DE2812977C3 - Herstellung eines mineralischen Tierfutter-Zusatzes - Google Patents
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Description
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- w
zeichnet, daß man 30 bis 60 Gew.-% lösliches Phosphat, bezogen auf die Gesamtmenge der
trockenen Komponenten, einsetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man soviel Calciumverbindung -i)
einsetzt, daß die fertig agglomerierten Körper 5 bis Gew.-% ihres Gewichts Calcium enthalten.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—3, dadurch gekennzeichnet, daß man soviel Magnesiumverbindungen
einarbeitet, daß die fertig agglo- r>i>
merierten Körper bis zu 12% ihres Gesamtgewichtes Magnesium enthalten.
Die Erfindung betrifft das im Patentanspruch 1 genannte Verfahren. Die Ansprüche 2 bis 4 nennen
Ausgestaltungen der Erfindung.
Von alters her wird Natrium als mineralisches EIe- wi
ment zugesetzt, meist in Form des Natriumchlorids (Kochsalz); es wird in zunehmendem Maße wichtig bzw.
notwendig, dem Viehfutter größere Mengen an Phosphor, Calcium und Magnesium zuzusetzen, um eine
ausreichende Viehzucht-Leistung zu erzielen. t>>
Üblicherweise wird die Zusammensetzung der Viehaufzuchtmittel und Futterzusätze durch den Gehalt der
für die Ernährung notwendigen Elemente Phosphor, Calcium und Magnesium in Gew.-% gekennzeichnet.
Dabei wird angestrebt daß diese Werte möglichst hoch liegen; beispielsweise kennzeichnet das Zahlenverhältnis
13:13:2,5 eine Zusammensetzung mit hohem Gehalt an P, Ca und Mg.
Bekannt ist weiterhin, daß ein Gleichgewicht zwischen den Elementen Phosphor, Calcium und Magnesium
besteht wobei vor allem das Verhältnis Ca/P von großer Bedeutung ist
Diese Mineralstoffe, die gegebenenfalls noch mit Qligoelementen und mit Vitaminen kombiniert sind,
werden üblicherweise als Pulver eingestreut (FR-PS 14 76 548), vorzugsweise aber in grießartiger Form, als
Granulat oder als Lecksteine in Blechwannen oder Trögen und als komprimierte oder gepreßte Blöcke
bereitgestellt Diese Blöcke müssen zusammenhängend sein, das Begehren nach ihnen anregen und aufgrund
ihrer physikalisch-chemischen Beschaffenheit in ausreichender Menge von dem Tier aufgenommen bzw.
konsumiert werden können.
Man kennt bereits ein Herstellungsverfahren zur Bereitstellung von größeren Mengen Phosphor und
Calcium in einem günstigen Ca/P-Verhältnis, in Form von Nat.riumpolyphosphaten und/oder Calciumpolyphosphaten
(FR-PS 11 75 722). Die Weiterentwicklung dieser Arbeiten hat zu einem Herstellungsverfahren und
insbesondere zu einem Formgebungsverfahren von Vollfutterzusatzmitteln in Form von Blöcken oder
Granulat geführt, die insbesondere Phosphor und Calcium in größerer Menge enthalten und alle für den
Ausgleich oder das Gleichgewicht der Futtergrundration notwendigen Verhältnisse Ca/P bereitstellen
können.
Man kann Blöcke durch Pressen ausgehend von pulverigen Mineralstoffen für die Ernährung herstellen,
wobei diese Pulver die Elemente Phosphor und Natrium zur Verfügung stellen (FR-PS 21 12 606) oder die
Elemente Phosphor, Calcium, Magnesium und Natrium (FR-PS 12 46 022) oder auch die Elemente Phosphor,
Natrium, Magnesium und Kalium (CH-PS 2 12 634).
Werden aber Blöcke angestrebt, die größere Mengen der unabdingbar notwendigen Elemente enthalten, so
müssen sehr hohe Drücke angewandt werden, die starke und kostspielige Maschinen voraussetzen, damit ein
ausreichender Zusammenhalt erreicht wird und die Blöcke für die Handhabung, die Lagerung und die
Witterungseinflüsse ausreichend beständig sind.
