DE1617101A1 - Mit Harz ueberzogene Pigmente und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Mit Harz ueberzogene Pigmente und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
DH. ING.
SCHMIDT
HEHMANW-SACK-STn. Z
FERWRITF 0811/94 077«
PHIVAT 0811/ IMSt TELEGRAMMADRESSE PAJUS
7. September 1965
Mein Zeichen: P-2593-1
Patentanmeldung
der
Holland-SuGO Color Company, Chicago/Illinois (V.St.A.)
betreffend
, stellung
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von mit Kunstharz überzogenen Pigmenten. Insbesondere betrifft
die Erfindung die direkte Überführung eines Pigmentes, das in Form eines mit Wasser befeuchteten Preßkuchens vorliegt,
in ein hochdispergiertes Pigment in einem Kunstharz.
Das übliche Verfahren zur Herstellung von mit Kunstharzen
überzogenen Pigmenten ist in der USA-Patentschrift 2 000
beschrieben. Hierbei wird ein trockenes und feinverteiltes Pigment, wie Titanoxyd und Ruß, einem harzartigen thermo-
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plastischen Material einverleibt, wodurch eine zusammengesetzte
Pigment-Earzmasse entsteht. Dieses Gemiscn dient als Träger für das Pigment, das dann in filmbildenden Substanzen,
wie Anstrichen, Emailles, Lacken und Firnissen verteilt wiri.
In der USA-Patentschrift 2 613 156 ist ein in einer Harzmasse
dispergierbaree Pigment für Anstrichmischungen mit seinen Vorteilen beschrieben, jedoch benötigt man bei diesem Verfahren,
wenn man das Gemisch nach der USA-Patentscnrift
2 000 003 herstellen will, zur ersten-Verteilung im Harz ein
trockenes und feinverteiltes Pigment. Bei dem Verfanren nach der USA-Patentschrift 2 513 156 muss man das Pigment gesondert
vermählen, um Klumpen oder kleine Stücke von pigmentiertem Harz, wie sie nach ler USA-Patentschrift 2 OCO 003 erhal- ten
//erden, zu vermeiden.
Bei der Herstellung vieler Pigmente ist es nötig, diese einer
Nachbehandlung zu unterziehen, um ihre Pigmenteigenschaften zu verbessern. Hierzu gehören das an sich bekannte Pastierverfahren
mit Säure (acid pasting process) und die Vermahlung mit Salz, wobei neben dem Salz ein iiachbehandlungsmittel (conditioning
agent) verwendet werden kann; beide müssen dann mit Wasser ausgewaschen //erden. Die Verwendung eines Salzes und
eines iJachbehandlungsmittels ist in der USA-Patentschrift 2 982 660 beschrieben, doch muss man immer mit Wasser auswaschen,
auch wenn man nur das Salz allein als Vermahlmittel νerwendet.Unabhängig davon, ob man das Pastierungsverfahren
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mit Eäure anwendet oder mit Salz vermählt,- liegt das gewonnene Pigment in Fors: eines wasser feucht en Preßkuchens vor.
Ijleä gilt auch für solche Pigmente, bei .denen eine Vermahlung oder Nacnbehändlung nicht nötig ist, well sie in Form
eines Breis oaer wasserfeuonten "Preßkuchens: direkt aus einem
oherdsahen KeaktioriSmediun: öder einem Keaktionsgefäss erhalten
wurden· ^n: &exi iiassen Preßkuchen in ein festes tnermoplastisches
Harz einzuarbeiten·, war "es "tisn&r nötig, das Pigment zu trocknen und fein zu zerteilen. Γ-ies ergibt sich aus
der Arbeitsweise der USA-fatentscnriiten 2. UOC QGJ und - ^^
2 613 156.; Die TrOcfcnuiag und VersafclUiir des PigEents auf die
gewünschte Grcsse -.eTfordern zusStzlicne Anlagen, usii und Arbeitsleistung,
und svan erhält trotzdem kein Erodukt r:it einer
hohen Pigmentkorizentration, das frei, von ί"ΧοΕβ..·ιΐίΕΐ·απ;|;βή ist
und das direkt rr.it eines: risforoierniittei zu einer Tinte" vereinigt
werden kann ./Bas naoh iiesen Patentsonriften ernaltene
Produkt enthält, auch wenn ein trccksnes Pigment als Ausgangs
materiai ver*e;iiet .vurde,, nccii rigientklusipen und. eignet sic.n
nicht für Tinten, wesn'äa;: es nicht ^eiter^anlt, ■
Sei des: "ücliche^. Verfahre,; zur Herstallü^: von -Inten <vird
aus feigen: trockenei* Pulver.eins Tintehpaste angerieGsn. Dieses"' Verfahren" erfordert ebenfalls sc-hr viel Il^it., -. Arbeitsleistung
und apparativen Aufwand, darit das trociene Pigment
zu 'elnea" ^lirte-iansatz' verarcei~et, werden kanni ■·■'■ -
BAD
einem anderen bekannten Verfahren werden zur Herstellung von Drucktinten "gespülte" (flushed) pastenförmige Dispersionen
verwendet. Das "gpülen", bei dem man den wasserfeucnten Pigmentpreßkuchen mit einem flüssigen organischen
Dispergiermittel knetet oder vermischt, um das Pigment aus der wässrigen in die organische Phase überzuführen, ist an
sicn bekannt. Die durch das "Spülen" gebildete Grundlage ist
ein flassiges oder pästenförmiges Produkt, da als Dispergiermittelanteil
zwangsläufig ein flüssiger tack, ein Öl oder ein anderes flässiges organisches Medium verwendet wurde. Damit
sie verarbeitet werden können, müssen diese "gespülten" Grundlagen mit verhältnismässig niedrigen Pigmentgehalten angesetzt
werden, d.h. sie massen verhältnismässig grosse Menoen
an. Lösungs- bzw. Verdünnungsmitteln enthalten. Auch unter
iiesen Bedingungen sind sie schmierig und schwer zu verarbeiten,
A'cdurcri die der Tintenhersteiler zur Verfügung stehende
Ansatzbreite beschränkt wird.
