CH631355A5

CH631355A5 - Process for agglomerating inorganic compounds intended to supplement animal feed

Info

Publication number: CH631355A5
Application number: CH316278A
Authority: CH
Inventors: Jacques De Bazelaire D Lesseux; Andre Connetable
Original assignee: Rhone Poulenc Ind
Priority date: 1977-03-23
Filing date: 1978-03-22
Publication date: 1982-08-13
Also published as: NL7803111A; IT7848535A0; AR218059A1; FR2384538B1; DE2812977B2; BE865196A; DE2812977A1; DE2812977C3; BR7801797A; FR2384538A1; PT67814A

Description

L'invention a trait à l'alimentation animale, et plus particulièrement à des composés minéraux donnés en complément de la ration. Ils sont plus spécialement destinés aux ruminants. The invention relates to animal feed, and more particularly to mineral compounds given in addition to the ration. They are more specifically intended for ruminants.

Le plus ancien des éléments minéraux distribué a été le sodium sous forme, le plus souvent, de chlorure de sodium, mais il devient de plus en plus nécessaire de distribuer des quantités élevées de phosphore, de calcium et de magnésium pour permettre une production zootechnique suffisante. The oldest of the mineral elements distributed was sodium in the form, most often, of sodium chloride, but it becomes more and more necessary to distribute high quantities of phosphorus, calcium and magnesium to allow a sufficient zootechnical production. .

On exprime traditionnellement les compositions par les teneurs en pourcentage en poids des éléments nutritifs P, Ca, Mg; il est désirable que ces termes soient le plus élevés possible; par exemple 13/13/2,5 représente une composition à teneur élevée. The compositions are traditionally expressed by the percentages by weight of the nutrients P, Ca, Mg; it is desirable that these terms be as high as possible; for example 13/13 / 2.5 represents a composition with a high content.

Il existe aussi une notion d'équilibre entre les éléments P, Ca, Mg; le rapport Ca/P a notamment une grande importance. There is also a notion of equilibrium between the elements P, Ca, Mg; the Ca / P ratio is particularly important.

L'invention se rapporte aux compositions ayant des teneurs élevées en phosphore et calcium, éventuellement magnésium et sodium. The invention relates to compositions having high contents of phosphorus and calcium, possibly magnesium and sodium.

Ces minéraux, auxquels on associe aussi des oligo-éléments et des vitamines, sont distribués habituellement sous forme de poudre, comme dans le brevet français N° 1476548, mais de préférence sous forme de semoulette, de granulés, de pierres à lécher en bassines et de blocs comprimés. Ces blocs doivent être cohérents, appétissants et, de par leur nature physico-chimique, consommables en quantité suffisante par l'animal. These minerals, to which we also associate trace elements and vitamins, are usually distributed in the form of powder, as in French patent No. 1476548, but preferably in the form of semolina, granules, licks in basins and of compressed blocks. These blocks must be consistent, appetizing and, by their physico-chemical nature, consumable in sufficient quantity by the animal.

On connaît déjà un procédé de fabrication qui permet d'apporter des quantités élevées de phosphore et de calcium, dans un rapport Ca/P favorable, sous la forme de polyphosphates de sodium et/ou de calcium, procédé décrit dans le brevet français N° 1175722 de la titulaire. La suite des travaux a permis maintenant de mettre au point un procédé de préparation, et particulièrement de mise en forme de blocs ou de granulés, de compositions complètes contenant notamment des quantités élevées des éléments phosphore et calcium et de fournir tous les rapports Ca/P nécessaires à l'équilibre de la ration de base. A manufacturing process is already known which makes it possible to provide high quantities of phosphorus and calcium, in a favorable Ca / P ratio, in the form of sodium and / or calcium polyphosphates, process described in French patent N ° 1175722 of the licensee. The rest of the work has now made it possible to develop a process for the preparation, and in particular for the formation of blocks or granules, of complete compositions containing in particular high quantities of the phosphorus and calcium elements and of providing all the Ca / P ratios. necessary to balance the basic ration.

On sait obtenir des blocs par compression à partir de poudres minérales alimentaires apportant les éléments P, Na, notamment dans le procédé du brevet français N° 2112606, ou encore les éléments P, Ca, Mg, Na, dans le procédé du brevet français N° 1246022, ou encore P, Na, Mg, K, dans le brevet suisse N° 212634. It is known to obtain blocks by compression from mineral food powders providing the elements P, Na, in particular in the process of French patent N ° 2112606, or also the elements P, Ca, Mg, Na, in the process of French patent N ° 1246022, or also P, Na, Mg, K, in Swiss Patent No. 212634.

