DE2830173C2 - Wäßriges Textilweichmachungsmittel und dessen Verwendung als Spülzusatz zum Weichmachen von Textilien - Google Patents
Wäßriges Textilweichmachungsmittel und dessen Verwendung als Spülzusatz zum Weichmachen von TextilienInfo
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Description
ίο R1R2R5R4N9X6
worin Ri und R2 unabhängig voneinander Ci2- bis C24-Alkylgruppen bedeuten, R3 und R4 unabhängig
voneinander Ci- bis C4-AIkylgruppen darstellen und Χθ ein Anlon bedeutet,
(/?) Di-Cu- bis C24-alkylimidazoiinlumsalzen und (y) Gemischen daraus,
(b) einem Paraffin oder Olefin mit 12 bis 24 C-Atomen, und gegebenenfalls
(c) einem wasserlöslichen kationischen oberflächenaktiven MIttel.
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von wasserunlöslichem kationischem Textilwelchmacher zu Paraffin
oder Olefin 5 :1 bis 1 : 3 beträgt.
cher ein Dl-Ci2- bis C24-alkyllmldazollniumsalz ist und der wasserunlösliche kaiionische Texiiiweichmacher
und das Paraffin oder Olefin zusammen IS bis 40 Gew.-% der Emulsion ausmachen.
3. Mittel nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 20 bis 60 Gew.-% eines Aktivbestandteils aus 8 bis 35 Gew.-% des wasserunlöslichen kationischen Textilwelchmachers, IS bis 65 Gew.-% des
Paraffins oder Olefins und 25 bis 65 Gew.-% des wasserlöslichen kationischen oberflächenaktiven Mittels
enthalt.
4. Mittel nach Anspruch 3, dadurch, gekennzeichnet, daß das wasserlösliche kationische oberflächenaktive
Mittel (c) ein Salz der allgemeinen Formel
R5
R5
R5
(CH,)n Νθ-
R5
R5
ist, worin R eine Alkyl- oder Alkenylgruppe mit 10 bis 24 C-Atomen in der Alk(en)ylketle oder
R-O-(CH2), - bedeutet, jeder Rest R5, unabhängig vom anderen, für Wasserstoff, -(CjH4O)^H, -(CjH4O), H,
-(C2H4O^(CjH6O)JH. eine Ci-Cj- Alkylgruppe oder die Gruppe -(CH2)„-N(R')j steht, worin R' Wasser-
<o stoff, -(C2H4O),H, -(CH6O)^H, -(C2H4O),(CjH6O),H oder C.-Cj-Alkylgruppen bedeutet, η eine ganze Zahl
von 2 bis 6 1st, m eine ganze Zahl von 1 bis 5 symbolisiert, p. q, r und 5 jeweils eine Zahl derart bedeuten daß
die Gesamtsumme p + q + r + s im Molekül 25 nicht überschreitet und Αθ ein oder mehrere Anlon(en) mit
einer Gesamtladung, die jene der Stickstoffatome ausgleicht, symbolisiert.
5. Verwendung des Mittels nach den Ansprüchen 1 bis 4 als Spülzusatz zum Weichmann von Textilien.
dessen Verwendung als Spülzusatz zum Weichmachen von Textillen.
Übliche Textilweichmachungsmlttel für den Zusatz beim Spülen enthalten als Textilwelchmacher kanonische
Verbindungen, wie Dlstearyldlmethylammonlumchlorld. Die positive LaJung der Weichmacherverbindung
begünstigt deren Abscheidung auf dem Textllsubstrat, dessen Oberfläche üblicherweise negativ geladen lsi.
Obgleich die erwähnten kationischen Verbindungen hochwirksame Weichmacher darstellen, wenn sie in einer
Spüllösung angewendet werden, bestehen doch gewisse Nachtelle, die mit Ihrer Verwendung Im Zusammenhang
stehen. Beispielsweise sind die kationischen Verbindungen, welche lange Alkylketten aufweisen, gegenüber
einem aus der Waschflüssigkeit In den Spülvorgang mitgeschleppten anlonlschen Detergens sehr empfindlich.
Das mitgeschleppte anlonlsche Detergens hat die Tendenz, den Welchmachungseffekt zu neutralisieren, well
sich leicht ein Komplex aus anionischem und kationischem Bestandteil bildet, der dazu neigt, aus der Lösung
auszufallen. Ferner sind gewisse kanonische oberflächenaktive Verbindungen teuer und nur In geringen Mengen
verfügbar. Daher Ist es wünschenswert, Welchmachungsmlttel bereitzustellen, die eine verringerte Menge an
kationischer oberflächenaktiver Verbindung enthalten. Weiterhin haben Welchmachungsmlttel, die überwiegend
langkettlge kationische Verbindungen enthalten, den Nachteil, daß die behandelten Textilien mit Weichmacher
überladen werden können und verfärbt, fettig oder In unerwünschtem Maße nlchl-absorblerend werden können.
In der DE-OS 26 31 114 sind Textilwetchmachungsmltlcl auf der Grundlage von Mischungen kanonischer und
nichtionischer Verbindungen beschrieben. Obgleich mit diesen Mitteln die oben angegebenen Rtllungsproblemc
überwunden werden können, weisen sie doch den Nachteil auf, daß viele der nlchtlonlschcn Verbindungen
(hauDlsächllch Ester und Äther) relativ teuer sind und es erwünscht Ist. weniger teure Stoffe einzusetzen.