Ein Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines neuen Verfahrens zur Herstellung von mit Kunstharz überzogenen Pigmenten.
Ein -.Veiteres Ziel ist die Schaffung eines neuen Verfahrens
zur Herstellung von mit Kunstharz aberzogenen entklumpten
Pigmenten zum schnellen Ansatz von Tinten. Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines neuen Verfahrens zur
'überführung eines Pigmentes aus einem nassen Preßkuchen direkt in ein t'iernicplastisehes Harz. Weiterhin soll erfin-
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dungsgemäss 'ein Verfahren zur Herstellung eines mit Kunstharz überzogenen Pigments mit einem Minimum an Arbeitsschritten, Arbeitsleistung und Zeit geschaffen werden, Ein weiteres
Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines neuartigen, mit
Kunstharzen überzogenen Pigments mit höheren -ITarbstärken und
einer besseren Dispergierbarkeit als die bisher■bekannten,
mit Kunstharz überzogenen Pigmentmassen. Andere Ziele der Erfindung ergeben sich für den Fachmann aus der Beschreibung
und den Ansprüchen.
Diese Ziele werden erfindungsgemäss dadurch erreicht, dass
man ein Pigment in'Form eines wasserfeuchten Preßkuchens direkt in ein festes thermoplastisches , "„ vorzugsweise, pulverf or-'
miges Harz einarbeitet,,indem man den Preßkuchen mit einem
thermoplastischen Harz vermischt. Gegebenenfalls kann man eine kleine Menge eines geeigneten Lösungsmittel verwenden,
um das Harz zu erweichen. Auf der ersten Stufe des Verfahrens
trennt sich das Wasser vom Gemisch und wird dann daraus entfernt.
Häufig kann man das Wasser wirksamer entfernen, wenn
man den Preßkuchen in Anteilen zugibt und das Wasser, das sich
aus der aus dem organischen lösungsmittel und dem Harz bestehenden
organischen Phase abscheidet, in zwei Stufen.abtrennt.
Etwa noch im Wasser verbleibendes Pigment kann daraus durch Zugabe einer kleinen Menge Lösungsmittel '■ entfernt wer-r·.
den. Nach der Entfernung des" Wassers bildet sich eine' teigar^
tige Masse, die dann solange durchgemischt wird, bis genügend
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Wärme entsteht, um alles zurückbleibende Wasser und das Lösungsmittel
azeotrop zu entfernen, wobei sich die Temperatur
des Harzes auf mehr als etwa 1040C (2>0eF) erhöht.
Die teigartige Masse wird bei dieser höheren Temperatur eine Zeitlang durchgearbeitet, .vobei das Pigment vollständig entklumpt und im ganzen Harz verteilt wird und eixie heisse,
trockene plastische Pigment-Harz-Dispersion zurückbleibt,
die leicnt zu einem Pulver zerkrümelt, vvexin sie abgekühlt
wird. Das Pulver wird noch .veiter zerkleinert und löst sich
dann beim bloßen Einmischen leicht in einem lüsungs— oder
Dispergiermittel auf. ilan erhält eine stabile,, nichtverklumpte
Tinte mit einer weit besseren Qualität als man sie bisher mit den handeisiblichen, mit Kunstharz aberzogenen Pigmenten
unter Anwendung der gleichen Einmisontechnik erreicht hat.
Da3 mit Kunstharz überzogene Pigmentprodukt gemäss der Erfindung
ergibt, da es sich leicht im Lösungsmittel löst, gewissermassen eine "Expresstinte" (instant ink) mit einer höheren
Earbstärke als eine Tinte, die aus anderen, mit Kunstharzen
behandelten Produkten oder durch das übliche Verfahren des Anreibens einer Tintenpaste aus einem trockenen Pulver hergestellt
wurde.