Cependant, si on veut préparer des blocs contenant des quantités plus élevées des éléments indispensables, on trouve qu'il faut However, if we want to prepare blocks containing higher quantities of the essential elements, we find that

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appliquer des pressions très élevées exigeant des appareils puissants et coûteux, afin d'obtenir une cohésion suffisante pour que les blocs résistent aux manutentions, au stockage, aux intempéries. to apply very high pressures requiring powerful and expensive apparatuses, in order to obtain a sufficient cohesion so that the blocks resist handling, storage, weathering.

On sait aussi présenter les compléments minéraux sous forme de granulés qui permettent l'alimentation automatique. We also know how to present mineral supplements in the form of granules which allow automatic feeding.

Le brevet français N° 2278390 décrit notamment un procédé de granulation faisant appel à l'extrusion. Des procédés de ce type utilisent des presses au débit limité et qui, par ailleurs, sont soumises à une usure rapide par les matières minérales qui sont traitées. French patent No. 2278390 describes in particular a granulation process using extrusion. Processes of this type use presses with a limited flow rate and which, moreover, are subjected to rapid wear by the mineral materials which are treated.

On sait résoudre ces difficultés en réalisant l'agglomération des blocs ou granulés grâce à des proportions importantes de matière inertes: sons, tourteaux, matières grasses, mélasse, par exemple. We know how to solve these difficulties by realizing the agglomeration of blocks or granules thanks to significant proportions of inert matter: bran, oil cake, fat, molasses, for example.

On ne connaît pas actuellement de produits qui réunissent des teneurs élevées en éléments minéraux et une cohésion suffisantes, There are currently no products known which combine high contents of mineral elements and sufficient cohesion,

sans faire appel à des moyens mécaniques coûteux, ou à des liants non minéraux. without using expensive mechanical means, or non-mineral binders.

Le procédé de l'invention permet de fournir des blocs ayant l'ensemble des qualités désirées; il ne fait appel ni à des tassements ni à des pressions importantes. The method of the invention makes it possible to supply blocks having all the desired qualities; it does not call for significant settlement or pressure.

Dans une variante, le procédé permet de préparer des granulés sans extrusion. In a variant, the method makes it possible to prepare granules without extrusion.

Dans les deux cas, les produits obtenus sont directement utilisables sans aucune étape supplémentaire de séchage ni chauffage. In both cases, the products obtained can be used directly without any additional drying or heating step.

Le procédé d'agglomération de composés minéraux, destinés à compléter l'alimentation animale contenant du phosphore, du calcium, éventuellement du magnésium, du sodium, est caractérisé selon l'invention, par la suite des étapes suivantes: on réalise d'abord un mélange de solides pulvérulents pratiquement secs comprenant au moins 30% en poids d'un phosphate alimentaire soluble dans l'eau, apportant les ions phosphate, au moins un composé alimentaire de calcium apportant des ions Ca+ + capables de réagir avec les ions phosphate et au moins un phosphate alimentaire partiellement soluble dans l'eau, en tant que régulateur de la réaction; on provoque une réaction en phase aqueuse, au moyen de l'ajout, au mélange, d'une quantité d'eau n'excédant pas 70% en poids du mélange de solides pratiquement secs, on obtient un mélange fluide à température accrue et, après refroidissement du mélange à température ambiante, on obtient des corps agglomérés d'une dureté et d'une friabilité convenant à l'alimentation animale. The process for agglomerating mineral compounds, intended to supplement animal feed containing phosphorus, calcium, possibly magnesium, sodium, is characterized according to the invention, by the following steps: mixture of practically dry pulverulent solids comprising at least 30% by weight of a water-soluble food phosphate, providing phosphate ions, at least one calcium food compound providing Ca + + ions capable of reacting with phosphate ions and minus a partially water soluble dietary phosphate as a reaction regulator; an aqueous phase reaction is caused, by adding to the mixture an amount of water not exceeding 70% by weight of the mixture of practically dry solids, a fluid mixture is obtained at increased temperature and, after the mixture has cooled to room temperature, agglomerated bodies are obtained with a hardness and friability suitable for animal feed.

Dans les corps agglomérés obtenus, le rapport Ca/P des teneurs en poids en calcium et phosphore est compris généralement entre 0,4 et 1,6. In the agglomerated bodies obtained, the Ca / P ratio of the weight contents of calcium and phosphorus is generally between 0.4 and 1.6.

