DE2807585C2

DE2807585C2 - Kontinuierlich arbeitendes Gegenstrom-Chromatographiegerät

Info

Publication number: DE2807585C2
Application number: DE2807585A
Authority: DE
Inventors: Yoichiro Bethesda Ito, Md.
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1977-03-17
Filing date: 1978-02-22
Publication date: 1985-06-27
Also published as: US4058460A; SE7802856L; JPS5829871B2; GB1571378A; SE437939B; JPS53116898A; FR2383689A1; FR2383689B1; DE2807585A1

Description

3-3derFig.l,

Fl g. 4 eine Schnittansicht, genommen längs der Linie 4-4derFig.3,

Fig.5 eine vergrößerte Schnittansicht, genommen längs der Linie 5-5 der F i g. 2 und

Fig.6 eine vergrößerte Schnittansicht, in der der axiale Endkanal in der Drehwelle der Säulenanordnung fQr die Einlaß- und Auslaßleitungen dargestellt ist

Mit 11 ist janz allgemein ein Gegenstrom-Chromatographiegerät bezeichnet Das Gerät 11 weist einen Träger 12 auf, der fest mit einer horizontalen Oberfläche verbunden sein kann. Der Träger 12 weist im Abstand voneinander angeordnete, nach oben sich erstreckende parallele Wände 13 und 14 auf. Bei 15 ist an der Wand + 14 ein horizontales Führungsrohr 16 befestigt, welches sich senkrecht zur entgegengesetzten Wand 13 erstreckt Am Rohr 16 ist neben der Wand 14, jedoch im Abstand von dieser, ein stationäres Zentral, ad 17 befestigt Am Rohr 16 ist neben dem Zentralrad 17 mittels eines Kugellagers 18 ein erster Dreharm 19 drehbar gelagert, der eine Nabe 20 aufweist, die mit einem Zahnrad 21 ausgerüstet ist Ein elektrischer Antriebsmotor 22, der vorzugsweise eine veränderliche Drehzahl aufweist, ist an der Wand «4 montiert und mit einem Antriebszahnrad 23 ausgerüstet, welches mit dem Zahnrad 21 über einen Zahnkeilriemen 24 in Arstrisbsverbindung steht

Ein zweiter Dreharm 25 weist eine hohle Mittelachse

26 auf, die drehbar in der Wand 13 durch ein Kugellager

27 gelagert ist, welches axial mit dem stationären Rohr 16 fluchtet Der Dreharm 25 weist eine zentrale Lagerbuchse 28 auf, in der das Ende des Rohres 16 aufgenommen wird. Der Buchsenabschnitt 28 ist drehbar am Ende des Rohres 16 mittels eines Kugellagers 29 gelagert.

Eine erste horizontale Drehwelle 30 ist in den Endabschnitten der Arme 19 und 25 durch Kugellager 31 und 32 gelagert An der Welle 30 ist ein horizontal sich erstreckender langgestreckter Rahmen 33 montiert, der horizontale Stangen 34 aufweist, die in Serie geschaltete schraubenförmige Trennsäulen 35 tragen. Eine Einlaßleitung 36 führt bei A in die Trennsäulenanordnung hinein und eine Auslaßleitung 37 erstreckt sich aus der Trennsäule bei Ä Die Leitungen 36 und 37 verlaufen durch einen axialen Endkanal 50 in der Welle 30 und dann durch eine öffnung 38 in der Wand des hohlen Achsenabschnittes 26 und erstrecken sich dann durch das Führungsrohr 16, welches ein Schutzgehäuse für diese Leitungen bildet

Die chromatographische Säulenanordnung kann entweder dadurch gebildet werden, daß ein Teflonrohr direkt auf die Drehwelle 30 aufgewickelt wird, oder dadurch, daß eine gewünschte Anzahl von Säuleneinheiten 35, die in Serie verbunden sind, auf den horizontalen Tragstangen 34 angeordnet werden, die um die Drehwelle herum montiert sind.

Die Drehwelle 30 ist neben dem Arm 19 mit einem Planetenrad 39 ausgerüstet, welches dem stationären Zentralrad 17 entspricht und mit diesem kämmt

Eine zweite horizontale Drehwelle 40 ist an den Enden der Arme 19, 25 gegenüber der Welle 30 mittels Kugellagern 4t und 42 drehbar gelagert. Die Welle 40 trägt eiiien Rahmen 43, der ein vorbestimmtes Gewicht hat und der als Gegengewicht für die Masse wirkt, welche durch die EVehwelle 30 und den von dieser getragenen Teilen gebildet wird. Die Welle 40 ist neben dem Arm 19 mit einem Planetenrad 44 ausgerüstet, welches dem stationären Zentralrad 17 entspricht und mit diesem kämmt