Die Temperatur des Harzes und die Zeit, in der das Pigment in das ,Harz eingearbeitet wird, sind für das vorliegende Verfahren
wesentlich. Um Pigmentklumpen wirksam auszuschliessen,
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muss das Harz im heissen, plastischen Zustand vorliegen und
eine Temperatur von mindestens mehr als etwa 1Ö4PC (22Q0F),
vorzugsweise mehr als 12O6C (25O0F), aufweisen. Die gewünschte
Temperatur wird in erster Linie durch das Durcharbeiten des thermoplastischen Harzes erzeugt. Ie optimalen Temperaturbereich
zwischen etwa. 120 und 15C0C (250 bis 3CO0F) erhält das
Harz eine Viskosität.» die einerseits den notwendigen .Viderstand
zum Einarbeiten des Figments in das Harz ergibt, die
aber andererseits eine bessere Verteilung des Harzes gestattet.
We+in.man alle Faktoren, beispielsweise die Sz'össe des Ansatzes,
die Art der Mischvorrichtung und die Menge des zum Erweichen.
des Harzes verwendeten Lösungsmittel berücksichtigt,'.so soll
die Durchschnittszeit, während ier das Harz mi^ dem Pigment
durchgearbeitet wirii zwischen einer und zwei Stunden liegen.
Diese Bedingungen zur triit.kiumpung des Pigments is: Harz kennen
wirksam angewendet werder., unabhängig davon, ob das Pigment
ursprünglich in Form eines wasserfeuchtei. Preßkuchens oder in
trockenem-, vorgcsisbten: Zustand vorlag.
Alle thermoplastisches Harze, die bei der lagerung nicht
schmelzen oder oxydieren, können erfindungsgemäss verwendet
werden, jedoch zieht sas Harze mit eisern. Schielzpuhkt von
1OC0C oder darüber vor. Wird das Harz im vorliegenden Verfahren
verwendet, so soli es in Fern von Flocks:;, vorzugs-
iAP
09 841/117Ö
weise in Pfenniggrösse, vorliegen. Geeignete Harze sind in
den nachstehenden Beispielen angegeben; diese Harze haben die nachstehende chemische Zusammensetzung:
Pentalyii. G ist ein Pentaerythritester eines Maleinsäureannyirid-AilitionsProduktes
mit einer Säurezahl von 18 bis 20 und einen. Schmelzpunkt von 1250C (Hersteller: Hercules Powder
Company j; Pentalyn K ist ein Pentaerythritester von iimerisiertem
üolzharz (wood rosin) (Hersteller: Hercules Powder Compare); Ficco 61CC-3 ist ein nichtpolares thermoplastisches Polymerisat aus alkylierteh aromatischen Konlenwasserstoffen init
einem Erweichurxgspunkt von 11O0C, einem spezifischen Gewicht
ve:: 1,Co, einer JodzarJ. von 110, und einer Säurezähl von weniger
als 1 (Hersteller: Pennsylvania Industrial Chemical Corporation) j VEE-710-Harz ist ein xaleihsäureäddukt von Harzsäuren 'resin) mit ei^er Säurezahl von 245 bis 260 und einem
Schmelzpunkt vor. 155 eis 145°- (Hersteiler: xieliö Chemical Inc.)
Im allgemeinen wird bei dem Verfahren nur eine kleine Menge
Lcsur^smittel-verwendet0 die ausreicht, um das Harz zu erwe'iohe:i.
3ei der Auswäia--4ss Lösungsmittels sind das Harz sowie
iei* Siedepunkt zu "berücksichtigen. Als Lösungsmittel können
beispielsweise Icluol, V.M.&P.-Saphtnä, Lackbenzin (mineral
spirits], Irichlöräthylen, Perchloräthylen, Tetrachlorkohlenstcff,
Alkohole oier ähnliche organiscne flüssigkeiten verwen- ·
det .verier.. ".'··"
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Die Form des Pigment-Preßkuchens ist nicht ausschlaggebend,
und man kann für das vorliegende Verfahren jede beliebige
Form anwenden, ganz gleich, t ob sie direkt aus einer chemischen
Beaktion, einem Pastierverfahren mit Säure oder einem Mahlvorgang
nerrührt. Der Preßkuchen kann eine tOiiartige Beschaffenheit haben oder er kann wässrig sein. In beiden Extremfallen
oder in einer dazwischenliegenden Form kann das Pigment schnell
in das Harz eingebracht werden, während es in einem steifen,
teigartigen, plastischen Zustand ist.
Es bestehen auch keine Beschränkungen hinsichtlich der Art
der Pigmente, die aus dem Preßkuchen in das Harz Übergeführt
werden, können. Phthalocyaninpigmente ,'Z.B. chloriertes oder
unchloriertes Kupf erphthalocyaninblau, andere Sie "tall phthalocyanine,
wie Nickel-, Kobalt- und Eisenphthalocyanin, metallfreie Phthalocyanine und Polychlor-Kupfer-phthalocyaningrün
sowie Küpenfarbstoff pigmente, wie Idanthron,·'halogeniert e
Idanthrone, Flavanthrongelb, Dibenzanthrongrün, Dichlor-Isoviolanthron,
Dibromanthranthron, Pyranthron, bromierte Pyranthrone
(orange und Scharlach), Perylenrot, AcrM/on- und Oxazolrot,
Thioindigo- und halogniertes .Έ-hioindigorot und -braun;
andere organische Pigment art en, dl?e vorteilhaft erweise nach
dem vorliegenden Verfahren verwendet werden können, sind C arbaz οIdi oxaz invi öle 11 (auch Pigment-S ohnellvi öle t t-fi-Bas i a
genannt) sowie rote bis violette Chinacridonpigmente. Auch
09841/1470 "
-1C-
Azopigmente und Metallehelat-Azopiginente können verwendet werden. Man kann aber auch mit Vor cell ano'rgaxtiscne Pigmente, wie
Titandioxyd und Ruß, verwenden.
