurde Zinnoxid verwandt dem Chlorplatinsäure H2PtCl6 ■ 2 H2O als Katalysator und Ton als Sintermittel zugegeben wurden. Die Mischung enthielt 80 Gew.-% Zinnoxid, 10 Gew.-% Chlorplatinsäure und 10 Gew.-% Ton. Da Chlorplatinsäure zerfließt werden bei diesem Verfahren vorzugsweise zunächst das Zinnoxid und der Ton 30 Minuten in einem Mörser durcheinandergemischt und anschließend werden die Chlorplatinsäure sowie eine geringe Wassermenge hinzugegeben. Nachdem das Gemisch genügend geknetet ist wird es dünn auf das in F i g. 5 dargestellte Tonerde-Keramikrohr geschichtet das anschließend 30 Minuten an Luft trocknen gelassen wird. Dann wird der Überzugsfilm auf dem Keramikrohr in einem elektrischen Ofen 15 Minuten in einer oxydierenden Atmosphäre und bei einer Temperatur von 9000C gesintert.
Beispiel 2
Zinnbromid SnBr4 und Bromplatinsäure H2PtBr6 wurden in einem Gewichtsverhältnis von 95:5 verwandt und in Chlorwasserstoffsäure gelöst Diese Lösung wurde mit Hilfe eines Pinsels auf die Außenfläche des in F i g. 5 dargestellten Tonerde-Keramikrohres 5 geschichtet, das eine Länge von 10 mm, einen Innendurchmesser von 1,5 mm und einen Außendurchmesser von 2,5 mm aufwies. Dann wurde das Rohr 5 eine Stunde lang in einer oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 600° C gesintert, um das filmähnliche Nachweiselemenl 1 zu bilden. Beide Enden des Elementes 1 wurden mit Silberpaste überzogen und 10 Minuten lang bei einer Temperatur von 500° C erhitzt so daß sich Silberelektroden 2 bildeten. Leitungsdrähte 3 wurden an die Silberelektroden 2 angeschlossen und — falls erforderlich — wurde ein elektrischer Heizdraht 4 durch den Hohlraum des Rohres 5 geführt
Beispiel 3
Es wurde ein Element aus Zinnoxid SnO2 mit einem Zusatz von Platinsulfat Pt(SO<)2 · 4 H2O als Katalysator und Ton als Sintermittel gebildet. Die Zusammensetzung des Elementes bestand aus 82 Gew.-% Zinnoxid, 8 Gew.-% Platinsulfat und 10 Gew.-% Ton. Die Mischung wurde mit einem geringen Wasserzusatz geknetet und dünn über die Außenfläche eines Tonerde-Keramikrohres geschichtet und anschließend 15 Minuten lang in einer oxydierenden Atmosphäre bei einer Temperatur von 9000C gesintert
Beispiel 4
Platin-schwarz als Katalysator und Ton als Sintermittel wurden Zinnoxid als Grundmaterial zugesetzt Die Mischung bestand aus 85,5 Gaw.-% Zinnoxid, 4,5 Gew.-% Platin-schwarz und 10<}ew.-% Ton. Nachdem die Mischung in einem Mörser gründlich durcheinandergemischt war, wurde sie mit einem geringen Wasserzusatz jut geknetet. In F i g. 5 ist ein Tonerde-Keramikrohr 5 dargestellt, das mit der Mischung überzogen ist, die 30 Minuten bei einer Temperatur von 400° C gesintert wurde.
Es wurde die Empfindlichkeit des erfindungsgemäßen
Elementes in Luft gemessen, die verschiedene Reduktionsgase enthielt. Der elektrische Widerstandswert und das Widerstandsverhältnis sind in Tabelle I dargestellt. Die Temperatur des Elementes betrug dabei 25° C und der Gehalt jedes Reduktionsgases in Luft 1000 ppm Der elektrische Widerstandswert in reiner Luft betruj 3 ΜΩ und das Widerstandsverhältnis wird wie folg berechnet:
Widerstandsverhältnis = - Widerstandswert in reiner Luft Widerstandswert in Luft, die ein Reduktionsgas enthält' Tabelle I
Reduktionsgas Elektrischer Widerstands
Widerstand verhältnis
(MU)
Kohlenmonoxid CO 0,02 150
Wasserstoff H2 1,9 1,6
Methan CH4 3,0 1,0
Acetylen C2H2 2,0 1,5
Äthylen C2H4 2,2 1,4
Äthan C2H6 3,0 1,0
Propan CjH8 3,0 1,0
BuUmC4H10 3,0 1,0
Methylalkohol CH3OH 2,5 1,2
Äthylalkohol C2H5OH 2,5 1,2
Äthyläther (C2H5)2O 2,6 1,2
Formaldehyd HCHO 2,6 1,2
Benzol C5H6 2,7 1,1
Toluol CH3 · C6H5 2,7 1,1
35
Die oben aufgezeigten Meßergebnisse zeigen, daß der elektrische Widerstandswert des erfindungsgemäßen Elementes in Luft, die einen Kohlenwasserstoff, wie Methan, Äthan, Propan oder Butan, enthält, sich kaum von dem Wert in reiner Luft unterscheidet Sie zeigen weiterhin, daß das elektrische Widerstandsverhältnis in Luft, die Wasserstoff, Acetylen, Äthylen, Methylalkohol oder Äthylalkohol enthält, nur etwa V100 von dem Wert beträgt, den das Element in Luft zeigt, die Kohlenmonoxid enthält Wenn daher außer Kohlenmonoxid in der Luft noch irgendein anderes Reduktionsgas enthalten ist, kann das Vorhandensein eines solchen Gases beim Nachweis von Kohlenmonoxid vernachlässigt werden.