On entend par solides pulvérulents pratiquement secs des solides dont la quantité d'eau libre n'excède pas 5% en poids. The expression “practically dry pulverulent solids” means solids the amount of free water of which does not exceed 5% by weight.

Selon un premier mode de mise en œuvre du procédé d'agglomération de l'invention, on choisit une quantité d'eau comprise généralement entre 25 et 70% et le plus souvent entre 40 et 60% en poids du mélange des solides, on met en forme dans des moules le mélange fluide obtenu et, après refroidissement, on sépare des moules des blocs moulés agglomérés. According to a first mode of implementation of the agglomeration method of the invention, an amount of water generally between 25 and 70% and most often between 40 and 60% by weight of the mixture of solids is chosen, shaped in molds the fluid mixture obtained and, after cooling, the molds are separated from the agglomerated molded blocks.

Selon un deuxième mode de mise en œuvre du procédé d'agglomération de l'invention, on soumet le mélange de solides secs pulvérulents à un brassage et, en même temps, on ajoute de l'eau sous forme pulvérisée et on forme et on recueille des granulés agglomérés ayant les propriétés de dureté et de friabilité convenant pour l'alimentation. According to a second embodiment of the agglomeration process of the invention, the mixture of dry powdery solids is subjected to stirring and, at the same time, water is added in sprayed form and it is formed and collected. agglomerated granules having the hardness and friability properties suitable for food.

Eventuellement, on sépare les granulés formés, de la poudre, par tamisage. On choisit avantageusement la quantité d'eau entre 5 et 25% en poids du total des solides pratiquement secs. Optionally, the granules formed are separated from the powder by sieving. The amount of water is advantageously chosen between 5 and 25% by weight of the total of the practically dry solids.

On choisit un phosphate soluble dans l'eau dans le groupe formé par l'orthophosphate monosodique, les polyphosphates de sodium tels que les tripolyphosphates de forme I ou de forme II, l'orthophosphate monocalcique, les phosphates d'ammonium. La quantité de phosphate soluble est choisie généralement entre 30 et 60% en poids du total des constituants pratiquement secs. On choisit de préférence le tripolyphosphate de sodium. A water-soluble phosphate is chosen from the group formed by monosodium orthophosphate, sodium polyphosphates such as form I or form II tripolyphosphates, monocalcium orthophosphate, ammonium phosphates. The amount of soluble phosphate is generally chosen between 30 and 60% by weight of the total of the practically dry constituents. Sodium tripolyphosphate is preferably chosen.

On choisit des composés de calcium capables de réagir avec les phosphates solubles et d'apporter les ions Ca++, dans le groupe formé par les oxydes, hydroxydes, carbonates, lactates, chlorures, stéarates, propionates, sulfates, acétates. La quantité de composés de calcium apporte aux corps agglomérés une quantité de calcium comprise entre 5 et 25% en poids du total. We choose calcium compounds capable of reacting with soluble phosphates and providing Ca ++ ions, in the group formed by oxides, hydroxides, carbonates, lactates, chlorides, stearates, propionates, sulfates, acetates. The amount of calcium compounds provides the agglomerated bodies with an amount of calcium of between 5 and 25% by weight of the total.

On a trouvé avantageux d'ajouter au mélange de solides pratiquement secs un composé de magnésium choisi dans le groupe formé par les oxydes, hydroxydes, carbonates, lactates, chlorures, stéarates, propionates, sulfates, acétates, phosphates doubles tels que le phosphate ammoniaco-magnésien, carbonates doubles tels que le carbonate de calcium et de magnésium. It has been found advantageous to add to the mixture of practically dry solids a magnesium compound chosen from the group formed by oxides, hydroxides, carbonates, lactates, chlorides, stearates, propionates, sulfates, acetates, double phosphates such as ammoniac phosphate. magnesium, double carbonates such as calcium and magnesium carbonate.

On choisit généralement une quantité de ce composé apportant aux corps agglomérés de l'invention une quantité de magnésium allant jusqu'à 12% en poids du total. A quantity of this compound is generally chosen providing the agglomerated bodies of the invention with an amount of magnesium of up to 12% by weight of the total.

