DE2808223B2 - Verfahren zur Herstellung von leichtdispergierbaren Pigmentpräparationen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von leichtdispergierbaren Pigmentpräparationen

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Description

Pigmentpräparationen werden verwendet zur Herstellung von Tiefdruckfarben, Rotationsoffsetfarben und Kohlepapieren auf Wachs- und Kunststoffbau. Sie können mittels eines starken Rühraggregates in den Bindemitteln leicht verteilt werden.
Es ist bekannt, Pigmentpräparationen für Pigmentierungszwecke von Tiefdruck-, Rotationsoffsetfarben und Kohlepapieren über den Flushprozeß in einem Kneter herzustellen (DE-PS 1940411, DE-AS 1«37832). Dabei wird wäßriger Preßkuchen mit Flushhilfsmittel und Harzlösungen geknetet, bis der größte Teil des Wassers nach der Phasenumkehr austritt. Das restliche Wasser kann nun einerseits im Präparat bleiben, was den Nachteil hat, daß reaktionsfähige Harze damit unkontrollierte Reaktionen eingehen können, andererseits kann das Wasser durch Trocknung auf einem Walzentrockner ausgetrieben werden.
Die Pigmentkonzentration der nach diesen Verfahren hergestellten Pigmentpräparationen, die auch Harzpigmente oder Pigmentkonzentrate genannt werden, übersteigt 65% nicht. Das bedeutet also, daß die bekannten Pigmentpräparate den Nachteil eines relativ geringen Pignicntanteils und eines relativ hohen Bindcmittclantcils in die herzustellenden Farben einbringen.
So kann z. B. bei Milorihlau (Pigment Blue 27 mit derColour-Index-Nr.C. J. 775 K)) nur eine maximale Füllgrcnze der Pigmentpräparation von 65% erreicht werden. Bei Ruß liegt die Füllgrenze sogar noch darunter. Ein höheres Füllen mit bekannten Methoden bewirkt, daß die Pigmcntpräparationcn unlöslich werden, d. h. die bekannten Hcrstellmethodcn für Pigmcntpräparationcn reichen nicht aus, um in dieser hohen Pigmentkonzentration den Dispersitäts/tistnnd des Pigmentes aufrechtzuerhalten.
Gegenstand der Frfindimg ist ein Verfahren /m Herstellung vom leicht dispergierbaren Pignicntpriipaniticinen mit einem l'ignicnlgehalt von über 65 (iew.-'P , welches dadurch gekennzeichnet ist. daß man das Pigment in Wasser aulv hläinml. wobei die Aufschlämmung einen 1-eststoffgehall von 25 bis 50 (iew.-rV . vorzugsweise .") bis t5(iew. ''<. aufweist, die Pigmentaufschlämmung unter Kneten auf eine Temperatur von 60 Ws 70p C erwärmt, eine kationenaktive Substanz und anschließend ein Oleat hinzugibt, dann das in einem organischen Lösungsmittel "> gelöste Bindemittel unter Kneten hinzugibt, das austretende Wasser abgießt, die so erhaltene organische Masse weiter knetet und anschließend trocknet
Die Trocknung der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen organischen Masse kann man in auf verschiedene Weise durchführen. So kann man die organische Masse granulieren und anschließend in einem Trockenschrank trocknen. In einer weiteren Ausführungsform kann man die organische Masse mit Toluol im Verhältnis 5:1 bis 1:1, vorzugsweise 3:1, ι > verdünnen, wobei man eine pumpfähige Paste erhält, und anschließend auf einem Walzentrockner trocknen. Die organische Masse kann in einer weiteren Ausführungsform der Erfindung direkt ohne weitere Vorbehandlung auf einer Zweiwaize getroc*\iet wer- -'<> den.
Bei der Trocknung des erfindungsgemäßen Produktes wird eine Temperatur von 80 bis 120° C, vorzugsweise bis 95° C, eingehalten.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfinji dung kann das Pigmentpräparat mindestens 85 Gew.-% Pigment enthalten. Das erfindungsgemäße Produkt fällt als ein staubfreies und rieselfähiges Granulat bzw. in Form von Chips an, welche leicht zur Pigmentierung in Bindemittelsysteme verteilt in werden können, wobei lediglich ein Rühraggregat eingesetzt zu werden braucht.