Das Lösungsmittel kann in die Trennsäulenanordnung mittels einer Pumpe 45 durch einen Probenkopf 46 und die Einlaßleitung 36 eingeführt werden. Das Eluat verläßt die Trennsäulenanordnung über das Auslaßrohr 37 und kann kontinuierlich durch ein Überwachungsgerät 47 überwacht werden, beispielsweise ein LKB Unicord HL und kann durch einen Fraktionssammler 48 fraktioniert werden.
Bei einem Gerät 11 halten die Dreharme 19, 25 die

ίο Drehwellen 30, 40 in den Lagern 31, 32 und 41, 42 in einem radialen Abstand von etwa 15 cm vom Zentralrohr 16 in symmetrischen gegenüberliegenden Stellungen parallel zu diesem.

Die Einlaß- und Auslaßleitungen 36 und 37 sind flexi-

bei und haben einen ausreichenden Durchhang oder eine ausreichende Länge, damit sich diese frei während der Planetenbewegung der Trennsäulenanordnung bewegen können, die durch die'Drehung der Arme 19,25 durch den Motor 22 erzeugt wird. Wie Fig.2 zeigt, bewirkt, wenn der Arm 19 durch den Motor 22 im Uhrzeigersinn gedreht wird, das Kämmen des Planetenrades 39 mit dem festen Zentralrad 17, daß das Planetenrad 39 im Uhrzeigerdrehsinn um die Achse der Welle 30 gedreht wird. Dadurch wird die Trennsäulenanordnung in der gleichen Richtung gedreht, zum Unterschied von der Betriebsweise, die in der US-PS 37 75 309 beschrieben wird. Dies verhindert eine Verdrillung der Einlaß- und Auslaßleitungen 36 und 37, wenn sich diese mit dem Rad 39 drehen.

Aus F i g. 2 ist zu erkennen, daß eine Linie, die die Projektionen der Punkte A und B am drehbaren Rad 39 verbinden, sich zweimal während einer vollständigen Umdrehung des Rades 39 dreht. Während einer vollständigen Umdrehung des Planetenrades 39 dreht sich die schraubenförmige Trennsäulenanordnung zweimal im Gravitationsfeld und einmal im Zentrifugalkraftfeld, welches durch die Umdrehung erzeugt wird.

Die Leitungen 36 und 37 werden zwischen dem Kanal 50 und der öffnung 38 während der Drehung des Planetenrades 39 aneinander vorbeibewegt. Der Reibungsverschleiß der Rohre oder Leitungen 36 und 37 kann dadurch vermindert werden, daß diese mit einem Schmiermittel beschichtet werden. Der Verschleiß wird ferner dadurch vermindert, daß diese Rohre oder Leitungen so dicht wie möglich bei den Achsen der Zahnräder 39 und 17 befestigt werden.

Die Betriebsweise und die Leistungsfähigkeit des Gerätes 11 kann bei der Trennung von DN P-Aminosäure mit einem Zweiphasensystem gezeigt werden, welches aus CHCI3/CH3COOH/O - 1 NHCl (2:2:1) besteht, wobei eine kurze präparative Säule verwendet wird, die aus einem 5 m langen Teflonrohr besteht, das einen Innendurchmesser von 2,5 mm hat und das zu einer Spirale mit einem äußeren Durchmesser von 1,25 cm gewikkelt ist und etwa 100 Windungen hat. Die Probenlösung wurde dadurch gebildet, daß DNP-L-Glutaminsäure (Verteilungskoeffizient 1,9) und DNP-L-Alanin (Verteilungskoeffizient 0,56) in der oberen wäßrigen Phase mit einer Konzentration von etwa 0,5 g% für jede Komponente gelöst wurden. Bei jeder Trennung wurde die Säule zuerst mit der stationären Phase gefüllt und 0,2 ml der Probenlösung wurde durch den Probenkopf eingeführt und aaran schloß sich eine Eluierung mit der mobilen Phase bei ausgewählten Strömungsgeschwindigkeiten an, wobei die Säule mit ausgewählten Drehzahlen gedreht wurde. Das Eluat wurde kontinuierlich mit dem LKB Unicord III Monitor 47 bei 280 nm überwacht.
Testreihen wurden durchgeführt bei Strömunssraten