Kohlenwasserstoffe, wie Paraffinöle und ParafTlnwachse, sind dafür bekannt, daß sie beim Aufbringen auf
Textllfasern und Gewebe einen Weichmacher- oder Schmiereffekt ergeben (siehe z. B. Melliand Textllberichte,
1947, 28, 61-2, und J. Soc. Textile Cellulose Ind., Japan, 1954, 10, 229). Kationische Emulsionen, die Paraffinroaterialien
enthalten und beim Ausrüsten von Textillen verwendet werden, sind ferner In der BE-PS 6 17008,
FR-PS 15 54 951 und US-PS 29 56 950 beschrieben. s
In der US-PS 32 22 213 sind Spülmittel für Automobile beschrieben, die Mischungen eines kanonischen oberflächenaktiven
Mitteis und eines emulglerbaren Mineralöls enthalten.
Die GB-PS 10 55 344 beschreibt die Verwendung bestimmter langkettiger Wachse, die einen Schmelzpunkt
von mehr als 95" C aufweisen, in Kombination mit einem äthoxylierten kationischen oberflächenaktiven Mitte,
zum Gleitendmachen von Textllfasern. Mittel dieser Art sind zwar im allgemeinen für das direkte Aufbringen
auf Textllfasern oder Gewebe gui abgestimmt, um ein gewisses Ausmaß von Gleitfähigkeit zu verleihen. Falls
jedoch solche Kohlenwasserstoffe In Welchmachungsmlueln eingesetzt werden sollen, die für die Verwendung
als SpOlzusatz bei der Haushaltswäsche bestimmt sind. Ist es notwendig, eine Emulgierung des Kohlenwasserstoffs
zu bewirken und die notwendige Abscheidung aus verdünnter Lösung zu erreichen.
Die US-PS 39 36 537 beschreibt ein festes Produkt, das aus el;iem innigen Gemisch einer quaternUren Ammonlumverblndung
mit einem organischen Dispersion-Inhibitor besteht, eine Teilchengröße von 10 bis 500 μηι und
einen Erweichungspunkt von 37,8 bis 93° C aufweist und als Zusatz zu Detergentien im Waschverfahren eingesetzt
werden und den Textillen antistatische Eigenschaften und gegebenenfalls eine gewisse Weichheit verleihen
soll. Der Dlsperslons-lnhlbltor kann u. a. auch ein Paraffin mit 22 bis 30 C-Atomen sein und soll bewirken, daß
eine Dispersion de; quaternären Ammoniumverbindung in einem wäßrigen Medium, das Detergentien enthält,
verhindert wird, dsrnit das antistatische Mittel während des °esamten Waschverfahrens in der orobte!!ioen TeIlchenform
erhalten wird. Diese Teilchen sollen sich auf den Textilien, die gewaschen werden, ablagern und
schmelzen, wenn die Textillen In einen Heißluft-Trommeltrockner gegeben werden. Bei diesem Schmelzen breitet
sich die quaternäre Ammoniumverbindung auf der Oberfläche der Textilien aus und ergibt die gewünschte
antistatische Wirkung.
Nachdem das Paraffin In den festen Produkten der US-PS 39 36 537 als Dispersions-Inhibitor für quaternäre
Ammoniumverlndungen dienen sollte, lag es nicht nahe, ein Paraffin einer Dispersion bzw. Emulsion eines
kationischen Texlilweichmachcrs unter Bildung eines wäßrigen, phasenbeständigen Textllwelchmachungsmittels
in Form einer feinen oder Mlkroemulslon zuzusetzen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein wäßriges Textllwelchmachungsmittel In Form einer feinen
oder Mlkroemulslon bereitzustellen, das selbst In verhältnismäßig hoher Konzentration phasenbeständig Ist und
bei Anwendung als SpOlzusatz eine gute Weichmacherwirkung bei Textillen ergibt.
Diese Aufgabe wird erflndungsgen-iäß dadurch gelöst, daß es als Aktivbeständen 2 bis 60 Gew.-%, bezogen
auf die gesamte Emulsion. clncT Kombination aus
(a) einem wasserunlöslichen kanonischen Textilwelchmacher ausgewählt aus
(α) Verbindungen der allgemeinen Formel
(α) Verbindungen der allgemeinen Formel
worin Ri und R2 unabhängig voneinander Cu- bis C^-Alkylgruppen bedeuten, Rj und R* unabhängig
voneinander Ci- bis C4-Alkylgruppen darstellen und Χθ ein Anion bedeutet,
(/I) Dl-Cu- bis Cjj-alkyllmldazbllnlumsalzen und ' ,
()·) Gemischen daraus, ;
(b) einem Paraffin oder Olefin mlt| 12 bis 24 C-Alomen, und gegebenenfalls Ί5
(c) einem wasserlöslichen kationischen oberflächenaktiven Mittel, ,
enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von wasserunlöslichem kationischem Textilwelchmacher zu Paraffin oder
Olefin 5 : I bis 1 : 3 beträgt.
Das erfindungsgemäße wäßrige Textllbehandlungsmlttel, das zur Anwendung als Spülzusal? für Textilien 5"
geeignet Ist, hat eine Oberraschende und ausgezeichnete Weichmacherwirkung und Phasenbcständlgkelt selbst
In hochkonzentrierten wäßrigen Dispersionen und In Gegenwart von anionischen oberflächenaktiven Mitteln,
die aus der Waschflüssigkeit mitgeschleppt wurden. Es unterscheidet sich dadurch von den bisherigen flüssigen
Textilbehandlungsmltteln dieser Art, daß die Dispersion zusammen mit einem wasserunlöslichen kationischen
Texlllwelchmacher ein Paraffin oder Olefin mit 12 bis 24 C-Atomen enthält. Überraschenderwelse wurde gefun- ss
den, daß das Paraffin oder Olefin1 mit 12 bis 24 C-Atomen die Welchmacherlelstung eines erflndungsgemäß
verwendetenwasserunlösllchen kanonischen Tcxtllwelchmachers verbessert, auch wenn das Paraffin oder Olefin
selbst prak"rirh keine weichmachenden Eigenschaften besitzt. Da das Paraffin oder Olefin von Natur nlchtlonlsch
Ist, w!■■': arüber hinaus die durch das Paraffin oder Olefin erbrachte Welchmacherlelstung weniger durch
die Gegenwar; eines anlonlschen oberflächenaktiven Mittels beeinträchtigt als die eines kationischen Textil-Weichmachers.
