DE2811152C2 - - Google Patents
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- D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
- D06M13/46—Compounds containing quaternary nitrogen atoms
Description
Die Erfindung betrifft eine konzentrierte Textilweichspülzusammensetzung
gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs.
Flüssige Textilweichspülmittel, die der Verbraucher
während der Wasch- und Spülzyklen in die Waschmaschine
gibt, sind bekannt. Der Ausdruck "Wäscheweichspülen"
bezeichnet den Vorgang, bei dem den Textilien ein angenehm
weicher Griff und ein flockig-lockeres Aussehen vermittelt
wird.
Quaternäre Ammoniumsalze mit wenigstens einer langkettigen
Kohlenwasserstoffgruppe enthaltende Zusammensetzungen
werden allgemein beim Spülen zum Weichmachen von Textilien
benutzt (beispielsweise US-PS 33 49 033, 39 46 115
und 36 44 203).
Bei den meisten flüssigen Weichspül-Zusammensetzungen,
die kationische Verbindungen als Aktivbestandteile enthalten,
ist die Konzentration derselben auf einen niedrigen
Bereich von nur etwa 3 bis 6 Gew.-% limitiert (US-PS
39 04 533 und 39 20 565), weil kationische Substanzen
bei Konzentrationen von mehr als 8% Gele bilden. Die
Elektrolyte, die häufig zur Erniedrigung der Viskosität
von Weichspülmitteln benutzt werden, z. B. Natriumchlorid,
Natriumcarbonat und Natriumacetat, sind bei Konzentrationen
oberhalb 8% unwirksam.
Trotz des Gelproblems hat man sich bemüht, konzentrierte
kationische Wäscheweichspülmittel zu entwickeln, um
kleinere Packungsgrößen für die gleiche Menge an aktiven
Bestandteilen und weniger sperrige Behälter zu ermöglichen
und hierdurch auch weniger Stapelraum zu benötigen.
In US-PS 39 20 565 ist ein flüssiger Textilweichspüler
beschrieben, der eine Seife und ein kationisches Weichmachmittel
enthält. Die Konzentration der kationischen Substanz
beträgt 2 bis 15 Gew.-%. Doch wird in dieser Patentschrift
vermerkt, daß zur Vermeidung von Gelierungsproblemen
der bevorzugte Bereich 2,5 bis 6% ist.
In US-PS 39 54 634 ist ein Verfahren zur Bildung eines
stabilen Wäscheweichspülers niedriger Viskosität beschrieben,
der 7 bis 15 Gew.-% kationische Bestandteile enthält.
Bei diesem Verfahren muß das Weichmachmittel zunächst
mit entmineralisiertem Wasser vorgemischt und dann bei
einem Druck von 35 bis 560 kg/cm² homogenisiert werden.
Der Einsatz eines Antigeliermittels ist in dieser Patentschrift
nicht beschrieben.
Aus US-PS 39 70 596 ist eine flüssige Waschmittelzusammensetzung
bekannt, die ein Antigelmittel aus einem Gemisch
aus Nitrat- und Chloridsalzen enthält. Der darin vorhandene
waschaktive Bestandteil ist jedoch α-Olefinsulfonat,
eine anionische Substanz. Außerdem sind in dieser Patentschrift
Versuche beschrieben, die zeigen, daß bei alleinigem
Einsatz von Nitrat Gelbildung stattfindet.
Bei dem in US-PS 35 54 916 beschriebenen Verfahren zur
Verhinderung des Gelierens von Waschmittelzusammensetzungen,
die das Neutralisationsprodukt einer Alkylarylsulfonsäure
mit einem Amin enthalten, wird eine geringe
Menge eines 4 bis 8 C-Atome enthaltenden Alkohols eingearbeitet.
Wenn man als Zusatz Al(NO₃)₃ benutzt, erhält
man ein gießfähiges Produkt. Zu beachten ist jedoch,
daß dort als waschaktive Komponente eine neutralisierte
Substanz benutzt wird.
Die US-PS 39 59 155 und 39 58 059 beziehen sich auf
antistatische Zusammensetzungen, die Zinknitrat enthalten
können, das aber nicht als Antigelmittel dient.
In US-PS 39 53 380 sind flüssige, synthetische Waschmittelzusammensetzungen
für Grob- Weiß- und Buntwäsche
beschrieben. Als Antigelmittel wird ein Alkohol verwendet.
Gemäß DE-OS 25 43 636 war schließlich die Aufgabe zu
lösen, verschiedenen Fasern (Baumwoll- und synthetischen
Fasern) gleich gute Weichmachung zu vermitteln. Der
hierzu vorgeschlagene flüssige Textilweichmacher enthält
3 bis 15 Gew.-% einer Kombination aus kationischer Polyamidverbindung
und quaternärem Ammoniumsalz, gegebenenfalls
außerdem zur Steuerung der Viskosität 0,01 bis 0,03 Gew.-%
anorganische Salze wie z. B. Tafelsalz oder Ammoniumchlorid.