von 24,60 und 120 ml/h und verschiedenen Drehzahlen von Null bis zu 300 U/min, wobei sowohl die obere wäßrige als auch die untere organische Phase als stationäre Phase verwendet wurden. Es wurden Kurven der Extinktion als Funktion der Zeit erhalten, die zwei Spitzen aufwiesen, welche durch einen Trog getrennt werden. In jedem Diagramm kann der Wirkungsgrad der Trennung durch die relative Höhe des Troges zwischen den beiden Spitzen bestimmt werden. Diese Diagramme zeigen deutlich die Einwirkung der Gravitation und der Zentrifugalkräfte auf die Verteilung. Der Wirkungsgrad steigt stark mit Umdrehungen von Null zu 10 bis 25 U/min an, wobei die Gravitation bei der Verteilung eine Hauptroi-Ie spielt, während die Zentrifugalkraft vernachlässigbar gering war. Wenn die Drehzahl einen Bereich von 25 bis zu 50 U/min erreicht, kann die Gravitationskraft nicht mehr eine ausreichende Menge der stationären Phase gegen ein Strömen halten und die Zentrifugalkraft war noch nicht stark genug, um die Gravitationskraft zu kompensieren. Daraus ergibt sich, daß der Wirkungsgrad mit der Leerung der stationären Phase abnimmt, was durch eine verminderte Verweilzeit der zweiten Spitze und einen verkürzten Zeitabfall zwischen den beiden Spitzen bei einer gegebenen Strömungsrate angezeigt wird. Eine weitere Erhöhung der Drehzahl bis zu 300 U/min führte wieder zu einem steilen Anstieg des Wirkungsgrades, wobei die Zentrifugalkraft, die durch die Umdrehung erzeugt wird, bei der Verteilung eine Hauptrolle spielt

Diese beiden einstell- und steuerbaren Betriebsfaktoren (Schwerkraft und Zentrifugalkraft) ermöglichen es, daß das erfindungsgemäße Gerät große Anwendungsmöglichkeiten für Zweiphasenlösungsmittelsysteme hat Die Anwendung bei Zweiphasensystemen mit einer extrem geringen Grenzflächenspannung und/oder einer hohen Neigung zur Emulsionsbildung ist dadurch möglich, daß eine langsame Drehung im Gravitationsfeld erfolgt Das Gerät kann in wirksamer Weise bei anderen Phasensystemen verwendet werden, wobei eine hohe Drehzahl sowohl für analytische als auch für präparat!- ve Trennungen angewendet werden kann.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

45 50

60 65

Claims

1 2 nerseits um ihre Achse und andererseits um das FQh- Patentansprüche: rungsrohr. Ein derartiges Gerät ist aus der US-PS 37 75 309 be-

1. Kontinuierlich arbeitendes Gegenstrom-Chro- kannt Bei diesem Gerät werden die Einlaß- und Auslaßmatographiegerät mit einem Träger, einem am Trä- 5 leitungen von der Trennsäulenanordnung in Verlängeger befestigten stationären Führungsrohr mit einem rung der Mittelachse aus dem Gerät geführt Diese Anfest darauf montierten Zentralrad, einem Paar im Ordnung erfordert, daß die Trennsäulenanordnung ent-Abstand voneinander angeordneten parallelen Ar- gegengesetzt zur Drehrichtung um die Mittelachse gemen, die sich senkrecht zum Führungsrohr erstrek- dreht werden muß, damit eine Verdrillung der Leitunken und drehbar um dieses gelagert sind, einer auf io gen vermieden wird. Dabei erfolgt jeweils eine Umdreeiner Welle angebrachten schraubenförmigen hung der Trennsäulenanordnung pro Umdrehung der Trennsäule, die zwischen den Armen im Abstand diese Trennsäulenanordnung tragenden Arme. Mit die- und parallel zum Führungsrohr montiert ist, einem sem bekannten Gerät ist es nicht möglich, das Gravitaan der Welle angebrachten Planetenrad, das gleich tionsfeld gerade bei langsamer Drehung der schraubengroß ist wie das Zentralrad, ferner mit einer Einlaß- is förmigen Trennsäulenanordnung auszunutzen.

und Auslaßleitung, die mit der Trennsäule strö- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derar-

mungsmäßig verbunden sind, und einem Antrieb tiges Gegenstromchromatographiegerät derart zu ver-

zum gleichzeitigen Drehen der Säule einerseits um bessern, daß sowohl die Gravitationskraft als auch die

ihre Achse und andererseits um das Führungsrohr, Zentrifugalkraft für den Trennvorgang ausgenutzt wer-

dadurch gekennzeichnet, daß sich das 20 den können, ohne daß eine Verdrillung der Einlaß-und

Führungsrohr (16) horizontal erstreckt und das Pia- Auslaßleitungen auftritt

netenrad (39) mit dem stationären Zentralrad (17) Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,

kämmt, und daß die Einlaßleitung (36) und die* Aus- daß sich das Führungsrohr horizontal erstreckt und das

laßleitung (37) durch das Führungsrohr (16) als Planetenrad mit dem stationären Zentralrad kämmt