In den nachstehenden Beispielen sind"gewisse Pigmente in
Form ihrer wasserfeuchten Preßkuchen angegeben. Die Mengen an
Pigmenten und ihre chemische Zusammensetzung sind wie folgt: Ein «vasserfeuchter Benzidingelb-Preibicucnen entnält 21 ,4 4 Pigment
(Kupplungaprodukt aus Acetessigsäureaniiid und tetrazotiertem
Dichlorbenzidin); ein wasserfeuchter fermanentrot-2D-Preßkuchen.
enthält 23,5 1° Pigment (Calciumsalz de3 Kupplung3-produktea
aus diazotierter o-Amino-4—ahlor-ia-toluolsulfosäure
und ß-Oxynaphthoesäure); "Red Lake -"-Brei entnält ^0,3 &
Pigment (Bariumsalz des Kupplungsproduktes aus diazotierter
2-Chlor-5-amino-toluol-4-sulfosäure und ß-iiapnthol); ein
Kupferphthalocyanin-Preßkuohen entnält 25,0 $ Pigment; ein
wasserfeuchter Phloxin-Preükuchen entnält 22,7 ρ Pigment
(Bleipigment von Eosin)·; "Calciumlitnol"-Preßkuehen enthält.
16,3 fo Pigment (Calciumsalz des Supplungsproduktes aus diä-
ζ:
zotierter 2-Naphthylamin-i-3ulfosäure und ß-iaphthol). " ,
Ein gründliches" Durcharbeiten des thermoplastischen Harzes ' ,
im töigartigen Zustand beim angegebenen Temperaturbereich ·
von etwa 104 bis 1500C (220 bis 3000F) ist fur die-vollständige
Verteilung des Pigments aus dem Preßkucnen im Harz er-
0098A WU70 ,. eAD°*f;iAL
■ föf lerIien.. Vorztigs'v/eise ■ vef weMet 'man. elxi&a - Bali er-Perk ins liis'ciie'r,
doch kanii mail aiieii'äKiere Vorria^tua^e^, alt de.ieii
.'■'aasei: mit teigärtiger Konsistenz v^rmis^t we,rdexi koiuiea,. _,
ver-.ve.vden. Beisf-ieie hierfür sind ler .*<Yerr.-er^rfleiierer-'.:isar.er,
ief "Banb^XT^^ltssLer^ Isr b&kaiinte Z^ei^aisenstunl- Uii
. iie acg'e.ianr.tön "Ko-Hiieäler" ikciiti^uierlißhe -t:ischvorricntu.iir-öu'ier
2;irr:a Pa?e:r~?erkiiiS* *■ '- ■: - - ■ ■ .. :- -. - -
iie..en· nur sur irläuteru^ . ier .
irfirviun-j "ünä scllei^ :iie3e- nicht "äu-f die- angegebenen- Bestall
teile, iierjr^eb oder Fedl'ügungeu. ε3:öc::ri;ink.e:n.. "..:.. ■;. .-"
In einen ^3ker-rerkiii.a^«Iisci;er ifIus£:erV n:i
ver^'ge:i V1Cn ve"t,va 2yo"\I.i'i5-r 4C:-,T .gall:;. '~.:ΐϋ*-;5Β.ίΐ J^w.y g -?ej;
wass-ef-atöff desiülatö "sii-t". einen:o31ed"efcsreicii; ^Qa "&-tv;
C,74^ £ S£" Iuiiter ,des.2i£ m
Harn und das T.csungsnxttel werden im XisjrjSfeiteiiiäixder ver-Eiä-3üt:fbis.
das ;.iär.£ si:i sieijaä.^ säa-iebcnbGiiartxggsf .--Ä*assei;e"£L
ixati Sa-den: se-beha:ideitei;c5ars.:gibt man.-£5+ -g sinss-^asserfe^icniei:
FreCkvicr-ens -aus Be^sidisgelbi Jtar*.-nisei;t weitert Sis
si-cr das ,'«Yasser absQ;i«idst*.; Ba:i~ giesst aarki;|ä"s. sebiide
ser ab und fugt .iccinrals έ-^C g rre-ikushen" hliizu,., fcischt
BAD OBIGINAL
00 98Λ 1 / 1 4 7 0 " .:=-;■
ter, bis sich wieder Wasser aus dem Gemisch abscheidet, und giesst das Wasser ab. Die gebildete Masse wird dann zweimal
mit je einem Liter sauberem Wasser gewaschen. Die Mischvorrichtung
wird dann bis auf etwa 565 mm Hg (23 inch Hg) evakuiert und solange in Betrieb gehalten, bis alle Wasser- und
Lösungsmittelreste abgedampft sind. Die zurückbleibende, teigartige
Masse, die im wesentlichen aus Pigment und Harz besteht, wird bei einer Temperatur von etwa 1380C (2800F) etwa
eine stunde durchgearbeitet, worauf sie aus dem Mischer entfernt
und gepulvert wird.