Die erfindungsgemäß angewandten Antigelmitttel werden-
nicht genannt.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine konzentrierte Textilweichspülzusammensetzung
mit einem Gehalt über 8
Gew.-% an kationischem Textilweichmacher verfügbar zu
machen, die nicht geliert und auch beim Altern stabil
ist und die sich darüber hinaus wirtschaftlich herstellen
läßt.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird eine konzentrierte Textilweichspülzusammensetzung
gemäß dem kennzeichnenden Teil
von Anspruch 1 vorgeschlagen. Die Ansprüche 2 und 3
beinhalten bevorzugte Ausbildungsformen.
In der erfindungsgemäßen stabilen flüssigen Weichspülzusammensetzung
ist neben dem in hoher Konzentration
anwesenden kationischen Wäscheweichmacher ein Antigelmittel
und ein im wesentlichen aus Wasser bestehender Rest
enthalten.
Vorteilhaft haben erfindungsgemäße Zusammensetzungen bei
Zimmertemperatur eine Viskosität zwischen 100 bis etwa
1500 Centipoises, insbesondere zwischen 200 bis 1000
Centipoises.
Als Antigelmittel, das in erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
zu etwa 0,01 bis 5 bzw. 0,05 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,1 bis
1,5 Gew.-% vorhanden ist, werden Alkalinitrate und/oder
Alkalinitrite verwendet. Beispiele für erfindungsgemäß
brauchbare Antigelmittel sind Natriumnitrat, Natriumnitrit,
Kaliumnitrat und Kaliumnitrit; bevorzugt werden Natriumnitrat
und Natriumnitrit, insbesondere Natriumnitrat.
Der kationische Wäscheweichmacher ist in erfindungsgemäßen
Zusammensetzungen in einer Menge von etwa 8 bis 20 Gew.-%,
vorteilhaft etwa 15 bis 19 Gew.-% vorhanden. Für die Zwecke
der Erfindung brauchbare kationische Wäscheweichmacher
sind insbesondere quaternäre Ammoniumsalze und Imidazoliniumsalze.
Besonders geeignete Wäscheweichmacher sind die kationischen
quaternärenAmmoniumsalze der allgemeinen Formel
worin X ein Anion, vorzugsweise ein Halogenid und insbesondere
ein Chloridion bedeutet. Geeignete sonstige Anionen
sind beispielsweise Acetat-, Phosphat-, Nitrit- und Methylsulfatreste.
Weiterhin bedeuten in der vorstehenden Formel
R und R₁ einen Benzyl- oder einen Alkylrest
(als "Alkyl" bezeichnet) mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen,
R₂ bedeutet einen Benzyl- oder 1 bis 20 Kohlenstoffatome
enthaltenden Alkylrest, oder Alkoxypropyl-
oder hydroxysubstituierte Alkoxypropylreste
(als "Alkoxy" bezeichnet) mit 12 bis 20 Kohlenstoffatomen
in der Alkoxygruppe, und R₃ bedeutet einen
12 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest. Die
Kohlenstoffketten der Reste R₃ und R₂ können, wenn R₂
eine 12 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltende Kette bedeutet,
geradkettig oder verzweigt und gesättigt oder ungesättigt
sein.
Weitere geeignete kationische Wäscheweichmacher sind beispielsweise
Dialkyldimethylammoniumchlorid oder Alkyltrimethylammoniumchlorid,
worin die Alkylgruppen 2 bis 20
Kohlenstoffatome enthalten und von langkettigen Fettsäuren,
speziell von hydriertem Talg abgeleitet sein können. Der
Ausdruck "Talgalkoxy", der in der vorliegenden Beschreibung
benutzt wird, dient zur Bezeichnung eines Alkyletherrestes,
dessen Alkylgruppe im wesentlichen 16 bis 18 Kohlenstoffatome
enthält.
Es sind noch weitere kationische Wäscheweichmacher der
Formel (1) bekannt; dazu gehören auch solche, in
denen R und R₁ einen Phenylrest oder einen hydroxysubstituierten
Alkylrest mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen bedeuten.
In den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können auch
kationische quaternäre Imidazoliniumverbindungen als
brauchbare Wäscheweichmacher vorhanden sein. Diese Verbindungen entsprechen
der Formel
worin R₅ einen 1 bis 4 Kohlenstoffatome, vorzugsweise 1
oder 2 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest, R₆ einen
1 bis 4 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest oder
Wasserstoff, R₇ einen 8 bis 25, vorzugsweise wenigstens 15
Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest, R₄ Wasserstoff
oder einen 8 bis 25 Kohlenstoffatome, vorzugsweise wenigstens
15 Kohlenstoffatome enthaltenden Alkylrest und X ein
Anion, vorzugsweise ein Methylsulfat- oder Chloridion bedeuten.