Weiterhin ergibt das erfindungsgemäße Textllwelchmachungsmittel eine verbesserte Bügellelchtlgkcll
und Antiknillerwirkung.
Die erfindungsgemäßen Textilwclchmachungsmiitcl wurden hergestellt, indem man die Welchmacherbestandteilc
sorgfältig in dem Trägcrmedlum emulgiert. Die Kmulglerung Ist notwendig, um die Weichmacherteilchen
einerseits zu dispergieren und andererseits zu hydratisieren. Wenn die Teilchen ungenügend dlspergiert sind. Ist
das Welchmiichungsmlltcl nicht phascnbesiändlg; wenn die Teilchen andererseits nicht ausreichend hydratlslert
sind, so haben sie nur eine geringe oder gar keine Weichmacherwirkung.
Das Gesamtaktlvsysteni (kanonischer Weichmacher, Paraffin oder Olefin und gegebenenfalls wasserlösliches
kationisches oberflächenaktives Mittel) macht vorzugsweise 4 bis 40% des Textllweichmachungsmittels aus.
Die wesentlichen Bestandteile des erfindungsgemäßen Textilwelchmachungsmlttels - werden nachstehend
näher beschrieben. In der Beschreibung bedeutet die Angabe »Prozent«, falls nichts anderes angegeben ist,
Gew.-56 des Textilwelchmachungsmittels.
Der wasserunlösliche kationische Textllwelchmacher (a) liegt in Form eines Säuresalzes vor und hat eine
Löslichkeit In Wasser bei pH 2,5 und 20° C von weniger als IO g/l. Er kann ausgewählt werden aus den im
wesentlichen wasserunlöslichen quaternären Ammoniumverbindungen (cc) der angegebenen allgemeinen Formel
PP^eii D'i-Jl" bis Cy-fclkylimidazollnlumsalzen (β) und Gemischen daraus.
In der angegebenen Formel für die quaternären Ammoniumverbindungen bedeutet X vorzugsweise einen
Halogenid- oder Methylsulfatrest. Repräsentative Beispiele dieser quaternären Weichmacher umfassen Dltalgalkyldimethylammonlumchlorld,
Ditalgalkyldimethylammonlummethylsulfat, Dihexadecyldlmethylammon!u:nchlorid,
Dl-ihydrlertes TalgalkyO-dlmethylammoniumchlorid; Dioctadecyldlmethylammonlumchlorld, Dielcosyldlmethylarnmoniumchlortd,
Didocosyldimethylammonlumchlorid, Dl-(hydrlertes TalgalkyD-dimethylammonlummethylsulfat,
Dlhexadecyldiäthylammonlumchlorid, DKKokosnußalkyO-dimethylammonlumchlorld. Ditalgalkyldirnehtylarnmoniumchlorid,
Dl-ihydrlertes TalgalkyD-dlmethylammonlumchlorid und Dl-(Kokosnußalkyl)-dlmethylammoniumchlorld
werden bevorzugt.
Die DI-C12- bis C24-alkyllmldazolinlumsarze haben möglicherweise die allgemeine Formel
,„ CH2 CH2 O
Il Il
N N+ C2H4 N C R7 Αθ
Λ /\ I
C R6 R9
R.
worin Rs ein Alkylrest mit 1 bis 4, vorzugsweise 1 oder 2 C-Atomen Ist, R7 für einen Alkylrest mit 12 bis 24 C-Atomen
steht, R1 einen Alkylrest mit 12 bis 24 C-Atomen symbolisiert und R, Wasserstoff oder einen Alkylrest
mit i bis 4 C-Atomen bedeutet. Bevorzugte derartige Dlalkyilmidazollnlumsalze umfassen f-Meihyl-1-[(talgfettsäureamido)-äthyl]-2-talgalkyl-4,5-dlhydroImidazoliniummethylsulfat
und 1 -Methyl-1 -[(palmltoylamido)-äthyllJ-octadecyM.S-dlhydrolmidazollnlumchlorld.
Gieichfalfs geeignet Im Rahmen der Erfindung sind die
Dlalkylimidazollniumsalze, die als Textllwelchmacherbestandtelle aus der BE-PS 8 54 803 bekannt sind. Αθ ist
ein Anion, das die oben angegebene Bedeutung hat, vorzugsweise ein Halogenid oder ein Methosulfat.
Es wurde festgestellt, daß Textilwelchmachungsmlttel, welche ein Dl-Cu- bis CM-alkyllmldazolinlumsalz als
die einzige oder größere kationische Komponente enthalten, ausgezeichnete physikalische Eigenschaften (Insbesondere
geringe Tendenz zur Gelbildung) haben und dies ermöglicht es, konzentrierte Textllwelchmuchungsmiitel
leichter herzustellen. Insbesondere wenn Textllweichmachungsmlttel mit einem Gehalt bis zu 60%, vorzugsweise
15 bis 40% der Aktivbestandteile erwünscht sind, werden die Dl-Ci2- bis C24-alkylImidazollniumsai^e In
hohem Muße bevorzugt und können In solchen Textllwelchmachungsmitteln zusammen mit dem Paraffin oder
Olefin In Abwesenheit eines löslichen kationischen oberflächenaktiven Mittels verwendet werden. Die Einarbeitung
eines wasserlöslichen kationischen oberflächenaktiven Mittels ermöglicht es, konzentrierte Textilweichmachungsmlttel
selbst dann herzustellen, wenn ein kationisches Welchmachungsmlttel angewendet wird, das kein
quaternäres Dl-Cu- bis Cj^alkyllmidazollnlumsalz ist.