36C g des nach Beispiel 1 erhaltenen Pulvers werden 10 Minuten
unter mec.aarJ.sc.aem Buhren mit 140 g Öl Nr. 470, einem Erdöldestillat
mit-einem Gehalt an aliphatischen Kohlenwasserstoffe:-.,
einem Siedebereich von etwa 242 bis 2660C (468 bis 51O0F)
und einem spezifischen Gewicht von 0,606 g/cm vermischt. Man
erhält eine qualitativ hochwertige Drucktinte mit ausgezeichnet
eiL Glanz. t
Ein Baker-Perkins-iliscner mit einem Fassungsvermögen von etwa
2,6 Liter (C,7 gall.) wird mit 300 g Pentalyn K, 50 g ToIuel
und 638 g eines wasserfeuchten Preßkuchens aus Permanent- ♦
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rot-2B gefüllt. Man mischt solange, bis sich das Wasser aus
dem gebildeten Gemisch abscheidet. Dann giess^t man das Wasser
ab, gibt nochmals 637 g Preßkuchen und 35 g Toluol hinzu und
mischt solange·, bis sich das Wasser wieder vom Gemisch trennt.
Man giesst das Wasser ab und wascht das gebildete Gemisch mit
einem Liter sauberem Wasser. Dann wird der Mischer bis auf etwa 585 mm Hg (23 inciuHg) evakuiert und nochmals in Betrieb gesetzt,
bis praktisch das gesamte Wasser und das Toluol abgedampft
sind. Das Harz-Pigment-Gemisch wird bei einer Temperatur
von etwa 138°C (28Q0I)- etwa. 1 Stunde durchgearbeitet. Dann
wird die aus Pigment und Harz bestehende Masse abgekühlt, aus dem Mischer herausgenommen und gepulvert.
Beispiel 4 "
Man vermischt das ganze nach Beispiel 3 erhaltene Material,wie
in Beispiel 2 beschrieben,mit einer ausreichenden Menge Öl
Ur. 470> wobei man eine Tinte mit hervorragender Qualität erhält.
Ein Baker-Perkins-Miseher mit einem Fassungsvermögen von etwa
2,6 Liter (0,7 gall.) wird mit 100 g Pieco-610Ö~3-Harz und
985 g "Botpigment C"-Brei (Bed Lake 0 pulp) gefüll ti--Die Mischvorrichtung
wird in. Betrieb gesetzt und erhitzt, bis der In-
00 98-4 1 /1470
halt etwa 7O°C (16G-0F) erreicht hat, worauf man nocnmals 50 g.
Picco-610C~3-Harz und 75 & toluol ninzugibt. Das abgesehiedehe
Wasser wird abgegossen, '.vorauf man nochmals 985 g Preßkuchen
sowie 25 g. Toluol und 20 g Picco-6100-3-Harz hinzugibt. "Dann
setzt man die Mischvorricntung nochmals in Betrieb, bis sich
wieder Wasser aus der tnermoplastischen Masse abscheidet. Dieses
Wasser wird ebenfalls abgegossen, und die gebildete Masse im Mischer wird mit reinem Wasser gewaschen. Dann legt man an
den Mischer ein Vakuum von etwa 585 mm Hg (23 inch Hg) an,
dampft das restliche Wasser und das "Toluol aus dem Gemisch ab und arbeitet die Harz-Pigmentmasse bei einer Temperatur von etwa
1380C (28O0F) eine Stunde lang durch. Dann wird das Produkt
aus dem Mischer entfernt und gepulvert.
Ein Teil des Harz-Pigment-Produktes nach Beispiel 5 wird mit 1,1 Teilen eines Erdöldestillats mit einem Siedebereich von
etwa 157 bis 2130C (315 bis 4150F) und einem spezifischen Gewicht
von 0,930 g/cm vermischt, wobei man eine Tinte mit ausgezeichneter
Qualität erhält.
ι Beispiel 7 -
650 g Pentalyn-G-Harz, 100 g Toluol und 14-00 g eines Kupferphthalocyanin-Preßkuchens
werden in einen Baker-Perkins-Mi-
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scher mit einem Fassungsvermögen.- von etwa 2,5 Liter (ö>7 gall.)
eingetragen, worauf man den .Mischer in "Eetrieb setzt, bis sich,
das Wasser aus den. Brei aus scheuet und das Pigmeut in die organiscne
Phase übergeht. Dann giesst rr.an das V.asser ab und
wäscht das Gemisch mit gewöhnlichen: Wasser.