On choisit des phosphates alimentaires peu solubles ou insolubles dans l'eau et agissant en tant que régulateurs de la réaction tels que les phosphates de calcium, le phosphate bicalcique, le phosphate monocalcique et leurs mélanges, le phosphate tricalcique, le phosphate d'alumine, le phosphate alumino-calcique, le phosphate ammoniaco-magnésien, ces sels étant anhydres ou hydratés. On choisit avec avantage comme régulateur de la réaction un mélange équimoléculaire du phosphate monocalcique et de phosphate bicalcique que l'on appelle communément phosphate monobicalcique. Food phosphates which are poorly soluble or insoluble in water and which act as reaction regulators are chosen, such as calcium phosphates, bicalcium phosphate, monocalcium phosphate and their mixtures, tricalcium phosphate, alumina phosphate, aluminum calcium phosphate, ammonia-magnesium phosphate, these salts being anhydrous or hydrated. An equimolecular mixture of monocalcium phosphate and bicalcium phosphate which is commonly called monobicalcium phosphate is advantageously chosen as the reaction regulator.

On a trouvé avantageux d'apporter les ions Mg+ + sous forme de phosphate ammoniaco-magnésien, qui agit également en tant que régulateur de la réaction. It has been found advantageous to provide the Mg + + ions in the form of ammonia-magnesium phosphate, which also acts as a reaction regulator.

On ajoute généralement au mélange des solides pulvérulents pratiquement secs du chlorure de sodium, ou encore du carbonate acide de sodium NaHC03, selon une méthode diététique connue et qui ne fait pas partie de l'invention. Sodium chloride, or alternatively sodium hydrogen carbonate NaHCO 3, is generally added to the mixture of practically dry pulverulent solids, according to a known dietary method which is not part of the invention.

Pour des raisons diététiques analogues, on peut additionner les minéraux choisis d'adjuvants connus tels que des oligo-éléments. On choisit de préférence des oligo-éléments sous forme de sulfates ou encore de chélates. For similar dietary reasons, it is possible to add the selected minerals to known adjuvants such as trace elements. It is preferable to choose trace elements in the form of sulfates or else chelates.

On peut aussi, d'une manière avantageuse, ajouter des vitamines, antibiotiques, arômes, facteurs de croissance connus. De tels adjuvants sont ajoutés au cours de l'étape de mélange des solides, sans précautions particulières; ils ne sont pas détruits par le mode de mise en œuvre du procédé; en particulier, les températures de réaction, qui sont généralement de l'ordre de 10°C au-dessus de la température ambiante, ne détruisent pas les vitamines. It is also advantageous to add vitamins, antibiotics, flavorings, known growth factors. Such adjuvants are added during the step of mixing the solids, without special precautions; they are not destroyed by the method of implementation of the process; in particular, the reaction temperatures, which are generally of the order of 10 ° C. above room temperature, do not destroy the vitamins.

Le procédé de l'invention présente l'avantage de permettre la fabrication d'un grand nombre de formules de compléments d'alimentation, et en particulier des formules riches en éléments P, Ca, Mg, par exemple au moins 13/13/2,5. On peut faire varier les quantités relatives de chaque composé, ce qui permet de régler le rapport Ca/P en fonction de l'exigence de chaque espèce animale et de la composition de sa ration; on peut notamment fournir des agglomérés dont le rapport Ca/P est égal, inférieur ou supérieur à l'unité. The method of the invention has the advantage of allowing the manufacture of a large number of formulas for food supplements, and in particular formulas rich in elements P, Ca, Mg, for example at least 13/13/2 , 5. The relative quantities of each compound can be varied, which allows the Ca / P ratio to be adjusted according to the requirements of each animal species and the composition of its ration; it is possible in particular to supply agglomerates whose Ca / P ratio is equal, less than or greater than unity.

On peut régler le temps pendant lequel le mélange est fluide et chaud par le choix de la quantité d'eau apportée et par le choix des phosphates alimentaires partiellement solubles qui jouent le rôle de régulateurs de la réaction, ce qui facilite la mise en forme. The time during which the mixture is fluid and hot can be adjusted by the choice of the amount of water supplied and by the choice of partially soluble food phosphates which act as regulators of the reaction, which facilitates shaping.

Le temps de réaction et de refroidissement à température ambiante est généralement de l'ordre de 2 à 3 h; au cours de ce temps, la dureté augmente et le poids se stabilise. The reaction and cooling time at room temperature is generally of the order of 2 to 3 hours; during this time, the hardness increases and the weight stabilizes.