Die konzentrierten binären Textllwelchmachungsmiltel, wie sie oben erörtert sind, gestatten ei. eine Welchmacherlcistung
zu erzielen, die großer ist als jene, die mit einem Textilweichmachungsmittel ermöglicht werden
kann, welches nur auf kationischem Weichmacher benjht. Solche binären Textllwelchmachungsmlttel sind auch
sehr viel billiger als übliche Weichmacher auf Basis von ausschließlich kationischen Materialien.
Der andere wesentliche Bestandteil (b) des Textliwelchmachungsmlttels der vorliegenden Erfindung Ist ein
Paraffin oder Olefin, Jas 12 bis 24 C-Atome aufweist. Bevorzugte Paraffine und Olefine sind Alkane und
Alkene mit 14 bis 18 C-Atomen, und bei Zimmertemperatur flüssige Mischungen von n-Parafflnen mit 14 bis
18 C-Atomen sind besonders bevorzugt.
Materialien, die Im allgemeinen als Parafflnöl, Weichparaffinwachs und Pelrolaium bekannt sind, sind geeignet.
Beispiele für spezielle Paraffine und Olefine sind Hexadecati, Octadecan, Elcosan und Octadecen. Bevorzugte
Im Handel verfügbare Paraffingemische umfassen Splndelöl und Leichtöl sowie technische Gemische «on
C^/Cin-n-Parafflnen.
Brauchbare Textilwelchmachungsmlttel gemäß der vorliegenden Erfindung können binäre Mischungen der
beiden wesentlichen Bestandteile (a) und (b) In Wasser sein. Solche Textilwelchmachungsmlttel liegen In Form
einer feinen Emulsion vor. Häufig sind aus praktischen Gründen der Viskosität und Phasenstabilität solche
Zweikomponentensysteme relativ verdünnt und enthalten 2 bis 15%, vorzugsweise 4 bis 8%, des binären Gemisches
des kanonischen Weichmachers und Paraffins oder Olefins. Insbesondere wenn Sir} Dl-Cu- bis C^-alkyU
Imldazollnlumsalz als der unlösliche kationische Weichmacher angewendet wird, sind konzentrierte Blnargemlsche
möglich, beispielsweise solche, die 15 bis 40% des Gemisches, vorzugsweise 25 bis 35%, enthalten.
In solchen binären Gemischen beträgt das Verhältnis von wasserunlöslichem kanonischem Texlllwelchniacher
zu Paral'fln oder Olefin 5 : I bis I : 3, vorzugsweise 1,25 : I bis I : 3, z. B. I : l..:.
Insbesondere in diesen binären Systemen Ist das Verhältnis von wasserunlöslichem kanonischem Tcxtllwelchmacher
zu Paraffin u'sr Olefin für gute Ergebnisse kritisch. Insbesondere dann, wenn der Anteil an wasserunlöslichem
kaiionischem Tcxtllwckhmacher zu niedrig Ist. Irllt dnc unvollständige Ablagerung der aktiven
Wclchmachcrbcslandtcllc auf der Textlloberflüche ein. und die Welchmacherlelstung Ist demgemäß weniger
günstig.
Außer den oben erwähnten zwei wesentlichen Aktivkomponenten können die Textllwelchmachungsnilttel
gemäß der Erfindung auch ein wasserlösliches kaiionisches oberflächenaktives Mittel (c) enthalten.
Unter »wasserlöslich» Ist zu verstehen, daß das kationische oberflächenaktive Mittel eine Löslichkeit In
Wasser vom pH-Wert 2,5 bei 20" C von mehr als 10 g/l aufweist. Normalerwelse sind solche Materlallen
Ammonlumslaze, die eine Cu-CVAIkylkelte aufweisen, welche gegebenenfalls durch funkllOnelle Gruppen,
wie -O-, -COO-, -CONH- oder -OH substituiert oder unterbrochen Ist.
Textllwelchmachungsmlltel, welche solche wasserlöslichen kationischen oberflächenaktiven MIttel enthalten,
können In konzentrlerterer Form hergestellt werden, selbst wenn sie auf Nlchtlmldazollnlum-Welchmachern
basieren, und liegen In Form von Mlkroemulslonen oder Emulsionen mit sehr kleiner (<
1 μιη) Teilchengröße vot; dies ermöglicht es, unübllche ästhetische Wirkungen zu erzielen.
Obgleich Monoummonlumverblndungen, wie Cctyllrlmethylammonlumbromld und Stearyldlmethylamlnhydrochlorld
nicht ausgeschlossen sind, sind In hohem Maße bevorzugte wasserlösliche kationische oberflächenaktive
Mitte! die Polyamlnverblndungen, welche die allgemeine Formel
-Ne-R5
(CH2), N
<b
R5
-R5
aufweisen, worin Reine Alkyl-oder Alkenylgruppc mit 10 bis 24 C-Atomen, vorzugsweise 16 bis20 C-Atomen,
in der Alk(en)ylketlc oder R-O-(CH2),- bedeutet, jeder Rest R5, unabhängig vom anderen. Tür Wasserstoff,
- (C2H4O^H. - (C3H6O)5H, - (C2H4OMCjH6OM-I. eine C-Cj-AIkylgmppe oder die Gruppe - (CH2),- N(R')2
steht, worin R' Wasserstoff, -(C2H4OVH, -(CjH*O),H. -(C2H4OyC)H6O)1JH oder C,-Cj-Alkyl bedeutet, η
eine ganze Zahl von 2 bis 6, vorzugsweise 2 oder 3 ist, meine ganze Zarh'von I bis 5, vorzugsweise I oder 2 symbolisiert,
p, q, /-und .^jeweils eine Zahl derart bedeuten, daß die Gesamtsumme ρ + q+ r+ s\m Molekül 25 nicht
überschreitet (vorzugsweise steht jedes der Symbole ρ und </ für 1 oder 2 und jedes der Symbole rund sist l)und Jo
Λ'' symbolisiert eines oder mehrere Anionen mit einer Gcsamtladung, die jene der Stickstoffatome ausgleicht.