Bann legt man an den i'isenerein Vakuarr, ve η etwa 565 mm Hg
(23 inch Hg) an, .verdampft das restliciie n'ass=r und das Toluol
aus der gebildeten Masse und arbeitet die Masse eine Stunde bei
einer Temperatur von "et«a 1150C (240°?) durch. .Die pigmentierte
Karssiasse wird dann aus dem Mischer entfarut μιΛ gepulvert.
Beispiel £- ■ ■■_ . . ·
Ein Teil des nach Beisiiel 7 erhaltenen pi.^maiitierten Harzes
wird mit eines halte:: Teil des in Beispiel <*. besbnriebe^eü Erdöldestillates
i-2 l."r. 4"C) gemis er. t; rau drr.ält «"ine Brück tinte
mit 3usge2öichneter Qu
- '. - - .E eis pie 1 g
In einer* Baker-rrfrKins-Iilisc-.er mit einer: Fassr.i,i=svers:i"gen von
etwa 2,6 liter »J,"7 gall.) tra.frΐ s:ä;: 5Cv! g ients
und 17q3 g eines' wasserfe-uchte,: ?re>iiior:e::8 aus Ph
idisaher wird, »vie in Beispiel ~ 'cssohriebe;-., in Betrieb
0-09841/-1-4 7O rad OFW^u I
gesetzt, mit der Abweichung, dass die Betriebstemperatur der Harz-Pigment-Masse etwa 1100C (2300F) beträgt. Nach dem Durcharbeiten
,vird das pigmentierte Harz entfernt und gepulvert.
Eine Tinte mit ausgezeichneter Qualität erhält man, wenn man
das nach Beispiel 9 ernaltene gepulverte Harz-Pigment-Gemisch noch 10 '.'!!nuten mit 75 g des in Beispiel 2 beschriebenen Erdöldestillats
verrührt.
Ein Baker-Berkins-Miscner mit einem Fassungsvermögen von etwa
2,6 Liter (0,7 gall.) wird mit 700 g VBR-710-Harz, 50 g Toluol, 1640 g Calcium-Lithol und 10 g Lecithin beschickt. Dann wird
der Mischer, wie in Beispiel 7 angegeben, in Betrieb gesetzt,
mit der Abweichung, dass man bei etwa 132°C (27O0F) arbeitet.
j'ach dem Durcharbeiten wird das pigmentierte Harz aus dem Mischer
entfernt und gepulvert. '
Man erhält sine feuchtigkeitsfeste Tinte mit ausgezeichneter
Qualität, v/enn man 100 Teile des nach Beispiel 11 erhaltenen
pigmentierten'Harzes mit 83 Teilen Dipropylenglykol vermischt."
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■■-■■■17-- ~ - ' .■
Ein Baker-Perkins-Miseher mit einem Fassungsvermögen von etwa
2,6 Liter (0,7 gall·.) wird mit 435 g .Pentalyn-G-Harz, 15 g
Lecithin, 1050" g Titandioxyd und 40 g Toluol beschickt. Der
Mischer wird solange in Betrieb gehalten, bis der Inhalt gut
durchgemischt erscheint, worauf man ein Vakuum von etwa 510 mm
Hg (20 inch Hg) anlegt, bis alles Toluol verdampft ist. Das
pigmentierte Harz wird eine Stunde bei etwa 1-1-90C (245°F)
durchgearbeitet und dann aus dem Mischer entfernt und gepulvert.
-"..-■"-
Eine Tinte mit ausgezeichneter Qualität erhält man durch mechanisches
Einrühren von 300 g des nach Beispiel 13 erhaltenen gepulverten, pigmentierten Harzes in 100 g des Erdöldestillats
nach Beispiel 2, .
Beispiel 15 : .'.'-■
Benzidingelb-Preßkuchen als Pigment 100 (221)
Toluol 27",2 ( 60)
VBB-701-Harz - -218 (479)
Triäthylenglykol 6,4 ( 14)
0098Ä1/U70
- 1b -
Die Gesamtmenge Harz (et/ra 216 kg) wird in einen Baker-Perkins-Mischer
mit einem Fassungsvermögen von etwa 570 Liter (150 gall.) eingetragen, worauf man etwa 6,8 kg (15 lbs.) Toluol
zu dem Harz gibt. Dann wird ohne Ernitzefi vermischt, bis eine
Staubbildung eintritt. Dann gibt man eine ausreichende Menge Wasser hinzu, um die Staubbildung zu verhindern, iiachdem man
etwa 10 bis 15 Minuten gepulvert hat, leitet man Dampf in die Masse ein und gibt noch eine .kleine Menge Toluol hinzu, die
zum Durcharbeiten der Masse ausreicht, ohne dass die Stromstärke
am Mischer zu stark ansteigt. Ist das Gemisch ganz durchgearbeitet, so schaltet man den Dampf ab und arbeitet
das gebildete Harzprodukt so lange durch, bis die Temperatur auf etwa 930C (2000Ji') ansteigt und das Gemisch ein glänzendes
j faseriges, sahnebonbonartiges Aussehen annimmt. Man regelt die
% Temperatur, wobei man durch Zugabe kleiner Mengen Eis verhindert,
dass die Temperatur von 93°C (2000I) nennenswert uber-
- schritten wird. Man mischt weiter, bis das Harzprodukt frei von groben Körnern (grits) ist.