Weitere geeignete Anionen sind beispielsweise die
bei der Erläuterung des kationischen Textilweichmachers
der Formel (1) angegebenen. Speziell bevorzugt sind solche
Verbindungen der Formel (2), in denen die beiden Reste
R₄ und R₇ Alkylreste mit 16 bis 25, speziell mit 16 bis
18 bis 20 bis 22 Kohlenstoffatome bedeuten. Beispiele
für diese Imidazoliniumverbindungen sind 2-
Heptadecyl-1-methyl-1-[(2-stearoylamido)ethyl]-imidazolinium-
methylsulfat, 2-Heptadecyl-1-methyl-1-[(2-stearoylamido)-
ethyl]-imidazoliniumchlorid, 2-Methyl-1-(2-hydroxyethyl)-
1-benzylimidazoliniumchlorid, 2-Coco-1-(2-hydroxyethyl)-
1-benzylimidazoliniumchlorid, 2-Coco-1-(hydroxyethyl)-1-
(4-chlorbutyl)-imidazoliniumchlorid, 2-Coco-1-(2-hydroxy
ethyl)-1-octadecenylimidazoliniumchlorid, 2-Tallölfett-
1-(2-hydroxyethyl)-1-benzylimidazoliniumchlorid, 2-Tall
ölfett-1-(2-hydroxyethyl)-1-(4-chlorbutyl)-imidazolinium
chlorid, 2-Heptadecenyl-1-(2-hydroxyethyl)-1-(4-chlorbutyl)-
imidazoliniumchlorid, 2-Heptadecenyl-1-(2-hydroxyethyl)-
1-benzylimidazoliniumchlorid und 2-Heptadecyl-1-(hydroxy
ethyl)-1-octadecylimidazoliniumsulfat.
Es sind noch zahlreiche andere erfindungsgemäß einsetzbare
kationische, quaternäre Ammonium-Wäscheweichspüler bekannt,
beispielsweise Alkyl-(C₁₂ bis C₂₀)-pyridinium-
chloride, Alkyl-(C₁₂ bis C₂₀)-alkyl-(C₁ bis C₃)-morpholinium-
chloride und quaternäre Derivate von Aminosäuren und
Aminoestern.
Das unter den zuvor aufgeführten kationischen Substanzen
für die erfindungsgemäßen Zwecke bevorzugte quaternäre
Ammoniumsalz ist das Dimethyldistearylammoniumchlorid,
die bevorzugten Imidazoliniumsalze sind die 1-Methyl-
1-(alkylamido)-ethyl-2-alkyl-imidazoliniummethylsulfate.
Zusätzlich zu dem Antigeliermittel und dem kationischen
Weichmacher können erfindungsgemäße Zusammensetzungen
geringe anteilige Mengen an Adjuvantien enthalten. Beispiele
für solche in geringer Menge benutzbare Adjuvantien
sind Parfüms, Farbstoffe, optische Aufheller und
Bakterizide. Darüber hinaus kann man als Adjuvans ein
nicht-ionisches Tensid zusetzen. Die Menge eines jeden
Adjuvans dieser Art sollte 1 Gew.% der Zusammensetzung
nicht übersteigen.
Die Herstellungsmethode für eine erfindungsgemäße Zusammensetzung
ist von besonderer Bedeutung. Es wurde gefunden,
daß man das Antigelmittel zuerst in Wasser lösen
muß und dann erst den kationischen Weichspüler zu der resultierenden
Lösung zusetzen darf, damit man eine Weichspülzusammensetzung
erhält, die beim Altern nicht geliert.
Wenn man dagegen zuerst die kationische Substanz dem Wasser
zugibt und danach das Antigelmittel zusetzt, erhält
man eine Lösung, die zwar eine niedrige Anfangsviskosität
(etwa 100 cp) hat, die jedoch mit der Zeit einen rapiden
Viskositätsanstieg der Lösung zeigt und sich zu einem
kompakten Gel umwandelt.
Zur Anwendung der erfindungsgemäßen nicht gelierenden
konzentrierten Wäscheweichspülzusammensetzung gibt man
eine geeignete Menge einer Lösung der Textilweichspülmittelzusammensetzung,
in der etwa 0,01 bis 5 Gew.%
an Alkalinitrat und/oder -nitrit als Antigelmittel,
etwa 8 bis 20 Gew.% eines kationischen Wäscheweichspülers
und im wesentlichen Wasser als Restmenge enthalten sind,
während des Spülzyklus einer Haushaltswaschmaschine
zu.