La nature et la quantité des régulateurs choisis influent aussi sur la dureté du bloc obtenu. La dureté dépend aussi de la quantité d'eau apportée pour la réaction. The nature and quantity of the regulators chosen also influence the hardness of the block obtained. The hardness also depends on the amount of water supplied for the reaction.

On détermine pour chaque composition la quantité d'eau optimale par des essais préalables. The optimum amount of water is determined for each composition by prior tests.

Le procédé de l'invention ne nécessite pas d'étape de séchage ni de chauffage à température élevée. The process of the invention does not require a drying step or heating to an elevated temperature.

Il s'adapte particulièrement à la fabrication en continu et, par sa rapidité, permet des débits élevés sans matériel coûteux. It is particularly suitable for continuous manufacturing and, by its speed, allows high throughputs without expensive equipment.

Les blocs obtenus dans le premier mode de mise en œuvre du procédé sont suffisamment cohérents pour être démoulés dès le refroidissement. Leur dureté est suffisante pour supporter les manu5 The blocks obtained in the first mode of implementation of the method are sufficiently coherent to be removed from the mold upon cooling. Their hardness is sufficient to support the manu5

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tentions, le transport et le stockage, et ils présentent une bonne résistance aux intempéries. Ils sont consommés de façon satisfaisante. tentions, transport and storage, and they have good weather resistance. They are consumed satisfactorily.

Les granulés obtenus dans le second mode de mise en œuvre du procédé sont à la fois suffisamment friables et suffisamment résistants pour se prêter à l'alimentation automatique. The granules obtained in the second embodiment of the process are both sufficiently friable and sufficiently resistant to lend themselves to automatic feeding.

Exemple la: Example 1a:

On introduit dans une mélangeuse pour aliments d'un type connu les sels et oxydes pratiquement secs dont les proportions sont exprimées en poids rapporté au pourcentage total: Almost dry salts and oxides are introduced into a food mixer of a known type, the proportions of which are expressed by weight relative to the total percentage:

Tripolyphosphate de sodium 40 Sodium tripolyphosphate 40

Phosphate monobicalcique 10 Monobicalcium phosphate 10

Carbonate de calcium 25 Calcium carbonate 25

Oxyde de magnésium 5 Magnesium oxide 5

Chlorure de sodium 20 Sodium chloride 20

Quand le mélange est pratiquement homogène, ce qui, dans le cas de l'appareil choisi, demande environ 2 à 3 min, on ajoute au mélange, sous agitation, 50 parties d'eau en poids, on obtient une pâte dont la température s'élève et qui devient fluide. On coule cette pâte dans des moules en métal ou en matière plastique. Après 2 à 3 h de refroidissement, le mélange est pris en masse et on démoule les blocs durcis. Ces blocs, dont la formule P/Ca/Mg exprimée traditionnellement est 12/12/2,5, ont été mis à la disposition d'un troupeau de 18 vaches de race Française Frisonne Pie-Noir, sortant de vêlage et âgées de 4 à 5 ans; la consommation des blocs a été en moyenne de 35 g/d/animal. On doit remarquer que ces animaux recevaient par ailleurs un complément minéral vitaminé compris dans la ration de base et suffisant à la couverture de leurs besoins. Un autre troupeau de 46 génisses de 400 kg reçut ces mêmes blocs, en a consommé 30 g/animal/d. When the mixture is practically homogeneous, which, in the case of the chosen device, requires approximately 2 to 3 min, 50 parts of water by weight are added to the mixture, with stirring, a paste whose temperature s pupil and who becomes fluid. This paste is poured into metal or plastic molds. After 2 to 3 h of cooling, the mixture is solidified and the hardened blocks are removed from the mold. These blocks, whose formula P / Ca / Mg traditionally expressed is 12/12 / 2.5, were made available to a herd of 18 cows of the French Friesian Pie-Noir breed, out of calving and aged 4 at 5; the consumption of the blocks was on average 35 g / d / animal. It should be noted that these animals also received a mineral vitamin supplement included in the basic ration and sufficient to cover their needs. Another herd of 46 heifers of 400 kg received these same blocks, consumed 30 g / animal / d.

Exemple lb: Example lb:

On réalise le même mélange que précédemment, mais on incorpore 0,6 g d'un mélange des oligo-éléments sous forme de sulfate et on n'utilise que 19,4 g de NaCl. Des blocs sont obtenus par le même procédé et présentent des propriétés comparables aux blocs de l'exemple la. The same mixture is produced as above, but 0.6 g of a mixture of the trace elements in the form of sulfate is incorporated and only 19.4 g of NaCl is used. Blocks are obtained by the same process and have properties comparable to the blocks of Example la.