Die elektrischen Widerstandswerte des erfindungsgemäßen Elementes und andere Elemente aus Zinnoxid, die Palladiumchlorid und Chlorgoldsäure jeweils als Katalysator enthielten, wurden in Luft gemessen, die 1000 ppm Kohlenmonoxid oder Wasserstoffgas jeweils enthielt Danach wurden die graphischen Darstellungen der Zeichnung erstellt F i g. 1 zeigt den Fall eines Elementes, bei dem Palladiumchlorid als Katalysator verwandt ist, F i g. 2 zeigt den Fall eines Elementes, bei dem Chlorgoldsäure als Katalysator verwandt ist, und F i g. 3 zeigt den Fall des erfindungsgemäßen Elementes. Aus den Fig. 1 und 2 läßt sich nachweisen, daß die Elemente für Wasserstoff und Kohlenmonoxid jeweils gleich stark empfindlich und daher nicht in der Lage sind, selektiv beide Gase nachzuweisen, und daß bei ihnen sich der Widerstandswert nicht spontan bei einer bestimmten Temperatur ändert Aus Fig.3 ergibt sich andererseits, daß das erfindungsgemäße Element einen selektiven Nachweis führen kann, daß es nur au Kohlenmonoxid allein und nicht auf andere Reduktions gase anspricht, und es eine bestimmte Temperatur gibl bei der sich der Widerstandswert spontan ändert Fig.' zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen dem Widerstand des Elementes und seinei Temperatur, wenn sich das erfindungsgemäße Elemen in Luft mit verschiedenen Kohlenmonoxidgehalt^ befindet. Aus der graphischen Darstellung ergibt sich daß bei einer festen Temperatur des Elementes vor 6O0C die spontane Änderung des elektrischen Wider standswertes bei einem Gehalt von 500 ppm Kohlen monoxid in Luft auftritt, und daß das Element auf einer Gehalt von unter 500 ppm Kohlenmonoxid η ich anspricht während es auf einen Gehalt von übei 500 ppm Kohlenmonoxid anspricht Wenn umgekehr der Gehalt an Kohlenmonoxid in der Luft auf 500 pprr festgelegt ist und das erfindungsgemäße Element au eine Temperatur von 600C durch Erwärmen oder durcr Abkühlen gebracht wird, tritt eine plötzliche Änderung des elektrischen Widerstandswertes auf. Wenn dei Gehalt an Kohlenmonoxid in der Luft weiter ansteigt verschiebt sich die Temperatur, bei der der elektrisch« Widerstand des Elementes eine plötzliche Änderung zeigt, zur Seite der höheren Temperaturen. Dahei spricht das erfindungsgemäße Element selektiv aul einen fiberhalb eines bestimmten Gehaltes liegender Kohlenmonoxidgehalt bei einer Temperatur an, die unterhalb einer bestimmten Temperatur liegt, bei dei eine plötzliche Änderung des elektrischen Widerstands wertes auftritt Dieses Ansprechen auf Kohienmonoxic geschieht sehr schnell, und wenn das Kohienmonoxic aus der Luft verschwindet, kehrt der Widerstandswen des Elementes schnell auf den Widerstandswert ir reiner Luft zurück. Wenn herkömmliche Elemente mit irgendeinem in Luft enthaltenen Reduktionsgas be niedriger Temperatur in Berührung kommen, tritt die Änderung des Widerstandswertes nicht unmittelbar ein und wenn das Reduktionsgas aus der Luft verschwindet kehrt der Widerstandwert nicht sofort auf den Wert ir reiner Luft zurück. Diese Elemente reagieren ir Hinblick auf das Ansprechen auf Reduktionsga; langsam und benötigen viel Zeit, um in ihren normaler Zustand zurückzukehren. Um daher das Ansprechver mögen zu verbessern, wurde bei den herkömmlicher Elementen ein Erneuerungsmittel verwandt Das erfin dungsgemäße Element benötigt kein solches Erneue rungsmitteL Wie oben erwähnt, wird erfindungsgemät Platin-schwarz oder ein Platinsalz als Ausgangssubstam für den Katalysator verwandt, das sich in Platin-schwarz umwandelt, wenn es zusammen mit dem Grundmateria Zinnoxid gesintert wird. In Luft mit einein Gehalt vor 500 ppm Kohlenmonoxid wurde ein Versuch durchgeführt um zu bestimmten, in welcher Weise der Gehalt ar Platin-schwarz im Element das elektrische Widerstandsverhältnis gegenüber Kohlenmonoxid beeinflußt Die Ergebnisse sind in Tabelle Π aufgeführt.