Die mineralischen Zusatzstoffe können auch als Granulat bereitgestellt werden, das sich für automatische
Fütterung eignet.
In der FR-PS 22 78 390 wird ein Granulierverfahren mittels Extrudieren beschrieben. Bei derartigen Verfahren
werden Pressen mit begrenzter Leistung verwendet, die durch die mineralischen Stoffe, die darin
behandelt werden, schnell verschleißen. Diese Schwierigkeiten können in bekannter Weise dadurch vermieden
werden, daß man Blöcke oder Granulen unter Zusatz größerer Mengen an Inertstoffen wie Kleie,
Preß- oder Ölkuchen, Fettstoffen und Melasse agglomeriert.
Man kennt aber derzeit keine Produkte, die gleichzeitig einen hohen Gehalt an mineralischen Stoffen und
ausreichenden Zusammenhalt aufweisen und die ohne kostspielige mechanische Mittel oder ohne nichtrnineralische
Bindemittel hergestellt werden können. Es besteht daher Bedarf nach einem einfach auszuführenden
Verfahren, das keine besonderen mechanischen Mittel benötigt, und ohne Einsatz von organischen
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Stoffen Futtermittelzusätze mit den benötigten Eigenschaften liefert
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren gelöst Es ermöglicht die Bereitstellung eines
Tierfutterzusatzes in Form von Blöcken oder von Granulen, die die Gesamtheit der gewünschten Eigenschaften
aufweisen und kann ohne Rütteln und ohne Anwendung höherer Drücke und ohne Strangpressen
durchgeführt werden. Die erhaltenen Produkte sind unmittelbar gebrauchsfertig, ohne daß in einer weiteren iu
Verfahrensstufe getrocknet oder erwärmt bzw. erhitzt werden müßte.
In den erhaltenen Agglomeraten beträgt das Gewichtsverhältnis
Ca/P allgemein 0,4 bis 1,6.
Die trockenen pulverigen Feststoffe im Sinne der i>
Beschreibung enthalten nicht mehr als 5 Gew.-% freies Wasser.
Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden 25 bis 70 Gew.-%, meist 40
bis 60 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Feststoffge- -'» misch aus mindestens 30 Gew.-% wasserlöslichem,
genießbarem Phosphat, mindestens 10Gew.-% genießbarer
Calciumverbindung und mindestens einem genießbarem teilweise wasserlöslichem Phosphat als
Regulator für die Reaktion eingesetzt Das erhaltene r> fließfähige Gemisch wird in Formen eingefüllt und nach
dem Abkühlen werden die erhaltenen agglomerierten, geformten Körper entformt.
Gemäß einer anderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Agglomerierverfahrens wird das Ge- in
misch der pulverigen trockenen Feststoffe gründlich durchmischt und gleichzeitig mit 5 bis 25 Gew.-%
Wasser besprüht, bezogen auf die Gesamtmenge der praktisch trockenen Feststoffe. Dabei bilden sich
agglomerierte Granulate mil den erwünschten, für die r>
Tierfütterung geeigneten Eigenschaften hinsichtlich Härte und Zerreibbarkeit, die isoliert bzw. gewonnen
werden. Gegebenenfalls werden die gebildeten Granulate durch Sieben von dem übrigen Pulver abgetrennt.
Als wasserlösliches Phosphat kommt eine Verbin- -κι
dung aus der Gruppe Mononatriumorthophosphat, Natriumtripolyphosphat
der Form 1 oder Form H, Monocalciumorthophosphat und Ammoniumphosphate infrage.
Die Menge an wasserlöslichem Phosphat wird allgemein auf 30 bis 60 Gew.-% der Gesamtmenge der -n
praktisch trockenen Komponenten festgelegt. Zweckmäßig wird Natriumtripolyphosphat verwendet.