Exemple le: Example on:

On mélange les constituants pulvérulents de l'exemple la à sec, puis on pulvérise de l'eau sur le mélange sec en brassant lentement de façon continue. A chaque impact d'une goutte d'eau sur le mélange, il se forme un nodule ou granule de dureté égale à celle des blocs. Lorsqu'une certaine quantité de granulés est formée, on tamise l'ensemble et les granulés peuvent servir immédiatement à l'alimentation des animaux. La poudre restante est traitée de la même façon. Le procédé, mis en œuvre en continu, permet de fabriquer des granulés durs sans chauffage ou séchage. The pulverulent constituents of example la are mixed to dryness, then water is sprayed onto the dry mixture while stirring slowly continuously. At each impact of a drop of water on the mixture, a nodule or granule is formed of a hardness equal to that of the blocks. When a certain quantity of granules is formed, the whole is sieved and the granules can be used immediately for animal feed. The remaining powder is treated in the same way. The process, implemented continuously, makes it possible to manufacture hard granules without heating or drying.

Exemple 2a: Example 2a:

On réalise le même mode de mise en œuvre que précédemment pour former des blocs à l'aide des constituants pulvérulents ci-après exprimés en poids rapporté au pourcentage total: The same mode of implementation is carried out as above to form blocks using the pulverulent constituents below, expressed by weight relative to the total percentage:

Tripolyphosphate de sodium 40 Sodium tripolyphosphate 40

Phosphate bicalcique dihydraté 10 Dicalcium phosphate dihydrate 10

Carbonate de calcium 25 Calcium carbonate 25

Carbonate de magnésium 7 Magnesium carbonate 7

Chlorure de sodium 18 Sodium chloride 18

On réalise comme précédemment, d'une part, des blocs à l'aide de 50 parties d'eau, d'autre part, des granulés. As before, blocks are produced using 50 parts of water, on the other hand, granules.

Exemples 3 à 11: Examples 3 to 11:

On réalise encore le même mode de mise en œuvre que dans l'exemple la, pour les compositions des exemples 3 à 11 que l'on a réunies dans le tableau ci-après. The same mode of implementation is again carried out as in Example 1a, for the compositions of Examples 3 to 11 which have been collected in the table below.

Essai comparatif; Comparative test;

Afin de montrer l'importance des compositions dans le procédé de l'invention, on fait un essai selon la technique connue par le brevet allemand N° 1150269, en mélangeant 20% de phosphate disodique, 30% de carbonate de calcium, 30% de chlorure de sodium et 15 à 20% d'eau, sans sel de magnésium; on obtient une prise en masse au bout de 24 h seulement et une composition minérale incomplète. In order to show the importance of the compositions in the process of the invention, a test is carried out according to the technique known by German patent No. 1150269, by mixing 20% of disodium phosphate, 30% of calcium carbonate, 30% of sodium chloride and 15 to 20% water, without magnesium salt; a solidification is obtained after only 24 hours and an incomplete mineral composition.

Exemple 12: Example 12:

Dans l'exemple 12, on a utilisé du phosphate monosodique anhydre et, dans l'exemple 12bis, une quantité équivalente de phosphate disodique. Dans les deux cas, les blocs obtenus ont des propriétés comparables aux précédents; cependant, les blocs de l'essai 12 sont spongieux. In Example 12, anhydrous monosodium phosphate was used and, in Example 12bis, an equivalent amount of disodium phosphate. In both cases, the blocks obtained have properties comparable to the previous ones; however, the blocks in Trial 12 are spongy.

On remarque des efflorescences dans les blocs de l'essai 12bis. Exemple 13 : There are efflorescence in the blocks of test 12bis. Example 13:

On prépare des blocs comme précédemment, à partir d'une composition qui contient du carbonate acide de sodium et pas de chlorure de sodium. Blocks are prepared as above, from a composition which contains sodium hydrogen carbonate and no sodium chloride.