Als Pigmentaufschlämmung kann man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Berliner Blau 35—45% in Wasser, Farbruß 40-50% in Wasser, Alkaliblau r> 25-30% in Wasser, Kristallviolett PMA-SaIz40-50% in Wasser, Rubin 4B-Ca-SaIz 35-45% in Wasser einsetzen.
Alkaliblau ist Pi ment Blue 18 mit der Colour-Index-Nummer C. J. 42770 A. Die chemische Struktur in entspricht einer Monosulfonsäurc eines unvollständig phenylierten Pararosanilins.
Kristallviolett ist Pigmentviolet 39 mit der Colour-Index-Nummer C. J. 42555:2. Die chemische Struktur entspricht einem Phosphato-Molybdat des Hcxan methylcii-p-rosanilins.
Rubin 4B-Ca-SaIz ist Pigment Red 57:1 mit der Colour-Index-NummerC.J. 15850: I. Die chemische Struktur entspricht dem Calciumsalz der 6-Aminom-Toluol-.sulfonsiiure-3-hydroxy-2-Naphtholsäurc.
Vi Als kationenaktive Substanz kann man Amine bzw. Aminsalze einsetzen, wobei die verwendete Konzentration 5-10%, bezogen auf Pigmcntmenge betrügt. In einer bevorzugten Ausführiingsform kann man als kationenaktive Substanz
Kokosfeltsäureumiuacctat
ülsätircainiitacetat
älhoxylicrtcs (2 Mol KO) primäres Kokosfettsiiurcamin
äthoxyliertes (2 Mol KO) primäres Olfottsüiire-ι,ιι ainin
oder äthoxyliertes (3 Mol KO) Talgfcltsäurediamin einsetzen, wnhei tins Verhii'Miis kiitiom-miktivc Substanz y.uOlciit 5: I bis I : !.vorzugsweise 3: !,betragt.
Als Bindemittel kann man bei dem erfindiingsge· ., mäßen Verfahren HiiidemilteK steine verwenden, welche wie folgt /usammengeseizl sein können:
I. Mineralöl· I )i<>!.1ylphthiiliil'lcttsiiurcs alkyl modifizierte ■> Imiilazolin. wobei die einzelnen Koni-
ponenten im Verhältnis von I: I; I bis 1,5; I; 0,5 zusammengesetzt sein können,
2, Dioctylphtbalat/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:2 bis 1,5:1,5 zusammengesetzt sein können.
3, Dioctylphthalat/ Dehydroabiethylamin / alipbatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:1:1 bis 2,0:0,5:0,3 zusammengesetzt sein können.
4. Dioctylphthalat/fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis von I: t: 1,5 bis 1:0,5:2 zusammengesetzt sein können.
5. Mineralöl/fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazo-Iin, wobei die Komponenten im Verhältnis von 2:1 bis 2,5:0,5 zusammengesetzt sein können.
6. Mineralöl/Dibuthylphthalat/fettsaures alkylmodifiziertes Oxazolin/aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz, wobei die Komponenten im Verhältnis vor* 1:1:0,5:1,5 bis 1,5:0,5:0,5:1,5 zusammengesetzt sein können.
7. Dibuthylphthalat/Mineralöl/fettsaures alkylmodifiziertes Oxazolin, wobei die Komponenten im Verhältnis von 1:0,9:1 bis 0,5:1,5:0,9 zusammengesetzt sein können.
Als Mineralöle können naphtheaische Raffinate der ASTM-Klassifikation 103 (ASTM-D 2226) eingesetzt werden. Sie können Viskositäten bei 20° C (DIN 52562) .on 26,5 cSt bis 54,1 cSt, vorzugsweise 31,7 cSt, aufweisen. Die Anilinpunkte der Mineralöle können bei 53,5° C bis 55° C, vorzugsweise bei 52,2° C, liegen. Die Siedebereiche ''önnen zwischen 295 und 360° C liegen. Die Dichte der Mineralöle kann von 0,916-0,926 g/ml (Ο5Ν5!~57) betragen.
Beispiel I
430 g Eisenblau als 42,5% wäßriger Preßkuchen wird im Kneter auf 60° C erhitzt.