Als genießbare Calciumverbindung, welche Calciumlonen
bereitstellt und mit den löslichen Phosphaten reagiert, wird das Oxid, Hydroxid, Carbonat, Lactat, w
Chlorid, Stearat, Propionat, Sulfat und/oder Acetat ausgewählt. Die Menge an Calciumverbindung entspricht
vorteilhaft einem Calciumanteil von 5 bis 25 Gew.-% in den agglomerierten Stoffen, bezogen auf
das Gesamtgewicht. v,
Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, dem Gemisch der praktisch trockenen Feststoffe eine Magnesiumverbindung
zuzusetzen und zwar das Oxid, Hydroxid, Carbonat, Lactat, Chlorid, Stearat, Propionat, Sulfat,
Acetat oder ein Doppelphosphat wie Magnesium- «> ammoniumphosphat und/oder ein Doppelcarbonat wie
Calciummagnesiumcarbonat Vorteilhaft wird soviel Magnesiumverbindung eingesetzt, daß die fertig agglomerierten
Körper bis zu 12 Gew.-% ihres Gesamtgewichtes Magnesium enthalten. h>
Als zur Ernährung gehörende, in Wasser teilweise bzw. wenig lösliche Phosphate, die als Regulatoren für die
Reaktion dienen, werden CalciumDhosDhate wie Dicalciumphosphat, Monocalciumphosphat und deren
Gemische, Tricalciumphosphat, Aluminiumphosphat, Aluminocalciumphosphat oder Magnesiumammoniumphosphat
gewählt, wobei diese Salze entweder wasserfrei oder hydratisiert sind. Zweckmäßig wird als
Regulator für die Reaktion bzw. zur Steuerung der Reaktion ein äquimolares Gemisch aus Monocalciumphosphat
und Bicalciumphosphat, nachfolgend Monobi-calciumphosphat
bezeichnet, gewählt
Weiterhin hat sich als zweckmäßig erwiesen, die Magnesiumionen in Form von Magnesiumammoniumphosphat
einzubringen, das ebenfalls als reaktionssteuernde Verbindung wirkt
Selbstverständlich kann man dem Gemisch der trocknen pulverigen Feststoffe noch Natriumchlorid
oder auch Natriumbicarbonat zusetzen. Weiterhin können den ausgewählten Mineralstoffen noch andere
bekannte Zusätze wie Oligoelemente zweckmäßig in Form von Sulfaten oder auch von Chelaten zugegeben
werden, ebenso Vitamine, Antibiotika, Aromen und Wachstumsfaktoren. Diese Zugabe erfolgt während
dem Vermischen der Feststoffe ohne besondere Vorsichtsmaßnahmen. Diese Zusätze werden durch die Art
der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht zerstört. Vor allem wirken sich die Reaktionstemperaturen, die allgemein etwa 1O0C oberhalb Raumtemperatur
liegen, nicht nachteilig auf die Vitamine aus.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht in vorteilhafter Weise die Herstellung einer Vielzahl von
Darreichungsformen für Tierfutter-Zusätze, insbesondere solcher Zusätze, die reich sind an den Elementen
Phosphor, Calcium und Magnesium, beispielsweise im Verhältnis von mindestens 13:13:2,5. Die Relativmengen
jeder Komponente können variiert werden, wodurch das Verhältnis Ca/P in Abhängigkeit von den
Erfordernissen jeder Tierart und der Zusammensetzung seines Futters gesteuert werden kann.
Die Zeitspanne, während der das Gemisch fließfähig und warm ist, kann durch die zugesetzte Menge Wasser
gesteuert werden sowie durch die Wahl der teilweise löslichen, genießbaren Phosphate, welche als Regulatoren
oder Steuerungsmittel für die Reaktion dienen, wodurch die Formgebung erleichtert wird.
Die Zeitspanne für Reaktion und Abkühlen auf Raumtemperatur liegt im Bereich von 2 bis 3 Stunden;
im Verlauf dieser Zeit nimmt die Härte zu und das Gewicht stabilisiert sich.
Beschaffenheit und Menge der gewählten Regulatoren beeinflussen auch die Härte des erhaltenen
Blocks. Die Härte hängt weiterhin von der für die Reaktion zugesetzten Menge Wasser ab. Für jede
Zusammensetzung bzw. jedes Mittel wird die optimale Menge Wasser durch Vorversuche ermittelt
Beim erfindungsgemäßen Verfahren braucht weder getrocknet noch auf höhere Temperaturen erwärmt zu
werden. Das Verfahren eignet sich vor allem zur kontinuierlichen Herstellung und ermöglicht aufgrund des
schnellen Verfahrensablaufes hohe Leistung bzw. hohe Produktion ohne kostspieligen Materialaufwand.