Zur Zubereitung erfindungsgemäßer Wäscheweichspülzusammensetzungen
löste man zunächst das Antigelmittel in Wasser
und setzte danach der resultierenden Lösung den
kationischen Wäscheweichmacher zu. Die Formulierungen
der Zusammensetzungen und die Ergebnisse sind in
Tabelle 1 zusammengestellt. Die Viskositäten der Zusammensetzungen
wurden mit einem Brookfield RVT-Viskosimeter bei
einer Geschwindigkeit von 50 U/Min. mit einer Nadel Nr. 2
gemessen. Die Versuche wurden bei 25°C durchgeführt.
In den Beispielen 7 bis 9 wird gezeigt, wie wichtig es ist, die
Bestandteile in der erfindungsgemäß angegebenen Reihenfolge
zusammenzugeben.
Aus den nachfolgend aufgeführten Bestandteilen wurde eine
Textilweichspülzusammensetzung in der Weise gebildet, daß
zunächst das Weichmachmittel dem Wasser zugesetzt und danach
das Antigeliermittel beigegeben wurde:
Antigeliermittel0,4 Gew.%
kationisches Wäscheweichspülmittel
(ein Imidazoliniumsalz)19 Gew.% WasserRestmenge bis 100 Gew.%
(ein Imidazoliniumsalz)19 Gew.% WasserRestmenge bis 100 Gew.%
Die resultierende Lösung hatte eine Anfangsviskosität, das
ist die Viskosität direkt nach der Formulierung, von weniger
als 100 cp. Jedoch stieg die Viskosität mit der Zeit rasch
an, und es bildete sich bald ein kompaktes Gel.
Eine Textilweichspülzusammensetzung der nachstehenden Formulierung
wurde in der Weise hergestellt, daß zunächst das
Antigeliermittel in Wasser gelöst wurde und dieser Lösung
dann der kationische Wäscheweichspüler zugesetzt wurde:
Antigeliermittel0,2 Gew.%
kationisches Weichspülmittel
(ein Imidazoliniumsalz)19 Gew.% WasserRestmenge bis 100 Gew.%
(ein Imidazoliniumsalz)19 Gew.% WasserRestmenge bis 100 Gew.%
Die Viskosität der Zusammensetzung wurde unter Verwendung
der gleichen Apparatur und in der gleichen Weise wie in
den Beispielen 1 bis 6 beschrieben gemessen. Die Zusammensetzung
hatte eine anfängliche Viskosität von 310 cp, die
sich nach 6wöchiger Lagerung bei 35°C nur bis auf 615 cp
geändert hatte.
Nach dem im Beispiel 8 beschriebenen Verfahren wurde eine
Textilweichspülzusammensetzung folgender Formulierung zubereitet:
Antigeliermittel0,4 Gew.%
kationischer Wäscheweichspüler
(ein Imidazoliniumsalz)19 Gew.% WasserRestmenge bis 100 Gew.%
(ein Imidazoliniumsalz)19 Gew.% WasserRestmenge bis 100 Gew.%
Mit dem gleichen Gerät und in der gleichen Weise, wie in
den Beispielen 1 bis 6 beschrieben, wurde die Viskosität
dieser Zusammensetzung ermittelt. Die Zusammensetzung hatte
eine Anfangsviskosität von 106 cp, die nach 6wöchiger Lagerung
bei 35°C 215 cp betrug.
Die Beispiele 1 bis 4 wurden wiederholt, jedoch mit dem
Unterschied, daß anstelle des Imidazoliniumsalzes 15 Gew.%
Dimethylstearylammoniumchlorid eingesetzt und das Natriumnitrat
in einer Menge von 0,5 Gew.% verwendet wurden.
In jedem Fall wurde eine gießbare, flüssige Komposition
erhalten, die in kaltem Wasser bequem verteilbar war.
Claims (3)
1. Konzentrierte Textilweichspülzusammensetzung auf
Basis von 8 bis 20 Gew.-% kationischem Textilweichmacher,
0,01 bis 5 Gew.-% anorganischem Salz als Antigelmittel
und als Rest im wesentlichen Wasser, gekennzeichnet
durch Alkalinitrat und/oder Alkalinitrit als Antigelmittel
und quaternäres Ammoniumsalz und/oder Imidazoliniumsalz
als Textilweichmacher, wobei die Zusammensetzung
durch Zusatz des kationischen Textilweichmachers
zu einer zuvor hergestellten Lösung des Antigelmittels
in Wasser hergestellt worden ist.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Antigelmittel Natriumnitrat in
einer Menge von etwa 0,1 bis 1,5 Gew.-% enthält.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß sie
etwa 0,15 bis 1,5 Gew.-% Natriumnitrat als Antigelmittel und
etwa 15 bis 19 Gew.-% kationischen Textilweichmacher enthält.
etwa 0,15 bis 1,5 Gew.-% Natriumnitrat als Antigelmittel und
etwa 15 bis 19 Gew.-% kationischen Textilweichmacher enthält.
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