Schutzgehäuse und durch einen axialen Endkanal 25 und daß die Einlaßleitung und die Auslaßleitung durch

(50) in der Welle (30) hindurch geführt sind. das Führungsrohr als Schutzgehäuse und durch einen

2. Chromatographiegerät nach Anspruch 1, da- axialen Endkanal in der Welle hindurch geführt sind,
durch gekennzeichnet daß der Antrieb aus einem an Diesa Anordnung ermöglicht die Drehung der Trennder Wand (14) des Trägers (12,13,14) angebrachten Säulenanordnung hinsichtlich der Gravitationskraft Da Motor (22) und einer Antriebsverbindung (21,23,24) 30 die Achse des Gerätes im wesentlichen horizontal angedes Motors (22) mit einem der Arme (19) besteht ordnet ist, dreht sich die schraubenförmige

3. Chromatographiegerät nach Anspruch 1, da- Trennsäulenanordnung zweimal gegenüber dem Gravidurch gekennzeichnet, daß symmetrisch gegenüber tationsfeld und einmal gegenüber dem Zentrifugalkraftder schraubenförmigen Trennsäule (35) ein horizon- feld. Dadurch kann das Gravitationsfeld genutzt wertal verlaufendes Gegengewicht (40, 43) an den Ar- 35 den, um die zwei Phasen während einer langsamen Dremen (19,25) angebracht ist, das ebenfalls mit einem hung der Säulenanordnung zu mischen. Dies ist gerade Planetenrad (44) ausgerüstet ist, welches dem statio- dann von Bedeutung, wenn eine Trennung in großem nären Zentralrad (17) entspricht und mit diesem Maßstab mit einer sehr großen, schweren Trennsäulekämmt. nanordnung durchgeführt werden soll.

4. Chromatographiegerät nach Anspruch 1, da- 40 In Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß durch gekennzeichnet, daß der andere Arm (25) eine der Antrieb aus einem an der Wand des Trägers angehohle Mittelachse (26) aufweist, die drehbar in der brachten Motor- und einer Antriebsverbindung des Wand (13) gelagert ist, und ferner eine zentrale La- Motors mit einem der Arme besteht .

gerbuchse (28) besitzt in der das Ende des Führungs- Ferner kann vorgesehen sein, daß symmetrisch ge-

rohres (16) aufgenommen ist, und sich die Ein- und 45 genüber der schraubenförmigen Trennsäule ein hori-

Auslaßleitungen (36,37) in die hohle Mittelachse (26) zontal verlaufendes Gegengewicht an den Armen ange-

hineinerstrecken und daß die Mittelachse (26) eine bracht ist, das ebenfalls mit einem Planetenrad ausgerü-

öffnung (38) aufweist, durch die sich die Leitungen stet ist, welches dem stationären Zentralrad entspricht

(36, 37) zur Verbindung mit der Trennsäule (35) er- und mit diesem kämmt

strecken. 50 Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist

der andere Arm eine hohle Mittelachse auf, die drehbar

in der Wand gelagert ist und ferner eine zentrale Lagerbuchse besitzt, in der das Ende des Führungsrohres aufgenommen ist, und die Ein- und Auslaßleitungen er-

Die Erfindung betrifft ein kontinuierlich arbeitendes 55 strecken sich in die hohle Mittelachse hinein, und die

Gegenstromchromatographiegerät mit einem Träger, Mittelachse weist eine öffnung auf, durch die sich die

einem am Träger befestigten stationären Führungsrohr Leitungen zur Verbindung mit der Trennsäule erstrek-

mit einem fest darauf montierten Zentralrad, einem ken.

Paar im Abstand voneinander angeordneten parallelen Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand Armen, die sich senkrecht zum Führungsrohr erstrek- 60 der Zeichnung erläutert Es zeigt
ken und drehbar um dieses gelagert sind, einer auf einer F i g. 1 eine teilweise schematische Ansicht eines GeWelle angebrachten schraubenförmigen Trennsäule, die genstrom-Chromatographiegerätes, wobei die Tragzwischen den Armen im Abstand und parallel zum Füh- baugruppe der schraubenförmigen Säulenanordnung rungsrohr montiert ist, einem an der Welle angebrach- im Schnitt dargestellt ist

ten Planetenrad, das gleich groß ist wie das Zentralrad, 65 F i g. 2 eine Querschnittansicht, genommen längs der

ferner mit einer Einlaß- und Auslaßleitung, die mit der Linie 2-2 der Fig. 1, wobei das Planetengetriebe und

Trennsäule strömungsmäßig verbunden sind, und mit dessen Betriebsweise veranschaulicht ist,

einem Antrieb zum gleichzeitigen Drehen der Säule ei- F i g. 3 eine Schnittansicht genommen längs der Linie