Die gemäß der einen Ausführungsform des Verfahrens erhaltenen Blöcke weisen einen ausreichenden
Zusammenhalt auf, um nach dem Abkühlen entformt werden zu können. Sie sind weiterhin für Handhabung,
Transport und Lagerung ausreichend hart und weisen eine gute Widerstandsfähigkeit gegenüber
■ itterungseinflüssen aut. Sie werden in zufriedenstellender
Weise konsumiert bzw. vom Tier aufgenommen.
Die gemäß der anderen Ausführungsform des Verfahrens erhaltenen Granulate sind gleichzeitig ausreichend
zerreibbar und ausreichend widerstandsfähig, um bei der automatischen Fütterung eingesetzt werden
zu können. „ . . , „
In eine Mischmaschine bekannter Bauart für Lebensmittel
wurden praktisch trockene Salze und Oxide gemäß nachfolgender Rezeptur aufgegeben:
Natrium tnpolyphosphat | 40 Gew.-% |
Mono-bicalciumphosphat | 10 Gew.-% |
Calciumcarbonat | 25 Gew.-% |
Magnesiumoxid | 5 Gew.-% |
Natriumchlorid | 20 Gew.-% |
Sobald das Gemisch praktisch homogen war, was im Falle der gewählten Vorrichtung etwa 2 bis 3 min
dauerte, wurden unter Rühren 50 Gew.-Teile Wasser zugegeben. Man erhielt eine Paste, die sich erwärmte
und fließfähig wurde. Die Paste wurde in Metall- oder Kunststofformen ausgegossen. Nach 2- bis 3stündigem
Abkühlen hatte sich das Gemisch verfestigt und die hart gewordenen Blöcke ließen sich entformen. Diese Blöcke
mit einem in üblicher Weise angegebenen Verhältnis P/Ca/Mg von 12 :12 :2,5 wurden einer Herde von 18,4
bis 5 Jahre alten Kühen, die gerade gekalbt hatten, französische-friesische Rasse Pie-Noir, zur Verfügung
gestellt Jedes Tier nahm im Mittel 35 g täglich dieses Zusatzes zu sich. Zu bemerken ist hierbei, daß die Tiere
außerdem eine mit Vitamin angereicherte mineralische Zusatznahrung erhielten, die in der Basisration eingeschlossen
war und zur Deckung ihrer Bedürfnisse ausreichte. Eine andere Herde von 46 Färsen ä 400 kg nahm
von den gleichen Blöcken je Tier und Tag 30 g zu sich.
Es wurde das gleiche Gemisch wie zuvor hergestellt, jedoch zusätzlich 0,6 g Oligoelemente in Form von
Sulfaten eingearbeitet und dafür nur 19,4 g Natrium- -ίο
chlorid eingesetzt. Es wurden gleichartige Blöcke erhalten mit vergleichbaren Eigenschaften wie in
Beispiel la.
Bei sp ie I lc
Die in Beispiel 1 a aufgeführten pulverigen Komponenten
wurden gründlich gemischt und dann unter langsamem kontinuierlichem Durchmischen mit Wasser besprüht.
Bei jedem Auftreffen eines Wassertropfens auf das Gemisch bildete sich eine Kugel oder eine Granule
mit gleicher Härte wie sie die Blöcke aufwiesen. Sobald eine bestimmte Anzahl von Kugeln oder Granulate gebildet
worden waren, wurde das ganze gesiebt und das Granulat unmittelbar der Tierfütterung zugeführt. Das
verbliebene Pulver wurde in gleicher Weise wie zuvor behandelt. Diese kontinuierliche Verfahrensweise ermöglichte
die Herstellung von harten Granulen ohne Erhitzen und ohne Trocknen.