Dazugibt man 25,8 gäthoxyüertes (2 Mol EO) primäres ölfettsäureamin aufgeschlämmt in 100 g Wasser. Nach lOminütigem Kneten gibt man zu der Masse 6,5 g Natriumoleat, das vorher mit 12,5 g Wasser angerührt wurde, und erwärmt auf 65° Γ.
Nach weiterem lOminütigem Kneten gießt man in die Masse während des Knctcns ein Gemisch aus IO g Dioctylphthalat
9 g Mineralöl
10 gfettsaurcs alkyl-nuulifi/.icrtcs Oxazolin. das in 6') g Toluol gelöst ist.
Als Mineralöl wird ein naphthenisches Raffinat »ler ASTM-Klassifikalion 103 (ASTM-D 2226) mit ilen folgenden Kenndaten eingesetzt:
Viskosität 20" C (DiN 52562): 3l,7cSl Anilinpunkt: 52,5° C
Dichte bei 15° C (DIN 51 757): 0,919 g/ml
Nach 20minUtigcni Kneten erhält man cine homoge-ic, speckig glänzende, organische Masse, von v/elcher sich Wasser separiert. Das Wasser wird abgegossen. Das erhaltene l'igmentbindeinittelkonzentrat wird mit 200 g Toluol zu einer gut fließenden Paste verdünnt, und anschließend auf einem auf 95" C gehci/tcn Walzentrockner getrocknet.
Beispiel 2
4.10g I ι·.ίιΜ;ηι als 42.5'viger wäßriger Preßkuchen wird im Kneter ;iiif MV C erwärmt.
Zur Oleophiüerung gibt man dfwu 25,0 g äthoxyliertes (2 Mol EO) primäres Kokosfettsäureamin (gelöst in 100 g Toluol), Nach einer lOmjnürigen Reaktionszeit gibt man 10 g einer 33%igen toluoüschen » Aufschlämmung von Natriumoleat hinzu und erwärmt auf 60-70° C,
Nach einer weiteren lOminötigen Reaktionszeit gibt man das Bindemittelgemisch
10 g aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz i» 15 g Dioctylphthalat
5 g fettsaures alkvl-modifiziertes Oxazolin 10 g Mineralöl,
(gelöst in 70 g Toluol) hinzu. Als Mineralöl wird das naphthenische Raffinat gemäß Beispiel 1 eingesetzt.
ι > Nach einer 20minütigen Knetzeit tritt Wasser aus, welches abgegossen wird. Zur Homogenisierung wird die organische Masse ca. 10 Minuten weitergeknetet und anschließend auf einer beheizten Zweiwalze (120° C) getrocknet. Die resultierenden Chips sind
-'" sehr gut löslich in Benzin, Mineralöl und Offsetfirnissen.
Beispiel 3
387 g Eisenblau als 42,5%iger wäßriger Preßku-
J-. chen und 43 g Rubin 4B-Ca-SaIz als 35%ige wäßrige Aufschlämmung werden im Kneter auf 65° C erwärmt. Zur Oleophiüerung werden 30,1 g Kokosfettsäureaminazetat, gelöst in 110 g Toluol m der Pigmentmischung gegeben. Nach lOminütiger Knetzeit
in bei 65° C gibt man noch 15 g Nairiumoleat (als 33%ige Anteigung) hinzu.
Nach 20minütiger Reaktionszeit ist die Pigmentoberfläche belegt. Man gießt das Bindemittel, das sich aus
Γι 20 g aliphatcnlöslichem modifiziertem Phenolharz 10 g Dioctylphthalat,
geiost in 80 g Toluol, zusammensetzt, zu der Mischung.
Nach kurzer Zeit erfolgt ein Flushprozeß. Das
in Wasser wird abgegossen. Die organische Masse wird 20 Minuten homogenisiert und anschlvjüend im Trokkensehrank bei 80° C getrocknet. Mittels einer Granuliermaschine wird das trockene Material zu Granalien gemahlen.
Beispiel 4
370 g Farbruß in 40%iger Wasseraufschlämmung,
43 g Eiscnblau als 42,5% wäßrigen Preßkuchen und 17 g Alkaliblau als 25% wäßrige Anteigung werden
-,Μ im Kneter intensiv gemischt und auf 65° C erwärmt.