Bevorzugte wasserlösliche kanonische oberflächenaktive MIttel sind alkoxyllert und enthalten nicht mehr als
eine -CjH4OH- oder -CiIUOII-Gruppe an jedes Stickstoffatom gebunden mit der Ausnahme, daß bis zu zwei
dieser Gruppen an ein endstUndiges Stickstoffatom gebunden sein können, welches nicht durch eine Alkylgruppe
mit IO bis 24 C-Atomen substituiert Ist. Solche äthoxyllerten Verbindungen sind Insbesondere bei der
Herstellung der erflndungsgemüßen TextilwelchmachungsmUtel In Form von Mlkroemulslonen brauchbar.
Vertreter von Polyaminen, die im Rahmen der Erfindung vorteilhaft verwendbar sind, umfassen:
N-Talgalkyl-N,N',N'-trls-(2-hydroxyathyl)-l,3-propandlamln-dlhydrochlorld,
N-Sojabohnenalkyl-U-propan-dlammoniumsulfat,
N-Stearyl-N,N'-di-(2-hydroxyäthyl)-N'-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandlamln-dlhydrofluorld,
N-Kokosnußalkyl-Ν,Ν,Ν', N'.N'-pentamethyl-l.i-propan-diammonlumdichlorid oder -dlmethosulfat,
N-Oleyl-N,N',N',-tris-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandlamln-dlhydrofluorld,
N-Stearyl-N,N',N'-trls-(2-hydroxyäthyl)-N,N'-dlmethyl-l,3-propandlammonlumdlmethyIsulfat,
N-Palmltyl-N,N',N'-trls-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandIamln-dlhydrobrornld,
N-(Stearyloxypropyl)-N,N',N'-lrls-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandlammonlum-dlacetat,
N-Talgalkyl-N-(3-amlnopropyl)-l,3-propandlamln-trIhydrochlorid,
N-Oleyl-N-[N".N"-bis-(2-hydroxyathyl)-3-amlnopropyl]-N',N'-bls-(2-hydroxyäthyl)-l,3-dIamlnopropan-
trlhydrofluorld.
Die Polyamine können auch Verbindungen sein, welche einen heterocyclischen Rest umfassen, der aus der
inneren Cyclisierung der Polyamine mit der oben angegebenen allgemeinen Formel hervorgeht. Die Cyclisierung
kann durch Umsetzung der Polyamine mit Ameisensäure und anschließende thermische Dehydratation bewirkt
werden. Typische Beispiele geeigneter Polyamine, die einen solchen heterocyclischen Rest enthalten, sind:
1-[N-hydrlertes TalgalkylamlnopropylJ-pentahydropyridlnium-dlhydrochlorld,
l-[N-StearyIaminopropyl]-5-(hydroxyäthyl)-tetrahydropyrldlnlumsulfat.
Αθ kann ein Halogenid oder Irgendein entsprechender saurer Rest, wie ein Dlacetat oder höhere" gesättigte
oder ungesättigte Acy !gruppen bis zu C2J, und Im allgemeinen irgendein geeignetes, die Stickstoffladung ausgleichendes
Anion sein. Bevorzugte Stickstoffladung- ausgleichende Anionen können durch Halogenide, C1-C22-Alkyl-,
Ci-Cn-Alkaryl-, Arylsulf(on)ate, Aryl carboxylate und d-Cu-Alkylcarboxylate repräsentiert werden.
Beispiele für die bevorzugten ladungsausgleichenden Anionen umfassen Fluorld, Bromid, Chlorid, Methylsulfat,
Toluol-, Xylol-, Cumol- und Benzolsulfonat, Dodecyl-benzolsulfonat, -benzoat, -parahydroxybenzoat, -acetat,
-proplonat und -laurat.
Das erfindungsgemäß einsetzbare wasserlösliche kationische oberflächenaktive Mittel kann auch ein Alkylpyridlnlumsalz
mit der folgenden allgemeinen Formel
/, is.
R10 +N X
sein, worin R10 ein CiO-Cj4-, vorzugsweise Ci6- oder Cu-Alkylrest und Αθ ein geeignetes Anion, wie oben defl-
niert, vorzugsweise ein Halogenid, Insbesondere Chlorid oder Bromld, Ist.
Es können einzelne Verbindungen des textllsubstantlven Mittels (c) wie auch Mischungen davon verwendet
werden. Beispielsweise kann eine Kombination verschieden substituierter Gemische von Polyaminen verwendet
werden oder ein Gemisch von Polyamln(en) und Alkylpyrldlnlumsalzcn. Bezugnahmen auf Polyamlnsiilzc
umfassen sowohl voll als auch teilweise neutralisierte Verbindungen.