Es wurde in gleicher 'V-^e wie zuvor beschrieben
gearbeitet mit folgender Rezeptur:
Natriumtripolyphosphat | 40 Gew.-% |
Bicalciumphosphat-dihydrat | 10 Gew.-% |
Calciumcarbonat | 25 Gew.-% |
Magnesiumoxid | 7 Gew.-% |
Natriumchlorid | 18Gew.-% |
Es wurden wie zuvor beschrieben zum einen Blöcke hergestellt unter Zusatz von 50 Teilen Wasser und
andererseits ein Granulat
Beispiele 3 bis 10
Es wurde wiederum wie in Beispiel la gearbeitet; die Zusammensetzung der einzelnen Zusatzmittel ist in der
nachfolgenden Tabelle aufgeführt
Beispiel 11
(Vergleich)
(Vergleich)
Um die Bedeutung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zu zeigen, wurde ein Versuch entsprechend
der bekannten Arbeitsweise der DE-PS
11 50 269 durchgeführt; hierzu wurden 20% Dinatriumphosphat,
30% Calciumcarbonat, 30% Natriumchlorid und 15 bis 20% Wasser, ohne Magnesiumsalz, zusammengemischt
Die Masse verfestigte sich erst nach 24 h und man erhielt überdies ein unvollständiges
mineralisches Zusatzmittel.
Im Beispiel 12 wurde mit wasserfreiem Mononatriumphosphat
und im Beispiel 12 bis mit einer äquivalenten Menge Dinatriumphosphat gearbeitet. In
beiden Fällen wiesen die erhaltenen Blöcke vergleichbare Eigenschaften wie zuvor auf, aber die Blöcke des
Versuches 12 waren schwammig und die Blöcke des Versuches 12 bis waren beschlagen bzw. wiesen
Ausblühungen auf.
Es wurden wie zuvor beschrieben Blöcke hergestellt ausgehend von einer Zusammensetzung entsprechend
der nachfolgenden Tabelle, die Natriumbicarbonat, jedoch kein Natriumchlorid enthielt
In den vorangegangenen Beispielen wurde ein Verfahren ohne Druckanwendung zur Herstellung von
Lecksteinen, die von den Tieren gut aufgenommen werden, beschrieben. Es wurde nun weiterhin gefunden,
daß sich zur Verbesserung der Aufnahme durch die Tiere die Härte der Blöcke bzw. Steine verringern läßt.
Außerdem können mit Hilfe des verbesserten Verfahrens flache scheiben- oder kuchenartige Produkte
hergestellt werden, die unmittelbar gekaut oder geknabbert werden können. Innerhalb der allgemeinen
Zusammensetzung wurden optimale Verhältnisse von Magnesiumoxid zu Magnesiumcarbonat aufgefunden: je
höher der Anteil Magnesiumcarbonat ist, umso weicher wird der Block bzw. das Produkt Innerhalb der
Gesamtformel kann Magnesiumcarbonat bis zu
12 Gew.-% ausmachen; das Optimum liegt bei 5 Teilen Magnesiumcarbonat auf 2 bis 3 Teile Magnesiumoxid.
Beispiel für eine Rezeptur:
40% Natriumtripolyphosphat
10% Mono-bicalciumphosphat
25% Calciumcarbonat
2,2% Magnesiumoxid
5% Magnesiumcarbonat
17,2% Salz
0,6% Oligoelemente
Die Verarbeitung dieser Rezeptur erfolgte wie oben beschrieben; man erhielt jedoch etwas weichere Steine,
die in breiterem Ausmaß konsumiert wurden. Das
zunächst erhaltene Gemisch ließ sich auch in flache Formen in einer Schichtdicke von etwa 2 cm ausgießen,
so daß man flache scheiben- oder kuchenartige Produkte mit Stückgewicht 150 bis 200 g erhielt. Diese
flachen Scheiben ließen sich aufgrund ihrer etwas
weicheren Beschaffenheit unmittelbar an die Tiere verfüttern und brauchten nicht in Form der Lecksteine
aufgenommen zu werden. Sie boten damit die Möglichkeit, je Tier einen höheren Anteil an diesen Zusatzprodukten
zu verfüttern.