Zu dem so hergestellten Harz gibt man in Anteilen von jeweils
1/12 der Gesamtmenge feuchten Pigment-Preßkuchen hinzu. Das dickflüssige Harz wird bei Zugabe jedes Anteils dünnflüasiger,.
und es scheidet sich Wasser aus dem Harz-Pigmentgemisch aus.
Bevor man mehr Preßkuchen hinzugibt, soll das Harz-Pigmentge-
BAD ORIGINAL
009841/U7 0
misch so durchgearbeitet w:erdenf dass es "ein-faseriges=», sahne«-*
bonbonartiges Aussehen annimmt, itfach Zugabe der- Hälfte des Preßkuchens
fügt man ausreicnend Toluol ninzu, um das Vrasser pigmentfrei
"zu machen* Der Ansatz wird durchgearbeitet, bis er klar Ist, worauf man das ."Wasser abgiesdt. Ea^i werden die restlichen
Anteile Preßkuchen In der verstehend angegebenen Weise
zu dem geklärten Harz^Pigment-Jemlscii gegeben, v.'orauf man in
der gleichen Weise klärt. Bas aus dem gebildeten Gemisch abgeschiedene Wasser wird abgegossen, worauf Triäthylenglykol hinzugegeben wird. Die gebildete luasse <vird 1 1/2 Stunden durchgearbeitet.,
wobei seitweise ein Vakuum von etwa 565 mm Hg (*!>
iiiöh Hg) a.-igelegt wird. 'Λgarend der UürcharbeitUfig des Pigmeiit-Harzgesisölies
steigt dessen Tes;i-erat;ur auf etwa 13e°C (2SC0F),
wobei die gesamte Feuchtigkeit und das toluol aseotrop ent—
fer*it werden. Es 1st wicntig, dass .sian das■ -Ifa3tuu£i pörlcdiscix
anlegt, so dass die Tem|:sratu.r; nicht.auf eiiieii. Funkt, abfällt,
an dem Üe *iasss erhärtet und krümelig, wird. Ziaahdem man die .
Har3~Figmö!!ts»asse 1 1/i ftunden -durshgearbeitet hat,, erhält
man ein Produkt» das. frei von hart en": Körnern ist und das dann.
nach dem Abkühlen aus des:. Mischer- entfernt und gepulvert ."wird.
Bas Jfcörasr&reie Produkt kä:iii daru: in si^es ri
Beispiel 2 eiagearceitet werden.. "
009841/1470
In den vorstehend angegebenen Beispielen wurden gewiesen Zusätze
zum Pigment und zum thermoplastischen Harz, wie lecithin und Triäthylenglykol, verwendet. Mit Hilfe des Lecithins soll
das Pigment befeuchtet werden, während mit Hilfe des Triäthylenglykols
(vergl. Beispiel 15) das Harz plastifiziert oder
erweicht werden soll. ·
Die Qualität einer Tinte hängt hauptsächlich davon ab, dass
sie frei von harten Körnern (grits) ist. Das mit Harz überzogene
Pigment gemäss der Erfindung ergibt, wenn es in einem Tintexiansatz
verwendet wird, eine Tinte ohne Körner, also eine Tinte mit hoher Qualität·. Die bei Tinten mit Körnern auftretenden
Probleme sind dem Fachmann bekannt.
Die üblichen Spül- oder Verdrängungsverfahren, bei denen der
.vasserfeuchte Preßkuchen mit einer organischen Phase, die
einen Firniß darstellt, vermischt wird, dauern normalerweise
durchschnittlich etwa 18 Stunden. Nach dem vorliegenden Verfahren
kann der wasserfeuchte Preßkuchen in etwa 6 Stunden in
ein festes Harz eingearbeitet werden.
Die Erfindung betrifft in erster Linie die Herstellung von·
pigmentierten Harzen mit einer hohen Pigmentkonzentration im Bereicn von etwa 50 bis 80 $>, bezogen auf das Gesamtgeaiiscli
Harz-Pigment. Man kann jedoch auch geringere Konzentrationen ' von 25 bis 50 i= in einem Dispergiermittel für Anstriche ver- ■
wenden.
009841/147 0 BAD ORIGINAL
Bei dem neuen Verfahren zur Herstellung von. mit Harz überzogenen
Pigmenten sind die bisher angewendeten Stufen des Trocknens und Mahlens des wasserfeuchten Preßkuchens nicht
mehr nötig. Käs vorliegende Verfahren führt zu einem Produkt,
das in einem Tintenlösungs- oder -dispergiermittel leicht
dispergierbar ist und sofort eine Tinte liefert," die bessere Eigenschaften aufweist als alle bisher bekannten, mit Harz
überzogenen Pigmente oder Trockenpigmente. Das vorliegende
Verfahren ist s-ehr zeit- und kostensparend, da man bei der
Herstellung des mit Harz'überzOgenen Pigments Und der Tinte
einen geringeren apparativen Aufwand und weniger Arbeitsgänge
benötigt. Weiterhin ist das erfindungsgemäss hergestellte,
mit Harz überzogene Pigment frei von harten Körnern und lässt sich mit einem geeigneten Lösungsmittel leicht zu einer körnerfreien
Tinte oder einem Anstrich vermischen.