Tabelle II
Nr. der
Messung
SnO2
Widcrsiandsverhültnis
1 99,8 0,2 1,92
2 99,5 0,5 16,88
3 98,5 1,5 51,92
4 96,9 3,1 61,33
5 89,0 11,0 57,10
6 66,9 33,1 61,50
Aus der obigen Tabelle ergibt sich, daß der wirksame Gehalt an Platin im erfindungsgemäßen Element zwischen 0,5% und 33,1% liegt. Ein übermäßig hoher Platingehalt überschreitet jedoch den Katalysatorbereich und ist vom ökonomischen Standpunkt aus nicht
empfehlenswert. Es ist wünschenswert, daß der Katalysator bei einem kleinen Anteil ausgezeichnet arbeitet. Erfindungsgemäß liegt der zweckmäßige Gehalt an Platinsalz oder Platin-schwarz, berechnet in Gehalten an metallischem Platin, zwischen 0,5 und 10 Gew.-%.
Aus der vorhergehenden Beschreibung ergibt sich, daß das erfindungsgemäße Element so bemerkenswerte Eigenschaften zeigt, daß es eine sehr wirkungsvolle Einrichtung beim Nachweis von Kohlenmonoxid darstellt, das in den Auspuffgasen von Kraftfahrzeugen, in den Abgasen und Verbrennungsgasen von Fabriken und in Gasen enthalten ist, die bei Bränden erzeugt werden.
Mit einem solchen Element als Fühler läßt sich durch Anschließen an eine elektrische Schaltung zur Bestimmung oder Überwachung des elektrischen Widerstandes des Elementes eine sehr selektiv empfindliche Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid schaffen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid mit einem Element, welches Zinnoxid SnCK als s Grundmaterial enthält, dem zur Erhöhung der Empfindlichkeit für Kohlenmonoxid ein Katalysator beigefügt ist, dadurch gekennzeichnet, daß als Katalysator ein Platin enthaltender Katalysator beigefügt ist ι ο
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element als Katalysator wenigstens 0,5 Gew.-% Platin-schwarz enthält
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element als Katalysator höchstens 10 Gew.-°/o Platin-schwarz enthält
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Element außerdem einen Zusatz von Von, Eisenoxid oder einer glasartigen Substanz als Sintermaterial enthält
5. Verfahren zur Herstellung eines Elemente der Vorrichtung nach Anspruch 1, bei welchem ein zinnhaltiges Grundmaterial mit einem Zusatz gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem zinnhaltigen Grundmaterial vor der Sinterung eine platinhaltige Substanz mit einem Gewichtsanteil von wenigstens 04% Platin im Verhältnis zum Zinnanteil zugesetzt wird und daß die Sinterung der Mischung des Grundmaterials und des Zusatzes in einer oxidierenden Atmosphäre vorgenommen wird, wo- to bei Platin-Verbindungen in Platin-schwarz und Zinn-Verbindungen in Zinnoxid umgewandelt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Sinterung Ton, Eisenoxid oder eine glasartige Substanz als Sintermittel zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Sinterung auf eh (er Grundlage von Tonerde-Keramik, Quarzglas oder Borsäure-Kieselglas vorgenommen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als zinnhaltiges Grundmaterial Zinnbromid verwendet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn- 4r> zeichnet, daß als platinhaltige Substanz ein chlorplatinsäure-, bromplatinsäure- oder platinsulfathaltiges Material verwendet wird.
10. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch
1, zur Detektion von Kohlenmonoxid, das von einem r>o Verbrennungsprozeß herrührt.
11. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung zur Kontrolle: von Abgasen von Verbrennungsmotoren auf CO1 verwendet wird.
12. Verwendung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung als Brandmelder zum Nachweis von in der Luft auftretenden, CO-haltigen Brandgasen verwendet wird.
b0
DE2428488A 1973-06-12 1974-06-12 Vorrichtung zum Nachweis von Kohlenmonoxid und Verfahren zu deren Herstellung sowie deren Verwendung Expired DE2428488C3 (de)

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