Exemple 14: Example 14:

Nous avons décrit précédemment un procédé de fabrication de blocs à lécher sans compression, lesquels étaient bien consommés par les animaux. Pour améliorer cette consommation, nous avons trouvé un procédé pour diminuer la dureté des blocs. De plus, ce procédé peut s'appliquer à la fabrication de galettes destinées à être croquées. Nous avons trouvé qu'il existait dans la formule des rapports optimaux entre l'oxyde de magnésium et le carbonate de magnésium; plus l'introduction de carbonate de magnésium est élevée, plus tendre est le bloc. Ce carbonate de Mg peut entrer dans la formule jusqu'au taux de 12%, l'optimum étant de 5 parties de MgC03 pour 2-3 parties de MgO. We have previously described a process for manufacturing licking blocks without compression, which were well consumed by animals. To improve this consumption, we have found a method to reduce the hardness of the blocks. In addition, this process can be applied to the manufacture of pancakes intended to be chewed. We have found that there are optimal ratios in the formula between magnesium oxide and magnesium carbonate; the higher the introduction of magnesium carbonate, the softer the block. This Mg carbonate can enter the formula up to the rate of 12%, the optimum being 5 parts of MgCO 3 for 2-3 parts of MgO.

Exemple: Example:

40% tripolyphosphate de Na 40% Na tripolyphosphate

10% phosphate monobicalcique 10% monobicalcium phosphate

25% carbonate de Ca 25% Ca carbonate

2,2% oxyde de magnésium 2.2% magnesium oxide

5% carbonate de magnésium 5% magnesium carbonate

17,2% sel 17.2% salt

0,6% oligo-éléments. 0.6% trace elements.

La fabrication de cette formule suivant le procédé décrit ci-dessus permet d'obtenir des pierres plus tendres qui seront consommées plus largement. On peut aussi verser ce mélange dans les moules appropriés sous une épaisseur de 2 cm environ, de façon à obtenir des galettes minces de 150 à 200 g environ. Celles-ci, distribuées aux animaux, peuvent être croquées directement et non plus léchées en raison de leur tendreté; leur consommation par les animaux sera donc plus élevée. The manufacture of this formula according to the process described above makes it possible to obtain softer stones which will be consumed more widely. This mixture can also be poured into the appropriate molds at a thickness of approximately 2 cm, so as to obtain thin pancakes of approximately 150 to 200 g. These, distributed to animals, can be chewed directly and no longer licked because of their tenderness; their consumption by animals will therefore be higher.

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Exemple N° Example No.

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2 2

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5 5

6 6

T ripolyphosphate de sodium Sodium ripolyphosphate

40 40

44 44

32 32

40 40

Phosphate diammonique Dammonium phosphate

Phosphate mono-sodique anhydre Anhydrous mono-sodium phosphate

Carbonate de calcium Calcium carbonate

25 25

27,5 27.5

30 30

25 25

Carbonate de magnésium Magnesium carbonate

7 7

Oxyde de magnésium Magnesium oxide

5 5

Phosphate ammoniaco-magnésien Ammonia-magnesium phosphate

Phosphate monobicalcique Monobicalcium phosphate

10 10

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15 15

20 20

Phosphate bical-cique, dihydraté Bical-phosphate, dihydrate

10 10

Phosphate alu-minocalcique Aluminum-calcium calcium phosphate

NaCl NaCl

20 20

18 18

10 10

8,5 8.5

33 33

10 10

NaHC03 NaHC03

Eau Water

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30 30

50 50

P/Ca/Mg/Na P / Ca / Mg / Na

12/12/ 2,5 12/12 / 2.5

12/12/ 3 12/12/3

14/14/ 2,5 14/14 / 2.5

8/12/ 12,5 8/12 / 12.5

14/14/ 2,5 14/14 / 2.5

Ca/P Ca / P

1 1

1,5 1.5

1 1

Exemple N° Example No.