Beispiel | 2 | 8 | 3 | 9 | 4 | 5 | 6 | |
1 | 40 | 40 | 30 | 44 | 32 | 40 | ||
Natriumtripoiyphosphat | 40 | 40 | ||||||
Diammoniumphosphat | ||||||||
Mononatriumphosphat, wasserfrei |
25 | 25 | 25 | 30 | 27,5 | 30 | 25 | |
Calciumcarbonat | 25 | 7 | ||||||
Magnesiumcarbonat | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | |||
Magnesiumoxid | 5 | 35 | ||||||
Magnesium ammoniumphosphat |
10 | 20 | 15 | 20 | ||||
Mono-bicalciumphosphat | 10 | 10 | ||||||
Bicalciumphosphat- dihydrat |
||||||||
Calcium-aluminophosphat | 18 | 20 | 10 | 5 | 8,5 | 33 | 10 | |
NaCI | 20 | |||||||
NaHCO., | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 30 | 50 | |
H2O | 50 | 12/12/3 | 11/12/2,5 | 14/14/2,5 | 12/12/3,5 | 14/14/2,5 | 8/12/12,5 | 14/14/2,5 |
P/Ca/Mg/Na | 12/12/2,5 | 1 | 1,09 | 1 | 1 | 1 | 1,5 | I |
Ca/P | 1 | |||||||
Fortsetzung | ||||||||
Beispiel | 10 | 12 | 13 | |||||
7 | 45 | 40 | ||||||
Natriumtri polyphosphat | 34 | |||||||
Diammoniumphosphat | 40 | |||||||
Mononatriumphosphat, wasserfrei |
9 | 25 | 25 | |||||
Calciumcarbonat | 33 | |||||||
Magnesiumcarbonat | 5 | 5 | ||||||
Magnesiumoxid | ||||||||
Magnesium ammoniumphosphat |
33 | 10 | 10 | |||||
Mono-bicalciumphosphat | 13 | |||||||
Bicalciumphosphat- dihydrat |
33 | |||||||
Calcium-aluminophosphat | 20 | |||||||
NaCI | 20 | 20 | ||||||
NaHCO3 | 40 | 30 | 50 | |||||
H2O | 50 | 24/12/0 | 12/12/2,5 | 12/12/2,5 | ||||
P/Ca/Mg/Na | 12,5/13/3,3 | 0.5 | 1 | 1 | ||||
Ca/P | 1,04 | |||||||
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines mineralischen Tierfutterzusatzes durch Agglomerieren von minerauschen
Verbindungen, die Phosphor, Calcium sowie gegebenenfalls Magnesium und Natrium enthalten, dadurch gekennzeichnet,
daß man
a) ein praktisch trockenes Pulvergemisch aus mindestens 30 Gew.-% genießbarem, wasserlöslichem
Phosphat in Form von Mononatriumorthophosphat, Natriumtripolyphosphat, Monocalciumorthophosphat
und/oder Ammoniumphosphaten, mindestens 10 Gew.-% genießbarer
Calciumverbindung in Form eines Calciumoxids, -hydroxide, -carbonats, -lactats, -chlorids, -stearats, -propionats, -sulfats und/
oder -acetats und mindestens einem genießbaren, teilweise wasserlöslichen Phosphat in
Form von Caiciumphosphat Aluminiumphosphat, Aluminocalciumphosphat oder Ammoniummagnesiumphosphat
herstellt, wobei die trockenen pulvrigen Feststoffe nicht mehr als
5 Gew.-°/o freies Wasser enthalten, r>
b) durch Zugabe von 25 bis 70 Gew.-°/o Wasser, bezogen auf das Gewicht der trockenen Feststoffe,
eine exotherme Reaktion hervorruft,
c) das erhaltene fließfähige, warme Gemisch in Formen gießt und 2 bis 3 Stunden auf Raum- i(l
temperatur abkühlt und
d) die erhaltenen agglomerierten Körper mit für Tierfütterung geeigneter Härte und Zerreibbarkeit
isoliert, oder man
e) das trockene Pulvergemisch von a) gut durch- '' mischt und gleichzeitig mit 5 bis 25 Gew.-%
seines Gewichts Wasser besprüht und die erhaltenen agglomerierten Granulate isoliert.
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