Die Textllwelchmachungsmlttel, welche ein ternäres Aktlvsysiem aufweisen, sind entweder Mlkroemulsloncn
oder Emulsionen feiner Teilchengröße. Der andere Vorteil des ternilren Systems, Insbesondere wenn ein äthoxylier^s Amlnsalz verwendet wird, besteht darin, daß hochkonzentrierte Textilwelehmachungsmlttel (mit 20 bis
60%, Insbesondere 25 bis 35% Aktivbestandteil) hergestellt werden können. In konzentrierten Ausführungsformen, worin das Textllwelchmachungsmlttel ein ternäres Aktivsystem (nämlich den wasserunlöslichen kanoni
schen Textllwelchrnacher, das wasserlösliche kationische oberflächenaktive MIttel und das Paraffin oder Olefin)
aufweist, enthält das lernäre Aktivgemisch 25 bis 65%, Insbesondere 30 bis 45%, des wasserlöslichen kanonischen oberflächenaktiven Mittels, 8 bis 35%, Insbesondere 15 bis 25% des wasserunlöslichen kationischen Textllwelchmachers und 15 bis 65%, Insbesondere 30 bis 60% des Paraffins oder Olefins. Vorzugswelse Ist das
Gewichtsverhältnis des wasserunlöslichen kationischen Textllwelchmachers zum Paraffin oder Olefin gleich oder
kleiner als 1, vorzugsweise kleiner als 0.7.
In konzentrierten Texlllwclchmachungsmltteln auf Basis des binären Gemisches eines Dl-Cu- bis Cw-aikyl-Imldazollnlumsalzes und eines Paraffins oder Olefins kann eine relativ kleine Menge des wasserlöslichen kanonischen oberflächenaktiven Mittels angewendet werden, um besondere ästhetische Wirkungen zu erzielen, z. B.
um durchscheinende bzw. durchsichtige Emulsionen zu erhalten. Solche Textllwelchmachungsmlttei können
z. B. 2 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Aktivgemisch eines wasserlöslichen kationischen oberflächenaktiven Mittels enthalten.
In den verdünnteren Textllwelchmachungsmltteln, welche das ternäre Akllvsystem enthalten, kann das
wasserlösliche kationische oberflächenaktive MIttel In relativ kleinen Mengen vorliegen. In solchen Textllwelchmachungsmltteln soll das Verhältnis vom gesamten kationischen Material zu Paraffin oder Olefin vorzugsweise
3 : 1 bis 2 : 3 betragen.
Zusätzlich zu den oben erwähnten Komponenten können Textllwelchmachungsmlttel gemäß der Erfindung
auch die nichtionischen Textllwelchmacher enthalten, die In der DE-OS 26 31 114 beschrieben sind. In hohem
Maße bevorzugte zusätzliche Weichmacher sind Glycerlnmonostearal und Sorbltanmonostearat.
Außer den oben erwähnten Komponenten können die Textilwelehmachungsmlttel andere Textllbehandlungsc-l^r Konditionlermittel enthalten. Solche Mittel umfassen Silikone, wie sie z.B. In der DE-OS 26 31419
beschrieben sind. Die fakultative Slllkonkomponente kann In einer Menge von 0,5 bis 6%, vorzugsweise I bis 4%
des Textllwelchmachungsmlttels verwendet wenden.
Die erfindungsgemäßen Textllwelchmachungsmlttel können andere fakultative Bestandteile bei für Ihre
bekannte Funktion üblichen Anwendungskonzentrationen enthalten, die dafür bekannt sind, daß sie für die
Verwendung In Textilwelchmachungsmltteln geeignet sind. Solche Zusätze umfassen Emulgatoren. Parfüme,
Schutzstoffe, Germicide, Viskositätsmodlflkatoren, färbende Komponenten, Farbstoffe, Fungicide, Stabilisatoren,
Aufheller und Trübungsmittel. Diese Zusätze werden, falls sie zur Anwendung gelangen, normaierwcise In ihren
üblichen niedrigen Konzentrationen zugesetzt (z. B. von 0,1 bis 5 Gew.-%).
Die Textilwelehmachungsmlttel können normalerweise durch Zusammenmischen der Bestandteile in Wasser,
Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 60° C und Rühren während 5 bis 30 Min. hergestellt werden.
Es wird in hohem Maße bevorzugt und ergibt Im allgemeinen bessere Ergebnisse, wenn zuerst die kanonischen Komponenten entweder In neutralisierter oder nlchtneutrallslerter Form In das geschmolzene Paraffin
oder Olefin eingemischt und dann die Mischung in dem wäßrigen Trägermedium (enthaltend die notwendige
Menge der Säure für die partielle oder gesamte Neutralisation des Kations) unter gutem Rühren dlsperglert wird.
In Abhängigkeit von der besonderen Auswahl der Materlallen kann es In bestimmten Fällen notwendig sein,
andere emulglerende Bestandteile einzuarbeiten oder wirksamere Mittel zur Emulglerung der Teilchen (z. B.
einen Hochgeschwindigkeitsmischer) anzuwenden.
Bei 60° C liegen die meisten der wasserunlöslichen Materialien, die Im Rahmen der Erfindung brauchbar sind,
In flüssiger Form vor und bilden daher FIüsslg/Flüsslg-Phasenemulslonen mit einer kontinuierlichen wäßrigen
Phase. Beim Abkühlen kann sich die disperse Phase ganz oder teilweise verfestigen, so daß die Endzusammensetzung keine echte Flüssig/Flüsslg-Emulslon Ist.
Der pH-Wert der Textllwelchmachungsmittel wird Im allgemeinen so eingestellt, daß er Im Bereich von 3 bis
8, vorzugsweise von 4 bis 6 Hegt. In diesem bevorzugten Bereich kann die Neutralisation der Amine oder Polyamine in dem Textilweichmachungsmlttel unvollständig sein.