Zur Oberflächenbelegung werden 35 g äthoxyliertes (2 Mol EO) primäres Talgfettsäurediamin (gelöst in 110 g Toluol) zugegeben. Man läßt 10 min bei 65° C kneten und gibt anschließend 12 g Natrium-,, oleat (mit 24 gToluol angeteigt) hinzu, nach weiteren IO min Reaktionszeit wird während des Knetens das Bindemittel zugegeben, welches sich folgendermaßen zusammensetzt:
13 g Mineralöl
„.. I Og Dioctylphthalat
10 g alkal-modifizicrtcs Imidazolin, (gelöst in 70 g Toluol). Als Mineralöl wird das naphthenische Raffinat gemäß Heispiel I eingesetzt.
Nach 20 min tritt iler Husliprozeß ein, das aiige-. . schicdene Wasser wird abgegossen, die organische Masse durch zusätzliches Kneten homogenisiert. Anschließend wird im Trockenschrank bei 95° C getiocknct und mit einem Brecher granuliert.
5
Beispiel S
430 g Eisenblau wird als 42,5% wäßriger Preßkuchen auf 65° C im Kneter erwärmt.
Dazugibt man 17,2 gäthoxyliertes (2 Mol EO) primäres Kokosfettsäureamin, gelöst in 110 g Toluol. Nach 10 min Reaktionszeit bei 65° C werden 6,5 g Natriumoleat (aufgeschlämmt in 15 g Toluol) während des Knetens zugesetzt. Nach 10 min ist die Reaktion beendet. Zur Herbeiführung des Flushprozesses wird Bindemittel folgender Zusammensetzung zugegeben:
10 g Dioctylphthalat
5 g fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin
10 g aliphatenlösliches, modifiziertes Phenolharz (gelöst in 50 g Toluol).
Nach ca. 20 min Kneten bei 65 ° C tritt Wasser aus und wird abgegossen. Zur Homogenisierung der Masse wird noch 10 min geknetet.
Das Pigmentbindemittelkonzentrat wird anschließend mit 20 g Toluol verdünnt. Die daraus resultierende gut fließende Masse wird auf dem Walzentrockner bei 95° C getrocknet.
Beispiel 6
430 g Eisenblau als 41 %iger wäßriger Preßkuchen wird im Kneter auf 65° C erwärmt. Unter Kneten "> werden 25,9 g äthoxyliertes (2 Mol EO) ölfettsäureamin (gelöst in 100 g Toluol) zugesetzt. Nach 10 min Knetzeit werden 6,5 g Natriumoleat (angeteigt mit 13 g Toluol) zugegeben. Nach weiteren 10 min zur Herbeiführung des Flushprozesses Bindemittel ι« folgender Zusammensetzung der oleophilon Pigmentmasse beigemischt:
10 g Dioctylphthalat
5 g Mineralöl
5 g fettsaures alkyl-modifiziertes Oxazolin
r> 10g aliphatenlösliches modifiziertes Phenolharz
(gelöst in 40 g Toluol). Als Mineralöl wird das naphthenische Raffinat gemäß Beispiel 1 eingesetzt.
Nach 20 min Reaktionszeit tritt Wasser aus, wel- ·»> ches abgegossen wird. Mar, 'homogenisiert durch zusätzliches Kneten das Pigmcritb;ndcmittc!konzcntrat. Anschließend wird es im Trockenschrank bei 95° C getrocknet.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von leicht dispergierbaren Pigmentpräparationen mit einem Pigmentgehalt von über 65 Gew.-%, dadurch gekennzeichnet, daß man das Pigment in Wasser aufschlämmt, wobei die Aufschlämmung einen Feststoffgehalt von 25 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 30 bis 45 Gew.-%, aufweist, die Pigmentaufschlämmung unter Kneten auf eine Temperatur von 60 Dis 70° C erwärmt, eine kationenaktive Substanz und anschließend ein Oleat hinzugibt, dann das in einem organischen Lösungsmittel gelöste Bindemittel unter Kneten hinzugibt, das austretende Wasser abgießt, die so erhaltene organische Masse weiterknetet und anschließend trocknet.
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