7 7

8 8

9 9

10 10

11 11

12 12

13 13

T ripolyphosphate de sodium Sodium ripolyphosphate

34 34

30 30

45 45

40 40

Phosphate diammonique Dammonium phosphate

10 10

Phosphate mono-sodique anhydre Anhydrous mono-sodium phosphate

10 10

Carbonate de calcium Calcium carbonate

33 33

5 5

30 30

9 9

8,5 8.5

25 25

Carbonate de magnésium Magnesium carbonate

Oxyde de magnésium Magnesium oxide

5 5

6 6

5 5

Phosphate ammoniaco-magnésien Ammonia-magnesium phosphate

33 33

35 35

Phosphate monobicalcique Monobicalcium phosphate

10 10

Phosphate bical-cique, dihydraté Bical-phosphate, dihydrate

3 3

10 10

Phosphate alu-minocalcique Aluminum-calcium calcium phosphate

33 33

30 30

NaCl NaCl

20 20

5 5

55 55

20 20

NaHCOj NaHCOj

20 20

Eau Water

50 50

40 40

30 30

50 50

P/Ca/Mg/Na P / Ca / Mg / Na

12,5/ 13/ 3,3 12.5 / 13 / 3.3

11/ 11 /

12/ 25 12/25

12/ 12/ 3,5 12/12 / 3.5

24/ 12/ 0 24/12/0

16/ 8/ 3 16/8/3

12/ 12/ 2,5 12/12 / 2.5

Ca/P Ca / P

1,04 1.04

1,09 1.09

1 1

0,5 0.5

1 1

5 5

10 10

15 15

20 20

25 25

30 30

35 35

40 40

45 45

50 50

55 55

60 60

65 65

R R

Claims

631,355

1. Process for agglomerating mineral compounds intended to supplement animal feed and containing phosphorus and calcium, characterized in that a mixture of practically dry pulverulent solids is produced comprising at least 30% by weight of a phosphate food soluble in water providing phosphate ions, at least 10% by weight of a food calcium compound providing Ca + + ions capable of reacting with phosphate ions and at least one food phosphate partially soluble in water, causes an exothermic reaction in aqueous phase by adding to the mixture an amount of water not exceeding 70% by weight of the mixture of practically dry solids, a fluid mixture is obtained at increased temperature and, after cooling to ambient temperature, lasting around 2 to 3 hours, agglomerated bodies of hardness and friability suitable for animal feed are obtained.

2. Method according to claim 1, characterized in that, in agglomerated bodies, the ratio of the contents by weight of calcium and phosphorus is between 0.4 and 1.6.

2

3. Method according to claim 1, characterized in that one chooses pulverulent solids whose amount of free water does not exceed 5% by weight.

4. Method according to claims 2 and 3, characterized in that an amount of water of between 25 and 70% by weight is added to the mixture, the fluid mixture at increased temperature obtained is shaped in molds and, after cooling, the molds are separated from the agglomerated molded blocks.

5. Method according to claim 4, characterized in that the amount of water is between 40 and 60% by weight.

6. Method according to claims 2 and 3, characterized in that the mixture of dry powdery solids is subjected to stirring at the same time as an addition of water spray in an amount between 5 and 25% by weight and forms agglomerated granules which are collected.

7. Method according to claim 1, characterized in that a water-soluble phosphate is chosen, from the group formed by monosodium orthophosphate, sodium polyphosphates such as tripolyphosphates, monocalcium orthophosphate and phosphates ammonium.

8. Method according to claim 1, characterized in that a sodium tripolyphosphate is chosen as the water-soluble phosphate.

9. Method according to claim 1, characterized in that the quantity of soluble phosphates is from 30 to 60% of the total weight of the practically dry constituents.

10. Method according to claim 1, characterized in that the calcium compounds are chosen from the group formed by oxides, hydroxides, carbonates, lactates, chlorides, stearates, propionates, sulfates, acetates.

11. Method according to claim 1, characterized in that the amount of calcium compounds used provide the agglomerated bodies of the invention with an amount of calcium by weight of between 5 and 25% of the total weight.

12. Method according to claim 1, characterized in that the mixture of practically dry solids also comprises a magnesium compound chosen from the group formed by oxides, hydroxides, carbonates, lactates, chlorides, stearates, propionates, sulfates, acetates, phosphates double such as ammonia-magnesium phosphate, double carbonates such as calcium and magnesium carbonate.

13. The method of claim 12, characterized in that the amount of magnesium compounds used provides the agglomerated bodies of the invention an amount of magnesium up to 12% of the total weight.

14. The method of claim 1, characterized in that one chooses food phosphates partially soluble in water and acting as reaction regulators such as calcium phosphates, alumina phosphates, alumino phosphate -calcique, ammoniaco-magnesian phosphate.

15. Method according to one of the preceding claims, characterized in that sodium chloride is added to the mixture of pulverulent solids.

16. Method according to one of the preceding claims, characterized in that sodium acid carbonate is added to the mixture of pulverulent solids.

17. Method according to one of the preceding claims, characterized in that feed additives chosen from the group formed by trace elements, vitamins, antibiotics, flavors, factors are added to the mixture of pulverulent solids. growth for animals.

18. Mineral feed supplements for agglomerated animals obtained by the process according to claim 1.

19. Mineral animal feed supplements according to claim 18, in the form of agglomerated blocks obtained by the process according to claim 4.

20. Mineral animal feed supplements according to claim 18, in the form of agglomerated granules obtained by the process according to claim 6.