Wenn die Textilweichmachungsmlttel gemäß der Erfindung der SpülflQsslgkeit zugesetzt werden. Ist eine
Konzentration von 10 TpM bis 1000 TpM, vorzugsweise von 50TpM bis 500TpM der gesamten aktiven
Bestandteile zweckmäßig.
10 g N-Talgalkyl-N,N',N'-trls-(2-hydroxyäthyl)-l,3-propandlamln, 30g Octadecan und Dltalgalkyldimclhylam-
monlumchlorid wurden In Form einer Schmelze bei etwa 50" C vorgemischt, dann bei 55" C zu einer Wasscr
grundlage, die etwa 4 g Benzoesäure enthielt, zugesetzt und 20MIn. gerührt. Die Emulsion wurde auf 1000 ml
aufgefüllt und enthielt 2,3% Ditalgalkyldlmethylammonlumchlorld (DTDMAC). 3% Octadecan und 1,4% des
Hnuilslon mil sehr kleiner TelkhcngrttUc vor.
In genau der gleichen Welse wurde ein Texlllwclchmiichungsmltlel hergestellt. In dem das Octadecan durch
Ocladccen-I ersetzt wurde; dieses Textllwelehmachungsmlltel lieferte gleiche Ergebnisse.
Unter Anwendung der Verfahrensweise des Beispiels I wurde ein Textllweichmachungsmluel hergestellt, das
4,(K Ociadccun, 2.51V I)TDMAC und 1,51V N-Talgalkyl-N.N',N'-trls-(2-hydroxyaihyl)-1.3-)iropan-diamln
enthielt.
Dieses Textllwelehmachungsmlltel lieferte ausgezeichnete Welchmachungsvortelle bei Textillen, die In einer
verdünnten Lösung des Textllwelchmachungsmltlels gespült wurden.
I:.s wurt1 ein konzentriertes flüssiges Textllwelchmachungsmittel mit der nachstehend angegebenen Zusammcnscizung
nergcstelli. Das Octadecan wurde geschmolzen und bei 55° C gehalten. Das Dltalgalkyldlmethylammonlumchlorld
und das N-Talgalkyl-N,N',N'-trl-(2-hydroxyathyl)-l,3-propan-dlamln (nicht neutralisiert) wurden
unter Rühren In dem geschmolzenen Octadecan dlsperglert, wobei das Vorgemisch des aktiven Materials hergestellt
wurde. Dieses Vornemlseh wurde dann unter heftigem Rühren In einem Wasservorrat dlsperglert, der eine
Temperatur von etwa 50" C aufwies. Vor der Zugabe des Vorgernlsches wurden Salzsaure und geringfügigere
Bestandteile dem Wasservorrat zugesetzt, um den pll-Wcrt des flüssigen Textllwelchmachungsmlttels auf 4,5
(gemessen bei 20" C) einzustellen.
N-Talgalkyl-N,N' ,N'-tri(2hydroxyäthyl)-l,3-propandiamin-di-hydrochlorid 12
Ditalgalkyldimethylammonium-chlorid 4
Octadecan 16 m
Wasser und geringfügigere Bestandteile Rest auf 100
Das konzentrierte Texlllwekhmachungsmlucl gemillJ der Erfindung war bei Zimmertemperatur nach der
Herstellung und nach längerem Lagern leicht glcßfühlg. Das Textllwelchmachungsmittel zeigte nach einer zweiwöchigen
Lagerung ausgezeichnete Phasenstabllltat und Homogenität. .'5
Dieses Tcxtilwclehmachungsmittel zeigte auch ausgezeichnete Textilwelchmachungseigenschaften beim
Spülen, entweder bei Zusatz zur Spülflüssigkeit In konzentrierter Form, wobei die zuzusetzende Menge unter
Berücksichtigung des höheren Wertes an Aktlvsioffen verringert war, oder nach vorheriger Verdünnung auf die
übliche Konzentration flüssiger Textilwelchmachungsmlttel für den SpUlzusatz (5 bis 8%).
Im wesentlichen vergleichbare Ergebnisse beim Weichmachen von Textillen ließen sich mit den Textllwelchmachungsmitteln
der Beispiele I, 2 und 3 erhalten, als das N-Talgalkyl-N,N',N'-trl-(2-hydroxyathyl)-l,3-propandlamln
durch eine äquivalente Menge eines der folgenden Polyamine ersetzt wurde:
N-Sojabohnen-alkyl-U-propan-dlammonlumsulfat,
N-Stearyl-N,N'-dl-(2-hydroxyäthyl)-N'-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandiamln-dlhydrofluorld,
N-Kokosnußalkyl-N.N.N'.N'.N'-pentamethyl-l^-propan-dlammonlurn-dlchlorid oder -dlmethosulfat,
N-Oleyl-N,N',N'-trls-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandlarnin-dlhydrofluor!d,
N-Stearyl-N,N',N'-trls-(2-hydroxyathyl)-N,N'-dlmethyl-l,3-propandlammonlum-dimethylsulfat,
N-Palmltyl-N,N',N'-tris-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandiamln-dlhydrobromld, N-(Stearyloxypropyl)-N,N',N'-irls-(3-hydroxypropyl)-l,3-propandiammonlum-dlacetat.
N-Talgalkyl-N-ü-arninopropyD-l^-propandlamin-trlhydrochlorld,
N-Oleyl-N-[N",N"-bls-(2-hydroxyäthyl)-3-amlnopropyl]-N',N'-bis-(2-hydroxyäthyl)-l,3-dlaminopropantrlhydrofluorid,
1-[N-hydriertes Talgalkylamlnopropyll-pentahydropyrldlnium-dlhydrochlorid,
l-IN-Slearylamlnopropyll-S-fhydroxyathyD-tetrahydropyrldlnlumsulfat.