Pat entans prüche
009841/147
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von mit Harz überzogenen Pigmenten,
dadurch gekennzeicnnet, dass raan ein Pigment in Form
eines wasserfeuchten Preßkuchens mit einem thermoplastischen
Harz in Form einer steifen, teigartigen Masse bei Temperaturen von mindestens etwa 1040C (2200F) vereinigt,
den pigmenthaltigen Preßkucnen mit dem Harz vermischt und das gebildete Wasser aus dem Gemisch entfernt und dieses
zu einer trockenen und gleichförmigen, leicnt ixi einem
Dispergiermittel dispergierbaren Masse, aus Pigment und ; Harz abkühlt,
\ 2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass
man das Harz zusätzlich mit einem Lösungsmittel in einer zur Erweichung des Harzes ausreichenden Menge versetzt und
das Lösungsmittel zusammen mit dem Wasser aus dem gebildeten Gemisch entfernt,
3* Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
dass man den"pigmenthaltigen Preßkuchen in mindestens zwei
Anteilen dem Harz und dem Lösungsmittel zusetzt,
0 0 9 8 4 1 / U 7 0 BAD
_ '■ _ l617fO1
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
dass man zuerst die Hauptmenge des Wassers entfernt und ,
dann den Rest des Wassers und das Lösungsmittel unter gründ- J
Hohem Durchmischen der steifen, teigartigen Masse azeotrop -,]■
abdestilliert» ]
5* Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dass man zur azeotropen Abdampfung des Bestwassers und des.
Lösungsmittels die Massebei einer Temperatür von etwa 104
bis 15O0C (220 bis 300°i") durcharbeitet.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch e^feenix
dass man ein granuliertes thersoplastiscaes Harz verv/endet»
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekeimzeieiinet,
dass man zur azeotropen Abdampfung des Hestwasssrs die Masse
bei einer Temperatur vor. etwa 104 bis 1500G (220 bis 3GC0Fj
etwa 1 bis
2 Stunden durcharbeitet» ^
8, Verfahren nach Ansprach 1 bis ?, ladnrcs
dass man als Harz einen Fentaerytiiritester von T
säuren als Lösungsmittel, ein Erdöldestillat mit einem Sehalt
an aliphatischen Sohlenwasserstoffeaaai als Pigment
Benaidingelb in -form eines wasserfmotten, freßkucneiis verwendet* . - - - - :.-;. "._. .".'- - ;
■ ■-.;.■ ■- BAD
00984T/1A70
1-61 7Ί
9· Verfahren, nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Harz einen Pentaerythritester von dimerisierteri Holzharzsäuren.', als Lösungsmittel Toluol und als Pigment
das Kupplungsprodukt von diazotierter o-Amino-4-clilorm-toluolsulfosäure
mit ß-Oxynaphthoesäure in Eorm eines
wasserfeuchten Preßkuchens verwendet.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Harz ein nichtpolares thermoplastisches Polymerisat aus alkylierten aromatischen Kohlenwasserstoffen,
als Pigment das Kupplungsprodukt der diazotierten 2-Cnlor— 5-amino-toluol-4-sulfosäure mit ß-Naphthol in Form eines
wasserfeuchten Preßkuchens und als Lösungsmittel Toluol verwendet, das Gemisch zuerst bei etwa 71°C (1600F) erhitzt
und durchmischt und dann nach Zugabe von weiterem wasserfeuchten Preßkuchen und Toluol und nochmaliger Abscheidung
von Wasser das Gemisch auf' etwa 104 bis 1500C
(220 bis 5000F) erhitzt.
11. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Harz einen Pentaerythritester von Tallölharzsäuren, als Lösungsmittel Toluol und als Pigment Kupferphthalocyanin,
ein Eosinpigment oder Titandioxyd in Form eines wasserfeuchten Preßkuchens verwendet.
009841/1470
12. ■ Verfahren nach Anspruch. 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
dass man als Harz, ein ffialeinsäureaddukt von Harzsäuren,
als Lösungsmittel Toluol-und als Pigment ein CaIciumlithclpigment
verwendet.
13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet,
dass man das thermoplastische Harz im steifen, plastischen
Zustand unter Bedingungen- mit einem Pigment durcharbeitet,
- bei denen,: die Temperatur des Harz-Pigmentgemisches auf
mindestens etwa 1O4°C (22O0P) ansteigt und dass man das
Durcharbeiten mindestens eine Stunde oberhalb dieser Temperatur durchführt.
B/m
009841/1470
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1965
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-
1969
- 1969-02-19 US US805950*A patent/US3615812A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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US3615812A (en) | 1971-10-26 |
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