Es wurde ein konzentriertes flüssiges Textllweichmachungsmltte! mit der folgenden Zusammensetzung hergestellt.
Indem das Paraffingemisch und Ditalgalkylimidazollniumsalz In einen Wasservorrat bei 50° C dispergiert
wurden.
Bestandteile " Gewichtsteile
Ditalgaikyümidazoüniumsalz 12
Technisches Gemisch von Cu-Cis-n-raraffinen (F p. 4° C) 18
Wasser und verschiedene geringfügige Bestandteile Rest auf 100
Dieses Textllwelchmachungsmlttel lieforte außergewöhnlich überlegene Welchmachungsergebnlsse, wenn es
bei normalen Konzentrationen angewendet wurde, und darin gespülte Textillen zeigten auch einen signifikanten
Vorteil hinsichtlich Antlknltterwlrkung und Bügelerleichterung Im Vergleich zu Textilien, die mit einem üblichen,
nur kanonischen Textllweichmachungsmlttel weichgemacht wurden.
Es wurde ein Textllwelchmachungsmlttel wie In Beispiel 4 hergestellt mit der Abänderung, daß die 12 TeiW
des Dltalgalkyllmldazollnlumsalzes durch 11 Teile Dltalgalkyllmldazollnlumsalz und 1 Tell DTDMAC ersetzt
ίο wurden. Das Vorliegen der kleinen Mengen von DTDMAC verbesserte die Vlskosltillsregelung des Texlllwclchmachungsmtttels.
15 In einer analogen Welse wie In Beispiel 4 wurde ein wah'riges Textllwelchmachungsmlttel hergestellt, das \4'\,
des Ci,-Ci,-Paraffingemisches und 12% Dltalgalkyllmldazollnlumsalz enthielt.
Dieses Textllwelchmachungsmlttel ergab gleichfalls eine ausgezeichnete Welchmachung, verbunden mit
Vorteilen hinsichtlich Bügeln und Antlknltterung.
Nachstehend sind weitere Beispiele für erflndungsgemäße Textilwelchmachungsmlttel angegeben.
■ - - .-
7%
8%
9%
10%
Bestandteile:
DTDMAC
l-Methyl-l-[(talgfettsäureamido)üthyl]-2-talgalkyl-4,5-dihydroimidazoliniummethy'sulfat
Stearyl-benzyl-ammoniumchlond Octadecan Ci6-C24-Paraffinwachs
Glycerinmonostearat Sorbitanmonostearat N-Stsarylpropylendiamin
N-Talgalkyl-N,N' .N'-tris-(2-hydroxyäthyl)-1.3-propandiamin N-Stearyl-N,N' ,N'-tris-(2-hydroxyäthyl)-N,N'-dimethyl-
1,3-propandiammoniumdimethylsulfat
Benzoesäure Wasser
2,3
2 - - 3
--42- - I - I -
0,4
0,6 Rest auf 100
Eine Reihe von konzentrierten flüssigen Textilweichmachungsmitteln gemäß der Hrtlndung hat die folgende
Zusammensetzung.
13
14
15
16
17
Bestandteile:
N-O!eyl-N,N' ,N'-tri-(3-hydroxypropyl)-
1 ^-propandiamin-di-hydrochlorid
N-Talgalkyl-N-N' ,N'-tri-(2-hydroxyäthyl)-1,3-propandiamin-di-hydrochlorid
N-Sojabohnenalkyl-l,3-propandiammonium3ulfat N-Kokosnußalkyl-N.N'N'.N'-pentamethyl-1,3-propan-diammoniumdimethosulfat
Ditalgalkyl-dimethylammoniumchlorid Octadecan C2o-C24-Paraff!ne
Glycerylmonostearat Wasser und geringfügige Bestandteile
36
22
10
16
20
6 | 6 | 3 | 6 | 5 | 100 | 8 | 5 |
12 | 12 | 10 | - | 4 | - | 14 | |
- | - | - | 12 | - | 18 | - | |
- | - | - | - | 8 | - | - | |
Rest auf |
wie folgt zusammengesetzt: | 23 | 5 | S | |
28 30 173 | 20 21 22 | |||
Eine weitere Reihe von konzentrierten Textilweichmachungsmitteln ist | - | v; | ||
Beispiel Nr. 19 | 10 | 14 | IO | |
Bestandteile: | 8 14 - | - | ||
l-Mcthyl-l-KtalglcttsäureamidoJäthylH-talgalkyM.S- 15 dihydroimidazoliniummethylsuifat |
_ _ _ | 22 | St | |
Ditalgalkyliimidazoliniumsalz | 18 18 8 | 2 | 15 | |
Octadecan 12 | 3 | 20 | ||
C'u-Cu-PiirulTingemisch | Rest auf IGO | Die Textllwelchmachungsmlttel der Beispiele 14 bis 23 zeigten nach längerdauemdem Lagern ausgezeichnete Phasenstabilität, Homogenität, Gießfähigkeil und Dlsperglerbarkelt. |
25 | Γι: iv |
N-Ts!galkyl-N,N' ,N'-lri-(2-hydroxyäthyI)-l,3-propandiamin- hydrochlorid |
30 | ΐ | ||
Wasser und geringfügige Bestandteile | 35 | I | ||
40 | ||||
45 | ||||
50 | ||||
55 | ||||
60 | ||||
65 | ||||
9 | ||||
Claims (1)
1. Wäßriges Textilweichmachungsmlttel In Form einer feinen oder Mlkroemulslon, dadurch gekennzeichnet, daß es als Aktivbestandtell 2 bis 60 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Emulsion, einer Komblnas tion aus
(a) einem wasserunlöslichen kationischen Textilwelchmacher ausgewählt aus
_ (α) Verbindungen der allgemeinen Formel
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